Редкоземельные анализ концентратов

Методы отделения макрокомпонента выбираются с учетом его химических свойств. Так, при отделении Ре можно применять соосаждение рзэ с оксалатом Са [1699] или, лучше, экстракцию из солянокислой среды [1327]. Большие количества Сг, N1, Ре и Мп, например из образцов сталей [1327], удобно выделять при помощи электролиза на Нд-катоде. При анализе металлических образцов и и ТЬ и их соединений применяются хорошо разработанные экстракционные способы [915, 2054], хотя для отделения этих элементов от редкоземельных известны и ионообменные методики [900]. Наконец, извлечение рзэ с носителем из ВеО или 2г и его сплавов осуществляется на основе фторидного осаждения [1231, 2053]. Таким образом, при помощи сочетания химического концентрирования и очистки со спектральным анализом концентрата можно контролировать содержание рзэ в чистых веществах порядка 10 — 10- %. [c.206]

Еще одним примером обогащения примесей является определение редкоземельных элементов после их выделения при помощи ионофореза из раствора хлористого висмута в присутствии ионов меди [8]. В качестве носителя добавляют лантан, который служит также внутренним стандартом при спектральном анализе концентратов. Раствор лантана в виде хлорида, содержащий определяемые элементы, наносят на плоский торец медного или графитового электродов и возбуждают спектры в разряде конденсированной искры или в разряде дуги переменного тока. Чувствительность определения зависит от навески исходного образца и составляет 10- — 10 %). [c.329]

Таким образом, при правильном учете загрязнения лантаном анализируемого вещества, изложенная схема спектроскопического определения некоторых редкоземельных элементов не должна приводить к систематическим ошибкам и обеспечивает высокую чувствительность при вполне удовлетворительной воспроизводимости аналитических определений. Статистический подсчет случайной ошибки метода, проведенный с учетом всех ошибок как при обогащении проб, так и при спектральном анализе концентрата при определении гадолиния в висмуте, цирконии и бериллии, а также при определении редких земель в тории и уране, приводит в среднем к стандартной ошибке единичного определения около 15%. [c.481]

Типичным примером применения экстракции при спектральном анализе является определение редкоземельных элементов в уране. Обогащение основано на том, что азотнокислый уран хорошо растворим в этиловом эфире, в то время как азотнокислые соли редких земель в нем практически нерастворимы (за исключением солей четырехвалентного церия). Здесь приведены те условия экстракции, которые были разработаны в лаборатории автора. Они не являются жесткими и могут, вероятно, меняться в довольно широких пределах. В описываемом методе 5 г сухого уранилнитрата помещались в делительную воронку, заливались 1 мл 3-нормального водного раствора азотной кислоты и 30 мл диэтилового эфира, предварительно уравновешенного с равным объемом 4,5-нормаль-ного водного раствора азотной кислоты. Смесь тщательно взбалтывалась, и после растворения нитрата и отстаивания эфирная фаза сливалась. К водной фазе снова добавлялись 30 мл эфира, уравновешенного с 4,5-нормальной НКОз, смесь снова взбалтывалась, и весь процесс повторялся 5—6 раз. Весь цикл экстракций занимает минут десять, после чего все редкие земли оказываются сосредоточенными примерно в 1—2 см водной фазы. Количество содержащегося в ней урана позволяет при анализе концентрата обнаружить только его последние линии. [c.226]

В ряде аналитических работ использовалось селективное поглощение тория на сильноосновных анионитах в сульфатной форме. Как следует из рис. 15. 23, торий в сульфатном растворе может быть отделен от редкоземельных элементов. Быстрое разделение достигается при pH 2 [86]. Редкоземельные элементы, если это необходимо, могут быть определены в вытекающем растворе. Торий элюируют 2М азотной, соляной или хлорной кислотой и затем определяют в виде оксалата. Этот метод использовался для анализа монацитовых концентратов. [c.342]

Рентгеноспектральным методом ниобий и тантал можно определять в минералах, рудах и концентратах от 0,3 до 50% с чувствительностью 0,005—0,01% 35] метод применялся к анализу танталита, пирохлора, редкоземельных минералов [153]. [c.23]

Анализ фракций, получаемых при противоточном разделении концентратов редкоземельных элементов с малым [c.134]

Ход анализа. Навеску 0.1 г образца концентрата редкоземельных элементов растворяют в хлорной кислоте (1 1) и измеряют оптическую плотность, как описано выше. [c.113]

Метод высоко избирателен (не мешают большие количества ионов Fe , AI, Bi, редкоземельных элементов, Ti, U и др.) и применим при анализе самых разнообразных материалов руд, концентратов, полупродуктов обогащения, сплавов и др., для содержаний циркония более 0,2%. [c.158]

АНАЛИЗ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ МИНЕРАЛОВ И КОНЦЕНТРАТОВ [c.151]

Известно, что редкие земли образуют группу весьма близких по химическим свойствам элементов. Поэтому их разделение и анализ очень затруднительны. Не будет преувеличением сказать, что количественное определение содержания индивидуальных редкоземельных элементов в минералах и химических концентратах относится к числу наиболее сложных задач аналитической химии. Эта задача решается обычно физическими приемами, среди которых наибольшее значение имеют спектральный и особенно рентгеноспектральный методы анализа. Попытки использовать для этих целей метод, основанный на измерении величин магнитной восприимчивости смеси редкоземельных элементов, показали, что этот прием применим лишь при решении сравнительно простых и частных аналитических задач. Таким образом, основным методом анализа смесей редкоземельных элементов был и остается до сих пор рентгеноспектральный метод. [c.151]

В последнее время для количественного определения редкоземельных элементов был использован метод ширины спектральной линии [102]. Для эффективного использования этого аналитического приема необходимо, чтобы сопоставляемые в процессе анализа линии находились достаточно близко друг от друга и чтобы фон спектрограммы у каждой из линий был одинаков. Оба эти условия хорошо выполняются при анализе редкоземельных концентратов полного состава, особенно [c.180]

В предыдущем разделе было рассмотрено несколько частных приемов анализа редкоземельных концентратов, в которых не нужно было использовать кривую почернения фотоэмульсии. Эти методы отличаются простотой и при соблюдении тщательности эксперимента могут обеспечить достаточно высокую точность определения. Однако они не всегда применимы в тех случаях, когда при анализе редкоземельных концентратов или минералов полного состава оказывается необходимым сопоставлять почернения далеко отстоящих друг от друга на спектрограмме и сильно отличающихся по интенсивности линий редкоземельных элементов. В этом случае приходится обращаться к другим, иногда более громоздким методам анализа, предполагающим знание кривой почернения. Для построения этой кривой могут быть использованы многие из методов, описанных в главе И. Однако наиболее удобным и быстрым из них, с нашей точки зрения, является метод, основанный на изучении формы рентгеновских спектральных линий. Он был достаточно подробно изложен ранее и здесь будет лишь проиллюстрирован на конкретном примере построения характеристической кривой для одной из пленок типа Лауэ-фильм . [c.183]

Описанные в настоящем параграфе приемы анализа в совокупности с теми, которые излагались в предыдущем, позволяют проводить рентгеноспектральные определения содержания редкоземельных элементов в минералах и концентратах практически при любом их сочетании. При этом, если почернения аналитических линий элементов поддаются надежному измерению на фотометре, точность определения может быть доведена до 4—6%. При малых содержаниях редкоземельных элементов в пробе приходится проводить предварительное химическое выделение их суммы из исследуемого вещества или использовать один из приемов полуколичественного анализа, основанных на визуальной оценке интенсивностей рентгеновских спектральных линий. Время, необходимое для проведения количественного рентгеноспектрального анализа пробы на все 14 редкоземельных элементов из навески весом в несколько миллиграммов, не превышает 1—1,5 часа. [c.190]

Среди работ но определению р. з. э. в природных материалах известны примеры определения в присутствии иттрия, скандия и тория [117, 1181, анализы гранита и диабаза [119], анализа редкоземельных минералов [120—124, 204] и концентратов скандия [125, 126, 205]. [c.133]

На основе возможностей рентгеноспектрального анализа (чувствительность определения редкоземельных элементов в концентрате составляет 0,1%) минимальное количество висмута, необходимое для анализа, должно быть не менее [c.218]

Химико-спектральный метод является одним из основных при анализе геологических проб па редкоземельные элементы (РЗЭ) и иттрий. В Институте геохимии СО АН СССР разработана и успешно применяется методика, основанная на предварительном химическом обогащении РЗЭ. Эмиссионный спектральный анализ концентрата выполняется по методике, опубликованной ранее [1]. Б настоящей работе даны к пей дополнения, связанные с учетом наложения циановых полос на аналитические линии 8т и Ей, а также нроизведена оценка точности методики с помощью стандартных образцов. [c.159]

Получение спектра. Спектроскопическая часть этой задачи не содержала принципиальных трудностей. Спектр лантана значительно беднее линиями, чем спектры большинства других элементов группы редких земель, а наименьшая концентрация определяемых элементов в лантане (0,1%) относительно велика. Поэтому для спектрального анализа концентрата можно использовать более простой метод, по сравнению с расмотренными ранее (см. гл. VI) методами спектрального анализа смесей редкоземельных элементов. Был выбран спектральный анализ сухого остатка раствора концентрата на торцовой поверхности электрода, характеризуемый высокой абсолютной чувствительностью. [c.475]

В 1955 г. Хеттель и Фассель [ ] опубликовали метод спектрального анализа циркония на редкие земли. Авторы применяли аналогичную схему определения редкоземельных элементов, употребляя иттрий в качестве носителя при выделении суммы редких земель. Однако, выбрав неудачный метод разделения и вводя чересчур большое количество носителя (20 мг), они вынул дены были применять очень большую исходну ю навеску циркония (100 г) и сильно усложнили спектральный анализ концентратов. [c.479]

В статье Хеттеля и Фасселя [ ], посвященной определению следов некоторых редкоземельных элементов в цирконии, в качестве носителя в процессе отделения и внутреннего стандарта в последующем спектральном анализе концентратов использовался иттрий. Авторы применяли сложный процесс отделения циркония от редкоземельных элементов, включающий отделение главной массы циркония на ионообменной колонке, эфирную [c.502]

В течение двух последних десятилетий в нашей стране возникла новая отрасль редкометальной промышленности. Все больше возрастают масштабы потребления полирита, мишметалла, ферроцерия, ферронеодима и аналогичных концентратов р. з. э. черной и цветной металлургией, стекольной и оптической промышленностью и т. д. Вместе с этим и все большее значение приобретают индивидуальные р. з. э. высокой чистоты, столь нужные таким современным отраслям техники, как атомная энергетика, полупроводниковая промышленность, радиоэлектроника и пр. Хотелось бы надеяться, что кратко изложенные выше результаты исследований авторов по комплексным соединениям р. з. э. в какой-то мере способствовали получению и применению р. 3. э., облегч ая понимание существа проводимых процессов и выбора на этой основе оптимальных условий их осуществления и анализа редкоземельных материалов. [c.292]

В аналитической х и м и и И. п. нашли многочисленные применения в анализе редких и рассеянных элементов, минералов, рудных и горных пород, промышленных отходон и концентратов, разработаны методы быстрого и точного контроля близких по свойствам элементов — КЪ и Та, /л и НГ, 8е и Те, редкоземельных и др. элемеитов. [c.93]

Остановимся подробнее на обстоятельной работе Мак-Кел-ланда РЧ, занимавшегося определением редких земель в различных геологических образцах. Спектральному анализу смесй предшествовало химическое обогащение образца, сводившееся к выделению суммы редкоземельных элементов из образца весом в 1 г. К концентрату добавляли 0,25 г РегОз, задача сводилась к определению отдельных редких земель в окиси железа, нз спектра которого и выбирались линии сравнения. Пробу смешивали в отношении 1 4с бисульфатом калия, порошок [c.301]

В табл. 72 приведены радиометрические данные о потерях редкоземельных элементов в процессе их отделения от В1. Следующим этапом процесса обогащения была подготовка полученной в результате электролиза пробы к спектральному анализу. После отделения редкоземельных элементов от висмута концентрат содержал определяемые редкоземельные элементы и лантан, миллиграммы меди и некоторое количество железа, алюминия, кальция, хрома и т. д. Загрязнение пробы происходило из-за недостаточной чистоты применявщихся реактивов и неконтролируемых загрязнений анализируемого висмута. С целью получения достаточно чистого концентрата редкоземельных элементов было использовано соосаждение их с оксалатом кальция. [c.496]

Лантан. Для количественного определения лантана, присутствующего в минералах и в концентратах в смеси с другими редкоземельными элементами, можно пользоваться любой из его пяти наиболее интенсивных линий -спектра. Некоторое искажающее влияние на результаты анализа могло бы в принципе оказывать присутствие в пробе тербия, эрбия и гадолиния, 1-, /. г и "Сд-линии которых соответственно в третьем порядке отражения располагаются вблизи 1%-, и з иний лантана. Однако даже в минералах, в которых присутствует вся сумма редких земель, относительное содержание мешающих определению лантана элементов невелико. В концентратах же, содержащих цериевую группу элементов, присутствие мешающих определению лантана элементов исключено полностью. Наиболее удобно для количественного определения лантана в смеси использовать его р -линию, которая в отличие от линий 1,2 располагается в удобной области спектра среди линий других редкоземельных элементов. Это облегчает установление ее относительной интенсивности и не требует расширения области углов, в пределах которой совершается качание кассеты спектрографа при анализе. [c.171]

В табл. 1 приведены данные химических анализов редкоземельных титанониобиевых минералов. Методы переработки редкоземельного тита-нониобневого сырья изучались в последние 15—20 лет в нескольких научных институтах. Были предложены два основных способа переработки этого сырья, основанных па хлорировании и па разложении концентратов сорной кислотой. [c.5]