Изучение эффективности хроматографического разделения

На эффективность разделения веществ влияет размер частиц твердого носителя. Установлено, что между диаметром зерен носителя и временем удерживания компонента существует обратно пропорциональная зависимость. Влияние размера частиц носителя на эффективность разделения учитывается в уравнении Ван-Деемтера с помощью множителя dp. Действительно, с увеличением размера зерен носителя (как следует из этого уравнения) увеличивается высота эквивалентной теоретической тарелки и, следовательно, уменьшается эффективность разделения. Но, с другой стороны, уменьщение зерен должно достигать оптимальной величины, чтобы не вызвать сильного возрастания другого члена уравнения X, так как при уменьшении зерен носителя возрастает сопротивление хроматографической колонки массопередаче. Изучение зависимости ширины хроматографического пика от размера зерен показало, что при определяющей роли продольной диффузии ширина пика ( л) не зависит от размера частиц, при определяющей роли внешней диффузии х пропорциональна d и, наконец, при определяющей роли внутридиффузионной массопередачи ц пропорциональна диаметру зерна dz [55]. [c.35]

Современное развитие химических и биологических наук истребовало более глубокого проникновения в существо изучаемых процессов, детального анализа химического состава разнообразных смесей и биологических объектов. Кроме того, для химического и биотехнологического ироизводства, в том числе для промышленности лекарственных средств, характерны постоянное возрастание требований к чистоте выпускаемых продуктов, ужесточение методов контроля, тенденция к использованию количественных критериев ири оценке качества. Поэтому помимо оценки интегральных характеристик, присущих объекту исследования в целом, часто требуется детальное изучение содержания отдельных компонентов, определяющих состояние биологических систем либо качество химических продуктов. Рещение этих задач, как правило, невозможно без применения достаточно эффективных методов разделения сложных смесей. Среди таких методов доминирует хроматография. Бурно развиваясь в последние десятилетия, этот метод открыл возможности разделения смесей, содержащих десятки и сотни компонентов, их качественного и количественного анализа, препаративного выделения индивидуальных веществ. Принципы хроматографии весьма универсальны, благодаря чему она оказалась пригодной для изучения объектов самой различной природы — от нефти и газов атмосферы до белков, нуклеиновых кислот и даже вирусов. Этим объясняется огромный интерес представителей различных научных и технических дисциплин к хроматографическим методам. Только в пяти специализированных международных журналах по хроматографии ежегодно выходит в свет свыше 2000 публикаций ио различным вопросам теории и применения метода, общее же их число в несколько раз больше. [c.5]

Работа 34. Изучение эффективности хроматографического разделения [c.178]

Успехи газовой хроматографии во многом связаны с развитием эффективных методов идентификации, характерной особенностью которых является широкое использование, наряду с газо-хроматографическими, также комбинации различных физических и химических методов для отождествления пиков на хроматограмме. Общая схема применения некоторых распространенных методов идентификации в газовой хроматографии показана на рис. 13. Проведение качественного анализа включает часто следующие стадии (этапы) 1) предварительную подготовку пробы, 2) хроматографическое разделение с использованием химических реакций и селективных детекторов, 3) выделение и физико-химическое изучение отдельных фракций, 4) повторные газо-хроматографические исследования отдельных фракций. Таким образом, для онределения состава анализируемой смеси применяют как хроматографические методы, основанные на измерении величин удерживания, так и методы, основанные на физико-химических свойствах определяемых компонентов. [c.35]

Раздел теории охватывает следующие разрабатываемые в СССР вопросы пути улучшения эффективности хроматографического разделения, выбор критериев разделения и параметров опыта, теорию новых методов хроматографии (концентрационно-ироявительной и ступенчатой хроматографии), теорию нолучения твердых адсорбентов, обладающих линейными изотермами адсорбции, применение газовой хроматографии для изучения равновесных характеристик и кинетики процессов, теории препаративной хроматографии. [c.3]

В Советском Союзе этот метод был впервые применен в 1939 г. Мищенко и сотрудниками [1] для контроля органических соединений, содержащих гидроксильные, карбоксильные и другие группы. В 1940 г. Троицкий [2] доказал эффективность ВЧ-измерений для идентификации зон адсорбции при хроматографическом разделении веществ органического происхождения. Начиная с 1954 г. в Институте геохимии и аналитической химии им. В. И. Вернадского АН СССР проводятся систематические исследования по развитию метода ВЧА и его внедрению в аналитическую практику. Серия работ по изучению физических основ этого метода и его применениям выполнена на кафедре физики Казанского университета им. В. И. Ульянова-Ленина. Вопросы теории измерительных ячеек, взаимодействия их электромагнитных полей с растворами электролитов изучаются в радиофизической лаборатории МХТИ им. Д. И. Менделеева. В Государственном институте прикладной химии (Ленинград) разрабатываются способы определения бесконтактным методом абсолютных значений электрических параметров растворов. Вопросы метрологии при бесконтактных измерениях методом ВЧА изучались в Институте автоматики и электрометрии СО АН СССР (Новосибирск). Исследования по применению метода ВЧА для физико-химического анализа осуществляются в Пермском государственном университете А. М. Горького, а также во многих других научно-исследовательских центрах и заводских лабораториях страны. [c.5]

Сводка литературных данных по хроматографическому разделению ароматических углеводородов в газо-жидкостном варианте за период 1960—1966 и, частично, 1967 гг. дана в таблице. В ней собран материал не только из работ, посвященных специально разработке аналитических методик, но также из сообщений, в которых вопросы хроматографии играли подсобную роль. В связи с постоянно растущим числом работ по применению хроматографических методов для анализа ароматических углеводородов представленная сводка литературных данных, возможно, не является исчерпывающей. Однако нам представлялось важным на примере ароматических углеводородов отразить характерные направления развития аналитической газо-жидкостной хроматографии за указанный период подбор селективных растворителей на основе изучения специфических взаимодействий между анализируемым веществом и неподвижной фазой в колонке, широкое внедрение в практику повседневных анализов капиллярных колонок, стремление достигнуть еще большей эффективности разделения за счет перехода к микронасадочным ко- [c.6]

Следующая серия опытов проводилась в динамических условиях с целью изучения влияния различных факторов на эффективность процесса разделения ВзО и НзО в хроматографической колонке. Как было по-казано ранее [1], при движении смеси Н3О и В2О по колонке, заполненной сухим ионитом, содержание тяжелой воды в головной части проходящего раствора непрерывно увеличивается. Механизм этого процесса описан в,работах [1, 13]. [c.108]

Поскольку с помощью этого метода колоночной хроматографии можно добиться только частичного разделения и количественная оценка невозможна, его применение к изучению гумусовых кислот останется ограниченным, пока не будет разработана более эффективная хроматографическая система. [c.281]

При разделении неизмененных нефтяных смол первое п основное требование, предъявляемое к адсорбенту и десорбирующим жидкостям, заключается в том, чтобы они не вызывали химических изменений компонентов разделяемой смеси. Размеры пор адсорбентов должны соответствовать размерам молекул разделяемой смеси, что определяет его общую адсорбционную емкость. Адсорбент должен обладать достаточно хорошей специфичностью или адсорбционной избирательностью по отношению к молекулам различных типов структур, что в значительной мере и определяет эффективность разделения нри помощи хроматографических методов. Растворители должны характеризоваться высокой степенью чистоты и определенной вымывающей (десорбирующей) способностью. Многочисленные данные, полученные при изучении вымывающей способности растворителей разной химической природы, показывают, что существует довольно определенная закономерная связь (пропорциональность) между их диэлектрической постоянной, т. е. полярностью, и вымывающей способностью или, что то же самое, адсорбируемостью [38]. [c.448]

Разделяемые методом газовой хроматографии вещества (газы и пары) распределяются между двумя фазами подвижной (газовой) и неподвижной. Этим методом можно разделять только такие соединения, которые не разлагаются и не меняют свой химический состав при переводе их в газообразное состояние. Особенно широко газовая хроматография применяется при изучении состава смесей органических соединений, поскольку она позволяет разделять отдельные члены гомологических рядов, структурные и пространственные изомеры. Разработанные ранее, до появления ГХ, хроматографические методы требуют сравнительно много времени, довольно больших объемов образцов и не обеспечивают достаточно хорошего разрешения для сложных смесей. Газовая хроматография позволяет за короткое время при минимальном количестве образца осуществить его эффективное разделение. [c.13]

Эффективность газо-хроматографической колонки также зависит от концентрации анализируемых соединений. Экспериментальное изучение изменения ширины пика анализируемых соединений от их концентрации в пробе проведено в работе [14]. Зависимость между шириной пика и временем удерживания изучалась в работах [27, 31]. Присутствие в смеси основного компонента не оказывает вредного влияния на эффективность разделения примесей, которые полностью отделяются от зоны основного вещества. Эти результаты не согласуются с распространенным мнением о том, что при анализе примесей при прочих равных условиях существенно лучшее разделение будет наблюдаться, если примесь элюируется до основного вещества. [c.54]

Метод газо-жидкостной хроматографии (ГЖХ) в последнее время находит применение при изучении термодинамических величин, характеризующих равновесие между жидкостью и паром, и, в частности, для определения коэффициентов относительной летучести и коэффициентов активности различных веществ, растворенных в неподвижной фазе (разделяющем агенте). Значение этого метода заключается в возможности определять указанные величины для практически бесконечно разбавленных растворов, которые образуются при внесении пробы в хроматографическую колонку. Знание таких величин имеет особую ценность для решения вопроса о возможности и границах эффективного разделения смесей методом экстрактивной ректификации. [c.56]

Хроматографические методы. Наиболее эффективное разделение аминокислот достигается с помощью хроматографических методов. Благодаря применению именно этих аналитических приемов (хроматография на бумаге, на ионообменных смолах и т. п.) были достигнуты значительные успехи р изучении аминокислотного состава белков и полипептидов. [c.43]

Характеристики удерживания адсорбатов исправленный удерживаемый объем коэффициент разделения а, критерий разделения К эффективность работы хроматографических колонок пористых полимеров зависит от рабочей температуры колонки. Было найдено, что удерживаемый объем различных компонентов (рис. 6, а, б) и коэффициент разделения уменьшаются с ростом температуры колонки (рис. 7, а, б) для всех изученных соединений на порапаках <3 и Г. Критерий разделения различных компонентов при изменении температуры проходит через максимум (рис. 8), причем, при разделении ве- [c.65]

Эта проблема была блестяще решена русским ученым М. С. Цветом, которому принадлежит открытие в 1903 г. хроматографического метода разделения смесей веществ [158]. М. С. Цвет, будучи ботаником, посвятил свою научную деятельность исследованию растительных пигментов. Особенно его интересовал вопрос о природе и физиологической роли хлорофилла. Приступая к изучению этой трудной и важной задачи, М. С. Цвет столкнулся с необходимостью разработки надежного и эффективного метода [c.12]

При переходе к изучению экстрактов или продуктов разложения пробы все выводы (в частности, относительно параметров градуировки, диапазона ли-нейгаэсти, условий хроматографирования, внутренних стандартов и т. д.), полученные на первой стадии проверки, следует 1фоверить заново применительно к новой ситуации. Матрица н ее компоненты могут стать источниками новых помех (матричные эффекты). При определении следов органических загрязнителей стадия изучения влияния матрицы исключительно важна, поскольку в этом случае для регистрации сигнала часто используют неселективнью детекторы (например, электронного захвата, пламенно-ионизационный, ультрафиолетовый). Таким образом, правильность величины сигнала определяется эффективностью хроматографического разделения. [c.96]

Решение проблемы разделения лантано11дов тесно связано с развитием экстракционной хроматографии как метода разделе ния неорганических ионов. Из-за близости химических свойств лантаноидов их разделение является сложной аналитической задачей. Возможность решения этой задачи может служить рите-)ием эффективности любого нового метода разделения ионов. Тредварительные исследования показали, что экстракционная хроматография позволяет с успехом разделять лантаноиды только после этого метод начал широко применяться для их разделения [1, 2]. Решение проблемы разделения лантаноидов имело большое значение и для развития самой экстракционной хроматографии, так как позволило выяснить большинство важных практических и теоретических особенностей этого метода. Однако и химия лантаноидов многим обязана методу экстракционной хроматографии. Так, при изучении экстракционно-хроматографического разделения лантаноидов была обнаружена важная закономерность, описывающая зависимость некоторых свойств ионов ла Нта-ноидов, и актиноидов от их атомного номера эта закономерность сначала была названа регулярностью [3]. Тем не менее до сих пор не исследованы многие другие потенциальные возможности применения экстракционной хроматографии для изучения химии лантаноидов, особенно кинетики комплексообразования и экстракции. [c.294]

Электронно-микроскопическое изучение поверхности ТН [70], в том числе и такого распространенного ТН, как хромосорб W, а также сорбентов на их основе, показало, что в соответствии с изложенными выше представлениями о характере заполнения поверхности ТН жидкой фазой при нанесении НЖФ на ТН происходит уменьшение диаметра пор сорбентов. Принимая во внимание экспериментальные данные по порометрическому изучению сорбентов для ГЖХ, по зависимости ВЭТТ от толщины пленки НЖФ и т. п., Гиддингс и сотр. теоретически рассмотрели распределение НЖФ на поверхности ТН [71—73]. Согласно развитой ими равновесной термодинамической теории распределения НЖФ на ТН, НЖФ покрывает непрерывной пленкой поверхность ТН часть ее находится в капиллярах ( капиллярная жидкость), часть сплошным тонким слоем покрывает стенки пор большого радиуса ( адсорбированная жидкость). Более подробно теория Гид-дингса рассмотрена в V гл., посвященной обсуждению влияния ТН на эффективность хроматографического разделения. В данной главе приведено только основное соотношение, которое устанавливает связь между толщиной адсорбированной НЖФ (dsa) И радиусом заполненного НЖФ капилляра (r ) [c.16]

Было проведено [73] сравнительное изучение эффективности метода последовательного дробного осаждения и хроматографического экстракционного фракционирования на примере разделения технического полистирола (стирон-666). [c.57]

Гликоли, выделенные из фракций спиртов С —G g (получены восстановлением метиловых эфиров СЖК), представлены по данным анализа методом газо-жидкостной хроматографии [247 ] двумя основными группами — первично-первичными (Сд—С ,) и первичновторичными (С4—С] з) с максимумом содержания в области j-g— jg. В связи с наличием в каждой из групп большого числа изомеров по положению гидроксильной группы и щирокого интервала изменения числа атомов углерода в цепи гликолей на газо-жидкостных хроматограммах получают недостаточно четкое разделение отдельных пиков. Приведенные в работе [247 [ условия изотермического (при 150 и 220 °С) газо-жидкостного разделения экстрагированных из зоны гликолей отдельно нцзко- и высокомолекулярной частей на двух жидких фазах различной по41ярности недостаточно эффективны не только для изучения компонентного, но и определения фракционного состава гликолей. Для этих целей следует рекомендовать газо-жидкостное хроматографическое разделение с программированием температуры, а также предварительный перевод гликолей в их производные. [c.105]

Определение полидисперсности блоксополимеров включает анализ их распределения по молекулярной массе, составу, примеси соответствующих гомополимеров. Показано [15], что полидисперсность блоксополимеров может быть эффективно исследована с помощью последовательного использования нескольких хроматографических методов. После предварительного фракционирования макромолекул по размеру (методом ГПХ) осуществляют с помощью ТСХ повторное хроматографическое разделение полученных фракций по составу с отделением блоксополимера от примеси гомополимеров и, наконец, используя ПГХ [И], определяется состав ГПХ- и ТСХ-фракций. Описываемая методика использовалась для изучения блоксополимера типа ABA, синтезированного с помощью бифункционального триперекисного инициатора [16] [А — полиметилметакрилат (ПММА), а В — полистирол (ПС)]. [c.250]

При изучении строения органических соединений методом ПГХ испо-льзуют, как уже отмечалось, два метода метод замещения или отпечатков пальцев и абсолютный метод. В общем случае затруднительно дать рекомендации по предпочтительному использованию указанных двух методов. Выбор метода зависит во многом от характера анализируемого объекта и от наличия стандартов, что позволяет использовать метод отпечатков пальцев . Однако для абсолютного метода выше требования к эффективности хроматографической колонки, чувствительности используемого детектора и его селективности, что позволяет независимо определять природу разделенных компонентов. В этом случае целесообразно использовать высокоэффективные капиллярные колонки и масс-спектрометр как хроматографический детектор наряду с другими селективными детекторами. [c.112]

Мейер и Фрейлинг [76] провели сравнительное изучение эффективности лимонной, молочной, яблочной, гликолевой и этилендиаминтетрауксусной кислот как комплексообразующих реагентов для хроматографического разделения смесей редкоземельных элементов. Условия опыта подбирали таким образом, чтобы самарий выходил из колонки не более чем за 8 час. Катионит дауэкс-50 зернением 250—500 меш измельчали и отбирали фракцию, оседающую в столбе воды высотой 15 см в течение 2—15 мин. Катионит обрабатывали 6 УУ соляной кислотой для удаления железа, переводили в аммонийную форму и промывали дистиллированной водой. Катионит перед опытом приводили в равновесие с промывающим [c.164]

Глэс [77] провел сравнительное изучение эффективности винной й молочной кислот для разделения актинидов на примере наиболее трудной пары — америция и кюрия. Опыты проводили на катионите дауэкс-50ж 12 зернением 250—500 меш (фракция, оседающая со скоростью 1 см мин). Колонка имела диаметр 2 мм, высота слоя сорбента составляла 17 см. За ходом хроматографического опыта наблюдали, измеряя а-активность (актиниды) и р-активность (лантаниды — европий и прометий). [c.165]

Следует упомянуть также о таких современных исследованиях, в которых сопоставляются физические свойства главных алкалоидов опия с целью разработать методы их открытия или разделения. Так, например, описано хроматографическое разделение морфина, кодеина, наркотина и папаверина . Для изучения эффективности капиллярного анализа сме сей опийных алкалоидов изучались их спектры поглощения в ультрафио лете, причем оказалось, что только папаверин дает достаточно характер -ный спектр " . Построены кривые экстинкции и составлены таблицы абсорбционных максимумов основных алкалоидов опия"" . Изучалась возможность микрохимического определения этих алкалоидов с помощью микрофотографии кристаллов " . Исследованы оптимальные условия для полярографического определения главных опийных алкалоидов и некоторых производных морфина-" и разработан полярографический метод определения морфина- ". [c.201]

Понятием эффективность условно обозначают совокупность параметров хроматографического опыта, влияющих на качество разделения смеси с точки зрения размывания хроматографических полос. Д.7Я максимального уменьшения размывания нужно сначала изучить влияние каждого кинетико-диффузионного параметра на процесс размывания (влияние каждого пар.эметра второй группы). Количественной характеристикой данного процесса является прежде всего высота, эквивалентная теоретической тарелке ВЭТТ, обозначаемая буквой Н, или обратно пропорциональная ей величина N — число теоретических тарелок. Следовательно, задача исследователя после решения задачи выбора сорбента подходящей селективности состоит в изучении влияния параметров второй группы на величины Н и N. Рассмотрим в..тияние прежде всего тех параметров, которые вносят наибольший вклад в процесс размывания. [c.130]

Одна из главных задач теории неравновесной хроматографии — изучение причин размывания хроматографических полос. Это явление может быть обусловлено диффузионными и кинетическими факторами. Их влияние на процесс разделения может быть настолько велико, что даже при значительной разнице коэффициентов распределения вещества могут не разделиться. Явление размывания полос в реальной хроматографической колонке очень сложно и может быть описано лишь приближенно на основе теорий, устанавливающих зависимость между мерой размывания и указанными факторами. Для описания неравновесной ГХ чаще всего используются теория теоретических тарелок и теория эффективной диффузии. Обе теории основаны на допущении о том, что хроматографический процесс протекает в линейной области изотермы распределения (п ГЖХ) или изотермы адсорбции (в ГАХ), Количественной мерой размывания в первом случае является высота теоретической тарелки Н, во втором — эффективный коэффициент диффузии Дэфф. [c.334]

Наши современные знания в области химии лишайниковых красителей обязаны работам Муссо (1955—1961). Методы, применявшиеся раньше для очистки орсеина, оказались недостаточно эффективными. Применяя распределительную хроматографию на порошкообразной целлюлозе или на кремнеземе, удалось выделить более 12 компонентов. Метод противоточного распределения Крэйга менее пригоден для препаративного разделения, но очень ценен для установления однородности препаратов, полученных после хроматографической очистки. Спектрографическое сравнение с модельными соединениями в сочетании с изучением продуктов разложения и синтетическими экспериментами привело к заключению, что эти пигменты являются производными феноксазона-2. Строение некоторых из них показано на схеме [c.312]

Жидкостная хроматография как наука сравнительно далеко продвинулась в изучении кинетико-динамических аспектов процесса. Это позволило создать современные высокоэффективные сорбенты и колонки. Однако резервы дальнейшего совершенствования за счет повышения эффективности уже почти исчерпаны. Намного скромнее успехи теории удерживания, которой пока не удается выйти из рамок полуэмпирического моделирования. Страницы этой книги, посвяшенные данному вопросу, свидетельствуют о том, что, несмотря на определенные успехи, возможно лишь очень грубое априорное предсказание величин удерживания, пригодное для предварительной оценки требуемой элюирующей силы подвижной фазы. Хотя сведения такого рода весьма полезны на первоначальном этапе разработки методики разделения, их недостаточно для корректного прогноза относительных величин удерживания конкретных пар соединений. Исследователи по-прежнему не в состоянии предвидеть в общем случае, исходя из химико-структурных соображений, как изменится селективность хроматографической системы по отношению к данной паре веществ при тех или иных изменениях состава подвижной фазы. В связи с этим изучение природы селективности, по существу проблемы межмолекулярных взаихмо-действий в жидкостной хроматографии, продолжает оставаться актуальной задачей. [c.351]

Точность и воспроизводимость хроматографического анализа зависят также от использования сорбента, обеспечивающего хорошее разделение, высокую эффективность колонки в течение длительного времени и получение пиков антиоксидантов правильной формы. Чем выше температурный интервал работы фазы, выше ее селективность, тем шире возможности использования для анализа разных по летучести антиоксидантов. Чем выше эффективность сорбента и чем меньше его адсорбционные свойства, в основном зависящие от типа носителя и вида его обработки, тем шире область его применения. При замене носителей можно использовать данные работ [165, 166], в которых исследованы эффективность и зависимость адсорбции от обработки для наиболее распространенных Носителей. Основные результаты по изучению свойств носителей представлены в табл. II.5. Наиболее универсальными считаются диатомитовые носители хромосорбы W и G, хроматон N, порохромы 1, 2 и 3, динохром Н, обработанные кислотой и силани-зированные диметилдихлорсиланом или гексаметилдисилазаном, при зернении 0,16—0,2 или 0,2—0,25 мм. При замене фаз обращают внимание на температурный предел работы фазы и ее полярность. [c.74]

В последнее время при разработке методов разделения и концентрирования микропримесей большое внимание уделяется изучению различных факторов, влияющих как на эффективность работы колонки, так и на фазовое распределение элементов Ь ней. Однако систематического изучения влияния факторов, определяющих поведение элементов на хроматографической колонке, практически не проводилось. [c.424]

И менее. Использование малонагруженных колонок [53—55] позволяет работать при более низких температурах, но это достигается за счет некоторого снижения эффективности разделения и величины пробы, которая может быть нанесена. Хилл и Гессер [33] на основании опытов, проведенных в их, 71аборатории, пришли к выводу, что малонагруженные колонки не пригодны для количественного анализа р-дикетонатов металлов. В качестве доказательств неудовлетворительной работы они приводят образование хвоста , чрезмерную ширину начальной полосы и неполное разделение компонентов. Другие авторы [13, 31] получили прекрасные количественные результаты при работе с малонагруженными колонками. Многие из хроматограмм, приведенных в гл. II и IV, получены на малонагруженных колонках изучение этих хроматограмм показывает, что колонки работают вполне успешно, невзирая на свои возможные недостатки. Малонагруженные колонки представляют огромный интерес в тех случаях, когда один или несколько хелатов, подвергаемых хроматографическому анализу, термически нестабильны при более высоких температурах колонки, которые необходимы при значительных процентных содержаниях жидкой фазы. В тех случаях, когда проблема термической стабильности не возникает, можно хгснользовать значительно более широкий интервал концентраций жидкой неподвижной фазы и большее число типов жидких фаз. [c.88]

Однако в данной главе обсуждаются лишь те хроматографические методы, которые применяются для изучения химических реакций или катализаторов как таковых. Они относятся к предложенным Коксом, Тобином и Эмметом микрореакционным методам , в которых газовый хроматограф применяют для анализа газового потока из реактора. Размер реактора при этом определяется размером пробы, необходимой для эффективного разделения и детектирования компонентов в хроматографической системе колонка — детектор, независимо от того, используется реактор периодического, импульсного или непрерывного действия, а также от того, является изучаемая реакция каталитической, термической или другого типа. [c.22]

Теоретический анализ работы газохроматографических колонок обычно проводят, полагая исходную ширину зоны, разделяемой в колонке, исчезаюш е малой по сравнению с шириной зоны на выходе. Распространение выводов теории на реальные процессы требует оценки снижения эффективности разделения, вызываемого конечным значением ширины исходной хроматографической зоны. Изучение этого вопроса проводили Глюкауф 120, 55], Ван-Деемтер, Цудервег и Клинкенберг [56], Гиддингс [57], Кейлеманс [58] и другие авторы [59—62]. Основные результату этих исследований можно выразить следуюнщм образом. [c.60]

Исследование и получение характеристики нелетучих фракций нефти [257] и битумов [258] выполнено с применением пиролизеров по точке Кюри. Получены пирограммы [257] с целью установления геохимической корреляции между сырыми нефтями и асфальтами. Пирограммы асфальта, светлых и темных фракций нефти и смол, хотя и были в определенной степени сходными, все же имели достаточные различия, позво-ляюшие отличать эти фракции. Сходство пирограмм объясняется присутствием значительного числа одинаковых продуктов пиролиза и связано с невысокой эффективностью разделения на хроматографической колонке длиной 1,2 м с неполярной жидкой фазой (9% апиезона Ь на целите 545) в изотермическом режиме при 100°С. В работе [257] при различных значениях температуры в зоне пиролиза изучен также широкий круг органических веществ в почве, включая сырые нефти, тяжелые нефтяные фракции, органические осадочные и гумусовые кислоты, при этом использовали методику пиролиза на филаменте (в динамическом режиме) и в реакторе (в статическом режиме). [c.229]

Книга посвящена изучению влияния твердого носителя на основные хроматографические параметры (на величины удерживания, эффективность разделения, ошибку в количественном аналнзе и т. д.). Большое внимание уделено практическим рекомендациям по рациональному использованию твердых носителей в хроматографическом анализе. [c.2]

В работе исследовалось влияние количества растворителя на структуру и газохроматографические свойства макропористых сополимеров стирола и дивинилбензола (С—ДВБ), уже названных ранее полисорб-1 . Изучались сополимеры с частицами размером 0,46—0,5 мм, получаемые полимеризацией 60% стирола и 40% п-дивинилбензола в присутствии 0,4 0,5 0,6 0,8 1 вес. ч. изооктана. Применялась газохроматографическая установка с детектором по теплопроводности, колонка длиной 94 см, диаметром 4 мм. Газ-носитель — гелпй. При изучении влияния температуры и расхода газа-носителя на эффективность работы хроматографической колонки сополимера С—40% л-дивинилбензола, полученного в присутствии 1 вес. ч. изооктана, определены оптимальные условия работы колонки все дальнейшие исследования выполняли при 150° и расходе гелия 30 мл/мин. При указанных условиях определяли критерий разделения Ki, высоту эквивалентной теоретической тарелки ВЭТТ, удерживаемый объем. Полученные результаты показывают (рис. 1), что с увеличением количества растворителя, используемого при полимеризации, повышаются критерий разделения и эффективность, что обусловлено уменьшением размывания хроматографических полос при незначительных изменениях времени удерживания. [c.91]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология