Теллур восстановление сернистой кислотой

Золото осаждается совместно с селеном и теллуром при использовании большинства восстановителей. Для его отделения промытой водой осадок обрабатывают при нагревании разбавленной азотной кислотой (пл. 1,25 г/см ), раствор разбавляют и остаток, содержащий золото, отфильтровывают. Фильтрат выпаривают почти досуха, прибавляют едкий натр и затем отделяют селен от теллура осаждением сернистой кислотой или гидроксиламином, как указано на стр. 389 или 390. Золото можно количественно осадить и отделить от теллура восстановлением кипящих растворов хлорида золота (III) и теллуристой кислоты в 0,3— 0,6 М соляной кислоте сульфатом железа (II). Осадок отфильтровывают через плотный фильтр или пористую пластинку и промывают разбавленной (1 99) соляной кислотой [c.386]

Золото осаждается совместно с селеном и теллуром при применении большинства восстановителей. Для его отделения промытый водой осадок обрабатывают при нагревании разбавленной азотной кислотой (пл. 1,25), раствор разбавляют и остаток, содержащий золото, отфильтровывают. Фильтрат выпаривают почти досуха, прибавляют едкий натр и затем отделяют селен от теллура осаждением сернистой кислотой или гидроксиламином, как указано на стр. 355 или 356. Золото можно количественно осадить и отделить от теллура восстановлением кипящих растворов хло- [c.352]

Извлечение Se и Те из производственных отходов металлургической (или сернокислотной) промышленности основано на переводе обоих элементов в четырехвалентное состояние с последующим их восстановлением сернистым газом. Восстановление первоначально ведется в крепкой (10—12 н.) соляной кислоту, причем выделяется только селен. Затем, после сильного разбавления жидкости водой, выделяется теллур. [c.355]

Розе [1108, стр. 330] разделял висмут и теллур восстановлением теллуристой и теллуровой кислоты до элементарного теллура при помощи сернистого газа. [c.290]

Разделение кислот осуществляется восстановлением теллуристой кислоты до элементарного теллура сернистым газом [7]. 1ри этом теллуровая кислота не восстанавливается. [c.310]

Вместо сероводорода для восстановления можно использовать сернистую кислоту. Раствор препарата теллура, используемый для работы, должен иметь не менее чем 10-дневную давность (практически для полного распада теллура-131), но не более чем 250-дневную давность. Максимальная энергия -частиц теллура-127 0,69 Мэв, максимальная энергия -частиц теллура-129 1,48 Мэв. При проведении определенной серии измерений с 1,2-миллиметровым алюминиевым фильтром можно найти период полураспада теллура-129. [c.306]

Элементарный астатин частично соосаждается из водных слабокислых растворов с осадками некоторых гидроокисей, а также с AgJ, ти, по-видимому, за счет адсорбции на поверхности осад-ков [31]. При увеличении кислотности раствора или промывании осадков ацетоном адсорбция полностью подавляется. Соосаждение происходит также с элементарным теллуром (при восстановлении теллуристой кислоты, например, сернистым газом), с металлическим серебром, сульфидами различных тяжелых металлов, причем соосаждение сильно понижается в присутствии носителя — иода, что подтверждает адсорбционный характер соосаждения астатина [62, 63, 89]. [c.250]

Отделение молибдена. Наилучшим методом отделения малых количеств других элементов группы мышьяка от молибдена, по-видимому, является введение в раствор достаточного количества соли железа и осаж -дение этих элементов вместе с железом добавлением аммиака, как описано в гл. Молибден , стр. 328. Метод этот оказался весьма удовлетворительным для отделения молибдена от мышьяка и сурьмы, и нет оснований предполагать, что отделение олова, германия, селена и теллура не будет проходить так же хорошо. Для отделения от молибдена больших количеств этих элементов могут служить следующие методы перегонка с соляной кислотой—для удаления мышьяка и германия восстановление сернистым ангидридом—для удаления теллура и селена восстановление свинцом—для удаления сурьмы и осаждение сероводородом в присутствии щавелевой или фтористоводородной кислоты—для отделения олова. [c.93]

Материал обрабатывают кислотой (предпочтительно азотной) или сплавляют с перекисью натрия. Плав растворяют в соляной кислоте, в раствор вводят нитрат железа и осаждают селен и теллур, совместно с железом, аммиаком для отделения от азотной кислоты и меди. Осадок растворяют в насыщенной бромом соляной кислоте и осаждают оба элемента восстановлением хлоридом олова (11). После этого проводят разделение селена и теллура осаждением сернистым газом в две стадии, как описано ниже. [c.355]

Иногда при осаждении следов вещества носителем происходит образование соединения. Так, например, гидроокись железа легко осаждает мышьяк (1П и V) и фосфор в виде малорастворимых арсенита, арсената и фосфата железа. Осаждение микроэлемента может быть более полным, чем это следует из растворимости образовавшихся соединений, благодаря тому, например, что происходит сильная адсорбция арсената железа гидроокисью железа. Другой случай образования соединения при осаждении встречается при использовании теллура в качестве носителя для золота, платины и палладия. Эти металлы количественно осаждаются, когда к раствору их солей, содержащему небольшое количество теллурита щелочного металла, добавляют такие восстановители, как сернистую кислоту или хлорид олова (II). Вероятно, благородные металлы образуют теллу-риды при этих условиях и осаждаются в таком виде с восстановленным теллуром. Однако осаждение этих металлов было бы, несомненно, не менее полным, если бы никакого образования соединения не происходило и восстановленные металлы действовали бы просто как кристаллизационные центры для элементарного теллура. [c.33]

ПО объему), а теллур при концентрациях соляной кислоты от 1,2 до 5 н. (10—42% по объему). Из растворов выше 8,8 н. по концентрации соляной кислоты (около 73% но объему) теллур не осаждается, если находится один. Из холодной концентрированной соляной кислоты он не выделяется даже и совместно с селеном. Обычно селен и теллур сначала осаждают вместе восстановлением их сернистым ангидридом в солянокислых растворах, имеющих 3,7—4,8 н. концентрацию соляной кислоты (приблизительно 30—40% по объему). Осадок, в котором могут находиться также золото, палладий и небольшие количества сурьмы, висмута, меди и других элементов, промывают водой. Эти примеси отделяют от селена и теллура следующим способом. [c.386]

Теллурид золота готовили сплавлением химически чистых элементов в вакуумированных кварцевых ампулах при 600° С с последующей гомогенизацией сплава. Золото было очищено осаждением щавелевой кислотой и сернистым газом, теллур (98,5%)—окислением азотной кислотой, переосаждением двуокиси теллура и восстановлением из щелочного раствора электролизом. [c.18]

Основные методы отделения селена и теллура сводятся к выделению их из кислых растворов в элементарном состоянии различными восстановителями. Большей частью восстановление проводят сернистым газом в солянокислой среде, причем селен и теллур должны находиться в четырехвалентном состоянии. Азотная кислота должна отсутствовать. Селен (VI) и теллур (VI) можно легко восстановить до четырехвалентного состояния нагреванием соединений этих элементов с разбавленной (<6 н.) соляной кислотой при температуре ниже 100° до удаления хлора. Азотную кислоту можно разложить выпариванием с разбавленной 6 н.) соляной кислотой при температуре ниже 100° или кипячением с обратным холодильником. [c.352]

Серная кислота не препятствует восстановлению, если присутствует соляная кислота. Из солянокислых растворов селен осаждается количественно, если концентрация соляной кислоты выше 3,4 н. (около 28% по объему), а теллур при концентрациях соляной кислоты от 1,2 до 5 н. (10—42% по объему). Из растворов выше 8,8 н. по концентрации соляной кислоты (около 73% по объему) теллур не осаждается, если находится один. Из холодной концентрированной соляной кислоты он не выделяется даже и совместно с селеном. Обычно селен и теллур сначала осаждают вместе восстановлением их сернистым газом в солянокислых растворах, имеющих 3,7—4,8 н. концентрацию соляной кислоты (приблизительно 30—40% по объему). Осадок, в котором могут находиться также золото, палладий и небольшие количества сурьмы, висмута, меди и других элементов, промывают водой. Эти примеси отделяют от селена и теллура следующим способом. [c.352]

Селен обычно взвешивают в элементарном виде после осаждения сернистым газом или гидроксиламином в сильнокислом растворе. Наиболее часто применяют сернистый газ. Восстановление гидроксиламином особенно удобно при анализе растворов, содержащих только селен и теллур, преимущественно в их высшей валентности, а также в присутствии азотной или серной кислоты. Излагаемые ниже два метода служат для отделения селена от теллура. [c.355]

Рипан и Макаровики [1100] отделяли теллур от висмута восстановлением сернистой кислотой при следующих условиях. Слабокислый или щелочной раствор соединения четырехвалентного теллура, содержащего [c.290]

При определении селена восстановлением сернистой кислотой в солянокислом растворе селен должен находиться в четырехвалентном состоянии. Концентрация кислоты в растворе должна быть не менее 3,4 н. (около 28 % по объему) для количественного осаждения селена и не менее 8,8н. (около 73% по объему) для обеспечения полного отделения от тел-)лура. Кроме того, концентрация селена или теллура в растворе не должна превышать 0,25 г в 150 мл. Селен выделяется при значительно более высокой кислотности, если в процессе осаждения раствор охлаждают. Осаждение предлагается осу(ществлять довольно быстрым введением значительного избытка сернистого ангидрида в холодный (15—20 ° С) раствор, причем аморфный осадок красного селена не рекомендуется переводить нагреванием в кристаллическую серо-черную модификацию. При медленной насыщении концентрированного солянокислого раствора сер-нцстым ангидридом образуется монохлорид селена, в связи с летучестью которого могут иметь место некоторые потери селена. При нагревании раствора может улетучиться весь селен. Переведение красного селена в черную модификацию приводит к получению повышенных результатов вследствие окклюзии веществ, находящихся в растворе, в частности [c.389]

Отделение селена и т ллура. Избежать улетучивания селена вместе с трехвалентньщ мышьяком при перегонке последнего очень трудно, а потому селен, так же как и теллур, лучше предварительно отделять. Это может быть сделано после отгонки германия следующим образом. Раствор кипятят с обратным холодильником до полного удаления хлора и восстановления селена и теллура до четырехвалентного состояния. Затем раствор разбавляют так, чтобы он содержал 3O—40% (по объему) соляной кислоты, и осаждают селен и теллур, как описано в гл. Теллур (стр. 392), прибавляя сернистой кислоты и солянокислого гидразина й нагревая с обратным холодильником, пока не закончится восстановление. Затем раствор охлаждают и o aдoк отфильтровывают. [c.98]

Аллотропия. Для теллура предполагалось существование двух различных форм кристаллической, которую можно получить охлаждением паров теллура, и аморфной, получающейся при восстановлении теллуровой кислоты сернистым газом, гидразином или другим подобным реагентом. Аморфный теллур был описан как тонкий черный порошок, который при нагревании становится кристаллическим, причем превращение это сопровождается выделением теплоты. Б качестве характерного отличия аморфного тел1-лура от кристаллического указывается значительно большая окисляемость первого на воздухе. К особым состояниям относят также иногда теллур, выделяемый из растворов осаждением различными окислителями и, наконец, коллоидальный теллур, получаемый различными способами. Однако методами рентгенографического анализа установлено, что осажденный теллур не является аморфным, а в действительности состоит из тонких кристалликов обычных гексагональных модификаций теллура [401]. [c.527]

В кислых растворах в качестве восстановителей для селена применяются сернистая кислота, гидразин, хлористое олово, двухвалентное железо, иодистый калий, гидроксиламин, аскорбиновая кислота для восстановления теллура—только первые три. Серно- и солянокислый гидразин в кипящих растворах восстанавливают до элементарного состояния и Ме (IV), и Ме (VI). Лскорбиновая кислота обладает тем же свойством по отношению к селену в растворе с pH 1—2. Гидроксггламин в щелочном растворе является настолько сильным восстановителем, что восстанавливает и Те (IV). [c.582]

Наиболее распространенным способом отделения селена и теллура от других элементов является восстановление их до элементарного состояния. Для совместного осаждения селена и теллура из 15—20%-ной НС1 применяют восстановители сернистую кислоту [11], гидразинсульфат или гидразинхлорид [8, 12, 18], хлористое олово [18, 19, 20 с солями гидразина [18, 21, 22], гипофосфит натрия [19, 23 кислоту с гидразином [24]. В большинстве случаев осаждение селена и теллура в элементарном состоянии производят прн 70—100°, осаждение их сернистым газом — при комнатной температуре и при нагревании на кипящей водяной бане, при повышенном и нормальном давлении. Так, например, 100 мг селена осаждаются количественно при комнатной температуре за 24 часа, если концентрация НС не ниже 4Л/ при осаждении под давлением на кипящей водяной бане осаждение селена из Ш НС происходит количественно за 2—3 часа [25, 26]. Однако исследования, проведенные в Гинцветмете с микрограммовыми количествами радиоактивных селена и теллура, показали, что малые количества этих элементов в тех же условиях выделяются неполностью селен на 85%, а теллур лишь на 75%. [c.584]

Отделение сурьмы. Если сурьму предполагают определить титрованием перманганатом, как описано в гл. Сурьма (стр. 296), а олово-титрованием иодом, как описано в гл. Олово (стр. 308), то нет необходимости отделять эти элементы один от другого. Мышьяк, однако, должен быть удален, лучше всего перегонкой, как описано в гл. Мышьяк (стр. 276). Сурьму можно также полностью удалить в виде летучего хлорида пропусканием сухого или влажного хлористого водорода через раствор соли сурьмы (III) в серной кислоте, нагретый приблизительно до 200°. Если хотят выделить сурьму для ее идентификации, то сначала удаляют германий и мышьяк перегонкой из ссЗлянокнслого раствора, а потом теллур и селен—восстановлением сернистым ангидридом в разбавленном солянокислом растворе, содержащем винную кислоту. Сурьма может быть затем отделена от олова осаждением сероводородом в растворе, содержащем щавелевую или фтористоводородную кислоты, а от молиб- [c.92]

Взвешивание селена и теллура в виде элементов Se и Те. Это наиболее часто применяюш,ийся метод определения селена и теллура. Сначала их отделяют отгонкой, а затем выделяют восстановлением. Осадок отфильтровывают через стеклянный фильтрующий тигель, высушивают при 100— 105 °С и взвешивают. Восстановителями могут служить сернистый газ, олово (II), титан (III), гидразин и др. Наиболее рекомендуется смесь солянокислого гидразина и сернистой кислоты. [c.790]

Теллур улетучивается из кипящих растворов р концентрированной соляной кислоте, но не отгоняется из разбавленной соляной кислоты, а также из растворов в концентрированной соляной кислоте, нагреваемых ниже 100° С, Соли щелочных металлов не препятствуют улетучиванию селена и теллура. Следует учесть также, что летучий мондхлорид селена 8е2С12 легко образуется в сильно солянокислых растворах при действии таких восстановителей, как сероводород, сернистый ангидрид и даже волокна фильтровальной бумаги. Значительные потери селена могут происходить в горячих растворах, когда восстановление протекает медленно или когда в них находится недостаточное количество восстановителя, чтобы обеспечить восстановление селена до элементарного состояния. В процессе выпаривания сернокислых растворов селенистой кислоты (до появления густых паров серного ангидрида потерь селена не наблюдается но различные количества селена улетучиваются при выпаривании (до появления белых паров) сернокислых или хлорнокислых растворов, содержащих хлориды или бромиды . [c.383]

Чтобы избежать этого, рекомендуют для восстановления теллура вводить в раствор одновременно сернистый ангидрид и солянокислый гидразин. При этом осаждение теллура происходит почти мгновенно, если концентрация его в растворе достаточно высока и концентрация соляной кислоты соответствует примерно 3 н. Этот метод применим к тел-луритам и теллуратам. [c.393]

Каждый элемент по периодической системе имеет место, оп[850]реде-ляемое группою (означаем римскою цифрою) и рядом (цифра арабская), в которых находится. Они указывают величину атомного веса, аналогию, свойства и форму высшего окисла, водородного и др. соединений, словом — главные количественные и качественные признаки элемента, хотя затем и остается еще целый ряд подробностей или индивидуальностей, причину которых, но смыслу всего учения, лежащего в основе системы, должно искать в небольших разностях величины атомного веса. Если в некоторой группе находятся элементы К1, Кз, Кд и в том ряде, где содержится один из этих элементов, напр. Ка, находится пред ним элемент а после него элемент Та, то свойства К3 определятся по свойствам К1, Кз, Q2 и Так, напр., атомный вес Ка= 4(Kl- -Rз- -Q2+T2). Напр., селен находится в группе с серою 8=32 и теллуром Те=125, а в 7-м ряде пред ним стоит Аз=75 и после него Вг=80. Отсюда величина атомного веса селена=1/4(32- -125- -75-(-80)=78, как это есть в действительности. Так можпо определить и другие свойства селена, если бы они не были известны. Напр., Аз образует Н Аз, Вг дает НВг очевидно, что селен, между ними находящийся, должен образовать Н 8е, со свойствами, средними между Н Аз и НВг. Самые физические свойства селена и его соединений, не говоря уже об их составе, онределенном группою, могут быть с большою близостью к действительности определены по свойствам 8, Аз, Вг, Те и их соединений. Таким образом, есть возможность предугадать свойства не известных еще элементов Так например, на месте IV—5, то есть в 4-ой группе и 5-м ряде, не достает элемента, то есть свойства ни одного из известных элементов этому месту не удовлетворяют. Такие неизвестные элементы можно назвать по имени предшествующего известного элемента той же группы, прибавив предварительно слог эка, что значит по-санскритски один. Элемент IV—5 следует за IV—3, и это место занято 81, кремнием или силицием, а потому неизвестный элемент назовем экакремнием или экасилицием и означим Ез. Вот свойства, которые должен иметь этот элемент, находя их на основании известных свойств 81, 8п, 7п, Аз. Атомный вес близок к 72, высшая окись ЕзО , низшая ЕзО, соединения обычной формы ЕзХ, мало прочные низшие состава ЕзХ . Судя по свойствам Ъп, Аз, 81, 8п и их соединений, можно заключить далее, что Ез даст летучие металлоорганические соединения, напр. Ез(СН ), Ез(СН )зС1, Ез(С Н ), кипящий около 160° и т. под., летучее п жидкое хлористое соединение ЕзС1, кипящее около 90°, уд. веса около 1,9 (объем около 113), что ЕзО будет ангидридом слабой коллоидальной кислоты, НТО металлический Ез будет довольно легко получаем из окиси и из К ЕзГ восстановлением, что Ез8 будет в воде нерастворимо, но, вероятно, растворится в сернистом аммонии, что уд. вес Ез будет около 5,5 (объем атома около 13, см. конец этой главы), что ЕзО будет иметь плотность около 4,7 (об. около 22) [c.352]

Для селена наиболее характерной реакцией мокрым путем является образование ярко-красного осадка при пропускании сернистого газа в холодный солянокислый раствор (4 1). Эта реакция имеет место только с селенистой, но не с селеновой кислотой. Солянокислые растворы селеновой кислоты предварительно должны быть нагреты для восстановления в селенисту.ю кислоту. После охлаждения восстановленный раствор образует красный осадок иод действием сернистого газа. При обрабогке сернистым газом горячих солянокислых растворов селеновой кислоты выделяется черная модификация селена ошибочно он может быть принят за теллур, но селсн надежно идентифицируется при испытании по реакциям 3 и 4. [c.287]

Наиболее распространенный способ выделения и отделения теллура от большинства элементов основывается на восстановлении его в кислой среде до элементного состояния и осаждении [1—5 . В качество восстановителей обычно применяют хлорид о.лова, сернистый газ и гипофосфористую кислоту. Боде и Хеттуэр [3] исследовали подробнее условия выделения теллура при помощи сернистого газа из 0,1—7 н. соляной кислоты. Вместе с теллуром полностью осаждаются селен, золото, серебро, па.лладий и платина, и частично ртуть, рутений родий, осмий и иридий, В качестве носителя при осаждении следовых количеств теллура используют селен или мышьяк 15). Селен отделяют от теллура количественно путем выпаривания досуха раствора этих элементов в соляной или бромистоводородной кислоте (в присутствии небольшого количества свободного брома). Селен улетучивается, а теллур остается, [c.387]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология