Холоцеллюлоза

Рис. 1. Зависимость содержания гемицеллюлоз и лигнина в холоцеллюлозе от времени делигнификации древесины ели, березы, подсолнечной лузги и хлопковой шелухи

Указанные операции обычно проводят в определенной последовательности. Вначале из растительного материала удаляют экстрактивные вещества, затем освобождают ткань от лигнина, после чего из оставшейся холоцеллюлозы выделяют полисахариды экстракцией различными реагентами. Полученную смесь полисахаридов разделяют на отдельные фракции, которые затем очищают с целью получения индивидуальных полисахаридов, свободных от посторонних примесей. [c.23]

ЭКСТРАКЦИЯ ХОЛОЦЕЛЛЮЛОЗЫ ДИМЕТИЛСУЛЬФОКСИДОМ [c.32]

Получение холоцеллюлозы, например из древесины березы, по этому методу проводится следующим образом [7]. [c.24]

Целлюлоза высокого выхода применяется для выработки бумаги и картона, содержит значительное количество гемицеллюлоз. Большой интерес в этом отношении представляет холоцеллюлоза, состоящая из растительной ткани, освобожденной только от лиг- [c.4]

В качестве примера в табл, 2 приведены результаты определения содержания гемицеллюлоз и лигнина в холоцеллюлозе древе- [c.26]

Содержание гемицеллюлоз и лигнина в холоцеллюлозе при различном времени делигнификации растительной ткани [c.26]

Наиболее часто применяемые методы делигнификации растительной ткани основаны на окислении лигнина различными окислителями с образованием растворимых в воде продуктов. В качестве окислителей могут служить водные растворы хлора, двуокиси хлора, хлорита натрия, гидроперекиси ацетила (надуксусная кислота), гидроперекиси ацетона и др. Остаток ткани после делигнификации принято называть холоцеллюлозой. Холоцеллюлоза должна содержать всю целлюлозную и гемицеллюлозную часть растительной ткани по возможности в химически неизменном состоянии. Практически такой продукт получить почти невозможно. Обычно при всех применяемых методах делигнификации теряется часть полисахаридов и остается в холоцеллюлозе некоторое количество лигнина. Возможны также изменения в составе гемицеллюлоз, частичное окисление углеводов, некоторая деструкция целлюлозы. Все эти факторы необходимо учитывать при установлении химического состава полисахаридов гемицеллюлоз. [c.24]

Многочисленные способы, предложенные для получения холоцеллюлозы, могут быть сведены к трем методам, основанным на окислении хлором, двуокисью хлора или хлоритом натрия и гидроперекисью ацетила или ацетона. [c.24]

Делигнификация растительной ткани хлором не дает количественных выходов холоцеллюлозы, а полученная холоцеллюлоза содержит небольшие количества хлора и азотистых веществ, а также претерпевает некоторые химические изменения [8]. Кроме того, во время обработки этаноламином происходит миграция ацетильной группы между вторым и третьим углеродными атомами ксило-пиранозного остатка [9]. [c.25]

Для получения холоцеллюлозы 100 г воздушносухого исследуемого растительного материала помещают в толстостенную двухлитровую колбу. Туда же вливают 1 л раствора надуксусной кислоты соответствующей концентрации. Колбу со смесью погружают в горячую водяную баню с температурой 80— 90° С. Смесь энергично перемешивают вращением колбы. Температуру наблюдают по термометру, погруженному в смесь. Как только температура смеси достигнет 75° С, отмечают время и реакцию ведут при энергичном перемешивании смеси в течение времени, установленного предварительными опытами, проведенными с небольшим количеством материала. [c.28]

ЭКСТРАКЦИЯ ХОЛОЦЕЛЛЮЛОЗЫ водными РАСТВОРАМИ ЩЕЛОЧЕЙ [c.29]

Полисахариды гемицеллюлоз растворимы в водных растворах щелочей, поэтому наиболее эффективным методом отделения их от целлюлозы является экстракция холоцеллюлозы воднощелочными растворами различных концентраций. [c.29]

Неодинаковая растворимость полисахаридов гемицеллюлоз в калиевой и натриевой щелочи используется иногда для фракционного разделения полисахаридов на стадии выделения их из холоцеллюлозы. [c.30]

Холоцеллюлозу заливают 10%-ным водным раствором КОН (на 1 весовую-часть холоцеллюлозы 10 объемов раствора щелочи) в атмосфере азота. Смесь оставляют стоять при комнатной температуре в течение 16—18 ч при периодическом перемешивании. По истечении этого времени экстракт отделяют от остатка холоцеллюлозы фильтрованием на воронке Бюхнера с полотняным фильтром. Остаток дважды промывают раствором калиевой щелочи той же концентрации, отделяя раствор от твердого остатка отсасыванием под вакуумом. Фильтрат и щелочной раствор от промывки остатка смешивают. [c.30]

Остаток холоцеллюлозы промывают на воронке водой, снимают с фильтра, подкисляют водным раствором уксусной кислоты и оставляют на ночь при комнатной температуре. После этого холоцеллюлозу промывают водой до нейтральной реакции и удаляют воду отжимом остатка на воронке. [c.31]

Гемицеллюлозы, выделенные из холоцеллюлозы щелочной экстракцией, часто бывают загрязнены посторонними примесями, преимущественно солями. От примесей гемицеллюлозы могут быть очищены многократным переосаждением из кислого раствора или диализом через пергамент или целлофан с помощью проточной [c.31]

Аналогичные результаты были получены при обработке холоцеллюлозы пшеничной соломы аммиаком [32, 33]. В этих работах был сделан вывод, что жидкий аммиак непригоден для экстракции полисахаридов, содержащих уроновые кислоты. Но позднее из березовой холоцеллюлозы [34] при минимальном контакте между аммиаком и холоцеллюлозой удалось получить водорастворимый О-ацетил-4-О-метилглюкуроноксилан. Выход ксилана, выделенного экстракцией водой, составил 7,1% от веса исходной древесины, при этом выделенные продукты содержали лишь одну треть ацетильных групп природного ксилана. [c.32]

Таким образом, применение аммиака для выделения гемицеллюлоз из холоцеллюлозы не дало существенных преимуществ по сравнению с экстракцией водными щелочами. [c.32]

ЭКСТРАКЦИЯ ХОЛОЦЕЛЛЮЛОЗЫ водой [c.33]

Источники получения и состав. Лигносульфонаты являются побочными продуктами сульфитной варки, осуществляемой для отделения целлюлозной пульпы от древесины. Оболочки клеток древесины представляют собой сложную смесь полимеров. От 70 до 80 % такой ткани образуют полисахариды (именуемые холоцеллюлозой), остальную часть ткани составляет лигнин. Последний — это связующий материал, который придает растениям жесткость. Он служит также для ограничения потерь влаги и защиты растений от разрущающего действия микроорганизмов. Холоцеллюлоза состоит из целлюлозы и гемицеллюлозы. Последняя представляет собой смесь полимеров с относительно короткой цепью, образованную родственными сахару компонентами. При отделении целлюлозы (примерно половина сухой древесины) при помощи сульфитной варки лигнин и гемицеллюлоза разлагаются и растворяются горячим раствором бисульфита. В качестве бисульфита могут использоваться гидросульфиты кальция, магния, натрия или аммония, хотя чаще всего используется первый из них. Отработанный сульфатный щелок содержит около 10 % твердой фазы, из которых одна половина представлена лигнином, а другая — гидролизной глюкозой, органическими кислотами и смолистыми материалами. [c.487]

Таким образом, водной экстракцией размолотой в вибромельнице холоцеллюлозы древесины ели и березы можно выделить 12—16% гемицеллюлоз от веса древесины с сохранением в них связанной уксусной кислоты. [c.34]

При фракционном выделении гемицеллюлоз экстракцией холоцеллюлозы или непосредственно растительной ткани не достигается полного разделения полисахаридов. Обычно экстракты содержат смесь полисахаридов или фракции с преобладающим содержанием того или иного компонента. Разделение смеси на отдельные полисахариды связано с большими трудностями. [c.36]

Метод заключается в следующем. Полученную экстракцией холоцеллюлозы едким кали смесь полисахаридов (щелочной экстракт) подкисляют ледяной уксусной кислотой до pH 5. Затем к раствору добавляют этанол в количестве [c.36]

Полученную холоцеллюлозу отделяют на фарфоровой воронке с полотняным фильтром и неоднократно промывают водой (50° С) до отрицательной реакции на кислоту по метилоранжу. Отмытую холоцеллюлозу отжимают от избытка воды и высушивают на воздухе. [c.40]

По истечении этого времени смесь разбавляют водой, тщательно перемешивают, дают отстояться и раствор декантируют на воронку Бюхнера с полотня-яым фильтром. Остаток в колбе снова промывают водой, и раствор сливают на фильтр. Эту операцию повторяют до исчезновения желтой окраски раствора. Затем содержимое колбы переносят на фильтр воронки и промывают водой до отрицательной реакции на кислоту (по метилоранжу). Холоцеллюлозу на фильтре отжимают при отсасывании под вакуумом от раствора, промывают 2 раза этанолом, снова отжимают, переносят иа противни и высушивают до воздуиню-Сухого состояния. [c.28]

В холоцеллюлозе, полученной любым методом, следует определить содержание легко- и трудногидролизуемых полисахаридов, дигнина, содержание ацетильных групп и уроновых кислот, а также количественный углеводный состав гидролизатов легкогидролизуемых полисахаридов. Полученные аналитические данные позволят установить баланс компонентов в холоцеллюлозе и определить качественные и количественные потери углеводов в процессе делигнификации. [c.28]

При использовании того или иного метода получения холоцеллюлозы следует учитывать, что делигнифицирующие агенты в некоторой степени изменяют свойства полисахаридов. Возможно деполимеризирующее действие хлора, двуокиси хлора и гидроокиси ацетила на макромолекулы полимеров. Например, в работе [20] указывается, что длина цепей 4-0-метилглюкуроноксилана, выделенного из хлоритной холоцеллюлозы древесины белой березы, была на 60% меньше длины цепей этого полимера исходной древесины. Как было обнаружено Хейзером и Йоргенсеном [21], при хлоритной делигнификации осиновой древесины происходит деструкция целлюлозы. При обработке европейского бука хлорной кислотой было установлено [22] наличие в холоцеллюлозе настолько измененного лигнина, что он не мог рассматриваться при анализе как обычный лигнин Классона. Присутствие такого лигнина в холоцеллюлозе и невозможность определения его обычными методами могут привести к ошибочным результатам при вычислении выхода холоцеллюлозы. [c.29]

Концентрация щелочи также оказывает значительное влияние на растворимость полисахаридов. Чем выше концентрация щелочи, тем, соответственно, ббльщие количества полисахаридов могут быть извлечены из холоцеллюлозы. Обычно для экстракции применяют щелочные растворы концентрацией 2—24%. Например, 24%-ным раствором КОН почти количественно экстрагируются кислые ксиланы. Однако высокие концентрации щелочей неудобны для использования, так как при дальнейшей нейтрализации щелочных экстрактов образуется, большое количество солей, загрязняющих выделенные гемицеллюлозы, и удаление этих солей связано с затратой дополнительного времени и потерями полисахаридов. [c.30]

Остаток нерастворившейся холоцеллюлозы (без высушивания) экстрагируют при тех же условиях 18%-ным раствором NaOH. Щелочной раствор отфильтровывают. Остаток на фильтре промывают 2 раза раствором натриевой щелочи той же концентрации. Фильтрат и щелочные растворы от промывки остатка холоцеллюлозы объединяют. [c.30]

I ступень. Влажную холоцеллюлозу в количестве 50 г (в пересчете на сухую) пере.мешивают в течение 20 мш при 25° С в 589 г водного раствора гидроокиси бария, содержащего 64 г Ва(ОН)2-8НгО. Затем в смесь добавляют 925 г 18,5%-ного водного раствора КОН. Концентрация КОН при этом составляет в смеси около 10%. После вторичной такой обработки в течение 20 мин при 25° С нерастворившуюся холоцеллюлозу отфильтровывают, промывают 250 мл водного раствора Ва(0Н)2 и КОН той же концентрации. [c.31]

II ступень. К свободной от щелочи холоцеллюлозе добавляют водный раствор гидроокиси натрия до 1 %-ной концентрации NaOH. Смесь перемешивают 20 мин при 25° С. Остаток холоцеллюлозы отделяют фильтрованием и промывают 250 мл 1%-ного водного раствора NaOH. Фильтрат, содержащий галак-тоглюкоманнан, обрабатывают, как указано выше (в 1 ступени). [c.31]

III ступень. Влажную холоцеллюлозу после экстракции И ступени размешивают в водном растворе NaOH. Концентрация щелочи в смеси должна составлять 15%- После 20 мин перемешивания при 25° С нерастворившуюся холоцеллюлозу отделяют фильтрованием и промывают на воронке 15%-ным водным раствором NaOH. К фильтрату добавляют насыщенный водиый раствор Ва(ОН)г для осаждения глюкоманнана. Полученный осадок размешивают в 400 мл 2 н. раствора уксусной кислоты и снова выделяют из кислой среды добавлением трех объемов спирта. Осадок отделяют от фильтрата и высушивают. [c.31]

При обработке холоцеллюлозы щелочью сложноэфирные груп- п ровки полисахаридов омыляются, поэтому ацетильные группы, связанные с 4-О-метилглюкуроноксиланами и глюкоманнанами, отгцепляются в процессе выделения. Возможна также при этом ступенчатая деградация полисахаридов [12] по редуцирующим концевым группам, в результате чего молекулярный вес полученных [c.31]

Экстракты, полученные обработкой остатка холоцеллюлозы раствором NaOH, фракционируют этанолом в таком же порядке. Вначале к 1 объему нейтрализованного экстракта добавляют 0,5 объема этанола. Образующийся осадок 4-0-ме-тилглюкуроноксилана отфильтровывают и промывают 307о-ным водным раствором этанола. К фильтрату добавляют этанол из расчета спирта 1 объем на 1 объем раствора. Образующийся осадок отфильтровывают, промывают 50%-ным раствором этанола, очищают от солей диализом и вновь переосаждают этанолом. Эта фракция содержит преимущественно глюкоманнаны. [c.37]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология