Анализ диазосоединений Метод сочетания

Метод сочетания, основанный на способности большинства диазосоединений количественно вступать в реакцию с наиболее активными азосоставляющими. В качестве азосоставляющих для анализа диазосоединений обычно применяют п-сульфофенилметилпиразолон, л-толуилендиамин й р-нафтол. [c.252]

Подавляющее большинство диазосоединений можно анализировать и методом сочетания, и методом разложения. Обычно применяется первый метод, хотя он часто дает менее точные результаты. Анализ методом разложения более точен, но для этого требуется применять специальный прибор—нитрометр (см. стр. 263) или азотометр (см. стр. 268), из-за чего данный метод применяется реже. [c.252]

При анализе методом сочетания индикатором служит тот же раствор диазосоединения, которым ведут титрование. На полоску фильтровальной бумаги наносят стеклянной палочкой мазок титруемым раствором и рядом другой стеклянной палочкой мазок раствором диазобензола. Появление окраски в месте слияния вытеков свидетельствует о том, что в растворе есть еще л -фенилендиамин, не вступивший в реакцию. Титрование ведут до исчезновения окраски в пробе на вытек. [c.196]

Для того чтобы определить, сколько процентов сульфируемо го-вещества прореагировало, существует ряд методов [3]. Наиболее-общий из них основан на уменьшении кислотного титра реакционной смеси каждому молю образовавшейся сульфокислоты соответствует уменьшение кислотности смеси на один эквивалент. Если образуется смесь моно- и дисульфокислот, процентное содержание их можно найти, приготовив смесь кальциевых или бариевых солей, высушив последнюю и определив в ней содержание металла. Для отдельных сульфокислот разработан ряд других, методов анализа, в том числе получение из кислот или их солей сульфохлоридов, осаждение сульфокислот в виде солей с ариламинами и сочетание нафтолсульфокислот с диазосоединениями. [c.9]

Метод, основанный на нитрозировании вторичного амина и диазотировании первичного амина и последующем сочетании образовавшегося диазосоединения (см. стр. 244), пригоден для анализа смесей, содержащих относительно немного первичного амина (до 10%). [c.240]

Экспресс-метод основан на диазотировании первичного амина, последующем разрушении образовавшегося диазосоединения и измерении объема выделяющегося при разложении азота, а также на сочетании третичного амина с избытком диазосоединения, последующем разложении его избытка и измерении объема выделяющегося азота (см. стр. 245). Метод не очень точен и пригоден только для анализа смесей, содержащих не очень малые количества первичного амина. [c.240]

Анализ методом сочетания состоит в титровании раствора азосоставляющей титрованным раствором диазосоединения. Индикаторами служат обычно раствор диазосоединения, применяющийся для титрования и разбавленный в 10 раз, и раствор Аш-кислоты (1-амино-8-нафтол-3,6-дисульфокислоты) в растворе соды. Аш-кислоту используют в качестве индикатора потому, что она активно сочетается с большинством диазссоединений и образует при сочетании интенсивные красные и красно-фиолетовые окраски. [c.192]

При анализе методом сочетания с избытком азосоставляющей применяют только л -толуилендиамин и п-сульфофенилметилпиразолон. Сочетание с лг-толуилендиамином проводят только в уксуснокислой среде, а сочетание с п-сульфофенилметилпиразоло-ном—чаще всего в содово-щелочной среде. Азосоставляющую берут приблизительно в двукратном молярном количестве по отношению к количеству диазосоединения. Длительность сочетания в каждом отдельном случае устанавливают опытным путем. В различных случаях она колеблется от 30 мин. до 24 час. [c.254]

Растворы диазосоединений, предназначенные для анализа методом сочетания, не должны содержать азотистой кислоты (т. е. должны вызывать только очень слабое посинение иодкрахмальной бумаги), так как азотистая кислота может взаимодействовать с л -толуилендиамином и л-сульфофенилметилпиразолоном. Ж Толуилендиамин частично диазотируется азотистой кислотой в уксуснокислой среде, при которой идет сочетание, и образующееся диазосоединение сочетается еще с одной молекулой лi-тoлy-йлендиамина. п-Сульфофенилметилпиразолон в условиях сочетания, т. е. в щелочной среде, не реагирует с азотистой кислотой, но после подкисления перед титрованием избытка п-сульфофенилметилпиразолона азотистая кислота нитрозирует его. Следовательно, в обоих случаях в присутствии азотистой кислоты в реакцию вовлекается некоторый излишек азосоставляющей и результат анализа получается неправильный (повышенный). Поэтому в случае присутствия в растворе диазосоединения, перед титрова- [c.256]

Определение титра растворов диазосоединений. Растворяют 12,21 г очищенного 2, 4-толуилендиамина в 40 мл соляной кислоты 1,16) и разбавляют раствор водой до объема 1000 мл. При растворении нагревать не рекомендуется. Раствор устойчив в течение нескольких недель. К 50 мл раствора 2,4-толуилендиамина прибавляют 200 мл воды и 100 мл 2н. раствора ацетата натрия. Смесь охлаждают до 15° С и титруют проверяемым 0,1 н. раствором диазосоединения в условиях, подробно приведенных при опи-сгнии определения методом сочетания. Титрование заканчивают, когда при нанесении капли реакционной смеси на фильтровальную бумагу и последующем нанесении на вытек разбавленного раствора диазосоединения перестает появляться окраска. После прибавления еще 0,1 мл раствора диазосоединення при перечеркивании вытека на фильтровальной бумаге содово-щелочным раствором Аш-кислоты должна появиться отчетливая окраска, свидетельствующая о присутствии избытка диазосоединення в титруемом растворе. При вычислении результатов анализа последние прибавленные [c.678]

Широкое применение при определении аминов находит титрование р-рами к-т (обычно НСЮ ,) в неводной среде. Этот метод часто позволяет раздельно определять орг. и неорг. основания в смесях, а также орг. основания разной силы при совместном присутствии. Амины можно определять, как и гидроксипроизводные, по р-ции их ацилирования. Для определения первичных ароматич. аминов часто используют титрование р-ром в кислой среде, сопровождающееся образованием диазосоединения. Аналогичное титрование вторичных аминов приводит к их N-нитрозирова-нию и также при.меняется в анализе. При микроанализе первичных ароматич. аминов образовавшиеся диазосоединения обычно подвергают сочетанию с соответствующими азосоставляющими и определяют образовавшийся краситель спектрофотометрически. В случае анализа смесей первичных, вторичных и третичных аминов чаще всего применяют титрование р-ром НСЮ , в неводной среде исходной с.меси (титруются все амины), смеси после ацетилирования уксусным ангидридом (титруются только третичные а.мины) и смеси после обработки ацетилацетоном или салициловы.м альдегидом (титруется сумма вторичных и третичных аминов). [c.403]

Азосочетание. Метод азосочетания широко применяют для количественного анализа органических соединений. Метод основан на взаимодействии диазосоединений с ароматическими аминами, фенолами и их производными. При этом реакцию сочетания проводят титрованием диазосоединением. Реакция протекает с образованием окрашенных соединений — азокрасителей [c.220]

Поэтому реакцию азосочетания применяют также при колориметрическом методе анализа. При помощи азосочетания можно определять содержание нафтолов, нафтолсульфокислот, аминонафтолсульфокис-лот и других соединений. В зависимости от свойства испытуемого вещества азосочетание проводят в слабокислой или слабощелочной средах. Азосочетание с аминами проводят обычно в разбавленных растворах соляной или уксусной кислот. С фенолами, нафтолами, нафтол-сульфокислотами и т. п. азосочетание осуществляют в нейтральной или слабощелочной средах например, в уксусной кислоте совместно с уксуснокислым натрием, водном растворе аммиака, растворе соды, двууглекислого натрия. Раствор едкого натра применяют редко, так как большинство диазосоединений в сильнощелочной среде переходит в неактивную форму и не способно к сочетанию. Вследствие влияник температуры и солнечного света на стойкость растворов солей диазония сочетание обычно проводят при низких температурах, а приготовленные растворы солей диазония защищают от прямых солнечных лучей. [c.220]

Предложено несколько методов определения пенициллина О в торговых препаратах. Один из них основан на малой растворимости N-этилпипepидинoвoй соли пенициллина О в смеси, состоящей из амилацетата и ацетона Этот прием может быть использован также и для выделения этого пенициллина в чистом виде. Другой метод, спектроскопический, основан на определении фенильного радикала, содержащегося в молекуле пенициллина О однако о мало точен, особенно в случае сильно окрашенных растворов. Наличие фенильного радикала в молекуле пенициллина О используется и в другом, довольно сложном методе его анализа — колориметрическом. По этому способу в фенильный радикал молекулы бензилпенициллина сначала вводят нитрогруппу, которую затем восстанавливают и диазотируют. Сочетанием этого диазосоединения с К-(1-нафтил)-этилен- [c.124]

Так как анализ борфторидов представляет известные трудности, был применен косвенный метод установления качества полученных диазосоединений, а именно проводили их сочетание с р-нафтолом в едкощелочной среде по выходу красителя судили о качестве диазосоединений. Во всех случаях получали количественные выходы, что свидетельствовало о приближении состава борфторидов к химически чистому состоянию. [c.199]

В реакцию сочетания с диазосоединениями вступают не только первичные ароматические амины, но также вторичные и третичные ароматические амины (например, моно- и диметиланилин). Метод лзосочетания применяют для анализа нафтолов, нафтолсульфокис-лот, аминонафтолсульфокислот и некоторых аминов. [c.180]

На этом основании был разработан метод анализа триазен-Ы-сульфо-кислот, принцип которого состоит в том, что в кислой среде при кипячении диазоаминосоединения расщепляются, выделяя диазосоединение и метилсульфаминовую кислоту, из которых первая немедленно вступает в сочетание с присутствующим в избытке р-нафто-лом. Проверка этого метода на химически чистых продуктах показала, что он дает количественные результаты для триазен-Ы-сульфокислоты из З-йитродиазобензола. Дл такого же соединения из 4-нитродиазобензола получаются значения от 95.5 до 9б.57о, а для триазен-Ы-сульфокислоты из 4-нитро-2-хлордиазобензола от 91 до 93% от теоретического. Как было выяснено дальнейшими опытами, обнаруженная недостача диазосоединения зависит от протекающей одновременно побочной реакции распада арилметилтриазен-N-сульфокислот, являющейся следствием гидролитического отщепления сульфогруппы. [c.448]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология