Дифениловый получение

В качестве носителя можно использовать полистирол, частично сшитый дифениловыми мостиками. Проведя хлорметилирование такого полимера и обработав его затем -гистидином, удалось в присутствии солей двухвалентной меди получить пролин 94%-ной оптической чистоты, а аспарагиновую кислоту с оптической чистотой 35%. Наиболее эффектный результат получен на хлорметилированном сополимере стирола и дивинилбензола с закрепленным на нем -пролином пропуская через подобную колонку сначала соли меди, а затем рацемический пролин, удается расщепить его с 100%-ным выходом и 100%-ной оптической чистотой. [c.110]

Основными побочными продуктами здесь являются полихлорбензолы, дифениловый эфир и оксидифенилы орто- и пара-изомеры). Рентабельность производства фенола этим методом определяется главным образом стоимостью хлора. Метод может применяться там, где имеется дешевая электроэнергия. Для получения 1 т фенола требуется 1134 кг хлорбензола и 1361 кг едкого натра [7]. Выход фенола 90—98% от теории. [c.510]

I а) Получение дифенилового эфира бензпинакона [191. [c.366]

Дифениловый эфир отгоняют из реакционной смеси с водяным паром (см. рис. 20). Вначале перегоняется в виде эмульсии непрореагировавший бромбензол, затем, когда в холодильнике начнут появляться кристаллы дифенилового эфира, меняют приемник. Полученный продукт реакции отфильтровывают на воронке Бюхнера и сразу перекристаллизовывают из 50%-ного этилового спирта. [c.154]

Другой способ получения - внутримол. циклизация 2,2 -ди-замещенных дифенилового эфира при нагр. с разл. конденсирующими агентами [c.70]

Нитроэтанол, полученный конденсацией формальдегида с нитрометаном, не следует подвергать перегонке без добавки дифенилового эфира, который в данном случае служит для рассеивания тепла. Остаток, состоящий из продуктов конденсации двух и трех молекул формальдегида с нитрометаном в горячем и концентрированном состояниях и особенно в момент выключения вакуума, когда воздух соприкасается с остатком от перегонки, очень легко может мгновенно детонировать или же вспыхнуть, причем и вспышка может протекать с силой взрыва. Применение дифенилового эфира является разумной мерой предосторожности при перегонке 2-нитроэтанола, получаемого и другими методами. [c.107]

Нитроэтанол, полученный по этому способу, вполне пригоден для целей синтеза, например для получения нитроэтилена. Небольшое количество легкого петролейного эфира, растворенного в 2-нитроэтаноле, можно еще удалить в вакууме. От большей части оставшегося дифенилового эфира можно избавиться в результате одной повторной перегонки в вакууме, так как головной погон бывает относительно богат дифениловым эфиром. Показатель преломления основной фракции 1,4425—1,4431. Хотя повторная перегонка в вакууме 2-нитроэтанола, который освобожден, как указано выше, от продуктов конденсации нескольких молекул формальдегида с нитрометаном, сравнительно безопасна, все же рекомендуется проводить эту операцию за предохранительным щитом. [c.108]

Более высокого, чем при конденсации насыщенного водяного пара, уровня температур можно достичь при конденсации паров высокотемпературных органических теплоносителей-ВОТ. Здесь же отметим, что возможность получения высоких рабочих температур при низких давлениях является основным преимуществом ВОТ. Так, на рис. 12-4 для сравнения приведены зависимости температуры насыщения от давления для воды и ВОТ. Из рис. 12-4 видно, что с помощью ВОТ, например дифенильной смеси (эвтектическая смесь, состоящая из дифенила-26,5% и дифенилового эфира -73,5%), к нагреваемой системе можно подводить теплоту при температуре 258 °С и нормальном атмосферном давлении. В случае же применения в качестве теплоносителя насыщенного водяного пара та же температура может быть достигнута лишь при давлении нара, равном 4,6 МПа. [c.322]

Получение полимера из соли АГ осуществляют в автоклаве из нержавеющей стали иод давлением. Водный 60%-ный раствор соли, к которому добавляют регулятор длины цеии (обычно, уксусная кислота), загружают в автоклав, который продувают азотом, не содержащим кислород, и герметично закрывают. Температуру медленно повышают до 210 °С, нагревая реакционную массу жидким теплоносителем, поступающим в рубашку. В качестве теплоносителя используют азеотропную смесь дифенила и дифенилового эфира (даутерм), температура кипения которой при нормальных условиях составляет 265°С. В течение нескольких часов температуру реакционной массы поддерживают равной 210 °С, а давление 17,5 бар. В это время начинают проходить конденсационные процессы, однако реакционная масса все еще представляет собой бурно кипящую жидкость, а продукты реакции сохраняют способность растворяться в растворителе. Далее температуру медленно повышают до 275 °С, [c.43]

Щелочное восстановление применительно к о-ннтрофенолу с целью получения дифениловых оснований возможно при использовании сернокислотного эфира о-нитрофенола <) таким образом [c.144]

Возможно в непрерывном процессе, как описанный выше для фенола, проводить получение дифенилового эфира из хлорбензола с одновременным получением уменьшенных количеств фенола, пользуясь упомянутым выше равновесием между фенолом и дифениловым эфиром в реакционной смеси. При этом нужно иметь в виду, что понижение концентрации гидроксильных ионов (щелочи вводится 5—15°/о, считая в молекулярном отношении к хлорбензолу) задерживает гидролиз дифенилового эфира и следовательно содействует его повышенному выходу Дифениловый эфир имеет практический интерес для парфюмерной промышленности, производства пластических масс и может быть полезен как передатчик тепла в теплообменных аппаратах для высоких температур. [c.217]

В проточных системах нри атмосферном давлении конверсия бензола до бифенила составляет до 2,5% за проход при 550° С, 4,5% нри 650° С и от 10 до 30% (в зависимости от условий) при 750° С с предельным выходом рециркулирующего продукта до 82% и высших продуктов конденсации до 18%, включая кокс и потери. При температурах выше 750 С достигаются более высокие выходы бифенила за один проход, но из-за усиления конденсации увеличиваются потери, что тем самым уменьшает предельный выход бифенила. Производство бифенила необходимо в связи с его использованием в качестве теплоносителя (доутерм), скрытая теплота испарения которого достигает 80% от этой величины для водяного пара в аналогичных условиях. При этом обычно для получения продукта с более низкой температурой плавления добавляется дифениловый эфир. [c.94]

Дифениленоксид (IV) может быть получен различными путями он довольно легко обра.зуется при перегонке фенола или дифенилового эфира с окисью свинца. Кристаллизуется в виде бесцветных листочков т. пл. 87 , т. кип. 287—288°. [c.965]

Напишите уравнения реакций получения а) дифенилового эфира б) п-толилфенилового эфира. Укажите условия реакций. [c.61]

В круглодонную колбу, снабженную длинным воздушным восходящим холодильником, помещают ]5 г прокаленного и тонко растертого поташа (см. примечание), 16,8 г фенола, 15,7 г бромбензола, 0,2 г порошка молекулярной меди и нагревают смесь на масляной бане при 210° в течение двух часов. Затем охлаждают, добавляют к реакционной смеси 10%-ный раствор едкого натра до щелочной реакции н перегоняют с водяным паром. Вначале перегоняется ие вступивший в реакцию бромбеиэол когда в холодильнике начнут появляться кристаллы днфеинлового эфира, меняют приемник. Полученный таким путем дифениловый эфир отсасывают и сушат иа глиняной тарелке т. пл. 27° т. кип. 259". Выход [c.194]

Нагревание специальными теплоносителями. С развитием химической технологии увеличивается число процессов, проводимых при температурах 500—600° и белее. Для получения температур выше 180 наиболее рационально использовать перегретую воду или пары высококипящих жидкостей, обладающих низкой упругостью, и пары термически стойких жидкостей, отличающихся вь1ТОкои теплоемкостью. Применяют так называемые органические теплоносители— дифенил и дифениловый эфир, эвтектическую смесь дифенила и дифени-лового эфира и др., а также ртуть, смеси солей, расплавленные металлы. Эти вещества предварительно нагревают или испаряют при помощи дымовых газов или электрического тока, после чего нагретые вещества (жидкости или пары) отдают тепло нагреваемому материалу через стенки аппаратов. Применение специальных теплоносителей для нагревания требует устройства специфических нагревательных систем некоторые из них будут описаны ниже. [c.339]

Хлор-4-окси-3-хинолинкарбоновая кислота.В 5-литровой круглодонной колбе, снабженной холодильником с воздушным охлаждением, нагрепают до силыюго кипения 1 л смеси дифенила и дифенилового эфира (примечание 4), а затем через холодильник приливают к ней вещество, полученное в первой стадии синтеза. Нагревание продолжают в течение 1 часа за это время основная масса продукта циклизации выкристаллизовывается. После этого смесь охлаждают, фильтруют и промывают для удаления большей части окрашенных примесей двумя порциями продажного гексана (т. кип. 61—70°) по 400 мл. [c.240]

Нами разработан простой способ получения 4,4 -дИхлор-дифеийлоксида из дифенилового эфира действием на него хлористого сульфурила. [c.49]

Еще более наглядная иллюстрация превращений кислородсодержащих соединений получена Бейноном и сотр. [10] на примере дифенилового эфира и Уилсоном [104] для целого ряда подобных соединений. Во всех этих случаях основной осколочный ион (помимо исходного молекулярного иона) образуется в результате отщепления нейтральной молекулы окиси углерода и перегруппировки углеводородного остатка с образованием одной частицы. Бейнон и сотр. [10] установили также, что характер распада этого Иона очень напоминает характер распада иона бензотропилия. Из результатов, полученных Уилсоном, можно сделать общий вывод, что интенсивность иона, образующегося путем отщепления окиси углерода, уменьшается по сравнению с интенсивностью исходного молекулярного иона с увеличением размера заместителей в ряду диари-довых эфиров. [c.23]

Содержание моноэтилен- и диэтиленгликолей. Растворяют 50 г в 75 мл дифенилового эфира Р в колбе для перегонки емкостью 250 мл. Медленно отгоняют при давлении 100— 250 Па (1—2 мм рт. ст.) в приемник, градуированный на 100 мл с ценой делений 1 мл, до получения 25 мл отгона. К отгону прибавляют 25,0 мл воды, энергично встряхивают приемник и дают слоям разделиться. Охлаждают приемник в ледяной бане для затвердевания и облегчения удаления слоя дифенилового эфира Р. Фильтруют водный слой через фильтровальную бумагу в градуированный цилиндр емкостью 50 мл с притертой пробкой. К фильтрату прибавляют равный объем свежеперегнанного ацетонитрила Р и встряхивают цилиндр до получения раствора. Вносят 10 мл этого раствора пипеткой в 15 мл раствора нитрата церия-аммония ИР, смешивают и через 2—5 мин определяют поглощение полученного раствора при 525 нм. Используют контрольный раствор, состоящий из 15 мл раствора нитрата церия-аммония ИР и 10 мл ацетонитрила ( — 400 г/л) ИР. Готовят стандартный раствор путем смешивания 10 мл ацетонитрила (400 г/л) ИР, к которому прибавлены 30 мг диэтиленгликоля Р и 15 мл нитрата церия-аммония ИР и определяют поглощение полученно- [c.214]

Из других веществ, применяющихся в качестве исходных при получении полимеров, была изучена кинетика полимеризации акрилонитрила (Платонова, Матыска и др.) акриламида (Качалова), дифенилового и диаллилового эфиров адипиновой кислоты (Шур), стирола, метилметакрилата и др. (Боброва и Матвеева, Шостаковский и Др.). [c.185]

Бурмен, Добни и Мартин [276] показали, что в зависимости от способа получения фенол содержит те или иные специфические примеси. Так, например 1) фенол, полученный сплавлением бензолсульфоновой кислоты со щелочью, содержит о- и п-оксиди-фенилы 2) фенол, полученный гидролизом хлорбензола при высокой температуре, содержит дифениловый зфир 3) фенол, выделенный из каменноугольного дегтя, содержит нафталин. Для определения чистоты и идентификации получающихся препаратов были предложены следующие методы а) Фенол перегоняют при давлении 1—1,5 лии на бане при температуре 58—60° до прекращения отгонки. Остаток от перегонки 1 кг испытуемого препарата растворяют в эфире, раствор фильтруют, эфир испаряют и остаток нагревают до 100° в токе воздуха для удаления следов фенола . Фенол, полученный по способу (1), дает остаток, весящий от 0,3 до 10 г, при применении же способов (2) и (3) остаток получается почти невесомым. Взвешенный остаток фенола, полученного по способу (1), был идентифицирован с помощью инфракрасных спектров, б) 500 г испытуемого препарата фенола растворяют в 800 мл раствора едкого натра (30 вес/об %) и перегоняют с водяным паром до получения 200 мл дистиллата. К дистиллату добавляют 80 мл щелочи, после чего раствор вновь перегоняют с водяным паром до тех пор, пока не будет собрано 100 мл дистиллата к концу перегонки холодильник должен нагреться. Полученный дистиллат экстрагируют 20 мл четыреххлористого углерода и исследуют инфракрасный спектр раствора . [c.330]

Смотреть страницы где упоминается термин Дифениловый получение: [c.58] [c.143] [c.78] [c.399] [c.401] [c.167] [c.185] [c.88] [c.43] [c.48] [c.108] [c.49] [c.67] [c.108] [c.295] [c.131] [c.140] [c.168] [c.658] [c.599] [c.601] [c.120] [c.195] [c.174] [c.203]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология