Фильтры стеклянные для горячего

Раствор следует наливать на фильтр осторожно, по стеклянной палочке, во избежание потери продукта. Фильтр наполняют не более чем на / его высоты. Сгустки нефтепродукта или твердые примеси, приставшие к стенкам колбы, снимают стеклянной палочкой с резиновым наконечником, с которого затем чистым растворителем смывают эти частицы на фильтр. По окончании фильтрования фильтр промывают горячим растворителем до тех пор, пока он не будет стекать совершенно прозрачным и бесцветным. [c.27]

Первую колбу и осадок на фильтре промывают несколько раз горячим ацетоном до полного удаления масла. Осадок должен быть постоянно смочен растворителем, поэтому его нельзя оставлять на фильтре до следующего дня. Тотчас же после полного удаления масла, не давая просохнуть фильтру, стеклянную воронку с фильтром и осадком помещают в воронку для горячего фильтрования и растворяют осадок многократной обработкой подогретой спирто-бензольной смесью (в соотношении 1 9), фильтруя раствор в доведенную до постоянного веса третью коническую колбу вместимостью 200 Л4л. [c.734]

Для фильтрования небольших количеств веществ используют воронки со стеклянным пористым фильтром или со стеклянным "гвоздиком"-В тех случаях, когда жидкости имеют большую вязкость, иди при необходимости фильтровать концентрированные горячие растворы фильтрование проводят при нагревании с помощью воронок для горячего фильтрования. [c.34]

При использовании бумажного фильтра его при растворений осадка прокалывают стеклянной палочкой. Затем фильтр промывают горячей водой и доводят объем раствора в конической колбе до 100 мл. [c.145]

В случае образования на стенке колбы твердых прилипших примесей их снимают стеклянной палочкой, с которой затем смывают на фильтр чистым горячим растворителем. Осадок на фильтре промывают горячим растворителем до тех пор, пока вытекающий из воронки растворитель не станет бесцветным и прозрачным. Фильтр вместе с воронкой слегка подсушивают в сушильном шкафу при 100—110° С, а затем переносят в бюкс и сушат в том же шкафу до постоянной массы. [c.260]

Б течение 2,5 ч, одновременно пропуская в колбу газообразный КНз со скоростью 3—4 пузырька в секунду. Затем вынимают колбу из бани, дают маслу стечь и протирают колбу бумагой. Образовавшуюся после охлаждения твердую массу осторожно разбивают в колбе стеклянной палочкой, добавляют 10 мл воды, нагревают до кипения и фильтруют в горячем состоянии. Остаток растворяют в 50 мл кипящего этилового спирта и в раствор приливают воду до начала помутнения (около 15 мл). Раствор вновь нагревают, пока он не станет прозрачным, и дают ему охладиться. Выпавшие после стояния в течение ночи кристаллы отфильтровывают и сушат. Выход около 3 г (70% от теоретического) т. пл. 175—177 С. [c.181]

Влажную соль осторожно прибавляют в течение 40 мин. небольшими порциями к 1 700 мл кипящей воды, помещенной в 4-литровый стакан. Во время реакции возмещают потерю воды вследствие испарения (примечание 8). Раствор обрабатывают 4 г активированного березового угля, кипятят в течение нескольких минут и фильтруют в горячем состоянии. Фильтрат, окрашенный в красный цвет, оставляют на 12—16 час. в холодильном шкафу в течение этого периода стенку сосуда время от времени потирают стеклянной палочкой, чтобы вызвать кристаллизацию (примечание 9). Выход Л1-оксибензальдегида, получающегося в виде кристаллов оранжевого цвета, составляет 48—52 г (59—64% теоретич,) т. пл. 99—101°. Раствор этого вещества в 1 л кипящего бензола обрабатывают активированным березовым углем, фильтруют и упаривают до 300 мл. По охлаждении получают 41—45 г (51—56% теоретич.) светлобурых кристаллов с т. пл. 101—102° (примечание 10). [c.364]

Кипятят золу в течение 5 мин с 25 мл соляной кислоты (70 г/л) ИР собирают нерастворившееся вещество на стеклянный или беззольный фильтр, промывают горячей водой и сжигают до постоянной массы при температуре около 500 °С. Рассчитывают содержание золы, не растворимой в кислоте, в миллиграммах на 1 г воздушно-сухого сырья. [c.183]

Выпавшие кристаллы оксалата фильтруют из горячего раствора через стеклянный пористый фильтр, промывают смесью метанола с водой (1 1) и высушивают при 75 °С на воздухе. [c.1188]

Для очистки от моноазосоединения весь продукт растворяют при нагревании в 350 мл воды, добавляя 10 г безводного карбоната натрия. Фильтруют раствор горячим через стеклянный фильтр № 2. Выделившийся при постепенном охлаждении фильтрата реагент в виде кальциевой соли отфильтровывают через стеклянный фильтр № 2, отжимают, промывают на фильтре 20 мл холодной воды, 10 мл этанола и затем 40 жл 1 М раствора НС1. Осадок промывают 7—10 мл воды и сушат при температуре 60—70°. Выход очищенного препарата составляет 14—14,5 г. [c.36]

Воронку укрепляют в кольце штатива, а трубку воронки прислоняют к стенке стакана (пробирки или колбы), в который собирают фильтрат. Фильтруемую жидкость сливают на фильтр по стеклянной палочке, прислонив к ней носик стакана или край пробирки. Сначала на фильтр сливают отстоявшуюся жидкость, а затем переносят на него и осадок. Осадок на фильтре промывают горячей дистиллированной водой или соответствуюш,ей промывной жидкостью для удаления пропитывающего осадок раствора. Промыва ние необходимо, так как раствор, пропитывающий осадок, содержит ионы, от которых происходит отделение, а также избыток осадителя. Кристаллические осадки промывают 4— 5 раз, добавляя воду из промывалки, когда предыдущая порция воды стечет с фильтра. Аморфные осадки промывают более тщательно, так как они сильно адсорбируют вещества из соприкасающегося с ним раствора. Если во время фильтрования с промывной водой осадок проходит в фильтрат вследствие образования коллоидного раствора (фильт рат получается мутным), то промывание в этом случае следует вести слабым раствором электролита, обычно подходящей солью аммония. Горячей водой или растворами осадки промываются быстрее, чем холодными. [c.37]

Содержимое колбы в горячем состоянии быстро фильтруют через стеклянный фильтр-тигель или через два сложенных вместе, предварительно промытых толуолом, высушенных при 120° С до постоянной массы и взвешенных фильтра. Остаток в колбе смывают на фильтры из промывалки горячим толуолом частицы продукта, приставшие к стенкам колбы, снимают стеклянной палочкой и также смывают на фильтры. Осадок на фильтрах промывают горячим толуолом до тех пор, пока растворитель не будет стекать совершенно прозрачным и бесцветным, переносят в стаканчик, сушат при 120° С до постоянной массы и взвешивают. [c.386]

Кристаллизацию проводят следующим образом. Вещество, небольшое количество растворителя и, если это требуется, активированным уголь помещают в колбу, снабженную обратным холодильником (рис 20.12), затем смесь нагревают до кипения, используя подходящую баню. Продолжая нагревание, через форштосс холодильника небольшими порциями добавляют растворитель до тех пор. пока не растворится все вещество. Полученный насыщенный раствор фильтруют в горячем виде. Прибор для горячего фильтрования (рис. 20.13) состоит из конической стеклянной воронки (1) со складчатым бумажным [c.472]

Фильтр с осадком переносят в колбу, в которой производилось осаждение, приливают 2>Q мл НС1, разбавленной 1 1, и измельчают фильтр стеклянной палочкой. Если осадок гидроокисей металлов полностью не растворился, приливают еще НС1 (1 1) до полного растворения осадка. После этого раствор в колбе разбавляют горячей водой до 250— 300 мл, нагревают до 70—80° и переосаждают гидроокиси металлов. Для этого к горячему раствору вновь прибавляют небольшими частями (при перемешивании) горячую суспензию окиси цинка до полного выпадения гидроокисей металлов (появление на дне стакана небольшого избытка окиси цинка). Раствор с осадком оставляют на 5—10 мин в теплом месте и фильтруют через фильтр синяя лента , собирая фильтрат в чистый стакан. Осадок на фильтре промывают 5—8 раз горячей водой, собирая промывные воды в тот же стакан. Полученный раствор количественно присоединяют к первому фильтрату, а осадок с фильтром выбрасывают. [c.316]

Фильтрующие воронки. Бывают конусные или цилиндрические (рис. 17). Фильтрующие стеклянные пластинки имеют те же характеристики, что и у фильтрующих тиглей (№ от 1 до 4, см. выше). Для препаративных работ применяют фильтрующие воронки с обогревом, так называемые воронки для горячего фильтрования. У этих воронок обогревающая электрическая спираль впаяна в толщу фильтрующей пластинки (рис. 18) нагревание дает возможность предотвратить кристаллизацию во время фильтрования. [c.15]

После полного удаления масла, не давая просохнуть фильтру, стеклянную воронку с фильтром и осадком помещают в воронку для горячего фильтрования и растворяют осадок многократной обработкой подогретой спирто-толуольной смесью 1 9, фильтруя раствор в доведенную до постоянной массы третью коническую колбу вместимостью 250 см . [c.398]

После охлаждения к реакционной смеси прибавляют 0,5 моля воды, причем сульфокислота выкристаллизовывается в виде гидрата. Для удаления избыточного толуола и побочно образовавшейся о-толуолсульфокислоты продукт отсасывают на воронке со стеклянным фильтром и переносят затем на глиняную тарелку. Для очистки гидрат п-толуолсульфокислоты растворяют в небольшом количестве горячей воды, кипятят с животным углем, фильтруют в горячем состоянии и насыщают охлажденный раствор хлористым водородом. Полученные кристаллы быстро отсасывают на воронке со стеклянным фильтром и промывают холодной концентрированной соляной кислотой. Такую очистку повторяют дважды гидрат сульфокислоты сушат затем в эксикаторе над едким кали и концентрированной серной кислотой (см. стр. 39), пока реакция на хлористый водород не будет отрицательной. Получают бесцветные призмы. Т. пл. 105° (в запаянном капилляре) выход 40%. Вещество очень гигроскопично. [c.296]

Навеска золы в 1 г высушивалась при 105° С, затем помещалась в стеклянный стакан и заливалась 30 мл кислоты или щелочи. Все это подогревалось до температуры 50° С, далее горячий раствор фильтровался. Нерастворимый остаток отфильтровывался и на фильтре промывался горячей дистиллированной водой до тех пор, пока в фильтре не обнаруживалась кислая реакция. В дальнейшем остаток на фильтре прокаливался и подвергался химическому анализу для определения содержания в нем кремния, железа, алюминия, кальция и магния. [c.157]

Среднюю пробу пека, измельченную до размера зерен менее 0,25 мм, тщательно перемешивают шпателем и из разных мест отбирают две навески /для параллельных определений/ массой около 0,5 г каждая и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Навеску переносят в колбу и в эту же колбу наливают ЮС мл изооктана. Колбу соединяют с обратным холодильником плотной корковой пробкой или шлифом и нагревают в течение часа на песчаной бане при температуре Ю0-110°С. Затем горячий раствор фильтруют через фильтр "сийяя лента", предварительно смоченный толуолом /или бензолом/ и высушенный в сушильном шкафу при 120+2°С до постоянной массы. Осадок на фильтре промывают горячим изооктаном до тех пор, пока изооктан не будет бесцветным. Количество изооктана, израсходованное для промывки, должно быть не менее 100 мл. Стенки колбы протирают четвертинкой фильтра с помощью стеклянной палочки и присоединяют ее к осадку. Фильтры с осадком помещают е бюксу, сушат в сушильном шкафу при 120+2°С до постоянной массы, охладцают в эксикаторе и взвешива]от. [c.110]

Проверка титра раствора. Отбирают две-три аликвотные части раствора по 50 мл в стаканы, разбавляют водой до 150 мл, нагревают почти до кипения и осаждают гидроокись церия концентрированным аммиаком, добавляя его до слабого запаха. Когда осадок скоагули-рует, его охлаждают и отфильтровывают через бумажный фильтр — белая лента. Затем промывают на фильтре 3—4 раза водой с несколькими каплями аммиака. Фильтр с осадком переносят в стакан, в котором производилось осаждение, развертывают его на стенке и смывают осадок с фильтра струей горячего насыщенного на холоде (— 10%-ного) раствора щавелевой кислоты. Фильтр опускают в стакан и разрывают стеклянной палочкой на мелкие кусочки. Раствор разбавляют водой так, чтобы на 100 мл приходилось 30 мл насыщенного раствора щавелевой кислоты. [c.280]

Масляную баню нагревают до ПО"", поддерживают эту температуру в течение 6 час. и в течение всего этого времени в колбу пропускают газообразный аммиак со скоростью 3—4 пузырьков в секунду. После того как смесь охладится, твердую массу разбивают стеклянной палочкой, смешивают со 100 мл воды, смесь нагревают до кипения и фильтруют в горячем состоянии. Остаток растворяют в 500 мл кипящего спирта и к раствору добавляют воды (около 150 мл) до начала помутнения. Раствор вновь нагревают, пока он не станет прозрачным, и дают ему охладиться. После стояния в течение ночи выпавшие кристаллы отфильтровывают и сушат. Выход 2,4-динитроанилина ст. пл. 175—177° 31—35 г (68—76% теоретич. примечания 3 и 4 ). Для дальнейшей очистки продукт пере-кристаллизовьшаюттак же, как это описано выше, из спирта и воды, причем на каждый грамм твердого вещества берут 20 мл спирта. Из сырого продукта получают 90% чистого вещества, которое резко плавится при 180°. [c.223]

Количественное содержание тиамина бромида ГФ X предлагает проводить весовым методом. Для этой цели горячий раствор препарата, подкисленный хлороводородной кислотой, обрабатывают кремневольфрамовой кислотой 12Ш0з-5102-12Н2О. Образующийся осадок комплексной соли отфильтровывают через стеклянный, предварительно взвешенный фильтр, промывают горячей разбавленной хлороводородной кислотой, ацетоном. Фильтр с осадком высушивают над оксидом фосфора (V) при 100—105 °С до постоянной массы Масса осадка, умноженная на 0,25, соответствует количеству тиамина бромида, которого в препарате должно быть не менее 98%. [c.400]

По Бергу [315], висмут определяют следующим образом к раствору соли висмута (например, нитрата), не содержащему ионов галогенов, прибавляют винную кислоту в количестве, достаточном для предупреждения образования основной сэли, и нейтрализуют свободную кислоту аммиаком или едким натром по фенолфталеину, затем прибавляют уксусную кислоту до слабокислой реакции (создают концентрацию НС2Нз02= = 1—2%) и прибавляют на каждые 0,05 г висмута 1—2 г ацетата натрия или аммония. Повышенные количества тартрата, а также солей натрия и аммония на определение висмута не влияют. Общий объем раствора составляет 150—200 мп. Висмут осаждают при 60—70 насыщенным на холоду спиртовым или ацетоновым раствором 8-оксихинолина. Избыток осадителя не мешает определению. После нагревания до начинающегося кипения и свертывания осадка последний отфильтровывают через стеклянный фильтр, промывают горячей водой и высушивают при 100° (Р=0,3171) или при 130 ( =0,3260). [c.167]

Методика опыта. На аналитических весах взвешивают 3 г мелко-измельченного растительного материала, просеянного через сито диаметром 1 мм и высушенного до постоянной массы (при 100° С). Навеску помеш,ают в аппарат Сокслета и экстрагируют серным эфиром для удаления смол, воска и жиров. Обезжиренную навеску переносят в мерную колбу емкостью 200 мл с притертой пробкой и приливают туда 100 мл насыш,енной соляной кислоты. Колбу закрывают пробкой, смесь осторожно встряхивают и дают отстояться сутки при комнатной температуре. Во время настаивания колбу периодически встряхивают. За 24 ч клетчатка полностью гидролизирует. По окончании гидролиза содержимое колбы доводят водой до метки и фильтруют или через стеклянный фильтр с отсасыванием, или через заранее приготовленный асбестовый фильтр в трубке Аллина, или в фильтровальном тигле с асбестом. Фильтры перед фильтрованием высушивают до постоянной массы при 100—105° С. Осадок на фильтре промывают горячей водой до получения бесцветных фильтратов. Затем фильтр вместе с осадком высушивают до постоянной массы при 100—105° С. По разности между массой фильтрата с осадком и его начальной массой определяют количество лигнина, которое вычисляют в процентах к навеске. В полученном фильтрате (при необходимости) определяют количество реду-цируюш,его сахара и пересчитывают его на клетчатку. [c.177]

В гравиметрическом методе [1280] серебро осаждают 1,2,3-бензотриазо-лом. 15 г пробы растворяют в азотной кислоте, прибавляют 30 г комплексона III, раствор охлаждают, добавляют 30 мл конц. раствора NH3 и фильтруют. Слабощелочной фильтрат разбавляют до 300 мл, прибавляют 10 мл раствора 1,2,3-бензотриазола (2,5 г реактива растворяют в 30 мл конц. раствора NH3 и разбавляют до 100 мл) и нагревают 30 мин. при 80° С. Осадок отфильтровывают через стеклянный фильтр, промывают горячей водой, сушат при 100° С и взвешивают. [c.186]

Масляную баню нагревают До 170°, температуру эту поддерживают в теченне 6 час. и все это время в колб пропускают газообразный аммиак со скоростью 3—4 пузырьков в секунду. После того как смесь охладится, твердую массу ра.эбивают стеклянной палочкой, смешивают с 100 см воды, смесь нагреваюг до кипения и фильтруют в горячем состоянии. Остаток растворяют в 500 см кипящего спнрта и к раствору добавляют воды (около [c.480]

Опыт 7. 0,000499 моля лутеохлорида, растворенного в 30 мл 0,1 н. раствора хлорида аммония, 1 н, по отношению к аммиаку, осаждали Ъ мл М раствора оксалата калия, добавляемого по каплям при перемешивании, после чего смесь оставляли на ночь. Осадок отфильтровывали с отсасыванием, промывали 40 мл смеси равных количеств 96%-ного спирта и I н. водного раствора аммиака и сушили в сушильном шкафу. Осадок весил 0,1595 г, в то время как теоретический выход лутеооксалата равен 0,1641 г. Для переосаждения осадок растворяли на стеклянном фильтре в горячей смеси, состоящей из 6 мл 1 н. соляной кислоты и 4 жл воды для промывания потребовалось 4 мл воды. После добавления 2 мл 5 н. водного раствора аммиака соль осаждали 2,5 мл 1 М раствора оскалата калия. После стояния осадок отфильтровывали с отсасыванием и промывали сначала 3 мл 1 н. водного раствора аммиака, затем 20 мл 50%-ного спирта, 0,5 н. по отношению к аммиаку. Теперь осадок весил 0,1557 г. Следовательно, как и в первом определении, потеря осадка при переосаждении составляла 2—3% от теоретического выхода. [c.278]

Затем таблетки молекулярного сита помеш ают в экстрактор типа Сокслет и экстрагируют 48 ч бензолом для удаления адсорбирующихся в макропорах поверхности таблеток некоторого коли- чества, главным образом разветвлённых, углеводородов. Таблетки высушивают и Постепенно вносят в платиновую чашку емкостью 100 мл, содержащую 40 мл раствора НГ. После окончания реакции слой плавающих на поверхности к-парафинов собирают с помощью стеклянной палочки, раствор выпаривают на водяной бане. После окончания выпаривания чашку помещают в химический стакан емкостью 1000 мл, снабженный механической мешалкой, и кипятят с 500 мл четырехх лористогО углерода. Чашку извлекают при тщательной промывке четыреххлористым углеродом, смесь упаривают, до 100 мл и фильтруют через бумажный фильтр во взвешенную колбу емкостью 250 мл. Стенки стакана и остаток на фильтре промывают горячим четыреххлористым углеродом и сливают промывочный раствор в колбу. Собранные стеклянной палочкой к-парафины растворяют в четыреххлористом углероде, полученный раствор объединяют с фильтратом и промывочным раствором. После отгона растворителя, Удаления остатков растворителя в вакуумном сушильном шкафу и охлаждения колбу взвешивают и определяют выход к-парафинов на исходную навеску. [c.33]

Часто для восстановления кетонов применяют никель с другими металлами. Так, в случае гидрирования многоядерных ароматических кетонов, например 2-метилантрахинона, используют N1—Сг-катализа-тор при 120—250° и 20—300 атм [61]. В присутствии N1—Сг-катали-затора гидрируют р-алкилфенилкетоны. На никеле (из формиата) с добавками Се, А1, 7п, V и другие кетоны превращаются в соответствующие спирты [107]. Спирты из кетонов получены на Ш-катализаторах, промотированных Сг, 2п, А1, при Рн2=5—20 кг1см и 100°. Добавка Се к никелю повышает выход алканов из кетонов. В присутствии №— Мп- и N1—2п-катализаторов [108] выход вторичных спиртов несколько выше, чем предельных углеводородов [109] торий снижает выход спиртов. Высокоактивным для гидрирования карбонильных соединений оказался N1—2п-катализатор, приготовленный по методу [107] в нагретую на кипящей бане смесь, состоящую из гп-пыли (10 г) и дистиллированной воды (3 мл), при интенсивном перемешивании добавляют 10 мл кипящего раствора КЮ12-4Н20 (4,04 г). Выпавший осадок сразу же отсасывают на стеклянный фильтр, промывают горячей водой и в течение 15—20 мин при 50—60° обрабатывают 10%-ным раствором МаОН (160 мл), периодически перемешивая. Полученный катализатор содержал около 1 г № и 4,7 г Ъп. [c.318]

Определение Са 2 в отсутствие тяжелых металлов. Навеску флюорита (0,25 г) помещают в стакан емкостью 50 мл, прибавляют 8 мл 10% раствора СН3СООН и нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 мин при помешивании через каждые 5 мин. Раствор фильтруют через плотный фильтр (синяя лента) диаметром 7 см и промывают осадок 20 мл воды. Фильтр с осадком помещают в стакан, в котором происходит осаждение, прибавляют 20 мл 8% нейтрального раствора AI I3, закрывают стакан часовым стеклом и кипятят 5—10 мин, разрыхляя фильтр стеклянной палочкой. Нагревание продолжают в течение 2 ч, помешивая и доливая водой в случае испарения. Затем обмывают часовое стекло, содержимое стакана фильтруют через двойной фильтр средней плотности, после чего промывают горячей водой до отсутствия реакции на С1. Если нужно, раствор упаривают до 200—250 мл, нагревают до 60° С, прибавляют 8 г щавелевой кислоты или 9 г оксалата аммония, после этого нагревают почти до кипения и прибавляют в присутствии метилового оранжевого по каплям раствор аммиака до появления запаха. Избыток аммиака нейтрализуют щавелевой кислотой до исчезновения запаха (окраска индикатора [c.187]

Очистка теллура. Осадок селена и теллура промывают водой и растворяют на фильтре в горячей концентрированной НС1 с несколькими каплями Н2О2. Раствор кипятят до удаления Н2О2 и из 9jV H I осаждают солянокислым гидроксиламином селен. Осадок селена фильтруют на стеклянном фильтре № 4 и отбрасывают. Фильтрат разбавляют в [c.380]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология