Спектрометры с последовательным сканированием спектра

Спектрометры с последовательным сканирование спектр [c.24]

Рис. 7.4-14. Градиентное сканирование, основанное на выборе точки отсчета для разных времен задержки (каждое соответствует разному соотношению проба/реагент) [7.4-3]. В каждой точке детектор быстро сканирует диапазон длин волн (а), создавая таким образом дополнительное измерение для матрицы время—концентрация (б). Матрица состоит из ряда последовательных эмиссионных спектров, зарегистрированных на возрастающей и убывающей частях дисперсионной зоны, которая содержит Ка, К и Са, инжектированные в атомно-эмиссионный спектрометр с быстрым сканирующим монохроматором.

На рис. 17 приведена схема заводского проточного анализатора, который больше всех остальных анализаторов напоминает лабораторный спектрометр. Этот анализатор представляет собой упрощенный однолучевой сканирующий спектрометр, работающий в ограниченном интервале длин волн и с минимальным числом регулировок. Излучение, идущее от источника 5, модулируется прерывателем С, разлагается в спектр дифракционной решеткой д и попадает на приемник излучения О, в качестве которого служит термопара. М —— последовательно расположенные сферические зеркала. Сканирование спектра осуществляется поворотом дифракционной решетки с помощью кулачка и передающего рычага. Постоянство /о обеспечивается запрограммированным раскрытием щелей, что также осуществляется с помощью кулачка специального профиля. Оба кулачка 17 [c.259]

Хромато-масс-спектрометр можно рассматривать как аппаратурную реализацию классического подхода к анализу смесей сначала — разделение, затем — идентификация выделенных компонентов. Появившиеся же в последнее время коммерческие системы двойной масс-спектрометрии (M /MG) можно смело назвать техникой, способной совершить революцию в наших представлениях об анализе смесей. В системах M /MG может быть осуществлен полный анализ компонентного состава смесей без предварительного фракционирования в любой необходимой последовательности за время, сравнимое со временем сканирования одного масс-спектра на аппаратуре выпуска начала 70-х гг. [c.7]

Гониометрическое устройство позволяет с высокой точностью выполнить поворот кристалл-анализатора и согласованно с этим—-перемещение детектора с вдвое большей угловой скоростью. Это обеспечивает последовательную регистрацию различных длин волн, т. е. элементы на спектрометре определяют последовательно. Такое сканирование по спектру особенно удобно для осуществления качественного анализа. [c.204]

Спектрометры работают по принципу сканирования, т. е. последовательного измерения спектральных линий, соответствующих отдельным элементам исследуемого вещества, что позволяет использовать их для последовательного качественного или количественного анализа на широкий круг элементов. Гониометрическое устройство обеспечивает с высокой точностью поворот кристалла-анализатора и согласованное с этим перемещение детектора. Сканирование по спектру делает спектрометр незаменимым инструментом для исследовательских целей. [c.59]

Весьма высокие быстродействие и чувствительность интерферометров обусловливаются тем, что за время сканирования получается информация сразу обо всем спектральном диапазоне. Анализируя все спектральные элементы одновременно (тогда как обычный дифракционный спектрометр делает это последовательно, по мере попадания узкой спектральной полосы на выходную щель прибора), фурье-спектрометр обеспечивает существенный выигрыш в отношении сигнала к шуму в спектре. [c.321]

Для спектрометров с последовательным сканированием спектра по волновым числам в случае гауссовой формы истинного (da T п аппаратного (daan) контуров параметр G может быть представлен в виде [c.145]

В последовательных точках фокалыюС плоскости спектрометра. Его можно использовать для имитации быстрого сканирования спектра или в сочетании с многоканальным анализатором для интегрирования спектра в течение какого-либо периода времени. [c.568]

При множестве различных типов современных ИК спектрометров по обш,им принципам устройства их можно разделить на две основные группы. Первая включает приборы с последовательным сканированием и регистрацией спектра с помощью одноканального приемника, а вторая — спектрометры, в которых на приемник попадает сразу излучение всего изучаемого спектрального диапазона, но сигналы преобразуются и расшифровываются так, что получается информация о каждом отдельном участке и рег .стрируется полный спектр во всем диапазоне. Приборы и той, и другой групп могут быть диспергирующие и недиспергирующие. Диспергирующие приборы первой группы — это наиболее распространенные сканирующие спектрометры, а недиспергирующие — очень перспективные, но пока еще редкие приборы, например с лазерами на красителях, в которых возможна плавная перестройка длины волны монохроматического излучения источника. К недиспергирующим приборам второй группы относятся фурье-спектрометры, а к диспергирующим — разрабатываемые в самое последнее время приборы, основанные на преобразовании Адамара. [c.265]

В нашем исследовании короткоживущих молекулярных ионов, возникающих в бинарных растворах ири импульсном освещении, применялись спектральные установки двух типов. На первой применялось сверхскоростное сканирование спектра фотоэлектрическим спектрометром, схема которого приведена на рис. 1. Спектр пропускания объекта в области 460—780 или 600—1200 нм однократно изображается на экране осциллографа 0К-17М за время 40 мксек. Просвечивающим раствор источником служит импульсная лампа ИФК-2000, работающая в режиме, в котором она дает длительность вспышки 100 мксек. Облучение производилось импульсными лампами ИФК-2000 с общей (электрической) энергией 400 дж., дающими вспышку длительностью 100 мксек. Вспышки всех трех импульсных ламп и запуск ждущей развертки в осциллографе синхронизированы с моментом прохождения изображения спектра но выходной щели монохроматора. Спектральная разрешающая сила прибора с электрической схемой около 100. На установке второго типа — спектрокинетической — на экране осциллографа изображается в последовательно выделяемых монохроматором ЗМР-3 узких участках спектра ход [c.127]

Для регистрации спектров используют классич. спектрофотометры и фурье-спектрометры. Осн. части классич. спектрофотометра-источник непрерывного теплового излучения, монохроматор, иеселективиый приемник излучения. Кювета с в-вом (в любом агрегатном состояиии) помещается перед входной (иногда за выходной) щелью. В качестве диспергирующего устройства монохроматора применяют призмы из разл, материалов (LiF, Na l, K l, sF и др.) и дифракц. решетки. Последовательное выведение излучения разл. длин волн на выходную щель и приемник излучения (сканирование) осуществляется поворотом призмы или решетки. Источники излучения-накаливаемые электрич. током стержни из разл. материалов. Приемники чувствительные термопары, металлич. и полупроводниковые термосопротивления (болометры) и газовые термопреобразователи, нагрев стенки сосуда к-рых приводит к нагреву газа и изменению его давления, к-рое фиксируется. Выходной сигнал имеет вид обычной спектральной кривой. Достоинства приборов классич. схемы простота конструкции, относит, дешевизна. Недостатки невозможность регистрации слабых сигналов из-за малого отношения сигнал шум, что сильно затрудняет работу в далекой ИК области сравнительно невысокая разрешающая способность (до 0,1 см ), длительная (в течение минут) регистрация спектров. [c.250]

Качественный анализ с помощью РФС в принципе очень прост и основан на точном измерении энергии или длины волны наблюдаемых флуоресцентных линий. Так как спектрометры РФСВД работают последовательно, необходимо проводить сканирование 20. Идентификация следов элементов может осложняться наличием отражений более высокого порядка или сателлитных линий основных элементов. В РФС с энергетической дисперсией полный рентгеновский спектр может быть получен одновременно. Идентификация пиков, однако, затруднена из-за более низкого разрешения спектрометра с ЭД. Программное обеспечение для качественного анализа помогает спектроскописту, показьшая маркеры KLM на спектре. Маркеры KLM показывают теоретическое положение К-, L- и М-линий элемента как вертикальные линии. Когда эти линии совпадают с наблюдаемыми максимумами пиков в спектре, элемент идентифицируют положительно (как это принято в атомной эмиссии). [c.83]

Быстрое увеличение числа различных типов спектральных приборов создает затруднения даже для опытного спектроскописта. Тем не менее общие принщ1пы, заложенные в их конструкции, вполне доступны для понимания. Кратко обсудим существующие в настоящее время системы ИК-спектрометров, чтобы читатель при желании мог без больших затруднений ориентироваться в более подробных описаниях. Для начала было бы полезно приспособить схему Вайнфорднера, предложенную для классификащ1и приемников излучения [86], к классификащ1и спектрометров, как показано на рис. 2.1. Приборы, в которых информация накапливается последовательно во времени, называют сканирующими. По мере сканирования каждого спектрального элемента информация накапливается с помощью одноканального приемника. Приборы с пространственным разделением, использующие многоканальные приемники, в средней ИК-области практически не применяются примером такого прибора в видимой области служит спектрограф, регистрирующий спектр на фотопластинку. Многоканальные спектрометры — это такие приборы, в которых одноканальный приемник одновременно получает много сигналов, соответствующих различным элементам спектра. Эти сигналы проходят через один канал, но расшифровываются таким образом, что дают информацию о каждом отдельном спектральном элементе. [c.16]

Ионы различной массы, ускоренные до одинаковой кинетической энергии и движущиеся с различными скоростями, пролетают от ионного источника до детектора за различное время. Этот принцип используется во времяпролетных (time-of-flight -TOF) масс-спектрометрах. В большинстве последних применяют пульсирующие ионные источники. Все ионы, генерируемые во время одного импульса ионообразования, выталкиваются, ускоряются и попадают в бесполевое пространство вакуумированной трубы. Ионы в зависимости от их массы за различное время достигают детектора, что и обеспечивает их раздельное фиксирование. Для раздельной регистрации ионов двух последовательных масс необходимо 10" с и меньше. Промежуток между двумя импульсами также должен быть четко фиксирован, чтобы ионы последующего импульса не налагались на ионы предыдущего импульса. Время сканирования полных масс-спектров составляет миллисекунды. [c.53]

В других методах разделения (анализа) ионов масс-спект-рометрия чаще всего используется в сочетании с газо-жидко-стной хроматографией. В масс-спектрометрах с квадруполь-ным анализатором разделение ионов осуществляется с помощью электронного фильтра (квадрупольного масс -анали затора), который представляет собой четыре стержнеобразных электрода. Проходящие через такой анализатор ионы одновременно подвергаются возд ствию радиочастотного поля, которое при заданной частоте пропускает через анализатор только ионы с определенным т/г. Изменяя частоту радиочастотного поля, можта чрезвычайно быстро сканировать весь спектр высокая скорость сканирования является основным преимуществом таких анализаторов. Кроме того, масс-спектрометры с квадрупольным масс-анализатором сравнительно компактны, просты, надежны и дешевы их недостатком является невысокая (по сравнению с приборами с магнитным сектором) разрешающая способность. В масс-спектрометрах с масс-селек-тивной ионной ловушкой ионы удерживаются в ловушке в течение нескольких микросекунд, накапливаются в ней и затем последовательно выталкиваются из ловушки этим достигается высокая чувствительность, что особенно важно в сочетании с газо-жидкостным хроматографом. [c.179]

Другой метод точного измерения масс в ГХ—МС при ии) ком разрешении основан на использовании квадруполыюю масс спектрометра для одновременного получения масс спектрометров положительных и отрицательных ионов Было показано [114], что точность измерения масс лучше 10 млн д при скоростях сканирования, сравнимых с обычно используемы ми в ГХ—МС (5 с на цикл) может быть обеспечена при од повременной регистрации масс спектров стандартного вещества (ПФК) и образца в режиме положительной и отрицательной ионизации, соответственно Отрицательный ионный ток от ПФК в 600 раз больше соответствующего положительного ионного тока Таким образом регистрируя масс спектры образца и следовых количеств ПФК, можно получить спектры в кото рых ионы стандарта имеются только в спектре отрицательных ионов, а спектр положительных ионов состоит только из пиков ионов образца Точное измерение масс положительных ионов осуществлялось путем одновременной обработки данных от ум ножителей, ре1истрирующих положительные и отрицательные ионы определения центроидов пиков и расчета точных масс в спектре положительных ионов на основании их положений на временной шкале, измеренных по пикам стандартных ионов в масс спектре отрицательных ионов При анализе этим мето дом кокаина с усреднением данных пяти последовательных ска нирований для ионов (М + Н)+ с массой 304,155 измеренная величина отличалась от истинной не более чем на 3 10" а е м (10 млн д) [c.65]

Предел регистрации следов элементов при помощи масс-спектрометра зависит от вторичных эффектов, которые будут описаны в следующем разделе. Небольшая часть ионов, соответствующих основе, распределяется по всему масс-спектру. Этот фон и ограничивает способность обнаружения следов. Фон можно снизить до величины, меньшей 1 млн" для массовых чисел, достаточно удаленных от интенсивных пиков. Для этого необходимы тщательное изготовление прибора и высокий вакуум в системе. Несмотря на эти меры, фон вблизи линий основы мо-м- ет достигать одной тысячной части их интенсивности. Наиболее-эффективный метод подавления фона — использование двух последовательно расположенных масс-спектрометров. Это было-установлено Герцогом (1959), Пиром (1963), а также Уайтом и Форманом (1967), которые достигли чувствительности анализа 1 млрд Ч Юстировка подобных тандемных приборов более трудна. Дополнительная сложность вызвана необходимостью одновременного сканирования обеих секций таким образом, чтобы они были с высокой точностью настроены на одни и те же массовые числа. Упрощенная модификация подобного прибора, имеющего одинарную фокусировку и поэтому лишь среднее разрешение, выпускается фирмой Аегоуас и обеспечивает чувствительность 10 млрд для газовых примесей на уровне следов. К сожалению, тандемные масс-анализаторы нельзя использовать в масс-спектрографах. [c.85]

ПОМОЩИ скоростного аналого-цифрового преобразователя формируется последовательность цифровых значений, равномерно распределенных по просканированному участку масс-спектра. Затем производится учет фона, т. е. отбрасываются значения, лежащие ниже определенного уровня сигнала. Оставщиеся группы данных, каждая из которых отвечает отдельной линии масс-спектра (возможно, мультиплета), записывают в цифровом коде на магнитной ленте или диске, либо направляют непосредственно в ЭВМ с разделением времени по телефонным проводам или линиям прямой связи. Естественно, если электронные устройства имеют достаточное быстродействие или сканирование масс-спектра производится сравнительно медленно, можно обойтись без записи на магнитной ленте в аналоговом виде и непосредственно переводить электрический сигнал в цифровую форму. Подобная система накопления данных достаточно хорошо разработана и с 1965 г. используется для обработки данных при анализе органических соединений методом масс-спектрометрии высокого разрешения, но только в последнее время она нашла применение в анализе неорганических твердых веществ на масс-спектрометре с искровым ионным источником. [c.224]

Блок-схема двухлучевого сканирующего ИК спектрометра представлена на рис. XII.1. Регистрация спектра осуществляется следующим образом. ИК излуче-[1ие от источника 1 делится на два пучка. Рабочий пучок проходит через образец, а пучок срав-ления —через какой-то компенсатор (кювета с растворителем, окно и т. п.). С помощью прерывателя 5 пучки поочередно направляются на входную щель 6 монохроматора и через нее на диспергирующий элемент 7. При медленном его повороте (или повороте зеркала Литтрова за призмой), осуществляемом мотором развертки 14, через выходную щель 8 монохроматора на приемник 9 последовательно проходят вырезаемые щелью узкие по интервалу длин волн, в идеале монохроматические, лучи. Если излучение данной длины волны в рабоче.м пучке и пучке сравнения имеет разную интенсивность, например ослаблено в рабочем пучке поглощением образца, то на приемнике возникает переменный электрический сигнал. После усиления и преобразования этот сигнал поступает на мотор отработки 11, который приводит в движение фотометрический клин 12 (диафрагму) до уравнивания потоков излучения (метод оптического нуля). Движение фотометрического клина связано с движением пера самописца 7. по ординате, а поворот диспергирующего элемента — с протяжкой бумажной ленты или движением держателя пера по абсциссе. Таким образом, в зависимости от градуировки в процессе сканирования может регистрироваться спектральная кривая зависимости пропускания (поглощения) в процентах или оптической плотности образца от волнового числа (или длины волны). [c.266]

Как и в ИК Фурье-спектроскопии, основной причиной превосходства импульсных систем является преимущество мультиплексности. В спектрометре, выполняющем последовательное сканирова-вие спектра, в каждый момент измеряется лишь одна спектральная линия. Получаемое с помощью такого спектрометра отношение Сигнал/Шум зависит от интенсивности сигнала, времени, потраченного на его усреднение, и характерного для каждого спектра шума. Однако вследствие эффекта насыщения амплитуда сигнала ограничивается величиной, пропорциональной равновесной ядерной намагниченности, соответствующей рассматриваемой спектральной линии. Для спектра, содержащего Nr разрешаемых элементов, каждая линия регистрируется в течение только части полного времени сканирования, равной l/Nr. [c.138]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология