Колонки наконечники

Сначала готовят катионит, как указано выще. Затем исследуемый раствор, содержащий примерно 4 ммоль нитратов, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят водой до метки. Отбирают пипеткой на 10 мл полученный раствор и вносят его в колонку. Сняв резиновый наконечник с сифонной трубки колонки, позволяют раствору вытекать, проходя через слой катионита. Вытекающий из колонки раствор собирают в стакан вместимостью 100 мл. Промывают из промывалки верхнюю часть колонки, незаполненную катионитом, и пропускают через колонку 60—70 мл воды. В последней порции воды, вытекающей из колонки, проверяют полноту отмывки с индикатором метиловым оранжевым. Основной раствор и промывные воды количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят водой до метки и фотометрируют на спектрофотометре СФ-4А при длине волны 302 нм. [c.324]

Стеклянную колонку диаметром 10—12 мм и объемом 25—30 мл (или бюретку, снабженную каучуковой трубкой, зажимом и стеклянным наконечником) тщательно моют, сушат и закрепляют в штативе В нижнюю часть колонки помещают небольшой кусочек стеклянной ваты и постепенно наливают взмученную суспензию 15 г оксида алюминия (марки для хроматографии ) в 40 мл четыреххлористого углерода, спуская при этом растворитель через нижний кран в приемник Для того чтобы адсорбент оседал равномерно, необходимо все время постукивать по колонке Растворитель должен вытекать из ко- [c.236]

От этого недостатка свободны разборные колонки со сменными стеклянными разделительными патронами. Принцип их конструкции изображен на рис. 5.11,6. Наконечники таких колонок используются многократно, а патроны легко заменяются [c.197]

Регулируемое положение наконечника колонки позволяет плотно прижать фрит к торцу трубки с нулевым мертвым объемом. [c.245]

Общая конструктивная схема колонки включает в себя корпус, фильтры и наконечники (рис. 5.11). Корпус представляет собой цилиндрическую трубку из нержавеющей стали, стекла или полимерных материалов он служит емкостью для слоя сорбента. Верхний и нижний концы корпуса закрывают фильтры. Чаще всего это диски из пористой нержавеющей стали, по диаметру соответствующие наружному диаметру колонки. Диаметр пор фильтров 0,5—2 мкм, их назначение — удерживать слой сорбента в колонке. Кроме того, фильтр на входе в колонку задерживает механические примеси из подвижной фазы и образцов. Наконечники герметизируют всю колонку и служат для подключения капиллярных трубок, соединяющих колонку с дозатором и детектором. Конструкция наконечников должна быть такой, чтобы свести к минимуму внеколоночное размывание пробы и разделенных компонентов. Наконечник хорошей конструкции так формирует поток на входе в колонку, что поперечное размывание и отрицательное влияние стеночного эффекта сводятся к минимуму. Фактически в колонке работает при этом только центральная часть сорбента. Такие колонки характеризуются высокой эффективностью. Однако при указанной конструкции колонки сорбент будет легко перегружаться по мере увеличения массы вводимой пробы, и поэтому наконечники препаративных колонок призваны решать прямо противоположную задачу — распределять пробу по возможно большей части поперечного сечения. В настоящее время чаще всего применяются колонки трех типов цельнометаллические, разборные со сменными разделительными патронами полимерные для работы в режиме радиального сжатия. [c.197]

Схема пламенно-ионизационного детектора промышленного типа показана на рис. Х-15. Элюент, выходящий из колонки, смешивается с водородом и сжигается у выхода из наконечника металлического эжектора в избытке воздуха. С целью уменьшения случайных шумов (фоновых сигналов) потоки водорода и воздуха очищаются фильтрованием от частичек щелочных солей и углеродных соединений, образующих лавины ионов при прохождении через пламя. По этой причине применение стеклянных эжекторов не рекомендуется. Сгорание водорода у выхода эжектора дает [c.238]

Поместить на уплотняемый слой металлический шток или шток с тефлоновым наконечником. Шток должен быть плотно пригнан к колонке и вместе с тем должен достаточно свободно в ней двигаться. [c.204]

I — клиновая разъемная матрица 2 — наклонная колонка 3,5 — плиты формы 4 — установочная планка 6 — пневматическое сопло 7 — наконечник сопла 8 — центральный литниковый канал [c.63]

Из-за высоты полуматриц (146 мм, опасность опрокидывания при их перемещении ) и для получения большой площади/, необходимой для предотвращения расклинивания при заполнении формующих полостей блокирующего элемента наклонные колонки g расположены за пределами фиксации полуматриц. Направление полуматриц осуществляется плитой съема к. Зафиксированный односторонне в месте сопряжения полуматриц цилиндр г служит дополнительно взаимному центрированию последних. В месте сопряжения полуматриц находятся разводящий литниковый канал к и центральный впускной литниковый канал I. Внутренние контуры изделий оформляются знаками п и о, глухо посаженых в промежуточной плите т и зафиксированных от проворачивания. Наконечники знаков р из-за повышенной опасности повреждения выполненными ввертными и при необходимости могут извлекаться для замены. Фиксация от проворачивания достигается зачеканкой. [c.80]

Рис. 1-9. Литьевая форма для изготовления корпуса и поршня насоса а — корпус насоса Ь — поршень насоса с — обойма разъемных полуматриц й — формообразующая вставка полуматриц е — формообразующие знаки /— площадь удерживания блокирующего элемента g — наклонная колонка к — плита съема г — цилиндр к — разводящий литник I— впускной литник т — промежуточная плита п,о формообразующие знаки с фиксацией от проворачивания р — наконечник формообразующего знака q — втулка г — плита формы 5 —соединение для воздушного потока I — грибок поршня и — ребро V — выталкиватель формы да — фиксатор д — изображено без полуматриц у — изображено со смещением на 45° г — плита

При извлечении отлитых и.зделий впускной литник отрывается. Остающийся во впускном отверстии тонкий остаток литника расплавляется при последующем впрыске. Выталкивание деталей осуществляется с помощью плиты 15 и выталкивающих гильз 16. Для защиты торпеды при монтаже формы направляющие колонки располагаются со стороны литника и рассчитаны так, чтобы плита матриц при установке сразу скользила по направляющим колонкам 17, прежде чем она достигнет наконечников торпед. [c.168]

Диаметр впускного литника составляет 0,8 мм. Из-за геометрии решетки длины хвостовиков сопел 3 были различны — от 69 до 76 мм. Минимальный интервал между двумя соплами составлял 42 мм. Наконечники торпед входили во впускные каналы, образуя кольцевой зазор. Высота отрыва оставляет 0,1 мм. Установленная нагревательная мощность составляет 1700 Вт. Температура стенок формы находятся в пределах 80-90 °С. Температура расплава соответствует температуре в плите 2 и соплах — примерно 210 °С. Полученные показатели времени цикла находились в диапазоне между 35 и 40 с. Термостатирование формы осуществлялось через 2x2 независимых друг от друга контура термостатирования. Полуформы направлялись четырьмя колонками. [c.242]

Хроматографические методы анализа соединений фосфора описаны в обзорах [125, 126]. Повышенная реакционная способность многих фосфорных соединений вызывает необходимость тщательного подбора материала аппаратуры, а также твердых носителей и детектирующих систем. Рекомендуется использовать,стеклянные колонки (хотя для анализа ряда систем применяли колонки из нержавеющей стали). Из детекторов используют катарометр, пламенно-ионизационный детектор, а также детекторы, имеющие повышенную чувствительность к фосфору, — электронозахватный, термоионный, микрокулонометрический и пламенно-фотометрический (см. также гл. III и VII). Катарометры (даже изготовленные из боросиликат-ного стекла с танталовыми нитями) [127] и горелки пламенно-ионизационного детектора с кварцевым наконечником [128] обычно приходится периодически очищать от продуктов превращения анализируемых веществ путем промывки растворителями. [c.244]

Внутренний диаметр аналитической секции для колонки с точным внутренним диаметром должен быть от 1,60 мм до 1,65 мм, и столбик ртути высотой приблизительно 100 мм не должен изменяться более чем на 0,3 мм в любой части аналитической секции. Стеклянные сочленения секций должны быть длинными конусами вместо соединений с заплечиками. Силикагель поддерживают маленьким кусочком стекловаты между шариками 12/2 сферического соединения и закрывающим выход из анализатора. Наконечник колонки, присоединенный к 12/2 углублению, должен иметь внутренний диаметр 2 мм. Соединяют шарик и углубление. Убеждаются, что наконечник не отклоняется от положения на прямой с аналитической секцией во время заполнения и последующего использования колонки. [c.232]

Вентили. Наполнительный вентиль установлен в днище баллона. В корпусе этого вентиля предусмотрен обратный клапан, который предотвращает выход газа из баллона после отсоединения заправочного шланга. Баллон наполняют сжиженным газом следующим образом. Открывают пробку наполнительного вентиля и присоединяют наконечник наполнительного шланга газораздаточной колонки. После этого открывают вентиль подачи газа газораздаточной колонки, а затем с помощью маховика вентиль баллона. После наполнения необходимо закрыть наполнительный вентиль, снять наконечник со шлангом и поставить на прежнее место пробку, которая отжимает предохранительный клапан, и через дренажное отверстие в пробке выпустить в атмосферу газ, скопившийся внутри полости наполнительного вентиля, [c.59]

Стеклянную колонку Диаметром 10—12 мм и объемом Й5—30 мЛ (или бюретку, снабженную каучуковой трубкой, зажимом и стеклянным наконечником) тщательно моют, сушат и закрепляют в штативе. В нижнюю часть колонки помещают кусочек стеклянной ваты и заливают постепенно взмученную суспензию 15 г оксида алюминия (марки для хроматографии ) в 40 мл четыреххлористого углерода, спуская через нижний кран избыток растворителя в приемник. Необходимо все время постукивать по колонке, чтобы адсорбент оседал равномерно. Растворитель должен вытекать из колонки со скоростью 20—30 капель в минуту. Если скорость вытекания будет значительно меньше, тогда верхнюю часть колонки закрывают пробкой с трубкой и через нее нагнетают сжатый воздух или просасывают воздух через колонку, подключив водоструйный насос к герметично соединенному приемнику. После заполнения колонки адсорбентом верхний уровень его закрывают тампоном из стеклянной ваты. Когда слой растворителя дойдет до верхнего тампона, то в колонку заливают раствор 0,2—0,3 г смеси о-нитро-анилина и азобензола (1 1) в 20 мл четыреххлористого углерода. По мере прохождения раствора через колонку на адсорбенте появляются две окрашенные зоны нижняя — светло-желтая (азобензол) и верхняя —темно-желтая (о-нитроанилин). Когда уровень смеси дойдет до верхнего тампона, в колонку заливают четыреххлористый углерод. Постепенно окрашенная зона азобензола спускается вниз, ее собирают в приемник, вымывая из колонки растворителем. Когда в приемник начнет стекать по каплям бесцветная жидкость, приемник меняют, избыток четыреххлористого углерода спускают (когда он достигнет уровня верхнего тампона) и заливают диэтиловый эфир, вымывая им о-нитроанилин. Окрашенный слой о-нитроани-лина в эфире собирают в отдельный приемник. Оба элюата переливают в маленькие колбы Вюрца и отгоняют растворители на водяной бане при нагревании или лучше в вакууме (при комнатной температуре) до объема в 2—3 мл каждого. Оставшиеся растворы выливают на тарированные часовые стекла и после испарения растворителей определяют массу и температуру плавления выделенных веществ (азобензол — темп. пл. 68°С, о-нитроанилин—темп. пл. 7ГС). [c.181]

Рис. 8.17. Уплотняющий наконечник колонки.

Обычно для хроматографического разделения смеси веществ на окиси алюминия применяют стеклянные колонки диаметром 8—10 мм и длиной 25—30 см. Применяют также бюретки соответствующих размеров, снабженные каучуковой трубочкой, винтовым зажимом и стеклянным наконечником или краном. Перед сборкой колонку цательно моют, сушат, помещают в нижнюю часть тампон из стеклянной ваты и 1крепляют в штативе так, чтобы под нею мог поместиться приемник — коническая олба на 25—50 мм (рис. 92). [c.97]

Дорогие фирменные колонки оснащены устройствами для более совершенной фиксации и уплотнения наконечников, что позволяет подавать в них элюент под избыточным давлением 1-—2 атм, а также запорнылги кранадш игольчатого типа, съемными термос1атирующиып рубашками и др. [c.68]

Рис. 45. Наконечник колонки высокого давления, предназначенный для введения препарата путем непосредственного впрыскивания его в ток элюента с по.мощыо шприца 1 аиильтона

Схема устройства цельнометаллических колонок дана на рис. 5.11,а. Эта конструкция получила наибольшее распространение в период становления ВЭЖХ и свое значение сохраняет по сей день. Формирование слоя сорбента в таких колонках происходит в момент их упаковки. При использовании колонок промышленного заполнения пришедшие в негодность, как правило, выбрасывают вместе с наиболее сложными и дорогими деталями — наконечниками. Естественно, потенциальный срок службы металлических деталей колонки значительно превышает срок службы сорбента, поэтому такая практика значительно удорожает использование метода ВЭЖХ, [c.197]

Рис. 5.11. Колонки для ВЭЖХ а — цельнометаллические б — со сменными стеклянными патронами в — с неиосредственным присоединением форколонок г — с радиальным сжатием. 1 — корпус 2 — сорбент 3 — фильтры 4 — сменный патрон 5 — наконечники.

На рнс 5-15 показаны схема соединения колонки с масс-спектрометром с помощью распылителя и часть распылительного наконечника (с увеличением) [29] Кожух с водяным охлаждением изготовлен из стеклокерамики фирмы Масог, отличающейся низкой теплопроводностью В последней конструкции этой системы (рис 5-16) весь элюат из микроколоики (10 -50 мкл/мин) подается в верхнюю часть распылительного наконечника (внутренний диаметр 12 мкм), изготовленного из кварцевого стекла, и распыляется потоком выходящего из сопла газа, поступающего через зозор между наконечником и [c.138]

Хроматографы Хром чехословацкой фирмы Laboratorni Рг151го] е имеют термостат, работающий при температурах до 400°С, поддерживаемых с точностью до 0,2 °С. В термостате расположены две параллельно работающие колонки, соединенные с камерами дифференциального пламенно-ионизационного детектора или катарометра, закрепленные на съемных крышках. Пламенно-ионизационный детектор можно преобразовать в термоионный, надев на горелку наконечник из соли натрия, калия, рубидия или цезия. Это позволяет получить повышенную чувствительность к соединениям, содержащим фосфор, азот, [c.167]

Хроматограф Хром-4 выпускается чехословацкой фирмой Labo-ratorni Pristrojl . Термостат этого прибора может работать при температурах от комнатной до 400 °С, причем регулирование производится с точностью до 0,2 °С. В термостате расположены две параллельно работающие колонки, соединенные с камерами дифференциального пламенно-ионизационного детектора или катарометра, закрепленных на съемных крышках. Пламенно-ионизационный детектор можно преобразовать в термоионный, надев на горелку наконечник из соли натрия, калия, рубидия или цезия. Это позволяет получить повышенную чувствительность к соединениям, содержащим фосфор, азот, галогены и серу (в зависимости от материала наконечника). Прибор может работать при программировании температуры со скоростью от 1 до 2 К/мин. Имеется электронный интегратор аналогового типа с регистрацией интегральной кривой на диаграммной ленте. [c.183]

С целью ровной и плотной посадки фильтра на уплотняющем кольце фитинга рекомендуется слегка поджать его сверху колонки с помощью ровно обрезанной и оплавленной стеклянной палочки или стержня из нержавеющей стали с наконечником из фторопласта диаметром 8 мм, —Ярилг, перев. [c.57]

Трудно проанализировать нагретые газопаровые смеси из химических реакторов или иных аппаратов, если их необходимо перемещать или транспортировать. Если температура окружающей среды оказывается ниже температуры конденсации, проба распадается на две фазы. Способ и методы отбора и хранения пробы обычно оказывают более сильное влияние на конечный результат анализа, чем это обычно предполагают. Родевальд, Лоренц и Штруппе [8] разработали особую методику отбора (взятия) пробы специальной герметичной пробоотборной колонкой с запорным вентилем без мертвого пространства. Обычно такие колонки представляют собой трубку из нержавеющей стали длиной 300 мм с внутренним диаметром 2 мм, закрытую с обеих сторон специальными вентилями с коническими наконечниками и без мертвого объема. Один из запорных вентилей оканчивается пробоотборным зондом с внутренним диаметром 0,2 мм (рис. П1.7). Обращение с пробоотборной колонкой не представляет никаких серьезных трудностей в самых различных условиях работы. Непосредственно перед взятием пробы пробоотборный зонд и запорный вентиль, к которому он присоединен, нагревают до температуры выще температуры конденсации пробы. На другой конец пробоотборной колонки надевают шприц для отсасывания. Затем отбирают необходимое для дальнейшего анализа количесгво пробы (0,02— 0,5 мл). При отсасывании пpoбf)I вещество не должно достигать верхнего вентиля. Существенн г отличие этого дозатора от подобных устройств, разработанных ранее, состоит в том, что его не требуется промывать материалом пробы. На рис. П1.8 изображен запорный вентиль без мертвого пространства, герметичный по крайней мере до 150°С и давления 0,5 МПа. [c.152]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология