Анилиды проба

Анализ по второму способу проводят при определении диэтиланилина, этиланилина, анилина и этанола при совместном их присутствии. Все три амина — слабые основания и могут быть оттитрованы в смеси гликоля и изопропанола. В результате реакции пробы с уксусным ангидридом анилин и этиланилин превращаются в соответствующие анилиды, не обладающие основными свойствами, и в реакционной смеси можно оттитровать диэтиланилин кислотой в смеси изопропанола и гликоля. Таким образом, устраняют мешающие примеси химическим способом, [c.618]

Анилид ацетоуксусной кислоты перед сочетанием растворяют в едком натре при щелочной реакции на тиазоловую бумагу и ведут процесс сочетания в присутствии бикарбоната натрия при температуре около 8°. (Конец сочетания определяют по отсутствию окрашивания в вытеке пробы с раствором резорцина. [c.162]

Рекомендуется также использовать и стандартный раствор. Его приготавливают, смешивая известное количество меченого анилида с определенным количеством чистого немеченого соединения, примерно равном тому количеству анилида, которое получено из анализируемой пробы [113] удельную радиоактивность этой смеси определяют тем же методом, что и в анализе пробы. В данном методе не требуется измерять удельную радиоактивность добавляемого меченого /г-хлоранилида, и содержание кислоты в пробе вычисляют по формуле (5) гл. 1, разд V. Если же значение удельной радиоактивности добавленного /г-хлоранилида известно, то содержание анализируемой кислоты определяют по формуле (6) гл. 1, разд. V. В работе [113] был подробно изучен первый из этих методов [вычисления по формуле (5)] с применением торцевого [c.159]

Способ обнаружения всех известных до настоящего времени кетенов основан на образовании анилидов. Определение температуры плавления анилида или температуры плавления смешанной пробы полученного анилида или смеси анилидов (в случае одновременного образования нескольких кетенов ) является надежным способом обнаружения кетенов. При исследовании смеси анилидов предварительно проводят легко осуществимое разделение анилидов путем фракционной кристаллизации. [c.483]

Точную навеску (0,3—0,4 г) анилида ацетоуксусной кислоты или азотола вносят в стакан на 100 мл, растворяют ее в 60—80 мл пиридина (т кип 114—117°) и титруют 0,1 н. раствором диазобензола Титрование считают оконченным, если проба на вытек с Аш-кислотой дает розовое окрашивание [c.303]

Строение выделенного 2,5-диметилгексина было доказано окислением при помощи 68%-ной азотной кислоты (9 г на 3 г углеводорода) в присутствии азотнокислой ртути (0,2 г) [15]., Единственным продуктом окисления оказалась изомасляная кислота с т. кип. 152—154° (758 мм) (2,4 г выход 49% от теоретического), анилид которой имел т. пл. 103—103,5°. Проба смешан- [c.120]

Амиды, замещенные амиды (анилиды, толуидиды и т. п.), мочевины замещенные мочевины обычно открывают гидролизом (20) и идентификацией продуктов гидролиза, а также пробой с хлорным железом и роданидом (17) и гидроксаматом железа (15). Описана цветная реакция для открытия амидов, основанная на образовании родаминовых красителей [86], однако эту цветную реакцию дают также амины. [c.430]

Полученные таким образом 27 г метиланилида растворяют в смеси 34 слгз серной кнслоты и 13,5 г л едяной уксусной кислоты и раствор нагревают 3 часа иа водяной бане н в конце еще короткое время при 120° до тех pop пока проба полностью ие станет растворяться в воде. После полного омыления анилида всю массу разбавляют водой, подщелачивают щелочью и образовав,-шийся цоиометиланнлин извлекают эфиром. Тейп, кип, 193°, выход 8,81 а, что соогветствует 79,5,% от теории. [c.629]

Кислоты. Растворимость в разбавленных растворах едкого натра, бикарбоната и карбоната натрия, гидроксамовая проба, осаждение серебряных и свинцовых солей. Производные амиды, анилиды, толуиднды, 5-бензилтиурониевые соли, нитробензиловые и фенациловые эфиры. [c.223]

Определение анилина служит примером анализа с химическим превращением анализируемого компонента в определяемую форму. В этом случае сначала титрованием находят общее содержание оснований, затем в отдельную пробу вводят салициловый альдегид, который с анилином образует нетитрующееся в смеси гликоля и изопропанола основание Шиффа, и определяют остаточную основность. По разности между суммарным содержанием оснований и остаточной основности находят содержание анилина. Определение этанола в смеси с анилином, этиланилииом и диэтил-анилином является примером анализа с химическим превращением и анализируемого компонента, и примеси, причем продукт превращения основного компонента определяется в присутствии продукта превращения примеси. Этанол можно определять ацетилированием, но мешают анилин и моноэтиланилин. Пробу обрабатывают уксусным ангидридом. Спирт превращается в сложный эфир, а оба амина — в соответствующие анилиды. Затем эфир количественно омыляют щелочью, при этом анилиды заметно не реагируют. [c.619]

К суспензии анилида ацетоуксусной кислоты приливают, размешивая, раствор диазонитротолуола. Приливание диазопродукта ведут с такой скоростью, чтобы в массе не появлялась реакция на диазосоединение (проба с Аш-кислотой должна быть отрицательной). Лакмус должен показывать кислую среду, а конго-бу-мажка — нейтральную. Если конго-бумажка покажет кислую реакцию, минеральную кислоту нейтрализуют 25—30%-ным раствором уксуснокислого натрия. [c.163]

Более практичным, однако, следует признать способ Даса [56], согласно которому непрореагировавший уксусный ангидрид разрушается анилином, взятым в избыточном, по сравнению с ангидридом, количестве. Избыток анилина находят титрованием раствором хлорной кислоты в ледяной уксусной кислоте с метиловым фиолетовым. Анилид, образующийся в результате реакции уксусного ангидрида с анилином, не мешает титрованию, так как является очень с.табым основанием. Метод вполне пригоден для анализа уксусной кислоты, содержащей 0,09% Н2О, причем оощее количество воды в анализируемой пробе должно составлять не менее 50 мг. При меньшей навеске ошибка быстро увеличивается из-за суммирования ошибок при стандартизации растворов ангидрида, анилина, хлорной кислоты и на конечной стадии титрования. [c.32]

Во время сочетания должен быть избыток анилИда ацетоуксусной кислоты, что устанавливают по наличию желтого окрашивания в вытеке пробы реакционной массы на фильтровальной бумаге с раствором бисдиазодиметоксидифенила. По окончании сочетания пигмент отфильтровывают и промывают водой до нейтральной реакции промывных вод на лакмус. [c.237]

Омыление п-н и т р о ф о рманилида. л-Нитроформ-анилид омыляют путем нагревания с разбавленной серной кислотой в стальном футерованном котле (омылителе) 21, снабженном рамной мешалкой, змеевиком из нержавеющей стали и паровым барботером. Суспензию п-нитроформанилида передавливают из суспензатора в омылитель, разбавляют водой и осторожно, во избежание вспенивания, нагревают глухим и острым паром. Затем из мерника 22 прибавляют отработанную серную кислоту, приливают воду, нагревают глухим паром и берут пробу для определения конца омыления. Омыление считается законченным, если реакционная масса полностью растворяется в соляной кислоте. В противном случае продолжают нагревание. [c.356]

Если предварительной пробой уста1 ов. ено наличие слабо иен о в-пых а м и н о F3, амидов или анилидов кислот, их переводя т в нерастворимые в эфире хлоргидраты для этого сухой эфирный раствор охлаждают льдом, насыщают хлористым ьодиридим. отфильтровывают образующиеся нерастворимые в эфире хлоргидраты и быстро промывают их эфиром. [c.246]

Продукты реакций окиси углерода с н-пропиловым и н-бутиловым спиртами состоят соответственно главным образом из изомасляной кислоты (т. пл. п-толуидида и т. пл. смешанной пробы 104—105°) и а-метилмасляной кислоты (т. пл. препарата и т. пл. смешанной пробы для анилида 108—109°, для н-толуи-дида 92—93°), а также из небольших количеств соответствующих эфиров и непрореагировавших спиртов. Суммарные реакции можно представить таким образом [c.699]

Для качественного органического анализа предложен следующий метод пирогидролиза [4.507]. Пробу смешивают с соединениями, которые при нагревании теряют воду (дигидрат щавелевой кислоты, фталевая кислота или MnS04-4H20) и нагревают. При этом анилиды алифатических кислот, сложные ароматические эфиры и О- или N-ацетилсодержащие соединения гидролизуются, сложные ароматические эфиры образуют фенолы, галогензаме-щенные алифатические соединения дают галогенводороды, из сульфоновых кислот выделяется SO . [c.111]

Выполнение реакции. Реактив наливают в два последовательно соединенных спиральных промывных сосуда и пропускают реакционные газы со скоростью 1,5—2 л/ч. Образуется анилид малоновон кислоты, который очень трудно растворим в ксилоле и поэтому выделяется почти полностью уже в месте поступления газа в первую промывную склянку. Осадок отсасывают и промывают небольшими количествами ксилола и эфира. Получается совершенно чистый анилид (т. пл. 223° С т. пл. смешанной пробы также 223°С). Вследствие чрезвычайно малой растворимости этого анилида, в маточных растворах содержатся только следы его. [c.484]

Смешанная проба с анилидом, полученным из заведомой фторхлоруксусной кислоты, не показала депрессии температуры плавления. [c.401]

При озонировании этого фтордихлорбромнропена с последующим разложением озонида водой выделены формальдегид в виде его димедонового производного с т. пл. 189° С (температура плавления смешанной пробы с заведомым образцом 189°С) и фтордихлоруксусная кислота с т. кип. 162° С литературные данные [31 т. кип. 162,5° С. Анилид фтордихлорук-сусной кислоты имеет т. пл. 75° С (из гептана). [c.451]

Проба на гидролиз. Исслед емое веп ество гидролизуют, гидролизат разгоняют, а конденсат и остаток используют для проведения соот-ветствуюпшх проб. Оксимы, гид[)азопы и семнкарбазоны гидролизуют концентрированной соляной кислотой. Амиды, замещенные амиды (анилиды, толуидиды и т. д.), амины и соли аммония, нитрилы и сложные эфиры гидролизуют 6 и. едким натром. [c.393]

Вопрос о принадлежности выделенной кислоты к той или другой из этих групп пытались решить по методу Уайтмора и Крукса [35] и по хлорному числу Брауна. Проба Уайтмора и Крукса указывала на третичную кислоту, а хлорное число (равное 100)-приводило к вторичной. Изучение двух вероятных специально синтезированных третичных нафтеновых кислот заставило авторов отказаться от предположения о третичной кислоте [36]. Для сравнения с вьщеленной кислотой были синтезированы вторичные цис- и т/>анс-2,2,6-триметилциклогексанкарбоновые кислоты, имеющие соответственно т. пл. 74-75 и 83 °С. Первая в смеси с изучаемой кислотой плавилась при 50-55 °С, вторая не показала депрессии температуры плавления [37]. Анилиды двух кислот тоже оказались идентичными. [c.52]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология