Восстановление теллура сернистым газом

ВОССТАНОВЛЕНИЕ ТЕЛЛУРА СЕРНИСТЫМ ГАЗОМ [c.59]

Разделение кислот осуществляется восстановлением теллуристой кислоты до элементарного теллура сернистым газом [7]. 1ри этом теллуровая кислота не восстанавливается. [c.310]

Основные методы отделения селена и теллура сводятся к выделению их из кислых растворов в элементарном состоянии различными восстановителями. Большей частью восстановление проводят сернистым газом в солянокислой среде, причем селен и теллур должны находиться в четырехвалентном состоянии. Азотная кислота должна отсутствовать. Селен (VI) и теллур (VI) можно легко восстановить до четырехвалентного состояния нагреванием соединений этих элементов с разбавленной (<6 н.) соляной кислотой при температуре ниже 100° до удаления хлора. Азотную кислоту можно разложить выпариванием с разбавленной 6 н.) соляной кислотой при температуре ниже 100° или кипячением с обратным холодильником. [c.352]

Серная кислота не препятствует восстановлению, если присутствует соляная кислота. Из солянокислых растворов селен осаждается количественно, если концентрация соляной кислоты выше 3,4 н. (около 28% по объему), а теллур при концентрациях соляной кислоты от 1,2 до 5 н. (10—42% по объему). Из растворов выше 8,8 н. по концентрации соляной кислоты (около 73% по объему) теллур не осаждается, если находится один. Из холодной концентрированной соляной кислоты он не выделяется даже и совместно с селеном. Обычно селен и теллур сначала осаждают вместе восстановлением их сернистым газом в солянокислых растворах, имеющих 3,7—4,8 н. концентрацию соляной кислоты (приблизительно 30—40% по объему). Осадок, в котором могут находиться также золото, палладий и небольшие количества сурьмы, висмута, меди и других элементов, промывают водой. Эти примеси отделяют от селена и теллура следующим способом. [c.352]

Извлечение Se и Те из производственных отходов металлургической (или сернокислотной) промышленности основано на переводе обоих элементов в четырехвалентное состояние с последующим их восстановлением сернистым газом. Восстановление первоначально ведется в крепкой (10—12 н.) соляной кислоту, причем выделяется только селен. Затем, после сильного разбавления жидкости водой, выделяется теллур. [c.355]

Розе [1108, стр. 330] разделял висмут и теллур восстановлением теллуристой и теллуровой кислоты до элементарного теллура при помощи сернистого газа. [c.290]

По окончании процесса хлорирования выливают содержимое приемника в стакан, насыщают сернистым газом и прибавляют немного гидразина для полного восстановления теллура. Реко(мендуется выдержать раствор до следующего дня. [c.290]

Порошкообразный теллур получается при восстановлении растворов НгТеОз сернистым газом, хлористым оловом и другими восстано вителями, при нагревании он превращается в кристаллический теллур. Точка перехода одной формы Те в другую лежит около 354° С. [c.498]

Выделение 5е и Те в элементарной форме [1270] проводят из растворов, получающихся лри поглощении водой газообразных продуктов или образующихся при выщелачивании твердых продуктов окислительного обжига, сульфатизации или спекания. Как отмечалось, уже в результате обжига, сульфатизации или спекания достигается разделение 5е и Те, однако оно не всегда бывает полным. Селеновые растворы обычно содержат некоторое количество Те, а теллуровые — Зе. Иногда проводят раздельное выделение Зе и Те из одного и того же раствора, регулируя его кислотность при восстановлении ЗОа. Важным способом отделения Те от Зе является осаждение Те в виде нерастворимой двуокиси ТеО,2 при pH 4,0. Зе в этих условиях полностью остается в растворе. Поступают и так при высокой кислотности раствора восстанавливают и отделяют селен сернистым газом, а оставшийся раствор, содержащий теллур, направляют на выщелачивание теллурсодержащего продукта. [c.513]

Теллур соосаждается с мышьяком [182], ртутью, золотом, платиной или палладием. Восстановление макрокомпонента проводят сернистым газом или сернокислым гидразином [183]. [c.46]

Осаждение следов платины восстановлением хлоридом олова (П) или сернистым газом. В качестве коллектора можно использовать теллур, вводя в раствор немного теллурита перед осаждением платины. [c.945]

Элементарный астатин частично соосаждается из водных слабокислых растворов с осадками некоторых гидроокисей, а также с AgJ, ти, по-видимому, за счет адсорбции на поверхности осад-ков [31]. При увеличении кислотности раствора или промывании осадков ацетоном адсорбция полностью подавляется. Соосаждение происходит также с элементарным теллуром (при восстановлении теллуристой кислоты, например, сернистым газом), с металлическим серебром, сульфидами различных тяжелых металлов, причем соосаждение сильно понижается в присутствии носителя — иода, что подтверждает адсорбционный характер соосаждения астатина [62, 63, 89]. [c.250]

Теллурид золота готовили сплавлением химически чистых элементов в вакуумированных кварцевых ампулах при 600° С с последующей гомогенизацией сплава. Золото было очищено осаждением щавелевой кислотой и сернистым газом, теллур (98,5%)—окислением азотной кислотой, переосаждением двуокиси теллура и восстановлением из щелочного раствора электролизом. [c.18]

Материал обрабатывают кислотой (предпочтительно азотной) или сплавляют с перекисью натрия. Плав растворяют в соляной кислоте, в раствор вводят нитрат железа и осаждают селен и теллур, совместно с железом, аммиаком для отделения от азотной кислоты и меди. Осадок растворяют в насыщенной бромом соляной кислоте и осаждают оба элемента восстановлением хлоридом олова (11). После этого проводят разделение селена и теллура осаждением сернистым газом в две стадии, как описано ниже. [c.355]

Селен обычно взвешивают в элементарном виде после осаждения сернистым газом или гидроксиламином в сильнокислом растворе. Наиболее часто применяют сернистый газ. Восстановление гидроксиламином особенно удобно при анализе растворов, содержащих только селен и теллур, преимущественно в их высшей валентности, а также в присутствии азотной или серной кислоты. Излагаемые ниже два метода служат для отделения селена от теллура. [c.355]

Гравнметрпческпн метод определения теллура путем восстановления сернистым газом в кислых растворах известен давно. В качестве восстановителей используют также Sn la и гидразин. Осаждение теллура (IV) обычно ведут в растворах с концентрацией НС1 1,5—5 М, при этом селен (IV) также восстанавливается. В среде концентрированной НС1 восстанавливается только селен (IV), теллур переходит в фильтрат и может быть осажден после разбавления раствора. Для коагуляции осадка теллура раствор кипятят. Мелкодисперсные частицы теллура могут окисляться, что является источником ошибок. Чтобы избежать окисления теллура, осадок промывают для освобождения от хлоридов, затем промывают этанолом или изопронанолом и сушат при 90 °С. Этот метод подробно обсужден в обзоре [4]. [c.211]

Аналитическое определение. Качественно С. проще всего открыть при восстагювле-нии его солянокислого р-ра сернистым газом, гидразином, гидроксиламином. Выделяющийся элементарный С. образует характерный красный осадок. Для количественного определения С. применяют весовые, объемные и колориметрич. методы. Весовые методы основаны на восстановлении солянокислого р-ра С. и взвешивании выделившегося осадка элементарного С. В случае необходимости определения С. в присутствии теллура содержание избытка H l в растворе пе должно быть ниже 28%, В этом случае при действии восстановителя (гидроксиламина) восстановлению подвергается только С., а Те остается в растворе. Объемные методы определения С. сводятся либо к восстановлению С. (из р-ра 8е +) иодистоводородной к-той с последующим титрованием освободившегося иода тиосульфатом, либо к окислению селенистой к-ты в сернокислом р-ре титрованным р-ром [c.391]

Аллотропия. Для теллура предполагалось существование двух различных форм кристаллической, которую можно получить охлаждением паров теллура, и аморфной, получающейся при восстановлении теллуровой кислоты сернистым газом, гидразином или другим подобным реагентом. Аморфный теллур был описан как тонкий черный порошок, который при нагревании становится кристаллическим, причем превращение это сопровождается выделением теплоты. Б качестве характерного отличия аморфного тел1-лура от кристаллического указывается значительно большая окисляемость первого на воздухе. К особым состояниям относят также иногда теллур, выделяемый из растворов осаждением различными окислителями и, наконец, коллоидальный теллур, получаемый различными способами. Однако методами рентгенографического анализа установлено, что осажденный теллур не является аморфным, а в действительности состоит из тонких кристалликов обычных гексагональных модификаций теллура [401]. [c.527]

Сернистый газ является наиболее употребительным осадителем для селена, а гидразин наиб Олее эффективным для теллу ра. йодид калия употребляется при колориметрическом определении селена, а гидрок-силамин — для отделения его от теллура. Систематический ход анализ.э с йспользованием хлористого олова в качестве восстановителя был шред-ложен В. Р. Шеллером [23] для определения малых количеств селена п теллура в различных материалах. Оба элемента могут быть определены объе.мными методами, основанными на окислении или восстановлении. [c.272]

Для селена наиболее характерной реакцией мокрым путем является образование ярко-красного осадка при пропускании сернистого газа в холодный солянокислый раствор (4 1). Эта реакция имеет место только с селенистой, но не с селеновой кислотой. Солянокислые растворы селеновой кислоты предварительно должны быть нагреты для восстановления в селенисту.ю кислоту. После охлаждения восстановленный раствор образует красный осадок иод действием сернистого газа. При обрабогке сернистым газом горячих солянокислых растворов селеновой кислоты выделяется черная модификация селена ошибочно он может быть принят за теллур, но селсн надежно идентифицируется при испытании по реакциям 3 и 4. [c.287]

Наиболее распространенным способом отделения селена и теллура от других элементов является восстановление их до элементарного состояния. Для совместного осаждения селена и теллура из 15—20%-ной НС1 применяют восстановители сернистую кислоту [11], гидразинсульфат или гидразинхлорид [8, 12, 18], хлористое олово [18, 19, 20 с солями гидразина [18, 21, 22], гипофосфит натрия [19, 23 кислоту с гидразином [24]. В большинстве случаев осаждение селена и теллура в элементарном состоянии производят прн 70—100°, осаждение их сернистым газом — при комнатной температуре и при нагревании на кипящей водяной бане, при повышенном и нормальном давлении. Так, например, 100 мг селена осаждаются количественно при комнатной температуре за 24 часа, если концентрация НС не ниже 4Л/ при осаждении под давлением на кипящей водяной бане осаждение селена из Ш НС происходит количественно за 2—3 часа [25, 26]. Однако исследования, проведенные в Гинцветмете с микрограммовыми количествами радиоактивных селена и теллура, показали, что малые количества этих элементов в тех же условиях выделяются неполностью селен на 85%, а теллур лишь на 75%. [c.584]

Фильтрат после отделения селена кипятят в течение 20 -30 мин, чтобы полностью удалить сернистый газ. Затем объем раствора доводят водой до 350—500 мл, нагревают до кипения и прибавляют небольшими порциями 50%-ный раствор Sn U до восстановления железа, затем еще 3 мл для осаждения теллура. Раствор нагревают до 1а)агуляции осадка и оставляют иа ночь. На другой день осадок теллура отфи. П .т )овывают через фильтр с фильтробумажной массой, промывают раствором НС1 (1 20) и растворяют иа водяной бане в 10.ii.7 H l (уд. в. 1,19) с 3 каплями HNOa (уд. в. 1,4) . Фильтробумажную массу отфильтровывают, промывают водой, подкисленной НС1. Фильтрат помещают в колбу емк. 50 мл для колориметрирования. [c.599]

Теллур улетучивается из кипящих растворов в концентрированной соляной кислоте, но не отгоняется из разбавленной соляной кислоты, а также из растворов в концентрированной соляной кислоте, нагреваемых ниже 100°. Соли ще ючных металлов не препятствуют улетучиванию селена и теллура. Следует учесть также, что летучий монохлорид селена 8е,2С12 легко образуется в сильно солянокислых растворах при действии таких восстановителей, как сероводород, сернистый газ и даже волокна фильтровальной бумаги. Значительные потери селена могут происходить в горячих растворах, когда восстановление протекает медленно или когда в них находится недостаточное количество восстановителя, чтобы обеспечить восстановление селена до элементарного состояния. В процессе выпаривания сернокислых растворов селенистой кислоты (до появления густых паров серного ангидрида потерь селена не наблюдается , но различные количества селена улетучиваются при выпаривании (до появления белых паров) сернокислых или хлорнокислых растворов, содержащих хлориды или бромиды . [c.350]

Наиболее распространенный способ выделения и отделения теллура от большинства элементов основывается на восстановлении его в кислой среде до элементного состояния и осаждении [1—5 . В качество восстановителей обычно применяют хлорид о.лова, сернистый газ и гипофосфористую кислоту. Боде и Хеттуэр [3] исследовали подробнее условия выделения теллура при помощи сернистого газа из 0,1—7 н. соляной кислоты. Вместе с теллуром полностью осаждаются селен, золото, серебро, па.лладий и платина, и частично ртуть, рутений родий, осмий и иридий, В качестве носителя при осаждении следовых количеств теллура используют селен или мышьяк 15). Селен отделяют от теллура количественно путем выпаривания досуха раствора этих элементов в соляной или бромистоводородной кислоте (в присутствии небольшого количества свободного брома). Селен улетучивается, а теллур остается, [c.387]

Взвешивание селена и теллура в виде элементов Se и Те. Это наиболее часто применяюш,ийся метод определения селена и теллура. Сначала их отделяют отгонкой, а затем выделяют восстановлением. Осадок отфильтровывают через стеклянный фильтрующий тигель, высушивают при 100— 105 °С и взвешивают. Восстановителями могут служить сернистый газ, олово (II), титан (III), гидразин и др. Наиболее рекомендуется смесь солянокислого гидразина и сернистой кислоты. [c.790]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология