Методы определения содержания серы в сплавах

Методы определения содержания серы в сплавах [c.94]

Метод основан на сжигании навески образца ферротитана в токе кислорода при 1300° С. Этот метод является основным экспрессным, маркировочным и арбитражным методом определения содержания серы в сталях, сплавах, металлах, рудах и многих других материалах. [c.102]

Метод пригоден для определения содержания серы в сталях и сплавах титана и циркония [c.175]

Содержание серы в чугунах колеблется в пределах 0,02—0,08%. В сталях серы обычно содержится не более 0,03—0,04%. Автоматные стали содержат повышенное количество серы до 0,2 и даже 0,35%, что способствует лучшей обработке поверхности сплава на станках-автоматах. Для определения серы существует несколько методов. [c.287]

Определение серы в серии образцов сплава выполняли методом сжигания с последующим иодометрическим титрованием 0,0056 и. Гг. Рассчитайте рациональную навеску так, чтобы количество миллилитров иода, израсходованное на титрование навески и деленное на 20, численно соответствовало процентному содержанию серы в образце. [c.82]

Метод применен для определения SOj в воздухе [876, 878, 1145, 1414], следовых количеств (10 — 10 %) серы в металлах и сплавах [647], рафинированной меди [570, 1207], чугуне [478], соединениях урана и циркония [1040], общего содержания серы в почвах [6171, минеральных маслах [1288] и органических соединениях [720, 12881. В случае определения серы в неорганических материалах рекомендуется [721] разложение навески сплавлением с V,0,. [c.127]

Для автоматизации производства необходимы контроль неразрушающими методами и широкое использование современных физических методов экспрессного анализа результаты анализа должны быть оформлены в виде электрических сигналов. К числу таких физических методов относятся эмиссионный спектральный анализ с фотоэлектрической регистрацией (квантометры, в том числе для вакуумной области спектра), рентгенофлуоресцентный метод также с использованием соответствующих квантометров, автоматические методы определения углерода,серы,кислорода,водорода и азота в металлах и сплавах. В первую очередь решаются задачи автоматизации анализа в кислородно-конверторном производстве стали, которое получило большое развитие. Мы уже говорили в начале книги, что плавка в этом случае длится 15—25 мин, а по ходу ее нужно получать информацию о составе жидкой стали, например о содержании углерода. Эту задачу в значительной степени решают вакуумные квантометры, позволяющие определять в числе прочих элементов углерод, серу, фосфор. При анализе простых сталей определение трех названных элементов составляет 60—70% всех определений. Другое направление внедрения прогрессивных аналитических методов — автоматизация электросталеплавильного производства. Конечно, автоматизированные методы анализа нужны и доменному, и мартеновскому, и коксохимическому производствам, и горнорудным предприятиям. [c.144]

Наиболее прочные алюминиевые сплавы входят в серию 7000 и, как видно из табл. 6, при высокой прочности сохраняют и достаточно высокую вязкость, в определенных условиях эти сплавы довольно чувствительны к КР, поэтому значительные усилия направлены на выяснение причин и разработку методов предотвращения КР, что должно расширить возможности применения сплавов данной серии. Последовательность образования выделений в сплавах А1 — 2п — Мд, таких как 7075 и 7049, зависит от содержания магния [123, 127, 130] и, как правило, имеет вид [c.86]

Металлический хром при нагревании в ортофосфорной кислоте полностью восстанавливает микроколичества сульфат-ионов до сероводорода [517]. Разработан метод определения общего содержания серы в металлическом хроме с чувствительностью 1,5-10 % и в ортофосфорной кислоте — с чувствительностью 3-10 % [517]. При анализе металлов и сплавов, содержащих всю серу в виде сульфидов (металлическое железо, феррохром и т. д.), навеску сплава растворяют в ортофосфорной кислоте. При этом сульфиды разлагаются с выделением сероводорода. [c.168]

Пример 2. Содержание серы в сплаве около 0,8%. Рассчитайте навеску сплава для определения серы иодометрическим методом тац чтобы на титрование было израсходовано около 10 мл 0,005 я. раствора Ь. [c.69]

Сплавы медно-цинковые. Методы определения кремния Сплавы медно-цинковые. Методы определения фосфора Бронзы оловянные. Методы определения меди Бронзы оловянные. Методы определения свинца Бронзы оловянные. Методы определения олова Бронзы оловянные. Методы определения фосфора Бронзы оловянные. Методы определения никеля Бронзы оловя1шые. Методы определения цинка Бронзы оловянные. Методы определения железа Бронзы оловянные. Методы определения алюминия Бронзы оловянные. Методы определения кремния Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы Бронзы оловянные. Методы определения висмута Бронзы оловянные. Методы определения серы Бронзы оловянные. Метод определения марганца Бронзы оловянные. Метод определения магния Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка Бронзы оловянные. Метод определения титана Сплавы медно-фосфористые. Технические условия Бронзы оловянные, обрабатываемые давлением. Марки Сплавы медно-фосфористые. Методы определения содержания фосфора [c.574]

Сера. Наиболее простой способ определения состоит в том, что небольшую навеску около 2 г основательно обрабатывают самым чистым сероуглеродом, фильтруют, хорошо промывают (под конец спиртом) и выпаривают раствор. Оставшуюся серу взвешивают. Более точным является старый. метод О а у - Ь и з з а с а, применяемый еще и в настоящее время. 5 г тонко растертого пороха смешивают с таким же количеством слегка прокаленной соды и прибавляют затем 5 г азотнокислого калия и 30 г хлората натрия. Смесь тщательно перемешивают в ступке, затем продолжительно прокаливают в платиновом тигле до тех пор, пока смесь не станет белой. По охлаждении сплав растворяют в воде, окисляют небольшим количеством бромной воды, подкисляют несколькими каплями соляной кислоты и осаждают, наконец, образовавшуюся серную кислоту хлористым барием (ср. т. II, ч. I, в. 2, стр. 64). По найденному весу сернокислого бария вычисляют содержание серы. [c.592]

Диаграмма состояния системы N1—8, приведенная в обзоре [247], построена по данным термического [398, с. 13 451, с. 285] микроскопического [398, с. 13 452 453], рентгенографического [451, с. 285, 275 454—456], тензиметрического [451, с. 275 282] исследований, измерений плотности [398, с. 13 454 451, с. 275] и исследования равновесия Н2/Н28 [35, с. 145 457] (рис. 44). Ликвидус был определен термическим методом [398, с. 13] до 45% (ат.) 8 сплавы с большим содержанием серы невозможно было выплавить при атмосферном давлении [247]. Мнение о том, что низкотемпературная модификация фазы N1 83 (Ь) не существует [458], не было подтверждено в более [c.186]

В металлах и сплавах сера может находиться в нескольких валентных состояниях (S2-, 5°, 50з , S0 . Из-за такого многообразия состояний метод определения серы должен не только определять все содержание серы в металлах, но и (в силу предъявляемых промышленностью требований) обладать высокой чувствительностью. [c.131]

Определение значений Тд стекол системы Аз—5 методом ДТА проведено в работе [89]. При этом показано, что с увеличением содержания мышьяка возрастает Гg сплавов, а также возрастает устойчивость стекол к кристаллизации. Степень неоднородности стекол возрастает при приближении составов к границе стеклообразования, а также при увеличении содержания серы Б стекле. В работе [98] проведено изучение вязкости, скорости ультразвука и кристаллизационной способности [c.58]

Окраска возникает через 20-25 минут и устойчива 2-3 часа /147,148/. Закон Бера выполняется для С 5-8 мкг/мл /147/. Метод применения для определения 302 в воздухе /148/, следовых количеств серы в металлах и сплавах /149/, определения общего содержания серы в почвах /150/ и в органических веществах /146/. [c.42]

Состав сплава оказывает большое влияние на цвет покрытий, получаемых по методу MBV. Покрытия на чистом алюминии бывают блестящими и светло-серыми, тогда как на некоторых сплавах они могут быть от темно-серого до черного цвета. Такие покрытия получаются вследствие содержания гидроокиси хрома и окислов легирующих элементов. Покрытия на алюминиевых отливках не всегда бывают такими серыми, как на деформируемых материалах [14], хотя цвет покрытий на сплавах алюминия с магнием, содержащих нитрид магния [9], зависит от содержания магния. Покрытия на сплавах, содержащих 2—3% магния, бывают блестящими, но темнее, чем покрытия на алюминии, с увеличением содержания магния до 5—7% блеск покрытия увеличивается, а цвет его становится радужным, при этом покрытие часто бывает почти бесцветным, однако не теряет своих защитных свойств. Точно так же толщина покрытия зависит от содержания магния в этих сплавах, причем максимальная толщина получается при определенном содержании магния, затем толщина покрытия снижается (рис. 24). [c.94]

Большое распространение спектрального анализа растворов можно объяснить многими особенностями и универсальностью этого метода. При спектральном анализе растворов полностью устраняются влияния структуры и неравномерностей распределения элементов в пробе на результаты. Весьма просто решается проблема приготовления эталонов — растворов для спектрального анализа самых разнообразных и сложных по химическому составу проб. При изготовлении твердых эталонов путем выплавки сплавов, особенно тугоплавких металлов, очень трудно получить образцы заданного состава по содержанию элементов. Кратное разбавление основного стандартного раствора, содержащего определяемые элементы, дает серию однородных растворов, не требующих дополнительного сложного химического контроля. Поэтому при работе с растворами можно получить высокую точность определений. [c.132]

Определение иридия в платиновых сплавах Анализируемый сплав сплавляют с десятикратным по весу количеством пробирного свинца в графитовом тигле в течение 1 часа примерно при 1000°. Расплавленному металлу дают затвердеть в тигле, охлажденный слиток вынимают из тигля и слегка очищают от прилипшего к нему углерода. Слиток обрабатывают затем в накрытом стакане при нагревании на водяной бане разбавленной (1 4) азотной кислотой в количестве 5 мл на каждый грамм свинца. По растворении слитка раствор разбавляют равным объемом воды и затем сливают декантацией через плотный фильтр, в который вложен фильтр из менее плотной бумаги. Осадок в стакане промывают горячей водой, сливая промывную жидкость через фильтр. Фильтры с небольшим количеством попавшего в них осадка опускают в стакан, содержащий главную часть осадка, и добавляют на каждый грамм анализируемого сплава сначала 15 мл воды, затем 5 мл соляной кислоты и, наконец, 0,8 мл азотной кислоты. Нагревают на водяной бане до тех пор, пока черная более легкая часть осадка не растворится и останется только плотный серый осадок металлического иридия (обычно около 1,5 часа). Разбавляют раствор равным объемом воды и фильтруют через такой же двойной фильтр, как в первый раз. Тщательно переносят плотный осадок на фильтр, ополаскивая струей воды из промывалки и вытирая кусочками беззольной бумаги стенки стакана. Осадок и фильтр хорошо промывают горячей разбавленной (1 99) соляной кислотой, следя за тем, чтобы осадок не прошел через фильтр. Фильтр с осадком высушивают и затем прокаливают в фарфоровом тигле. После озоления фильтра иридий сильно прокаливают сначала на воздухе, а затем кратковременно в токе водорода. Охлаждение тигля с осадком производят также в атмосфере водорода. Полученный осадок (металлический иридий) взвешивают. Для внесения поправки на содержание рутения, осмия и железа, которые обычно сопровождают иридий, осадок переводят в раствор и затем отделяют иридий от этих элементов соответствующими методами, приведенными в этой главе. [c.385]

Как самостоятельная область применения развиваются методы определения суммарного содержания отдельных элементов в сложных смесях органических соединений, в воде и различных продуктах, а также в металлах и сплавах. В качестве примеров можно привести хроматографическое определение серы в лигроине (по Наб) [17], органических примесей в воде (по СОа) [18] и следов пестицидов в овощах и других растительных продуктах. Наиболее эффективным в этом случае оказывается использование селективных детекторов (пламенный фотометрический, детектор захвата электронов, кулонометр). ЧувстЕвтельность определения фосфора при использовании пламенного фотометрического детектора достигает 0,25 ч. на 1 млрд. Такая же чувствительность может быть получена и при определении галогенсодержащих примесей с помощью детектора электронного захвата. [c.7]

Малинек [72] подверг метод определения молибдена оксином дальнейшему изучению, применил его для анализа руд, шлаков и сплавов и считает его очень точным, надежным и быстрым. Определение проводится в 5 раз скорее, чем определение молибдена в виде РЬМо04 или потенциометрическим методом. Только у образцов со слишком большим содержанием железа или у образцов, которые необходимо сплавлять в железном тигле с перекисью натрия, наблюдалось незначительное соосаждение железа в виде оксихинолята железа. В этих случаях рекомендуется сначала осаждать молибден в виде сульфида и после растворения осадка определять молибден приведенным оксиновым методом. При осаждении молибдена в виде сульфида следует учитывать то, что в щелочной среде в присутствии комплексона сульфидом аммония не осаждаются железо, никель, кобальт, марганец и цинк, и поэтому автор рекомендует следующий ход определения к кислому раствору, содержащему молибден, железо и другие катионы, кроме катионов сероводородной аналитической группы, прибавляют в избытке комплексон и пропускают сероводород до обесцвечивания раствора. Подщелачивают аммиаком и опять пропускают сероводород до приобретения раствором темной окраски сульфосоли молибдена. После насыщения сероводородом раствор подкисляют серной кислотой (1 5) и нагревают на песчаной бане для свертывания осадка сульфида молибдена. Осадок отфильтровывают, промывают сероводородной водой и сульфид молибдена обрабатывают азотной кислотой. После растворения доводят раствор до требуемого pH и определяют молибден оксином в присутствии комплексона, как было указано. Единственный недостаток метода заключается в том, что при высоких концентрациях железа обработка сероводородом вызывает выпадение осадка серы, затрудняющего фильтрование. Этим методом было определено 10 мг молибдена в присутствии 1 г железа с точностью 0,2—0,3%. [c.113]

Иванцов Л. М., Малинина В. И. и Полякова В. В. Применение стилоскопа с улучшенным фотометрическим окуляром для экспрессного анализа металлов и сплавов. Зав. лаб., 1950, 16, № 4, с. 453—457.4026 Иванцов Л. М. и Полякова В. В. Количественное определение примесей в меди [спект-ральны.м методом]. Краткое содержание доклада [на 7-м Всес. совещании по спектроскопии]. Изв. А1г1 СССР. Серия физ., 1950, 14, № 5, с. 654. 4017 [c.161]

При малом содержании кислорода в металлах и сплавах необходимо для анализа брать сравнительно большие навески пробы, порядка 1—3 г. При этом увеличивается время, затрачиваемое на анализ и значение поправки холостого опыта, а также отгоняется большое количество хлоридов, которые после нескольких определений закупоривают реакционную трубку прибора. Опыты с предварительным бромированием циркония и титана показали, что в неотгоняющемся остатке после бро-мирования находится весь кислород, имевшийся в пробе. По-следуюш,ее определение кислорода хлористосерным методом значительно ускоряет процесс определения содержания кислорода в серии образцов. [c.156]

Определение общей серы в катализатах проводили ламповым методом, сероводородной — йодометрически, сульфидной — по спектрам поглощения в ультрафиолетовой области йодных комплексов сульфидов. Для определения сульфолена-3 его разлагали до сернистого ангидрида. Наьеску катализата (1,5—2 г) вносили в сосуд для разложения (емкостью 10 жл), помещенный в баню со сплавом Вуда. Разложение проводили ири температуре 150— 180° С в течение не менее получаса при непрерывной продувке всей системы азотом. Выделяющийся сернистый ангидрид поглощался 0,05 н. раствором углекислого натрия. К содержимому поглотительных склянок добавляли 2—3 мл перекиси водорода, и невошедший в реакцию углекислый натрий оттитровывали 0,025, н. раствором соляной кислоты. Содержание непрореагировавшего сульфолена-3 рассчитывали по формуле [c.309]

Для определения /г-Ю —6% Ga растворяют 0,1 г сплава ъ Ъ мл НС1, раствор слегка упаривают до начала выпадения солей, разбавляют водой, подогревают, затем переносят в мерную колбу емкостью 250 мл и перемешивают. При растворении сплава следует обязательно следить за полнотой растворения. Если на дне стакана имеются крупинки металлического галлия, добавляют при растворении сплава по каплям 30%-ную Н2О2. В полученном растворе определяют содержание галлия методом стандартных серий или фотометрически с красным (оранжевым) светофильтром. [c.193]

Выполнение определения методом стандартных серий. Навеску 0,2—0,5 г чугуна или сплава взвешивают с точностью до 0,0002 г, помещают в колбу емкостью 250 мл и растворяют в 50 мл серной кислоты (1 4). Растворение карбидов производят добавлением по каплям азотной кислоты (пл. 1,4) в количестве около 3 мл. Сплавы на никелевой основе растворяют в 50 мл царской водки с добавлением 5 мл серной кислоты (пл. 1,84). Раствор нагревают до выделения белых паров SO3, затем осторожно добавляют 100 мл горячей воды и нагревают до полного растворения образовавшихся солей. Выпавшую кремниевую кислоту отфильтровывают, собирая фильтрат и промывные воды в мерную колбу емкостью 250 мл. Раствор в колбе охлаждают, доводят объем раствора до метки и перемешивают. Отбирают из колбы аликвотную часть раствора, содержащую от 5 до 30 мкг титана, и помещают в цилиндр для колориметрирования емкостью 50 мл. В цилиндр добавляют 10 мл 1 %-ного раствора аскорбиновой кислоты и проверяют конец восстановления железа по роданиду аммония (при добавлении одной капли раствора NH NS не должно появляться розового окрашивания, в противном случае добавляют аскорбиновую кислоту еще). В полученный раствор вносят кусочек бумаги конго, добавляют 10 мл ацетатного буферного раствора, 5—10 мл воды и добавляют по каплям или 20%-ный раствор NaOH, или раствор НС1 (1 3) до перехода окраски индикаторной бумаги конго в красно-фиолетовый цвет. Затем прибавляют 3 мл 3%-ного раствора хромотроповой кислоты, доводят объем раствора до метки водой, перемешивают и через 15—20 jtiWH сравнивают окраску исследуемого раствора с серией стандартных растворов. Процентное содержание титана (хп) в исследуемом образце вычисляют по формуле [c.356]