Уксусная кислота чистая для анализа

Температура замерзания чистой уксусной кислоты равна 16,60°С, а температура замерзания раствора, полученного растворением 0,400 г неизвестного углеводорода в 25,0 г уксусной кислоты, понижается до 16,15°С. Моляльная константа понижения температуры замерзания для уксусной кислоты равна 3,60 град моль" . Какова молекулярная масса исследуемого углеводорода Химический анализ показал, что оно содержит 93,76 вес.% углерода и 6,25 вес.% водорода. Какова его молекулярная формула [c.154]

Методы, основанные на окислении иодида калия с выделением иода, уже давно широко применяют для определения перекисей 7—18]. Хитон и Юри [19] разработали иодометрический метод определения следов перекисей липидов с использованием спектрофотометрии. В качестве растворителя в этом методе используется непрерывно деаэрируемая смесь 2 1 уксусной кислоты и хлороформа. Из ионных соединений этим методом определили комплекс трииодида. Максимум поглощения наблюдался при 362 нм, однако поглощение измеряли при 400 нм, поскольку в этой области спектра меньше мешающих полос поглощения. Калибровочные графики, построенные по данным анализа перекиси линолевой кислоты, и для чистого иода были идентичны, причем закон Бера выполнялся для концентраций перекиси ниже 5Х 10 " М. Возможность применения этого метода к анализу других перекисей, имеющихся в продаже, в работе [9] не показана. [c.191]

Ледяная уксусная кислота. Чистая и чистая для анализа ледяная уксусная кислота вполне пригодны как растворители без дополнительной очистки их вымораживанием. [c.66]

Металлическая медь. Окись меди (для анализа), измельченную и просеянную через сито 2 мм, осторожно восстанавливают в трубке для сжигания чистым, не содержащим мышьяка водородом, не допуская спекания. Металлическую медь для удаления спекшихся частиц растирают и дигерируют с уксусной кислотой для удаления оснований, промывают основательно водой и снова окисляют в трубке для сжигания в токе кислорода. Повторное восстановление до металла и окисление производятся с целью разрыхления массы окончательное же превращение в металлическую медь происходит уже в наполненной трубке. [c.51]

Ход анализа. Раствор уксусной кислоты обычно содержит от 80% и больше СН СООН. Так называемая ледяная кислота представляет собой чистую СН3СООН, содержание воды в которой не превышает 3—5%. [c.341]

Проведение анализа. При определении содержания активного кислорода в пределах О—400 мкг/25 мл данные для калибровочного графика получают следующим образом. Растворяют 0,1270 г чистого иода в смеси 2 1 уксусной кислоты с хлороформом и в мерной колбе доводят объем этого раствора до 100 мл. В полученном растворе содержится 1,27 мг/мл иода, что эквивалентно содержанию активного кислорода 80 мкг/мл. Переносят пипеткой О, 1, 2, [c.192]

Пример 2.2. В двух пробах сточной воды, как установлено, 00У=12г/м . Одна проба содержала чистый метан, а другая — чистую уксусную кислоту. Рассчитайте ХПК для обоих образцов (примите, что при анализе ХПК наблюдается полное окисление). [c.75]

Наиболее частным случаем является сильная адсорбция полярных веществ твердым носителем и поверхностью колонки. Так, при анализе алифатических кислот почти всегда происходит частичное их удерживание. Если в колонку, на которой проводили анализ кислот С5—Сб, ввести затем чистую уксусную кислоту, как правило, появляются пики всех ранее вводившихся кислот. [c.51]

Применяли уксусную и серную кислоты, чистые для анализа. Остальные продукты—обычные, технические. /пре/л-Бутилцикло-гексан получали гидрированием химически чистого трет-бу- [c.303]

Содержимое колбы переносят в кварцевую делительную воронку, добавляют 20 мл 1 %-ного раствора 8-оксихинолина в 5%-ном растворе уксусной кислоты, производят экстракцию 30 мл СС частями по 5 мл. Экстракты выпаривают на 100 мг спектрально чистого тонкоизмельченного угольного порошка во фторопластовой чашке под инфракрасной лампой. Выпаривание производят в боксе, имеющем приспособление для подачи очищенного воздуха. Угольный порошок с оксихинолинатом алюминия подвергают спектральному анализу. [c.257]

Фосфорную кислоту, применяемую в качестве гидролизующего агента, приготовляют разбавлением ортофосфорной кислоты (чистой для анализа) равным объемом воды. Следы летучих примесей, имеющихся в кислоте, полностью удаляют следующим способом. Около 500 мл разбавленной кислоты кипятят в течение 1 часа в литровой колбе, к которой на шлифе № 24 присоединен обратный холодильник, затем вместо холодильника устанавливают специальную перегонную головку и холодильник, используемые для отгонки уксусной кислоты (рис. 72). Колбу нагревают пламенем микрогорелки с такой интенсивностью, чтобы скорость перегонки была постоянной (менее 2 мл мин). Для поддержания постоянной концентрации кислоты после отгонки каждых [c.294]

Эти растворители имеют благоприятные величины коэффициентов распределения определяемых веществ, доступны в хроматографически чистом виде и могут быть полностью отделены от анализируемых соединений путем поглощения в форколонке, содержащей едкое кали [15]. Рис. 4.13 показывает хроматограммы одного и того же разбавленного раствора ароматических углеводородов в уксусной кислоте без поглощения основного растворителя (а) и с его поглощением в форколонке (б). Время, необходимое для хроматографического анализа бензола, толуола и л(-ксилола, не более 5 мин, в то времл как для элюирования I мкл растворителя в условиях, приведенных в подписи к рис. 4.13, требуется около 2 ч. Аналогичный эффект достигается и для водных растворов, с той лишь разницей, что насадка форколонки не полностью поглощает воду, а селективно удерживает ее, растягивая элюирование пика воды на довольно продолжительное время (рис. 4.14). За счет этого концентрация паров воды в газе-носителе на выходе из хроматографической колонки не превышает 10 7о, что практически не влияет на качество хроматограммы, регистрируемой ионизационно-пламенным детектором. [c.199]

В несколько стаканчиков (объемом 20 мл) вносят по 4 капли масляного раствора. Когда верхний бензольный слой в пробирке просветлеет, переносят его отдельными измеренными порциями в разные стаканчики. Эти порции должны содержать от 0.6 до 2 мкг дисистона. Вьшаривают бензол и продолжают вьшаривание до тех пор, пока не будут ликвидированы следы уксусной кислоты, что можно установить по запаху. В каждый стаканчик добавляют по 5 мл дистиллированной воды, покрывают стаканчики алюминиевой фольгой и помещают их на 10 мин. на нагреватель, с температурой 120°. При этом не должно произойти заметной потери воды из стаканчиков за счет ее испарения. В два чистых стаканчика также вносят но 5 мл дистиллированной воды, покрывают фольгой и производят с ними в дальнейшем те же манипуляции, что и со стаканчиками, содержащими искомые вещества (результаты анализа содержимого этих стаканчиков дадут величину фона). С этого момента можно оставить стаканчики на ночь и дальнейший анализ выполнять па следующий день. [c.46]

В табл. 3.35 приводятся результаты титрования смесей уксусной кислоты и уксусного ангидрида в ацетонитриле в присутствии перхлората бария. Точность определения составляет для чистой уксусной кислоты при анализе проб 25 мг свыше 1 7о, для 5%-ного содержания уксусной кислоты в ангидриде — около 2% и 10— 207о —для 1 %-ного содержания кислоты в ангидриде. С применением метода повышения кислотности титрованием определяли также высшие жирные кислоты чистые и в присутствии ангидридов. Конечные точки титрования проб этих кислот более резкие (табл. 3.36), чем при титровании уксусной кислоты. [c.201]

Метод Шарло можно дополнить качественным анализом в среде ледянойг уксусной кислоты. Можно иопользовать чистую безводную ледяную уксусную кислоту, уксусн)то кислоту с максимальным содержанием воды (2%) или ледяную уксусную кислоту с добавлением 10% уксусного ангидрида. [c.83]

Гипотеза образования промежуточных соединений относится к 1808 г. [63]. Клеман и Дезорм предложили ее для объяснения каталитического метода получения серной кислоты с участием окислов азота. Дёберайнер (1824) наблюдал сходство в действии окислов азота с действием платины при окислении спирта в уксусную кислоту. Геннель (1828) и Либих (1834) доказали, что этилсерная кислота была промежуточным продуктом при образовании этилового эфира. Считали, что предлагаемые исследователями гипотезы образования промеж п-очных соединений, чтобы быть приемлемыми, должны отвечать определенным требованиям 1) скорость образования и разложения промежуточных соединений должна быть больше, чем скорость некаталитической реакции 2) катализатор не должен выполнять чисто физических функций и 3) промежуточное соединение должно быть достаточно лабильно, чтобы оно могло разлагаться в условиях опыта с образованием новых продуктов. Главное возражение против гипотезы промежуточных соединений сводилось к тому, что во многих случаях промежуточные продукты, если они и получались, не могли быть выделены вследствие высоких скоростей, с которыми происходят химические изменения в катализируемых системах, а также и из-за трудности анализа лабильных промежуточных соединений. Тот факт, что соединение может быть изолировано в измененных условиях по сравнению с теми, в которых происходит каталитическая реакция, нельзя рассматривать как убедительное доказательство того, что изолированное таким образом соединение непременно является промежуточным продуктом каталитической реакции. [c.30]

Ход анализа помещают 5 мл испытуемого раствора в делительную воронку и доводят объем жидкости до 20 мл, добавляя воду и.2 N На804 в таком количестве, чтобы раствор стал 0,5 по Н2804. После этого добавляют 5 жл 67У уксусной кислоты, 10 жл раствора дитизона 25 мкМ раствор в СС14, в котором I мл = 2,51 мкг Нд +) и в течение 10—20 сек. энергично встряхивают. Добавляют к раствору 10 мл ССЦ и вновь встряхивают. После разделения фаз органический слой сливают в кювету. Фотометрируют при 620 нм, сравнивая с чистым растворителем. Точность определения 2%. [c.107]

В две колбы Эрленмейера емкостью 250 мл, снабженные притертыми проб ками, приливают с помощью мерного цилиндра или из бюретки по 10 мл морфолина. Если реакцию проводят при 98 2 °С, пользуются термостойкими склянками для работы под давлением. Одна колба предназначается для холостого опыта. Во вторую колбу вносят навеску, содержащую не более 23 мэкв ненасыщенного соединения для анализа весьма чистых веществ берут навеску около 0,1 мг. Разбавленные растворы проб можно вводить пипеткой, рассчитывая навеску по плотности раствора. Загем в обе колбы прибавляют по 7,0 мл раствора уксусной кислоты (если не оговаривается особо) и растворитель (объем его указан в табл. 7.31). Обе колбы с растворами выдерживают при условиях, указанных в той же таблице. [c.356]

Известен способ доокисления циклододеканона кислородом воздуха в присутствии ацетата марганца в среде уксусной кислоты. В этом случае хроматографическим анализом в продуктах окисления обнаружено 1,5% азелаиновой, 4Д% себациновой 21,2 % 1,9-нонандикарбоновой, 61,7 % 1,10-декандикарбоновой кислот и неидентифицированный органический остаток [34]. Как видно, способ получения 1,10-декандикарбоновой кислоты окислением циклододеканона воздухом не имеет перспективы практического использования из-за малой селективности и трудности выделения чистого целевого продукта. [c.217]

Ход анализа. Навеску штейна 0,25 г (содержание меди от 6 до 12%) растворяют в царской водке, выпаривают досуха на песочной бане, прибавляют 2 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г/см ) и 60 мл воды осторожно (чтобы не выпала гидроокись железа) нейтрализуют аммиаком до слабокислой реакции нагревают раствор почти до кипения и осаждают железо также горячим 4%-ным раствором фторида натрия (35 мл). После охлаждения добавляют 5 мл уксусной кислоты (1 1) и титруют раствором салицилальдоксима, который готовят следующим образом 10 г салицилальдоксима растворяют в 50 мл спирта и приливают этот раствор по каплям к 950 мл воды, нагретой до 80° С. Взбалтывают, после исчезновения белой суспензии фильтруют. Титр устанавливают амперометрически по стандартному раствору меди, приготовленному из чистой электролитной меди. [c.253]

Выполнение анализа. Навеску 0,5 а, взвешенную с точностью до 0,0002 г, тонкоизмельченного ферромолибдена помещают в стакан емкостью 150—200 жл и приливают 20 мл разбавленной (1 3) азотной кислоты. Если растворение замедляется, добавляют 1—2 мл фтористоводородной кислоты. Затем прибавляют 15 мл разбавленной (1 1) серной кислоты и нагревают до выделения в течение 3—4 мин густых белых паров SOg, разбавляют водой до объема 50—60 мл и приливают раствор едкого натра до выпадения не растворяющегося при размешивании осадка (гидроокись железа), который растворяют несколькими каплями азотной кислоты. Раствор должен иметь слабокислую реакцию по лакмусу. После этого в мерную колбу емкостью 500 мл помещают 16 г NaOH и 200 мл воды, раствор нагревают до температуры 70—80° (на водяной бане) и вливают в него небольшими порциями при энергичном перемешивании полученный слабокислый испытуемый раствор. Стакан ополаскивают несколько раз водой, сливая ее в ту же мерную кмбу. Доводят объем раствора в колбе водой до метки, раствор перемешивают и отфильтровывают в чистую сухую мерную колбу, на 200 мл через сухой бумажный фильтр диаметром 9 см. Щелочной фильтрат из мерной колбы на 200 мл количественно переносят в стакан емкостью 600 мл, ополаскивая несколько раз колбу водой и присоединяя воду к раствору в стакане. Приливают 3—5 капель фенолфталеина я 8 мл уксусной кислоты. Затем прибавляют азотную кислоту из капельницы до исчезновения красной окраски индикатора. После этого в стакан вливают 10 мл уксусной кислоты, 200 мл раствора хлористого аммония и кипятят в течение 5 мин. [c.349]

Х8 (26—32 мм) при 30 °С, после предварительного омыления лактонов, с помощью автоматического титратора, который поддерживал pH 8 в смесях в течение 5 ч до начала анализов. Наиболее подходящие коэффициенты разделения были получены или в растворе чистого ацетата натрия или чистой уксусной кислоты. Используя смеси этих двух элюентов, можно добиться хорошего разделения некоторых соединений, обладающих различной кислотностью. Такие соединения разделяются плохо, если для элюирования использовать только раствор одного ацетата натрия, и элюирование идет гораздо быстрее смесью этих двух растворов, чем одной уксусной кислотой. Например, 2-ке-тоглюконовая и 5-кетоглюконовая кислоты, которые не разделяются при использовании раствора ацетата натрия в качестве элюента и элюирование которых уксусной кислотой протекает очень медленно, были с успехом разделены смесью уксусной кислоты и ацетата натрия. [c.165]

Для анализа берут навеску жира в чистую и хорошо высушенную колбу на 300 мл с притертой пробкой, растворяют ее в 10 мл хлороформа или еще лучше в ледяной уксусной кислоте. Из бюретки в колбу наливают 25 мл раствора Гануса и после перемешивания колбу, закрытую пробкой, оставляют в темноте на 1 ч. Присоединение бромистого йода к ненасыщенным жирным кислотам идет по следующей реакции [c.210]

Общесоюзный стандарт уксусной кислоты высшей очистки, предназначенной для использования в. яабораториях в качестве аналитического реактива или препарата для научны.х работ, предусматривает для такой уксусной кислоты две квалификации , ,химически чистая безводная и чистая для анализа /ОСТ 7373 [c.126]

Fresenius и Grunhut провели детальное сравнительное обследование трех методов определения уксусной кислоты отгонкой и установили, что ни один из них не дает вполне точных результатов. Всегда определяются также и летучие гомологи уксусной кислоты, которые и перечисляются на уксуснокислый кальций. Однако, несмотря на неточность, любой из описанных. методов можно использовать для контроля в производстве надо только раз навсегда установить те соотношения, в которых данные принятого метода находятся с выходами чистой уксусной кислоты в систематическом производстве. За отсутствием точного метода, как это часто бывает в практике технического анализа, приходится ограничиваться условным методом. В данном случае целесообразно выбрать такой метод, в котором меньше всего сказывается влияние кислых продуктов разложения. Этому условию отвечает больше метод Красочных заводов Байера, который кроме того п проще по выполнению, чем метод Союза химической промышленности. [c.132]

Элюирующие растворители выбирали, исходя из следующих соображений при обработке кислой водной фазы (pH 3,0) бутанолом в последний должны переходить вещества кислой породы, которые при разгонке в кислом растворителе будут находиться в недиссо-циированном состоянии, а при разгонке в щелочном растворителе в виде солей (в ионизированной форме). При обработке бутанолом щелочной фазы (pH 8,5) в экстракт должны переходить свободные основания, которые в кислом растворителе будут находиться в виде солей (уксусной кислоты), а в щелочном — в свободной форме. Ввиду того, что гиббереллины, как и многие органические соединения, в виде солей хорошо растворимы в воде, а в свободной форме — в органических растворителях, применяли элюцию водой при разгонке II фракции (pH 3,0) в щелочном растворителе и IV фракции (pH 8,5) — в кислом, и элюцию спиртом при разгонке II фракций в кислом растворителе, а фракции IV — щелочном. При анализе фракций I (спиртовой раствор осадка, выпавшего после отгонки исходного ацетонового экстракта до водного остатка) и III (бута-ноловый экстракт нейтральной водной фазы), после разгонки каждым растворителем готовили как спиртовые, так и водные элюаты хроматограмм. В качестве контролей (при проверке на биотестах) использовали водный и спиртовой элюаты чистой бумаги после холостой прогонки кислого или щелочного растворителей. [c.61]

В цилиндрическую 40-миллиметровую воронку помещают кусочки асбеста, промывают уксусной кислотой, внутреннюю часть воронки просзгшивают ватой для максимального уменьшения разбавления образца. Фильтруют гомогенат через асбест при легком отсасывании воздуха из приемника. Фильтрат должен быть чистым и свободным от хлорофилла. 1 мл фильтрата помещают в сухую пробирку и добавляют 1 н. раствор едкого натра до pH = 8—10 (около 0.1 мл). Хлопьевидный осадок белковых веществ будет свидетельствовать о слабощелочной реакции. Повторяют фильтрование через асбест. Конечный фильтрат должен быть прозрачным. Этот фильтрат можно поместить в холодильник и вести дальнейший анализ на следующий день. [c.166]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология