Инструментальное определение измеренного

Рентгеновская флуоресценция (РФ) — это инструментальный аналитический метод для элементного анализа твердых и жидких проб с минимальной пробоподготовкой. Пробу облучают рентгеновским излучением. Атомы в пробе возбуждаются и испускают характеристическое рентгеновское излучение. Энергия (или длина волны) этого характеристического излучения различна для каждого элемента. Это дает основу для качественного анализа. Число фотонов характеристического рентгеновского излучения элемента пропорционально его концентрации, что обеспечивает возможность количественного анализа. В принципе, могут быть определены все элементы от бора до урана. Определение следов элементов (млп ), а также концентраций примесных и основных элементов (%) может быть выполнено из одной пробы. В зависимости от того, как измеряют характеристики рентгеновского излучения, различают рентгенофлуоресцентную спектрометрию с волновой дисперсией (РФСВД) и с энергетической дисперсией (РФСЭД). [c.57]

Конечное определение. В ходе конечного определения измеряется некое экстенсивное свойство аналитической системы (масса осадка, окислительно-восстановительная емкость, оптическая плотность, радиоактивность и т. д.), обычно пропорциональное числу атомов или ионов определяемого компонента. Погрешности этого этапа вызваны несовершенством измерительных систем (инструментальная ошибка) и обусловлены помехами, возникающими в процессе формирования, передачи и регистрации сигналов. [c.20]

Существует и другой вариант, а именно инструментальный активационный анализ, в котором избирательность определения отдельных элементов достигается на основе ядерно-физических свойств элементов и образующихся радиоизотопов. Преимущество этого варианта заключается в том, что анализ можно провести без разрушения пробы, что имеет, например, значение при исследовании археологических материалов и в ряде других случаев. Такой анализ отличается от радиохимического метода большой экспрессностью. В этом методе измеряют посредством специальной аппаратуры излучение данного элемента на фоне излучения других радиоизотопов, присутствующих в пробе. С этой целью варьируют условия облучения — тип и энергию излучения — и используют особенности схем распада определяемых изотопов — вид и энергию излучения, период полураспада и др. Достоинством метода является возможность полной [c.793]

Контролируют качество герметизации при наладке нового инструмента или при определении степени его износа, а также периодически в процессе изготовления элементов. При контроле измеряют с помощью инструментального микроскопа размеры, определя- [c.194]

Разрешающая способность. Из приведенного рассмотрения видно, что ширина, а вообще говоря, и форма инструментального контура определяют возможность прибора более или менее детально исследовать спектр. Это свойство прибора удобно характеризовать величиной, которая называется разрешающей способностью и измеряется тем наименьшим интервалом длин волн, для которого две монохроматические спектральные линии еще наблюдаются раздельно. Из предыдущего видно, что такое определение совершенно недостаточно, так как возможность раздельного наблюдения двух монохроматических линий целиком зависит от точности, с которой мы знаем инструментальный контур и можем измерить наблюдаемый суммарный контур. [c.23]

Между физическими и физико-химическими методами не всегда можно провести строгую границу. Иногда их объединяют под общим названием инструментальные методы, так как для выполнения тех или иных измерений нужны инструменты — прецизионные приборы, позволяющие с большой точностью измерять значения определенных параметров, характеризующих те или иные свойства вещества. [c.11]

Под колориметрией имеют в виду методы определения концентрации окрашенных веществ в растворе по поглощению света. Если определяемый компонент бесцветен, то при помощи химической реакции переводят его в окрашенное соединение, после чего инструментальным или визуальным способом измеряют интенсивность окраски. [c.332]

Для точного определения вязкости необходимо знать точные геометрические размеры капилляра. Обычно диаметры капилляров измеряют с помощью инструментальных микроскопов по диаметрам отверстий с обоих концов капилляра. Длину капилляров легко определять микрометрами различных типов. [c.77]

Для получения хроматограммы анализируемую смесь вводят в верхнюю часть колонки. В колонке происходит развитие хроматограммы, т. е. разделение компонентов образца на независимые зоны под действием подвижной фазы. Поток подвижной фазы поддерживается постоянным. Результаты разделения обнаруживают детектированием компонентов в вытекающем растворе либо анализируют последовательно фракции эффлюента на содержание тех или иных компонентов, либо проводят непрерывное автоматическое инструментальное детектирование. В последнем случае непосредственно на выходе из колонки определяют какое-либо физическое или физико-химическое свойство вытекающего раствора. Например, вытекающий раствор циркулирует через небольшую проточную электрохимическую ячейку, подобную схематически изображенной на рис. 36. При определенном потенциале индикаторного электрода (ртутный капающий электрод или платиновый микроэлектрод) получают ток электролиза, пропорциональный концентрации, который непрерывно измеряется и регистрируется самописцем. [c.94]

Существуют различные способы определения точки эквивалентности при окислительно-восстановительном титровании. Скачок потенциала можно измерить с помощью специальных приборов. Так поступают при потенциометрическом окислительно-восстановитель-ном титровании, которое будет рассмотрено в пятой части Инструментальные методы анализа . Более простой способ — определение конца титрования по изменению цвета титруемого раствора. Иногда применяют окислительно-восстановительные индикаторы. [c.132]

Можно использовать также инструментальный метод определения концентрации растворенной углекислоты с помощью преобразователя с газопроницаемой мембраной (полиэтилен, фторопласт). Величина pH измеряется в ячейке, изолированной от исследуемой воды газопроницаемой мембраной. [c.167]

Диапазон возможного измерения массы или числа атомов современными инструментальными методами очень велик. При помощи камеры Вильсона, счетчика Гейгера — Мюллера или фотографической эмульсии можно обнаружить единичные атомы, т. е. порядка п-10 2з наиболее чувствительные методы — активационный анализ, масс-спектрометрия позволяют определять до Ю- г, или 10 атомов. Таким образом, при определении следов примесей мы вынуждены пока измерять громадное число атомов. [c.10]

Анализ воднорастворимой фракции железных метеоритов. Изучение химического состава этих фракций имеет принципиально важное значение для познания генезиса метеоритного вещества. Нами [17] для этой цели применен инструментальный метод активационного определения Mg, А1, Ге, Мп, N1, Со, Сг, Зс, С1 и N3 в остатке, полученном после испарения на фильтровальной бумаге 100 мл водной вытяжки после 4-часовой обработки 10—100 3 стружки железных метеоритов. Пробы облучали в течение 1 мин. и затем измеряли их гамма-активность через разные промежутки времени = 1 мин., 25—30 мин. и 15—20 час. Анализ у-спектров показал наличие в пробах С1 и Ка. Калий в этих же пробах определяли после распада наведенной активности применяли метод изотопного обмена на основе высокоизбирательной реакции обмена между осадком тетрафенилбората калия и ионами калия в растворе при pH 3—6. Анализируемые пробы снова облучали в течение 10 час через 20 час. после конца облучения их растворяли, pH раствора доводили до 3—4, добавляли 400—500 мг свежеприготовленного тетрафенилбората калия, смесь перемешивали 5 мин., осадок отфильтровывали и измеряли его у-активность. [c.140]

П. м. измеряется в единицах, к-рые применяются в плане при определении заданий по выпуску продукции, что позволяет обеспечивать сопоставимость этих показателей и выявлять степень загрузки и уровня использования производственных мощностей. Так, П. м. автомобильного з-да измеряется в штуках автомобилей, инструментального завода — в миллионах руб. инструмента, рудников — в тоннах руды, цементного завода — в тоннах цемента, текстильной фабрики — в метрах тканей установленного ассортимента и т. д. В нек-рых отраслях пром-сти проектные орг-ции измеряют П. м. тоннами перерабатываемого в единицу времени сырья (для предприятий по обогащению руды, переработке сахарной свеклы, выпуску консервов и т. д.). [c.324]

МОЖНО установить несколько пневматических труб). Пневматическую трубу используют для активации образцов в течение секунд или минут, когда определение ведется но наведенной активности короткоживущего изотопа с периодом полураспада в интервале от секунд до минут. Образцы активируют и измеряют (обычно чисто инструментально) в течение определенного времени при работе реактора в стационарном режиме, а эталоны определяемого элемента подобным же образом активируются и измеряются в промежутках. При работах с долгоживущими наведенными активностями (с периодами полураспада порядка часов, дней или более) множество образцов и эталонов может активироваться одновременно, если это необходимо, во вращающейся стойке для облучения. Это позволяет одновременно активировать до 40 образцов при совершенно одинаковом среднем потоке нейтронов, что обусловлено вращением стойки вокруг активной зоны. Если образцы упакованы в небольшие (1 см ) полиэтиленовые бюксы, то в каждый из 40 каналов можно поместить но вертикали до 6 бюксов, что даст в сумме 240 бюксов. Существует небольшой вертикальный градиент потока, но помещая но одному эталону на каждой высоте, можно внести соответствующую поправку. Если требуется активация быстрыми нейтронами, то концы пневматической трубы или одного или нескольких каналов вращающейся стойки окружают кадмием или бором, чтобы подавить активацию тепловыми нейтронами. На рис. 1 и 2 показаны соответственно фотография активной зоны реактора (вид сверху через 6 м воды) и схематический разрез реактора, на котором ясно видны каналы вращающейся стойки. [c.248]

Это побудило автора изучить возможность п )именения инструментальных методов для определенных составов паст. В результате двадцатилетних исследований, проводимых отделением красок фирмы I I, этот способ был разработан и нашел применение для определения оптимальных составов паст для различных методов диспергирования. Из результатов боле чем 11 ООО испытаний, выполненных на огромном числе пигментов, наполнителей, пленкообразующих сред, растворителей и добавок, найдено, что количественные соотношения этих ингредиентов весьма специфичны и могут быть точно измерены. [c.207]

Оптические свойства воздуха положены в основу инструментальных методов определения твердых макрочастиц и измеряются в единицах видимости (в км) или прозрачности (в мкг/м ). Для измерения коэффициента непрозрачности, или коэффициента отражения (загрязнения) осадков требуется довольно простое оборудование [12]. Совсем недавно для контроля загрязняющих воздух веществ были использованы методы микроволнового возбуждения с фильтрами для выделения волн определенной длины и лазерные пучки [12]. [c.590]

Для инструментального определения мутности рекомендуется нефелометр. С помош,ью этого прибора измеряют интенсивность рассеянного света, которая прямо пропорциональна мутности. Можно пользоваться также фотометрами и колориметрами с фильтрами дисперсионного типа. Для проведения инструментального анализа предварительно строят калибровочную кривую, свя-зываюш ую мутность раствора с концентрацией анализируемого веш,ества. Этот метод рекомендуется для анализа проб с высоким содержанием поверхностно-активных веществ, например промышленных образцов. Так как такие образцы необходимо сильно разбавлять, при обработке результатов анализа следует учитывать коэффициент разбавления, что вызывает значительную абсолютную погрешность при визуальном методе. Инструментальное же измерение мутности обеспечивает снижение абсолютной погрешности определения. [c.235]

В упоминавшемся выше методе определения азота на быстрых нейтронах [230] по измерению активности образовавшегося изотопа определению мешает медь. В ее присутствии предварительно выделяют (после облучения в течение 40 мип.) отгонкой в виде NHg, затем осаждают (NHJjPt le и измеряют активность осадка. Чувствительность определения при этом снижается в 10 раз по сравнению с прямым инструментальным определением. [c.140]

Достаточно прост и инструментальный метод определения толщины оксида при помощи микроинтерферометра МИ1И-4. Он позволяет измерять толщину пленок ЗЮд до 20-4-30 мкм, в то время как методом цветовых оттенков нельзя определять толщину свыше 1,0 мкм, когда цветность практически пропадает. Сущность последнего метода заключается в измерении высоты ступеньки после стравливания окисла с части пластины. При наблюдении ступеньки в поле зрения микроинтерферометра на фоне поверхности видны серии интерференционных полос, которые претерпевают излом на ступеньке. Толщина пленки пропорциональна сдвигу интерференционных полос одного порядка [c.121]

Пример 4. При атомно-абсорбционном определении цинка методом электротермической атомизации в коническое углубление графитового электрода вводят пробу объемом 10 мкл, отобранную после экстракции цинка из водных растворов пеларгоновой кислоты. Осуществляя последовательный режим сушки (100— 150 С), озоления (350—450 °С) и атомизации (2800 °С), измеряют поглощение резонансного излучения атомным паром при X = 213,9 нм. Градуировочный график в кородинатах оптическая плотность — количество цинка (А — qz ) имеет линейный характер вплоть до значения А = 0,3, а коэффициент инструментальной чувствительности по цинку Szn = 0,006 нг-. Для измерения фона. в аналогичных условиях регистрируют поглощение 10 мкл экстракта пеларгоновой кислоты из водного раствора, не содержащего цинка. Многократное измерение фона дает среднее значение Лф = 0,064 при стандартном отклонении ал. ф = 0,003. Оценить абсолютный ntzn, min и концентрационный zn, min пределы обнаружения, а также предел обнаружения аналитического сигнала Aj4min при пятикратном измерении фона и пробы для уровня значимости = 0,025. [c.115]

К.— пока единственный физ.-хим. метод анализа, не использующий зависимость св-ва от концентрации определяе--мого в-ва, т. к. измеряется непосредственно число электронов, участвующих в электродной р-ции. Это обусловливает высокую чувствительность метода (ниж. предел определяе-мь1х концентраций 10" —10"" М) и его прецизионность нри определении как больших кол-в в-ва, так и примесей. Разработаны микро- и ультрамикроварианты К. По своему инструментальному оформлению К. значительно проще др. методов анализа. Выпускаются спец. потенциостаты и гальваностаты, поддерживающие строго пост, значения Е и h, а также приборы спец. назначения (напр., для определения углерода в стали и чугунах). Рабочие электроды в К. изготовляют в осн. из платины и ртути, иногда из графита, стеклоуглерода и др. К. используют для анализа пленок, покрытий, микрообъектов, определения осн. компонентов в полупроводниках. С ее помощью изучают также кинетику хим. р-ций, каталитич. процессы, определяют число электро- [c.292]

Разработанные к настоящему времени методы определения растворимости газов в жидкостях весьма многочисленны и разнообразны [1-6]. Общепринятой является классификация, предложенная Баттино и Клевером [1,3], которые взяли за основу разделения методов природу измеряемых величин и способ их измерения. Классифицированные по этому принципу методы делятся на физические и химические. Такая классификация является достаточно условной, поскольку, с одной стороны, химическими методами измеряется физический параметр -масса растворенного газа, а с другой - многие основанные на физических принципах методы относятся к арсеналу современной инструментальной аналитической химии. В этой связи мы предлагаем разделить существующие методы на термодинамические (волюмо-манометрические) и аналитические. Термодинамические (волюмо-манометрические) методы позволяют косвенным путем определять количество абсорбированного газа на основе измерения рУТ параметров парожидкостного равновесия и последующего термодинамического анализа системы пар - жидкость. Методы, относящиеся к этому классу, широко распространены. В наиболее совершенных конструкциях достигнут очень высокий уровень точности (погрешность 0,1% и ниже). Сюда относятся методы насыщения и методы экстракции. В первом случае обезгаженный растворитель насыщается газом при контролируемых рУГ-параметрах, а во втором - растворенный в жидкости газ извлекается и проводится анализ рУГ-параметров газовой фазы. В аналитических методах проводится прямое или косвенное измерение количества абсорбированного газа путем анализа жидкой фазы. Для этих целей применяются объемное титрование (химическе методы), газовая и газожидкостная хроматография (хроматографические методы), масс-спектрометрия, метод радиоактивных индикаторов, электрохимические методы (кулонометрия, потенциометрия, полярография). Аналитические методы (за исключением хроматографического и масс-спектрометрического) не обладают той общностью, которая присуща термодинамическим методам. Они используются для изучения ограниченного круга систем или при решении некоторых нестандартных задач, например для проведения измерений в особых условиях. Погрешность аналитических методов составляет, как правило, несколько процентов. Учитывая указанные обстоятельства, а также принимая во внимание изложенные во введении цели данного обзора, мы ограничиваемся рассмотрением лишь химических и хроматографических методов. [c.232]

В кинетич. методах аналит. сигнал измеряют с помощью спец. приборов, что приближает их к инструментальным методам. Кинетич. методы - одни из самых чувствительных и используются для определения примесных (следовых) компонентов (менее 0,01%). Термотитриметрия имеет офаничен-ное применение. Метод позволяет определять основные и неосновные компоненты с пофешностью 1%. [c.249]

Метод нейтронно-активационного анализа имеет особо важное значение при исследовании метеоритов [360, 361, 714, 914, 974, 1061, 1379, 1399, 1402, 1403, 1537, 1538] и лунных пород [1009, 1268, 1404, 1500, 1522, 1523]. Содержание марганца определено инструментальным методом в большом количестве хондри-тов, ахондритов, мезосидеритов, палласитов, железных метеоритов [361, 714, 1402], а также в различных минеральных фазах хондритов [714, 1537]. Большой интерес представляют работы по нейтронно-активационному определению космогенного Мп в метеоритах [360, 1051, 1052, 1054, 1072] и лунных породах [1053, 1055]. Долгоживущий изотоп Мп испускает только Х-лучи, которые могут быть измерены лишь на специальной низкофоновой аппаратуре и при наличии большого количества образца 100 г). [c.100]

Систематические пофешности — погрешности, величину которых можно измерить и учесть, хотя это порой бывает далеко не просто. По характеру влияния на конечный результат систематические погрешности подразделяют на аддитивные постоянные), не зависящие от содержания определяемого компонента, и мультипликативные пропорциональные), зависящие от содержания определяемого компонента. Аддитивные погрешности возникают, например, при неучете холостого сигнала в инструментальных методах анализа мультипликативные— в титриметрии при неправильной установке титра (концентращ1и) титранта. Мультипликативные погрешности весьма эффективно обнаруживаются и устанавливаются методом стандартных добавок. Перечислить все источники систематических погрешностей невозможно. Типичными составляющими пофешности измерений (определений) являются методические составляющие, инструментальные составляющие и погрешности, вносимые оператором — субъективные (индивидуальные) погрешности. Источники и причины указанных составляющих погре1Ш10-стей измерений, определений подробно рассмотрены в ГОСТ Р 8.563-96 [38]. [c.64]

Инструментальные методы, а) Поглощение света измеряют при помощи приборов с фотоэлементом. Такие приборы называют фотоэлектроколориметрами (ФЭК). В отличие от визуального способа, с по1мощью ФЭК можно епоср вдствеино измерить ослабление интенсивности первоначального светового потока. Поэтому нет необходимости каждый раз готовить стандартный раствор. Обычно при работе с ФЭК перед выполнением анализов составляют калибровочный график по серии стандартных растворов. Калибровочным графиком пользуются для многих определений, что очень удобно для массовых однотипных анализов. Если поглощение света намеряют с помощью ФЭК, такой способ называют фотоколориметрическим анализом. [c.14]

Упомянутого недостатка визуального способа — субъективности, вообще говоря, моншо в значительной степени избежать, если интенсивность окраски измерять инструментальными способами, например на фотоколориметре или спектрофотометре. Первый способ был применен Алексеевым и Токарским [90] при определении влажности газов, второй — Эбериусом [68] и Коунорсом и Хигуши [91]. [c.46]

Хотя в соответствии с уравнением (41) справедливо то, что для растворителя данного состава инструментальные значения pH и ра , (или pH ) различаются на постоянную величину, все же поправка к измеренным pH не позволяет описывать процесс с большой точностью. Это, по-видимому, обусловлено аси.мметрией потенциала стеклянного электрода, сходной с изменением, наблюдаемым при перемещении этого электрода из стандартного водного раствора в неводный или смешанный растворитель, используемый для измерений. Это изменение приведет к соответствующей ошибке в значениях pH, полученных в неводном растворе. Для того чтобы исключить эти ошибки, необходимы стандартные растворы для каждой среды. Стандартные значения контрольных растворов, используемых для измере ний pH, в нескольких наиболее важных растворителях, напри мер в метаноле, этаноле и в их смесях с водой, уже определень- [c.343]

Однако во многих случаях химические операции оказываются слой<пыми, трудоемкими и длительными. Поэтому используют инструментальный метод — метод идентификации радиоактивных изотопов по их ядерным характеристикам (период полураспада, путь распада, энергия излучения). При использовании инструментального метода облученный образец, не подвергаясь химической обработке, поступает непосредственно на измерение. Для идентификации и количественного определения активированных элементов снимают кривую распада, измеряют энергии р-частпц и у-лучей. Очень успешным оказалось применение для этих целей сцинтил-ляционного метода, главным образом сцинтилляционной у-спек-трометрии. [c.563]

Введение инструментальных методов анализа, особенно физических, позволило значительно увеличить число одновременно определяемых ионов. Если в классическом методе анализа допустимо ограниченное качественное и количественное определение двух-трех ионов, то в методе кондуктометрии оно увеличивается до четырех-шести, в полярографии до восьми-двенадца-ти, а в спектральном и масс-спектральном это количество измеряется десятками. Эти же методы позволили значительно увеличить чувствительность определения. К 1975 г. она доведена до 10 моль/л, или 10 —10 % уверенных определений, а в некоторых случаях она может быть доведена до 10- —10- %. [c.310]

Достоинства, недостатки и возможности применения химических и инструментальных методов определения азота в различных объектах приведены в обзорах [1454, 1473]. N0 окисляют до N02 воздухе р- и УФ-излучениями, высокочастотным электрическим разрядом [1444], 3%-ным раствором двухромовокислого калия в 2,5%-ном растворе Н2804 [1444], озоном [1463]. N031 определяют на фотоколориметре [1438], с помощью нитратного ионосе-лективного электрода [1466]. Содержание N02 измеряют в виде нитрит-иона реакция с 8%-ным раствором иодида калия) [1442] в кулонометрической гальванической ячейке [1463], хемилюминесценцией (10 —10 %) [1471]. Учитывая способность озона окислять N0, необходимо обратить особое внимание на методику отбора пробы при совместном присутствии этих компонентов и, в частности, на время нахождения этих газов в пробоотборнике [1455]. [c.161]

Определение красящей способности инструментальным методом проводится с помощью компаратора цвета ФКЦШ-М. Измеряют логарифмы отношений координат цвета контрольной и испытуемой паст (Л/ б и Ые) и рассчитывают цветовое различие между контрольной и испытуемой пастами Апу или Дпр [c.43]

Инструментальные методы. Электрохимические методы, основанные на полярографии или кулонометрии, можно применять для определения концентраций таких газов, как кислород, в воздухе, в потоке газов и в водах. Ранее была описана сенсорная электродная система, в которой использованы серебряный анод и золотоуТ катод, изолированные от образца тонкой тефлоновой мембраной. Эта система выпускается промышленностью в виде приборов, регистрирующих растворенный в воде кислород (р. к) на глубине до 200 м и при давлении примерно до 20,5-10 Па. Данные поступают на измерительный прибор со шкалой, калиброванной на интервалы концентрации кислорода (для растворенного кислорода О—Ы0 %, О—1-10 %, О—2,5-10 % для газообразного кислорода О—2,5%, О—10%, О—25% и О—100%). В детекторе погружного типа есть отдельные датчики температуры и растворенного кислорода, поэтому возможна температурная компенсация в интервале О—60 °С. Временная характеристика прибора при определении растворенного кислорода — 90% за 15—30 с в зависимости от конструкции датчика р. к, а при определении газообразного кислорода — 90% за 10 с. Дальнейшее усовершенствование конструкции датчика позволит измерять растворенный кислород (р, к) в кипящей воде при содержании Ог 10 %. [c.619]