Определение железа в технической серной кислоте

Работа 15.3. Определение железа в технической серной кислоте [c.155]

Разработан метод кондуктометрического определения концентрации серной кислоты и олеума, основанный на измерении их электропроводности [60]. Обычные примеси в-технической серной кислоте (0,005% железа и свинца) практически не влияют на точность определений. [c.30]

Анализ глинозема. На катализаторные фабрики технический сернокислый глинозем транспортируют в виде квадратных плит размерами примерно 350 X 350 X 150 мм. При приеме отбирают пробу от каждой партии. Общее количество отобранной пробы должно составлять не менее 10 кг, из которых методом квартования составляют среднюю пробу примерно около 1 кг. Ее передают в лабораторию для определения содержания окислов алюминия, натрия, кремния и железа, а также количества нерастворимого остатка и свободной серной кислоты. [c.153]

В патентной и технической литературе указывается на множество попыток ускорить процесс окисления сырья и придать определенные свойства окисленному битуму, применяя окислители, катализаторы и инициаторы. Так, в качестве окислителей предложено применять кислород, озон, серу, хлор, бром, иод, селен, теллур, азотную и серную кислоты, марганцовокислый калий и др. В качестве катализаторов окислительно-восстановительных реакций — соли соляной кислоты и металлов переменной валентности (железа, меди, олова, титана и др.) в качестве катализаторов алкилирования, дегидратации, крекинга (переносчика протонов) предложены хлориды алюминия, железа, олова, пятиокиси фосфора и т. п. в качестве инициаторов окисления — перекиси и др. Большинство из них инициирует реакции уплотнения молекул сырья в асфальтены, не обогащая битумы кислородом. [c.157]

Прямое титрование технической фосфорной кислоты может приводить к искаженным результатам, так как одновременно титруются находящиеся в качестве примеси серная н кремнефтористоводородная кислоты и, кроме того, дополнительное количество щелочи затрачивается на гидролиз фосфатов кальция, железа, алюминия и т. д. Поэтому для определения содержания фосфорной кислоты используют весовой нитратный или колориметрический методы. [c.131]

Основным промежуточным продуктом в производстве металлического титана является его тетрахлорид технический и ректифицированный. Главными примесями четыреххлористого титана, влияющими на качество титановой губки, являются хлориды кремния, ванадия, железа, свободный хлор, фосген и некоторые другие органические соединения. Для определения указанных примесей тетрахлорид титана растворяют в разбавленной азотной кисло7 е, охлажденной до —30, —40", после чего к раствору добавляют серную кислоту и выпаривают до паров серного ангидрида. В дальнейшем ванадий определяют колориметрически с перекисью водорода в присутствии фтор-иопа или в виде фосфорновольфрамово-ванадиевого комплекса желтого цвета, который Э1(страгируют изобутиловым спиртом. Чувствительность первого способа 2-10 %, второго —5-10 %. Железо определяют колориметрически с роданидом, сульфосалициловой кислотой или G о-фенантролином. Определение кремния осуществляют спектроскопическим методом после растворения тетрахлорида титана в охлажденной до —30, —40° разбавленной серной кислоте. Для определения хлора пробу тетрахлорида титана переводят в водный раствор иодистого калия и по количеству выделившегося иода устанавливают количество хлора. Этот метод позволяет определять не только содержание хлора, но и других примесей, способных вытеснять иод из его соединений. Хлор, различные органические хлорпроизводные и другие кислородные органические соединения определяют с помощью инфракрасной спектроскопии. [c.244]

Ход определения. 0,2—0,3 г технического продукта помещают в колбу емкостью 200 мл, прибавляют 10 мл амилового спирта, 15 мл 30% раствора едкого натра и омыляют в течение 3 часов. Омыление ведут с обратным холодильником. Одновременно ставят контрольное титрование с тем же количеством раствора едкого натра и амилового спирта, но без навески вещества. После омыления раствор нейтрализуют разбавленной серной кислотой и отгоняют спирт на водяной бане. К пробе и к контрольному раствору, подкисленным 10% азотной кислотой, приливают по 20 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра, оттитровывают его избыток, не вошедший в реакцию, 0,1 н. раствором роданида аммония в присутствии железо-аммонийных квасцов. [c.440]

Ход анализа. Из средней пробы почвы берут и отвешивают на технических весах 20 г воздушносухой почвы, помещают ее в широкогорлую бутылку емкостью 250—300 мл, прибавляют туда 100 мл 0,5 н. серной кислоты, взбалтывают в течение 3 минут от руки и оставляют в покое на 16—18 часов (одновременно в бюксе отвешивают пробу почвы для определений в ней гигроскопической влаги). После этого суспензию отфильтровывают через сухой фильтр, берут пипеткой 50 мл фильтрата в коническую колбу (емкостью 100—200 мл), прибавляют в нее для восстановления нитратов 0,5 г смеси металлических железа и цинка (1 часть железа 4-9 частей цинка) и нагревают содержимое до кипения. После охлаждения приливают 5 мл концентрированной серной кислоты и выпаривают раствор на слабом пламени газовой горелки или на электрической плитке (в вытяжном шкафу) до появления белых паров и побурения. Затем прибавляют 2,5 мл 10%-ного раствора двухромовокислого калия, закрывают колбу маленькой воронкой (трубкой внутрь) и кипятят жидкость в течение приблизительно 10 минут до полного позеленения. [c.255]

Прямое определение Sb в сочетании с рядом других элементов производится в самых разнообразных материалах, в том числе в алюминии [54, 55, 1134, бериллии и его соединениях [305, 1297], боре [778, 11171 и фосфиде бора [26], ванадии и его окислах [234, 491, 1117], висмуте [809, 909, 1134], вольфраме и его соединениях [195, 739, 795, 1265], вольфрамовых рудах [1480], германии и его соединениях [559, 634, 905], горных породах [386, 730, 1182, 1240, 1336, 1443, 1599], графите и углероде [235, 397, 612], жаропрочных и тугоплавких сплавах [176, 177, 379, 1278, 1593], железе [425, 1134, 14411, железных рудах и минералах [198, 386, 636, 971, 1336], сталях [176, 546, 1278, 1441, 1593] и чугуне [61, 274, 546, 1250], золоте [404, 754, 909, 1095] и его сплавах [196, 389,390, 1167], индии [1168, 1308] и сплавах на его основе [814, 815, 1267], иттрии и его окислах [234, 272], алюмоиттриевом гранате [82], кадмии [598, 599, 1134] и кадмиевых сплавах [819], кобальте [60, 153, 1134], кремнии [252, 1619], кварце [154], карбиде кремния 109, 110, 288, 789, 790, 1353], кремниево-медных сплавах 594], силикатах [1586], технических стеклах [612, 1579], меди 129, 482, 964, 997, 1176, 1599, 1609, 1645, 1654], медных сплавах 96, 482, 1048, 1188, 1457,1463, 1566], окиси меди [199], продуктах медеплавильного производства [3601 и медных электролитах [1298, 1600], молибдене и его соединениях [104, 237, 308, 795, 1325, 1347, 1443], мышьяке [472, 1134], никеле и никелевых сплавах [486], ниобии и его окислах [49, 972], олове [582, 744, 782, 812, 900, 1684] и его сплавах [1210, 1494, 1495], полупроводниковых материалах [668, 678, 806, 1298, 16841, припоях [210, 1101], свинце [481, 534, 908, 1154, 1155,1193, 1543,1655], свинцовых сплавах [126, 871], рудах [53, 667, 806, 1143] и пылях [811], РЗЭ и их окислах [234, 353], селене [154, 155, 499, 747, 818, 1134], селениде ртути [715], сере [189, 1134], серебре [388, 390, 391, 909, 1598], хло- иде серебра [1362], стеклоуглероде [397], сульфидных рудах 638], тантале [237], теллуре [156, 591, 592, 1134, 1613], теллуровом баббите [1656] и теллуриде свинца [342], типографских сплавах [323], титане и двуокиси титана [288, 306, 1262], тории и его окислах [272], уране [1447], окислах урана [878, 1182, 1240] и урановых рудах [1443], ферросплавах [792, 793], фосфоритах [879], хроме [555, 729, 792] и его окислах [54, 55, 571], цинке [976] и цинковых рудах и минералах [1142], цирконии [679] и двуокиси циркония [1368], производственных растворах [205, 882, 1290, 1323, 1324, 1483], сточных и природных водах [429], азотной, серной, соляной, уксусной, фтористоводородной и бромистоводородной кислотах [111, 121, 407, 552, 574, 10081, воздушной пыли [121. [c.81]

Содержание железа в технической серной кислоте регламентируется ГОСТом, в соответствии с которым оно не должно превышать 0,02%. Определение содержания железа выполняется фЬтомётрйчесКим методом гто реакции образования желтого комплекса с сульфосалициловой кислотой в аммиачной среде. [c.156]

В других методах Ее восстанавливают гипофосфитом [64], гидроксиламином [65] или хлоридом хрома (И). Избыток Gr la окисляют кислородом воздуха и титруют Ее 0,002 н. раствором NH4VO3 в присутствии N-фенилантраниловой кислоты. Этот метод применяют [66] для определения железа в технических серной кислоте, едком натре, хлориде аммония. [c.143]

По методу У. Шиффелина и Т. Каппона [28], который использовался в США [13, 15, 30], тонкоизмельченный (- 0,09 мм) лепидолит смешивали в стальном реакторе с концентрированной серной кислотой, взятой в количестве 110% (от массы минерала). Смесь выдерживали в течение 30 мин, а затем медленно, в течение более 8 ч, нагревали от 110 до 340° С по специальной прописи с фиксированной по времени выдержкой при определенных значе-ниях температур (степень разложения минерала достигала 94%). Скомковавшуюся массу еще в теплом состоянии обрабатывали водой, и, если из раствора выделялась двуокись кремния, ее отфильтровывали. В раствор переходили соли всех щелочных металлов, алюминия, марганца и железа. Для удаления алюминия в раствор вносили сульфат калия в количестве, рассчитанном на образование калиевых квасцов, первые порции которых особенно богаты рубидием и цезием, так что, проводя дробное выделение квасцов, можно было получать концентрат соединений рубидия и цезия. После отделения квасцов маточный раствор нейтрализовали карбонатом кальция. При этом отделяли остаток алюминия в виде гидроокиси. Далее осаждали кальций, магний, железо и марганец (щавелевой кислотой и раствором аммиака). Это обеспечивало получение чистого раствора сульфата лития. Из него с помощью карбоната калия осаждали технический карбонат лития, который промывали и высушивали при 60° С. [c.231]

Из загрязняющих примесей определению подлежат медь, кадмий, желево и марганец. Медь и кадмий выделяются путем 2—3-кратного осаждения [сероводородом] из подкисленного серной кислотой раствора. Железо и марганец осаждают в виде гидроокисей, пересыщая раствор. аммиаком и окисляя его перекисью водорода, и определяют известным способом. Присутствие в техническом цинковом купоросе незначительных количеств сернокислого кальция или сернокислого магния не имеет значения. [c.592]

Количественный анализ соли при регулярном контроле производства обычно проводится сокращенным путем. Определяют воду, общий хлор-ион (в переводе на Na l) и серную кислоту, которую перечисляют на aSO . Определяют также и нерастворимое в воде. Периодически такие сокращенные технические анализы дополняют еще определением извести, магнезии, окиси железа и нерастворимого в соляной кислоте. [c.246]

Примечание. Определение железа, пробы на хлор, мышьяк,, окислы азота могут, в случае надобности, производиться так же, как в серной киелоте технической или аккумуляторной, предварительно нужно только приготовить из олеума раствор серной кислоты с иввестным содержанием общего SOj]. [c.295]