Концентрирование для анализа

Получение экстракта, осадительное концентрирование, анализ по линиям 292,68, 296,89 и 307,44 нм [c.164]

Ввод пробы равновесной паровой фазы лучше применять для хроматографического анализа более летучих компонентов пробы. Результаты зависят от отношения между летучими компонентами пробы и составом равновесной паровой фазы в закрытой системе. Парообразную пробу можно отобрать для анализа непосредственно без предварительного выделения или концентрирования. Анализы равновесной паровой фазы можно также применять для исследования летучих компонентов пробы, содержащей относительно большое количество нелетучих или высококипящих веществ. Типичным примером является определение спирта в крови [20] однако значение этого метода существенно снизилось в связи с появлением колонок с неэкстрагируемой привитой фазой, из которых можно вымывать нелетучие остатки проб. [c.25]

При реализации принятых решений, при поиске форм и методов практической работы по использованию отходов пластмасс в СССР весьма полезным может оказаться пример ГДР (несмотря на существенные различия в масштабах производства и потребления пластмасс, в структуре промышленности и т. д.), обстоятельно описанный в книге проф. Л. Штарке. Концентрированный анализ мировых достижений в области сбора, подготовки, переработки и использования отходов пластмасс (по состоянию на 1984 г.), приведенный в книге, еще больше поднимает ее значение как для читателя-специалиста, так и для читателя, впервые обратившегося к рассматриваемой проблеме. [c.5]

Ионный обмен и ионообменная хроматография широко используются в количественном анализе. С помощью ионитов можно производить очистку реагентов, концентрировать разбавленные растворы. В последнем случае через ионит пропускают разбавленный раствор, после чего поглощенные им ионы вытесняют сравнительно небольшим количеством того или иного реагента (например, кислоты). В полученном гораздо более концентрированном растворе определяют соответствующие ионы. [c.132]

Однонормальные растворы мало пригодны для целей титриметрического анализа как слишком концентрированные. В прибавляемой при титровании ими последней капле раствора содержалось бы, очевидно, довольно много соответствующего вещества, и поэтому так называемая капельная ошибка титрования была бы вел и ка. [c.214]

В е эти вычисления нужно делать, пользуясь таблицами четырехзначных логарифмов и антилогарифмов, с точностью, отвечающей точности анализа (т. е. до четырех значащих цифр). Наоборот, вычисления объемов концентрированной соляной кислоты при приготовлении ее растворов являются приближенными, и потому все соответствующие величины целесообразно округлять. [c.299]

Для изучения побочных продуктов авторами был проанализирован непрореагировавший фенол (его отгоняли из реакционной массы в вакууме) и неочищенный дифенилолпропан (сырец). Вследствие того что некоторые примеси содержатся в дифенилолпропане в количестве менее 1% и при этом точность анализа недостаточна, для их концентрирования проводили перекристаллизацию дифенилолпропана-сырца из смеси толуола с водой. Кристаллы дифенилолпропана отфильтровывали, а маточный толуол разгоняли. Полученный кубовый остаток представлял собой смесь побочных продуктов и дифенилолпропана, количество которого соответствует его растворимости в толуоле при комнатной температуре. [c.75]

Основным преимуществом описанного метода седиментационного анализа является его высокая точность, так как он позволяет проводить исследования весьма разбавленных суспензий, содержащих 0,2—0,001 вес. % дисперсной фазы. При этих концентрациях полностью исключаются явления коагуляции, вызываемые совместным осаждением частиц различных размеров, неизбежные при осаждении концентрированных суспензий, применяемых в других методах. Недостатками метода являются длительность опытов и вероятность ошибок при графической обработке результатов. [c.25]

Если, несмотря на двукратное переключение адсорберов, содержание ацетилена в жидком кислороде не уменьшается или если в одном из анализов содержание ацетилена превышает 0,2 см 1дм , то блок разделения должен быть остановлен на полный отогрев. При этом после остановки компрессора следует передавить кубовую жидкость из нижней колонны в верхнюю, а затем уже сливать жидкость из конденсатора. Сливать жидкость из конденсатора до остановки компрессора не следует, так как это может привести к повышенной скорости концентрирования примесей в конденсаторе. [c.153]

Если по условиям работы имеется основание ожидать, что во время остановки произойдет концентрирование опасных примесей в жидком кислороде, то следует немедленно полностью слить жидкость из конденсатора. Естественно, что полный слив жидкого кислорода также должен быть произведен, если анализ показал концентрирование опасных примесей. [c.158]

Анализ зависимостей теплоты концентрирования от концентрации и температуры [5] показал, что она наибольшая для третьего корпуса. Поэтому рассчитаем теплоту концентрирования для 3-го корпуса [c.89]

Анализ работы адиабатных установок показал, что в одно-и двухконтурных установках не удается обеспечить работу без отложения сульфата кальция. В то же время каскадные адиабатные установки позволяют вести процесс в режиме предельного концентрирования раствора. Принципиальная технологическая схема такой установки приведена на рис. 16. Согласно схеме, газы направляются в теплообменник где нагревают раствор до соответствующей температуры. Вода поступает на испарение в первый каскад 2, образовавшийся пар конденсируется, нагревая исходную воду. Подогретая вода с первого каскада направляется во второй каскад 3, где процесс повторяется, и так до каскада N. Недостатком такой схемы являются дополнительные термодинамические потери, преимуществом можно считать то, что с газами контактирует меньшая часть воды (поступающая только в первый каскад), поэтому можно использовать загрязненные газы и продукты сгорания твердого и жидкого топлива. Во втором и третьем каскадах получается чистый дистиллят, а вода первого каскада может быть использована для технических нужд. В первом каскаде можно упаривать раствор до высоких концентраций. [c.38]

Большое внимание уделяют приготовлению эталонной смеси. Нельзя без проверки применять выпускаемые промышленностью реактивы квалификации чистый для анализа или чистый . Часто для контроля чистоты недостаточно определения одного только показателя преломления. Точный анализ возможен с помощью газовой хроматографии и инфракрасной спектроскопии [195]. Дополнительная очистка эталонного вещества не требуется в том случае, если экспериментально определенные физико-химические константы совпадают с теоретическими значениями и температура кипения вещества, измеренная термометром с ценой деления 1Л0 °С, имеет отклонение, не превышающее 0,1 °С с учетом влияния колебаний атмосферного давления. Большинство веществ нуждается в химической очистке от сопутствующих примесей [210—212] и в последующей четкой ректификации при высоком флегмовом числе. При использовании недостаточно очищенных веществ возможно смещение калибровочной кривой По — содержание % (масс.), а также концентрирование сопутствующих примесей в головке колонны или кубе при испытаниях. Это может привести к искажению результатов измерения разделяющей способности колонн. [c.156]

Трубчатые реакторы. Стабильность процесса в трубчатом реакторе определяется в основном величиной внутреннего диаметра трубки (ВДТ), При увеличении ВДТ конструкция реактора становится проще и возможно увеличение его мощности, но при этом ухудшается стабильность аппарата, выражающаяся, например, в увеличении параметрической чувствительности и величины динамического заброса [37, 38]. Решающими факторами при выборе максимального ВДТ для экзотермических процессов являются параметрическая чувствительность, динамические характеристики, допустимое гидравлическое сопротивление слоя катализатора, избирательность процесса п точность стабилизации входных параметров, которые определяются из анализа стационарных и нестационарных процессов в трубках разного диаметра. Для процессов эндотермических и протекающих вблизи равновесия определяющими параметрами являются, как правило, гидравлическое сопротивление и мощность аппарата. Максимальные значения ВДТ для процессов окисления метанола в формальдегид — 25 мм, окислительного дегидрирования н-бутенов — 21 мм, синтеза винилхлорида при концентрированном ацетилене — 55 мм и разбавленном — 80 мм [38], дегидратации <к-окси- [c.14]

АНАЛИЗ ДИНАМИКИ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ФЕНОЛА В РЕКТИФИКАЦИОННОЙ КОЛОННЕ [c.111]

Примером абсорбционного способа анализа газов является определение углекислоты в топочных газах, при котором о количестве присутствующей углекислоты судят по уменьшению объема взятой пробы после ее встряхивания с концентрированным раствором КОН, жадно поглощающим СОа. [c.825]

Можно рекомендовать — для определения следовых количеств металлов рассматриваемым методом — их концентрирование вместо нагрева путем низкотемпературной (ниже 0°С) сушки, что уменьшает потери летучих металлов и допускает применение ме-тод 1Ки для любых сочетаний элементов [269]. Для обеспечения единства измерения содержания микроэлементов в нефтях и нефтепродуктах предложена аттестация стандартных образцов методом атомно-абсорбционной спектроскопии с оптимизацией условий анализа [270]. [c.146]

Схематическое изображение процессов, происходящих при нитевидной коррозии, представлено на рис. 15.2. Анализами показано [14], что головка нити пополняется сравнительно концентрированными растворами солей двухвалентного железа. Поэтому именно на этом участке нити имеется тенденция к абсорбции воды из атмосферы. Кислород также диффундирует через пленку, и поэтому на границе раздела между головкой и основной частью нити, а также по периметру головки достигается (относительно поверхности металла) более высокая концентрация кислорода, чем в центре головки. Образуется элемент дифференциальной аэрации, в котором катодами (где происходит накопление ионов ОН ) являются все участки соприкосновения пленки с металлом, [c.256]

Определение загрязнений в атмосфере включает следующие операции отбор проб воздуха и концентрирование микропримесей вредных веществ подготовка пробы к анализу анализ мпкронримесей обработка результатов анализа. [c.37]

Функция кислотности использовалась для анализа кинетических дан-НГ.1Х по катализированным кислотой реакциям в концентрированных растворах [60]. Лонг и Пурчез [62[ нашли , что скорость гидролиза р-пропио-лактона в концентрированных водных растворах Н2304 и НСЮ4 первого порядка по лактону и пропорциональна кд. Обш ее уравнение реакции [c.496]

Анализ причин показал, что процесс сульфирования 1-амино-антрахинона не происходил, так как в сульфуратор попадала вода через негермети>1ную запорную арматуру, установленную между суспензатором и сульфуратором. Это привело к образованию концентрированной серной кислоты, которая в течение 132 ч прл 130 °С оказывала воздействие на 1-аминоантрахинон. В результате этого значительная часть 1-аминоантрахинона превратилась в смолистые продукты неопределенного состава, которце и послужили причиной взрыва. [c.110]

Ход определения. Подготовку пробы к анализу и растворение проводят, как в весовом методе. Переносят 25 мл раствора в коническую колбу, прибавляют 0,2— 0,4 г индикатора, затем по каплям вводят раствор аммиака до тех пор, лоха раствор не приобретет интевсивио-желтую окраску. Титруют раствор 0,02 н. раствором комплексона П1 до начала изменения окраски. Затем прибавляют еще 10 мл концентрированного раствора аммиака и титруют комплексоном П1 до перехода желтой окраски в сине-фиолетовую (наблюдается очень четкое изменение окраски). [c.112]

Согласно Пешли, гидратные (точнее, структурные) силы могут возникать как на гидрофильных поверхностях с гидратированными полярными или ионными группами, так и на поверхностях, которые вначале не являются гидрофильными, но могут изменяться при адсорбции гидратированных форм и вести себя как гидрофильные ( вторичная гидратация ) [121]. В основе теории гидратных сил лежит положение о поверхностной адсорбции гидратированных ионов. Анализ явления показывает, что действие гидратных сил определяется не только плотностью адсорбированных катионов, но и изменением свободной энергии, связанным с замещением катионом иона Н3О+. Силы гидратации проявляются в достаточно концентрированных растворах (более 10 моль/л), и их величина определяется положением ионов в лиотропном ряду. Этот механизм, согласно которому взаимодействие гидратированных катионов приводит к возникновению сил отталкивания между поверхностями с достаточно высокой плотностью поверхностного заряда и слабой способностью к образованию водородных связей, может объяснить высокие пороговые концентрации, необходимые для коагуляции амфотерных частиц латекса полистирола [501] и золя SIO2 [502]. [c.173]

В настоящем разделе на основе синтеза функционального оператора процесса массовой кристаллизации из растворов и газовой фазы получим как частные случаи уравнения моделей кристаллизаторов различных конструкций. Подробный анализ конструкций кристаллизаторов приводится в работах [1—9]. Для того чтобы не описывать математическую модель каждого кристаллизатора в отдельности, рассмотрим ряд попыток классификации промышленных кристаллизаторов. Они выполняются по-разному в зависимости от поставленной задачи. Особого внимания заслуживает классификация, данная в работе [4], которая охватывает конструкции, наиболее широко используемые в мировой практике промышленной кристаллизации из растворов. Все типы кристаллизаторов классифицировались по следующим признакам- по способу создания пересыщения (охладительные, вакуум-кристаллизаторы, выиарные и т.д.), по способу организации процесса (периодические и непрерывные), по виду циркуляции рабочего потока (с циркулирующей суспензией или с циркулирующим раствором). В отличие от работы [4] в работе [1] объединены вакуум-кристаллизаторы и охладительные кристаллизаторы в одну группу и дарю название аппараты для изогидрической кристаллизации , поскольку выделение кристаллов в них осуществляется охлаждением горячих концентрированных растворов при постоянстве растворителя. В дальнейшем была предложена классификация кристаллизаторов на базе моделей движений жидкой и твердой фаз [10]. В соответствии с такой классификацией рассматриваются четыре типа кристаллизаторов [11] кристаллизатор с перемешиванием суспензии и отбором смешанного продукта (MSMPR) кристаллизатор с перемешиванием суспензии и отбором классифицированного продукта (MS PR) кристаллизатор с классификацией суспензии и отбором классифицированного продукта ( SPR) аппараты периодического действия. В данной работе будем придерживаться этой последней классификации. [c.155]

С протекает деструкция до кокса остаточных масляно-битуминозных вешеств и удаление образовавшихся при этом газо-паровых продуктов в виде летучих веществ . В этот период возрастает содержание углерода в коксе и совершаются глубокие изменения в его молекулярной структуре. Последнее было обнаружено при анализе кокса на содержание азота по методу Кьель-даля. До прокалки при 650— 725 °С таким методом можно определить содержание азота в коксе. Но после этого даже двухнедельное кипячение в концентрированной серной кислоте не дало положительных результатов и кокс продолжал оставать- [c.188]

Для приготовления основного раствора растворяют 1 г деэмульгатора, концентрацию которого определяют в 100 см дистиллированной воды. Рабочий раствор 10 см основного раствора разбавляют до 100 см дистиллированной водой. Из ряда мерных колб емкостью 100 мл отбирают Р5 10 20 30 40 50 60 70 и 100 см рабочего стандартного раство- ра и доливают до метки дистиллированной водой. Содержимое колбы тщательно перемешивают. Растворы соответствуют концентрациям от О до 1,0 мг вещества в 1 л. По 50 см полученных стандартных растворов отбирают в центрифужные пробирки. Затем проводят определение так же, как при анализе образцов. Результаты измерения после вычета поправки на холостой опыт наносят на график для получения калибровочной кривой в координатах оптическая плотность - концентрация, по ког торой затем находят концентрацию дезмульгатора в сточной воде. Растворяют 5 г гидрохинона в концентрированной серной кислоте. Раствор пригоден в течение суток с момента приготовления, при анализе применяют только свежеприготовленный раствор. [c.160]

Азот. Анализ азота осуществляют чаще всего методом Кьельдаля [32], который состоит в превращении с помощью концентрированной серной кислоты азота в пробе угля в сульфат аммония и в последующем определении его по количеству образующегося аммиака. Существенные трудности этого анализа заключаются в способе озоления. Добавление тщательно подобранного катализатора к углю позволяет уменьшить продолжительность анализа и сделать реакцию более полной. Этот метод является стандартным во многих странах [18, 33]. Часто для ускорения анализа используют полумикрометоД Къельдаля, являющийся тоже стандартным [33], который позволяет обрабатывать навеску угля порядка 0,1 г. [c.49]

Боков А.Б., Богатых К.Ф. Анализ динамики концентрирования фенола в ректификационной колонне (тал4 же). [c.16]

В качестве затворных жидкостей в газовом анализе чаще всего применяют концентрированные растворы солей (Na l, N82804 и др.). При работе с такими растворами следует учитывать давление паров воды над ними (см. ниже, а также Справочник химика , 2-е изд., т. 1И. стр. 345). [c.594]

Все более широкое распространение получают комбинированные, так называемые химико-спектральные методы, которые включают экстракцию, дистилляцию или соосаждепие для предварительного абсолютного и относительного концентрирования определяемых элементов с последующим спектральным анализом концентрата. Химико-спектральные методы позволяют получить относительные пределы обнаружения элементов ло —10 % и применяются при анализе особо чистых веществ. [c.12]

Анализ экспериментальных значений напряжепин до недавних пор обеспечивал единственный способ определения трехмерных напряжений нри приложении асимметричной или концентрированной нагрузки к оболочке и т. д. В настоящее время он является дополнительным средством наряду с численными методами. Разработаны точные оптические и тензометричеекие методы исследования напряжений, отличающиеся простотой и обеспечивающие точность измерения напряжений или усилий. [c.263]

Для определения содержания алкинов в алкадиенах применяют высокоселективные фазы, например р,р -оксидипропионитрил. При анализе следов алкинов в изопрене можно провести предварительное концентрирование примесей с помощью препаративной газожидкостной хроматографии. [c.179]

По окончании прокаливания тигель охлаждают, а его содержимое переносят в стакан, где обливают 75—80 мл горячей дистиллированной воды. Приставшие к тиглю частицы смеси снимают при помощи стеклянной палочки и смывают в стакан. Если эти частицы не смываются, то их растворяют в нескольких каплях разбавленной соляной кислоты, и раствор присоединяют к содержимому стакана. Стакан ставят на кипящую водяную баню и нагревают, периодически перемешивая его содержимое в течение 1 часа (не менее). После этого водный раствор сливавэт с осадка на фильтр, через который фильтруют его в другой стакан, а осадок промывают два раза горячей дистиллированной водой, фильтруя каждый раз промывную жидкость вместе с частью осадка через тот же фильтр. Затем на этот фильтр смывают остатки осадка и снова промывают весь осадок на фильтре горячей дистиллированной водой. Промытый осадок на фильтре проверяют на присутствие в нем сернокислых солей. Для этого стеклянной палочкой переносят небольшое количество осадка в пробирку, где растворяют его в разбавленной соляной кислоте (растворять осадок в концентрированной соляной кислоте нельзя, так как при этом может выпасть в осадок хлористый барий и данные анализа будут неправильно забракованы), и добавляют несколько капель 10%-ного раствора [c.416]

В качестве флюоресцирующего индикатора применяют смесь Судана П1 с олефиновым и ароматическим красителями, растворенную в ксилоле, или какие-либо другие подходящие вещества, с том числе жидкие индикаторы (не только гели). Достоинства метода — малое количество топлива, требуемого для анализа, и отсутствие необходимости в концентрированной серной кислоте. Однако метод не позволяет определить абсолютное количество ароматических углеводородов в топливе, так как вместе с ними в зону попадают сернистые и кислородные соединения, а также, по-видимому, и алкенилароматические углеводороды (фенилалке-ны). Кроме того, точность определения в значительной степени зависит от качества индикатора. [c.141]

TOB. Из уравнений видно, ito увеличению выхода МБД должны способствовать уменьшение концентрации СН О и увеличение молярного отношения. Однако дальнейшее разбавление как водой, так и олефином нежелательно ввиду неправомерных потерь олефина (гидратация в третбутиловый спирт) и снижения производительности в целом. Поэтому во П серии опытов было решено закрепить эти параметры в условиях лучшего опыта 1-й серии (№ 13). Кроме того, поскольку практический интерес представляет использование промышленной фракции, а не искусственно концентрированного изобутилена, оптимизация была проведена для фракции. Состав фракции по данным ГЖХ анализа приводится в табл. 2. [c.140]