Методы отделения ацетилацетоном

Из слабокислых растворов при добавлении щелочного раствора ацетилацетона четырехвалентный плутоний выделяется в виде Ри(С5Н 02)4 [381]. Получающееся легколетучее соединение может быть использовано для возгонки плутония с целью нанесения его тонким однородным слоем на различные подкладки. На легкой летучести ацетилацетоната плутония построен метод отделения от нептуния. После осаждения ацетилацетонатов плутония и нептуния их нагревают до 170—180° С. При этой температуре ацетилацетонат плутония возгоняется, а ацетилацетонат нептуния остается в твердом виде. Ацетилацетонат плутония конденсируется в специально охлаждаемом сосуде. [c.303]

В других экстракционных методах отделения урана используются соединения урана с ацетилацетоном ]14], купфероном [15], 1-нитрозонафтолом-2 [c.415]

Интересный метод отделения тяжелых металлов от магния заключается в экстракции их ацетилацетонатов четыреххлористым углеродом . Алюминий, железо (1П), титан, марганец, медь, ванадий, уран, так же как и некоторые другие металлы, дают с ацетилацетоном в приблизительно нейтральной (но не слишком кислой) среде соединения типа [c.529]

Метод, в котором экстракция урана сочетается с последующим полярографированием, предложен для определения его в присутствии висмута [683]. Отделение урана от висмута производят экстракцией ацетилацетоном в присутствии комплексона III, Фоном для полярографического определения урана служит 0,1 М раствор комплексона III, 2 Л1 по ацетату натрия. В этих условиях Еч урана сдвигается и равен —0,47 в. [c.193]

Актиний также хорошо отделяется от лантана при непрерывном электрофорезе на бумаге с использованием растворов в 1%-ной лимонной кислоте при рН = 7ч-8 и при хроматографическом разделении на бумаге растворов в бутиловом спирте, ацетилацетоне, уксусной кислоте i91]. Возможны также экстракционные методы. Для получения чистых препаратов актиния в качестве носителя удобно использовать трехвалентный церий. Отделение от церия основано на окислении церия до четырехвалентного состояния перекисью водорода, персульфатом, перманганатом и осаждении подходящей соли церия, обычно иодата или персульфата [92]. [c.231]

Определение вольфрама в сплавах. Мухина и соавт. [254] применяли метод для определения 1,5—25% W в сплавах W—Мо после отделения молибдена экстракцией ацетилацетоном. [c.112]

Метод пригоден для определения > 1,5% W после отделения молибдена экстракцией смесью ацетилацетона с хлороформом (1 1) из раствора 2 М НС1. [c.151]

Разделение ацетилацетоном. Ацетилацетон реагирует практически со всеми металлами, образуя устойчивые внутрико.мп-лексные соединения, не растворимые в воде, но растворимые полярных органических растворителях [1101]. Предложен метод отделения небольших количеств кобальта от железа экстракцией ацетилацетоната кобальта четыреххлористым углеродо.м из аммиачных растворов, содержащих этилендиаминтетрауксусную кислоту [20]. Вместе с кобальтом в неводный слой переходят также ацетилацетонаты меди, никеля, свинца, кадмия, цинка и марганца. Отделение бериллия от кобальта и многих других элементов основано на том, что из водного раствора с pH 9, содержащего ко.мплексон III и ацетилацетон, хлороформом извлекается только ацетилацетонат бериллия [19]. Экстрагирование ацетилацетоната трехвалентного кобальта описано в работе [225]. Разработана методика определения кобальта, основанная на предварительной экстракции ацетилацетонатов железа и кобальта [512]. Предложен способ выделения следовых количеств кобальта и других элементов из золы биологических материалов экстрагирование.м ацетилацетоно.м [680]. [c.78]

Распространенным методом отделения урана является экстракция уранилнитрата диэтиловым эфиром из 1,5 М HNO3 в присутствии окислителей (например, К2СГ2О7) и высаливателей [30, 77, 113, 165, 247, 328], три-н.бутилфосфатом из различных сред [54, 112, 149—151, 206—208,212,271,499—501], метилизобутилкетоном [54, 59, 271, 288, 494], ацетилацетоном [525], высокомолекулярными аминами [38, 67, 282, 503, 505], главным образом три-н.октилами-ном [28, 29, 31—34, 36,38,68, 99, 179, 210, 220, 242, 370, 429,502, 504, 505, 568], а также три-н.додециламином [231, 505], этилаце-татом [335] и другими органическими растворителями (см. обзоры [6, 54, 79, 108, 113, 182, 444]). [c.182]

С применением купфероиа было предложено несколько методов отделения, имеющих лищь незначительные различия. Вла-цил и Затка [26] описали отделение с купфероном в две стадии, сначала из 2%-ного раствора серной кислоты, а затем из буферного раствора с pH 5—5,5 для удаления железа, титана и других элементов. Как было показано выше, титан не экстрагируется, если pH раствора около 10 [24]. Кисс [27] рекомендовал метод, основанный на удалении железа экстракцией в изобутил-метилкетон из 6 н. соляной кислоты, перед удалением титана купфероном. Такой прием позволяет определить железо в той же аликвотной части раствора. Миллер и Чалмерс [28] предложили экстрагировать купферонаты железа, титана и ванадия раствором о-дихлорбензола перед экстракцией алюминия и бериллия в диэтиловый эфир в виде комплекса с ацетилацетоном. Известно, что марганец и никель купфероном не извлекаются, а относительно связывания купфероном хрома существуют некоторые сомнения, однако хром можно удалить отгонкой в виде хромилхлорида [29]. [c.100]

Большое значение имеют экстракционные методы отделения молибдена, например, диэтиловым эфиром из солянокислого раствора [22—24]. При определенных условиях молибден можно полностью отделить от железа, меди и ряда других элементов. Успешно отделяют малые количества молибдена от больших количеств вольфрама экстрагированием ксантогената молибдена хлороформом из разбавленного сернокислого раствора. В последние годы разработан экстракционный метод отделения молибдена из 6Л Н2804 [25—28] смесью хлороформа и ацетилацетона (1 1). Ацетила-цетон представляет селективный реагент для экстракции молибдена при анализе материалов, содержащих железо в качестве главного компонента вольфрам, медь и хром не экстрагируются. [c.538]

MOM при pH = 5 [1505]. Вследствие возможной адсорбции или окклюзии бериллия осадком оксината экстракция как метод отделения предпочтительна. Недостаток экстракционного отделения — ограниченная растворимость оксинатов в хлороформе. Для отделения многих элементов, исключая алюминий, используют также электролиз на ртутном катоде 2193]. Экстракции бериллия ацетилацетоном мешает фосфат-ион 2193]. Десятикратный избыток алюминия не мешает определению бериллия при большем избытке алюминий отделяют экстракцией оксином. Алюминий также отделяют от бериллия ионообменным методом [2105]. Когда суммарное содержание сопутствующих элементов, за исключением алюминия, составляет 100-кратный избыток по отношению к бериллию, его отделяют экстракцией раствором ацетилацетона в хлороформе в присутствии ЭДТА при pH = 7—8. Затем бериллий определяют, непосредственно фотометрируя органический экстракт. Ацетилаце-тонатный комплекс бериллия имеет максимум поглощения при 295 нм (е=31 600) [8, 1563, 2105]. При определении небольшого количества бериллия избыток ацетилацетона удаляют промыванием органической фазы 0,1 н. раствором едкого натра [1387]. [c.274]

Хлористый бериллий готовят постепенным прибавлением 6н. НС1 к 3 г основного углекислого бериллия, суспендированного в 45 мл воды до тех пор, пока раствор не станет слегка кислым (требуется приблизительно 20 мл кислоты). Для ускорения растворения суспензию нагревают и встряхивают. К свежеперегнанному ацетил-ацетону (10 г), суспендированному в 45 мл воды, по каплям из бюретки прибавляют при встряхивании 6 н. раствор аммиака до полного растворения ацетилацетона. Раствор фильтруют для отделения от незначительных количеств нерастворившихся веществ и прибавляют при встряхивании к раствору хлористого бериллия. Реакционная смесь должна быть почти нейтральной по лакмусу. Выделившийся ацетилацетонат бериллия фильтруют с отсасыванием, промывают водой и сушат на воздухе. Выход 7 г (70%). Сырой продукт можно очистить растворением в минимальном количестве бензола, фильтрованием (для удаления нерастворяющихся в бензоле веществ) и осаждением ацетилацетоната постепенным прибавлением при встряхивании петролейного эфира. Осадок промывают петролейиым эфиром. Соединение, приготовленное этим методом, представляет собой мелкие белые кристаллы. Бесцветные кристаллы получаются кристаллизацией из петролейного эфира или бензола. [c.22]

Алюминий частично экстрагируется хлороформом даже в присутствии комплексона П1. Более полное отделение бериллия от алюминия достигается при помощи теноилтрифторацетона, однако скорость образования теноилтрифторацетоната значительно меньше, чем ацетилацетоната бериллия [223, 394]. Экстракционно-фотометри-ческий метод с использованием ацетилацетона был применен для определения следовых количеств бериллия в чугуне и сталях 410], в алюминиевых и магниевых сплавах [411, 411а [c.83]

Описаны методы экстракции бериллия в виде соединения с -дикетонами (ацетилацетоном [185, 188, 397—399, 575—583], теноилтрифторацетоном [213, 584]) и в виде солей жирных кислот— масляной и перфторхмасляной [585—589]. Экстракционные методы использованы для выделения следовых количеств бериллия из органических материалов [433, 577, 578], отделения бериллия от алюминия и железа [204, 213, 575], а также определения его в сплавах [575] и рудах [587], для выделения и очистки радиобериллия Ве [583, 584]. [c.127]

В литературе описано также определение бериллия в алюминиевых сплавах, чугунах и сталях [410, 411], в нефтеносных [532а] и минеральных водах [581] после предварительного отделения его при помощи ацетилацетонатной экстракции. То-рибара и Чен [433] использовали метод экстракции с ацетилацетоном для концентрирования бериллия при определении микро-граммовых количеств в биологических материалах. Экстрагентом служит бензол pH раствора 4—5. [c.130]

Наконец, следует упомянуть о флуоресцентном методе. Особой чувствительностью обладает флуоресцентный метод с применением морина. В щелочном растворе этот реактив дает в присутствии бериллия очень сильную зеленую флуоресценцию, позволяющую открывать до 0,001 мкг бериллия в мл [222]. Морин применяется и для определения бериллия. Так, по данным Д. П. Щербова и Р. Н, Плотниковой [1199], при помощи морина можно определять от 0,05 до 1,0 мкг ВеО без предварительного отделения его от остальных компонентов руды. Силл и Виллис [1200] показали, что при соблюдении определенных условий — создании соответствующего pH среды, применении комплексообразователей, экстрагировании бериллия ацетилацетоном и т. д. — чувствительность метода может быть повышена до десятитысячных долей мкг, что позволяет [c.451]

Со + и N1 + обнаруживают дробным методом., Для отделения Си +применяют ацетилацетон, а для обнаружения—ДЭДТК натрия, который служит также для группового выделения Ср +, N1 +, С(12+ при pH 2—3. После реэкстракции С(12+ обнаруживают дитизоном.. . [c.141]

Для определения малых количеств магния применяют метод, основанный на способности гидроокиси магния образовывать соединения с некоторыми органическими красителями титановым желтым, хинализарином, алюминоном и другими - . Для отделения магния от мешаюших элементов при колориметрировании с титановым желтым применяют экстракцию ацетилацетоном . [c.178]

Миллер и Чалмерс [9701 использовали ацетилацетон для отделения алюминия от других элементов при микроанализе силикатов (из навесок 10 мг). При pH 6—7 ацетилацетонат алюминия полностью экстрагируется диэтиловым эфиром. После реэкстрагирования алюминия НС1 его определяли весовым оксихинолиновым методом с относительной ошибкой 0,4%. При pH 6—7 не экстрагируются многие составные компоненты силикатов. Экстрагируется —3% кобальта и хрома, однако эти элементы в силикатах содержатся в небольших количествах и не мешают определению. Бериллий сопровождает алюминий. Алимарину и Гибало [141 удалось отделить бериллий от алюминия экстракцией ацетилацетоната бериллия при pH 9 [c.179]

В друпгх методах экстракционного отделения индия используют его комплекс с 8-оксихинолином 111, 12], ацетилацетоном 113] и диэтилдитиокарбаматом 114, 15]. Присутствие оксалатов препятствует экстракции галлия, если индий экстрагируют диэтилдитиокарбаматом при pH 3—5 115]. [c.181]

С тайроном (пирокатехин-3,5-дисульфокислотой) молибден образует при рН = 6,6—7,0 хелат состава 2 1 (> мако = 390 нм е = 6500) и при рН=2,8 хелат состава 1 1 (Хмакс = 390 нм е = 2600) [348]. Методика определения с этим реагентом разработана Джоем и сотр. [2367], Закон Бера выполняется в интервале концентраций 0,2—10 мкг/мл Мо. Метод не обладает достаточной специфичностью (определению мешают Ре, Си, и, V, Т1), поэтому требуется предварительное отделение молибдена экстракцией раствором а-бензоиноксима в хлороформе [2367]. При анализе стали для селективного отделения Мо от Си, Сг и большого количества Ре можно использовать экстракцию ацетилацетоном из 6 н. Н28О, [1364]. [c.340]