Динитрофенилгидразин раствор в соляной кислоте

Динитрофенилгидразин солянокислый. 0.2 г 2,4-динитрофенилгидразина растворяют при нагревании на водяной бане в 1(Ю мл 2 н. раствора соляной кислоты. [c.190]

Раствор 2,4-динитрофенилгидразина. Приготавливают, добавляя 5 мл концентрированной соляной кислоты в смесь 100 мг 2,4-динитрофенилгидразина и 50 мл спирта без примеси карбонильных соединений. При необходимости смесь встряхивают и немного подогревают до полного растворения 2,4-динитрофенилгидразина. Полученный раствор доливают до 100 мл спиртом без примеси карбонильных соединений. Свежий раствор следует приготавливать один раз в три дня. [c.175]

Получение солянокислого раствора 2,4-динитро-фенилгидразина. 2 г 2,4-динитрофенилгидразина растворяют при нагревании на водяной бане в 500 мл 4 н. раствора соляной кислоты. Доводят раствор до 1 л, охлаждают и фильтруют [c.242]

Количественное определение. К 0,06 г препарата (точная навеска) прибавляют 0,18 г 2,4-динитрофенилгидразина, 45 мл 95% спирта и кипятят до растворения на водяной бане в колбе с обратным холодильником. Затем прибавляют 3 мл концентрированной соляной кислоты и кипятят еще 15 минут. Содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры и фильтруют через взвешенный стеклянный фильтр № 3 или № 4, причем сначала декантируют раствор, а затем переносят осадок на фильтр 95% спиртом. Осадок промывают 60 мл 0,5 н. раствора соляной кислоты, затем водой до отрицательной реакции на хлориды и после этого 95% спиртом (5 раз по 10 мл). Спирт для промывания охлаждают льдом. Промытый осадок сушат при 100° до постоянного веса. Вес осадка, умноженный на 0,466, соответствует количеству прогестерона во взятой навеске. [c.561]

Растворяют 10 мкмоль образца в 0,5 мл метанола, подкисляют одной каплей концентрированной соляной кислоты. Растворяют 15 мкмоль 2,4-динитрофенилгидразина в 0,5 мл метанола. Смешивают два раствора и нагревают в течение нескольких минут при 50°С до завершения реакции. [c.213]

Динитрофенилгидразин (реагент). Готовят взвесь 0,05 г химически чистого кристаллического 2,4-динитрофенилгидразина в 25 мл приготовленного заранее метанола без примеси карбонилсодержащих соединений. В эту взвесь добавляют 2 мл концентрированной соляной кислоты и перемешивают до растворения частиц взвеси. Полученный раствор разбавляют до 50 мл метанолом без примеси карбонилсодержащих соединений. [c.16]

Проведение анализа. Берут подходящую навеску образца в мерной колбе емкостью 25 мл. Добавляют в колбу 5 мл смеси (3 7) н-гек-сана со спиртом, 2 мл насыщенного раствора 2,4-динитрофенилгидразина и 0,1 мл концентрированной соляной кислоты. Тем же способом, но без образца готовят холостой раствор. Приготовленные растворы нагревают при температуре 55 =Ь 1 °С в течение 30 мин. Затем их быстро охлаждают до комнатной температуры и разбавляют до метки раствором едкого кали (59 г едкого кали растворяют в 180 мл воды и затем спиртовой смесью доводят [c.90]

Динитрофенилгидразин, раствор. Добавить 50 мл 2,4-ди-нитрофенилгидразина реактивной чистоты к 25 мл метанола, не содержащего карбонильных соединений. Добавить 2 мл концентрированной соляной кислоты и разбавить до 50 мл дистиллированной водой. Реагент устойчив в течение 2 недель. [c.98]

Калибровочный график. Готовят стандартные растворы карбонильного соединения (концентрация карбонильной группы 0,002— 0,01 мг/л) в смеси я-гексана со спиртом (3 7). Пипеткой переносят по 25 мл каждого из этих растворов в отдельные мерные колбы. В каждую из колб добавляют по 0,1 мл концентрированной соляной кислоты, 2 мл насыщенного раствора 2,4-динитрофенилгидразина и анализируют полученные растворы, как описано выше. По результатам измерений строят график зависимости поглощения от концентрации карбонильной группы. [c.91]

Раствор для опрыскивания а. 0,4%-ный раствор 2,4-динитрофенилгидразина в 2 п. соляной кислоте. [c.481]

Реактивы 2,4-динитрофенилгидразин, 1%-ный раствор в концентрированной соляной кислоте толуол гидроксид калия, спиртовой 2,5%-ный раствор пируват, стандартный раствор (6,25 мг в 100 мл НаО). [c.118]

Во все три пробирки добавляют по 0,5 мл 0,1 %-ного раствора 2,4-динитрофенилгидразина (осторожно, концентрированная соляная кислота ), перемешивают и оставляют стоять на 5 мин. [c.118]

Ход определения. Для анализа отбирают 1 мл исследуемого раствора в колориметрическую пробирку и вносят последовательно 0,3 мл воды, 2 мл раствора динитрофенилгидразина и одну каплю соляной кислоты. Раствор перемешивают и нагревают [c.187]

Температуру нагревательной бани регулируют таким образом, чтобы скорость отгонки составляла примерно 5 капель в минуту. Насадку Хана заполняют этиловым спиртом образующийся при реакции ацетон отгоняют в смеси с изопропиловым спиртом, пока не закончится реакция. Пробой на присутствие ацетона в дистилляте (т. е. признаком еще продолжающейся реакции) является образование мути или осадка при встряхивании нескольких капель дистиллята с 5 мл солянокислого водного раствора 2,4-динитрофенилгидразина (0,1 г в 100 мл 2 н. соляной кислоты). Когда проба даст отрицательный результат, нагревают еще 15 мин с полным возвратом дистиллята [c.477]

Общая методика восстановления кетонов и альдегидов по Меервейну — Понндорфу Верлею (табл. 158). В хорошо высушенном приборе для перегонки с 60-сантиметровой колонкой Вигре (удобно использовать насадку Хана, см. рис. 59) нагревают 0,2 моля карбонильного соединения с 0,2 моля изопропилата алюминия (см. разд. Е) в виде 1 М раствора в абсолютном изопропиловом спирте. Температуру нагревательной бани поддерживают таким образом, чтобы за 1 мин отгонялось примерно 5 капель смеси изопропиловый спирт — ацетон. Насадку Хана заполняют этанолом. Для контроля за ходом реакции через несколько часов время от времени отбирают несколько капель дистиллята и встряхивают с 5 мл раствора 2,4-динитрофенилгидразина (0,1 г в 100 мл 2 н. соляной кислоты) о присутствии ацетона свидетельствует помутнение или образование осадка. Если проба дает отрицательный результат, то нагревают еще 15 мин с полным возвратом дистиллята и повторяют пробу. При повторном отсутствии помутнения большую часть изопропилового спирта отгоняют в слабом вакууме, к остатку добавляют по 500 г льда на каждый моль взятого для реакции изопропилата алюминия и гидролизуют 550 мл охлажденной льдом 6 н. серной или соляной кислоты. Экстрагируют эфиром, эфирный слой промывают один раз водой, сушат сульфатом натрия, растворитель отгоняют, а осадок перекристаллизовывают или перегоняют. [c.198]

В ряд пробирок емкостью 20 мл вносят по 1 мл стандартного раствора, добавляют по 1 мл спирта, по 0,15 мл концентрированной соляной кислоты и по 1 Л1Л раствора 2,4-динитрофенилгидразина. Пробирки помещают на 30 мин в термостат с температурой 50°С. По истечении 30 мин пробирки вынимают, охлаждают и прибавляют в каждую по 5 мл раствора щелочи. При этом наблюдается быстрый переход черного цвета в винно-красный в пробирке со стандартным раствором и в зеленовато-темный в пробирке с холостой пробой. Растворы из пробирок количественно переносят в мерные колбочки емкостью 25 мл, доводят до метки этиловым спиртом, очищенным от карбонильных соединений, или дистиллированной водой, тщательно перемещивают, заполняют полученными растворами кюветы с толщиной поглощающего слоя 20 мм и измеряют оптическую плотность в фотоэлектроколориметре с синим светофильтром. По полученным данным, строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс концентрацию вещества в стандартном растворе, а на оси ординат —значения оптических плотностей. [c.243]

Едкое кали, 2,5%-ный раствор в спирте (207) 2,4-Динитрофенилгидразин, насыщенный в соляной кислоте (14) [c.191]

Динитрофенилгидразин, насыщенный раствор в соляной кислоте [c.270]

Динитрофенилгидразин. Растворяют в 100 мл соляной кислоты (уд. вес 1,19) 500 мг динитрофенилгидразина и добавляют 400 мл воды. Раствор хранят в темной склянке. [c.277]

Примечание 1 — перманганат калия, 2 — диазоний, 3 — цинковый порошок + спиртовая натровая шелочь, 5 — универсальный индикатор, 6 — бром в четыреххлористом углероде, 7 — никелево-диметиловый глиоксим, 8 — йодисто-крахмальный бромат, 9 — реактив Нес-елера, И — реактив Шиффа-Несслера, 12 —сульфат меди с последующей обработкой парами брома, 14 — фильтроль. 15 — двусеонистый углерод + 10%-ный раствор едкого кали, 16 — 2,4-динитрофенилгидразин в соляной кислоте. [c.58]

Для открытия и идентификации карбонильных соединений в эфирных. маслах [16] 0,05—0,5 мл эфирного масла растворяют в пятикратном количестве спирта и приливают по каплям при 0°С 2—5 мА насыщенного раствора 2,4-динитрофенилгидразина в 2 н. соляной кислоте, каждый раз хорошо встряхивая. После длительного стояния выпадает кристаллический дияитро-фенилгидразон, который отфильтровывают, промывают 2 н. раствором соляной кислоты и перекристаллизовывают из спирта или смеси спирта и ацетона. [c.105]

Ход определения. В пробирку помещают 2 капли уксусного ангидрида или хлористого ацетила и 2 капли (или 2 мг твердого) испытуемого вещества. Если испытуемое вещество нерастворимо в уксусном ангидриде, то добавляют несколько капель нитромстана или нитробензола. Затем вносят в качестве катализатора 4 капли хлорного олова, перемешивают и охлаждают до комнатной температуры. В случае стирола реакцию ведут в присутствии фосфорной кислоты [5]. Добавляют несколько кусочков льда и 10 капель насыщенного раствора бикарбоната натрия и экстрагируют полученный кетон диэтиловым эфиром. После отгонки растворителя остаток обрабатывают 1 ил раствора 2,4-динитрофенилгидразина (10 г 2,4-динитрофенилгидразона в смеси из 850 мл метанолу и 170 мл соляной кислоты). Образовавшийся осадок отфильтровывают, промывают водным раствором соляной кислоты и растворяют в этиловом спирте. Несколько миллилитров этого раствора приливают к 2 лгл 2 н. спиртового раствора едкого кали. Появление яркого — от красного до пурпурного — окрашивания указывает на образование 2,4-динитрофенилгидразона, а следовательно, и кетона. Для иден- [c.176]

Другой колориметрический метод, который можно применить к фосфолипидам, заключается в следующем образец растворяют в хлорной кислоте и определяют содержание фосфора с помощью раствора молибдата аммония. Курри и др. [161] обрабатывали пятна на силикагеле 0,4 мл 70 %-ной хлорной кислоты в специальной пробирке, осторожно выпаривая на маленьком огне до полного высушивания. Остаток растворяли в 12 %-ной хлорной кислоте и нагревали 10 мин на бане с кипящей водой. Такая обработка затрагивает не только фосфолипиды в результате ее силикагель переходит в нерастворимое состояние. После охлаждения определяли содержание фосфора по методу Вагнера [153, 264, 265] к пробе добавляли 0,3 мл 2,5 %-ного раствора молибдата аммония и 0,3 мл свежеприготовленного 10 %-ного раствора аскорбиновой кислоты. Смесь тщательно встряхивали и выдерживали 2 ч при 38°С, после чего раствор центрифугировали и определяли его коэффициент поглощения при длине волны 820 нм. Робинсон и Филлипс [266, 267] вместо аскорбиновой кислоты использовали в качестве восстановителя 1-амино-2-нафтол-4-сульфоновую кислоту, а Растоджи и др. [268]—раствор 2,4-динитрофенилгидразина в соляной кислоте. Дойзаки и Зиве [269] применили для подобных определений несколько другой метод они обрабатывали липиды серной кислотой с добавкой пероксида водорода. [c.99]

Получение 2,4-динитрофенилгидразонов использовано для идентификации альдегидов и кетонов, присутствующих в эфирных маслах [18]. 0,05—0,5 мл эфирного масла растворяют в пятикратном количестве спирта и прибавляют этот раствор по каплям к 2—5 мл насыщенного раствора 2,4-динитрофенилгидразина в 2 н. соляной кислоте, каждый раз хорошо встряхивая. После длительного стояния выпадает кристаллический динитрофенилгидразон, который отфильтровывают, промьшают 2 н. раствором соляной кислоты и перекристаллизовывают из подходящего растворителя. [c.175]

И одфенилметилкарбинол. В круглодонную колбу емкостью 5 л, снабженную ректификационной колонкой высотой 1 м с насадкой из спиралей, помещают 235 г (0,96 моля) 4-иодацетофенона и 2900 мл сухого изопропилового спирта, в котором растворено 40 г (1,48 г-атома) алюминия. Смесь нагревают так, чтобы при этом происходила медленная перегонка. Через несколько часов, когда дистиллят уже не будет давать положительной пробы на ацетон с 2,4-динитрофенилгидразином, отгоняют избыток изопропилового спирта. После охлаждения остаток разлагают добавлением 350 мл концентрированной соляной кислоты и 1000 г льда. На другой день смесь экстрагируют бензолом, бензольный раствор сушат азеотропной перегонкой и отгоняют бензол. Затем, применяя колонку Вигре высотой 15 см, остаток перегоняют в вакууме при 2 мм. После отгонки первой низкокипящей фракции перегонку продолжают без [c.32]

В качестве проявителя применялись следующие соединения диазотизированная сульфаниловая кислота (для фенольных соединений) 2%-ный раствор флороглюцина в н. соляной кислоте (для кониферилового альдегида и его производных) 2, 4-динитрофенилгидразин (0,01 М в 0,1 н. соляной кислоте для альдегидов) бисдиазотизированный бензидин (для гваяцилпропановых производных) ацетат анилина (для фурфурола). [c.445]

МР найдена равной 21,72, вычисленное значение равно 21,68. Карбонильная группа отсутствует реакция с нейтральным или кислым 2, 4-динитрофенилгидразином была отрицательной присутствие первичной нитрогруппы доказано растворением вещества в 10-процентном растворе едкого натра и образованием с нитритом калия и соляной кислотой нитроловой кислоты. [c.218]

Реакцию в диметиловом эфире диэтиленгликоля (днглиме) проводят с раствором 4 г 2,4-динитрофенилгидразина в 120 мл диглима при нагревании. Раствор оставляют при комнатной температуре на несколько дней. К 5 мл этого раствора прибавляют при комнатной температуре 0,1 г карбонильного соединения в 1 мл 95%-иого этанола или в 1 мл диметилового эфира диэтиленгликоля. После этого смесь подкисляют тремя каплями концентрированной соляной кислоты. Если гидразон не выпадает немедленно, то разбавляют раствор водой и оставляют стоять. [c.205]

Очищенный 2,4-динитрофенилгидразин растворяют в очищенном этиловом спирте из расчета 1 г реактива на 100 мл спирта. Через сугки раствор отделяют от осадка и смешивают с очищенным этиловым спиртом в соотношении 1 1 по объему. На каждые 100 мл полученного раствора добавляют 2 мл концентрированной соляной кислоты. Раствор хранят в темноте. Он пригоден для работы в течение двух недель, однако состав его постепенно меняется, поэтому кон-трольный опыт следует проводить ежедневно. [c.35]

Очистка этилового спирта. В круглодонную колбу вместимостью 1,5 л помещают 1 л этилового спирта, 2—4 капли насыщенного раствора перманганата калия, 3 г активного угля (КАД-иодный) и полученную смесь кипятят с обратным холодильником на водяной бане в течение 10—15 мин. После охлаждения спирт фильтруют, затем к нему добавляют 4 г очищенного 2,4-динитрофенилгидразина и 0,4 мл концентрированной соляной кислоты и дают кипеть с обратным холодильником на водяной бане в течение 2 ч. По истечении указанного времени к колбе присоединяют елочный дефлегматор и холодильник Либиха и отгоняют около 80% объема жидкости. В отогнанный спирт вводят новую порцию 2,4-дииитрофенилгидразина и соляной кислоты и повторяют операцию очистки. Очищенный спирт хранят в темном месте под слоем инертного газа. [c.35]

Раствор для опрыскивания б. i г 2,4-динитрофенилгидразина в 1000 мл атанола смешивают с 10 мл соляной кислоты (1,19) (желтое пятно). [c.481]

Этиловый спирт, не содержащий карбонильных соединений. Очистку от них этилового спирта проводят следующим образом. К 500 мл этилового спирта ч. д. а. прибавляют —2 капли насыщенного водного раствора КМп04, 1,5—2 г активированного угля и кипятят с обратным холодильником на водяной бане 10—15 мин. Охлаждают и фильтруют спирт. Затем добавляют около 2 г 2,4-ди-нитрофенилгидразина, 3—5 капель концентрированной соляной кислоты и кипятят с обратным холодильником на водяной бане в течение 2 ч. Отгоняют спирт на небольшой ректификационной колонке. В отогнанный спирт снова добавляют 2,4-динитрофенилгидразин (сохраняя соотношения при первой очистке) и повторяют очистку. Этиловый спирт после двукратной очистки хранят в склянке из темного стекла. [c.242]

Концентрированный спиртовой экстракт из водоросли дает осадок с рейнекатом аммония МН4[Сг(ЫНз)2(5СМ)4]. Из этого экстракта были получены сульфат, хлорид и хлоро-платинат, а затем и пикрат. Расщепление соляной кислотой привело к чистому хлориду С5Нп02С15. Этот хлорид оказался оптически неактивным и при обработке холодным раствором едкого натра разлагался с выделением диметилсульфида. Он обладал кислотными свойствами и не реагировал с 2,4-динитрофенилгидразином, что не позволяло придавать [c.46]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология