Диазосоединения анализ

Для определения концентрации различных промежуточных продуктов путем сочетания с титрованными растворами диазосоединений необходимо создать условия, при которых азосочетание протекало бы достаточно быстро, количественно и без побочных реакций с участием диазосоединения. Анализ надо проводить в условиях, в которых сочетание происходит только один раз (в тех случаях, когда азосоставляющая может сочетаться два раза) и не могут получаться дисазокрасители, так как образование смеси моно- и дисазокрасителей, естественно, приводит к неправильному результату. В частности, в каждом отдельном случае необходимо строго поддерживать определенную кислотность или щелочность среды и температуру, нужно пользоваться определенным диазосоединением и прибавлять титрованный раствор диазосоединения с определенной скоростью. [c.193]

Для того чтобы определить, сколько процентов сульфируемо го-вещества прореагировало, существует ряд методов [3]. Наиболее-общий из них основан на уменьшении кислотного титра реакционной смеси каждому молю образовавшейся сульфокислоты соответствует уменьшение кислотности смеси на один эквивалент. Если образуется смесь моно- и дисульфокислот, процентное содержание их можно найти, приготовив смесь кальциевых или бариевых солей, высушив последнюю и определив в ней содержание металла. Для отдельных сульфокислот разработан ряд других, методов анализа, в том числе получение из кислот или их солей сульфохлоридов, осаждение сульфокислот в виде солей с ариламинами и сочетание нафтолсульфокислот с диазосоединениями. [c.9]

В статье [3] обсуждается влияние тиоэфиров и первичных спиртов при титровании бихроматом. Тиоэфиры являются неизбежной примесью, однако их удается удалить из зоны реакции с бихроматом путем обработки пробы четыреххлористым углеродом. Если эту операцию не проводить, погрешность анализа может быть весьма значительной. Низкомолекулярные первичные спирты не переходят полностью в органическую фазу, поэтому при их наличии в пробе целесообразно проводить прямое титрование хлоридом титана (III). Определению сульфоксидов этим методом мешают также соединения, восстанавливаемые хлоридом титана (III), например нитросоединения, оксиды аминов, азо- и диазосоединения и гидропероксиды. Альдегиды в количестве до 2 мэкв в условиях анализа восстанавливаются в сравнительно небольшой степени (соответствующей не более чем 1 мл 0,05 н. раствора бихромата). Сульфоны, дисульфиды, кетоны и соединения с двойной связью не мешают определению сульфоксидов. [c.593]

Анализ ароматических аминов основан на взаимодействии их с азотистой кислотой в присутствии избытка минеральной кислоты (большей частью соляной) с образованием диазосоединений [c.290]

Раствор диазосоединення приливают по 0,5 мл. Ошибка анализа незначительна, но при расчете объем спущенного из бюретки раствора диазосоединения обычно берут на 0,5 мл меньше. [c.297]

Мастер должен показать учащимся приемы титрования и определения эквивалентной точки. Нужно напомнить учащимся, что реакция диазотирования, лежащая в основе этого метода анализа, — взаимодействие азотистой кислоты с ароматическим амином, — для различных аминов протекает с различной скоростью. Для ускорения реакции в ряде случаев добавляют бромистый калий. Образующиеся при реакции диазосоединения, как правило, малоустойчивы и титрование во многих случаях ведут при пониженной температуре (О—10° С). Большое значение имеет и скорость титрования. В зависимости от природы определяемого амина выбирают температуру реакции и скорость прибавления раствора азотистокислого натрия. В случае медленно диазотирующихся аминов прибавление раствора азотистокислого натрия ведут медленно. Как и в прямом бромометрическом титровании, здесь применяется внешний индикатор. В конце тй-трования после прибавления очередной порции раствора азотистокислого натрия, размешивания и выдержки на полоску йодокрахмальной бумаги наносят стеклянной палочкой каплю титруемого раствора. Появление темного пятна соответствует моменту конца титрования — весь амин уже связан и образовавшаяся азотистая кислота взаимодействует с индикаторной бумагой. Чувствительность йодокрахмальной бумаги сильно зависит от качества фильтровальной бумаги и от условий приготовления индикатора. Возможны случаи, когда при нанесении на йодокрахмальную бумагу капли раствора, соде ржащего незначительное количество азотистой кислоты, темное пятно не образуется. [c.184]

Растворы диазосоединений малоустойчивы. Повыщение температуры, солнечный свет способствуют разложению диазосоединений. Растворы диазосоединений готовят непосредственно перед анализом. Раствор диазобензола в бане со льдом в темном месте может храниться 3 часа. [c.190]

Применение титрованного раствора нитрита натрия как. реактива в объемном анализе основано на реакциях диазотирования. В этих реакциях нитрит натрия взаимодействует с ароматическими аминами с образованием диазосоединений [c.52]

Дихлорид олова находит широкое применение. Помимо качественного и количественного анализа, его используют в технике в качестве восстановителя для органических нитро-, азо- и диазосоединений, и особенно в ситцепечатании в качестве протравы. Кроме того, он служит для приготовления лаковых красок. [c.581]

Влияние продуктов коррозии на выход диазосоединения проверялось анализом диазосоединений, полученных в присутствии образцов по сравнению с холостым опытом (без образца). [c.109]

При недостатке а-нафтиламина может наступить разложение диазосоединения. Чтобы избежать этого, в реакционную массу необходимо добавить небольшое количество раствора солянокислого а-нафтиламина. Слишком большой избыток а-нафтиламина также недопустим, так как ведет к образованию побочного моноазокрасителя. Поэтому необходимо определить избыток а-нафтиламина анализом в цеховой лаборатории и при наличии избытка, превышающего установленную регламентом [c.133]

Этот метод непригоден для анализа диазосоединений и легколетучих веществ. [c.48]

Описанный выше метод определения азота непосредственно не применим к ряду органических соединений, как, например, нитро-, нитрозо-, азо-, азокси-, гидразо-, диазосоединениям и к некоторым другим. Однако этот метод пригоден и для анализа веществ указанных классов, если их предварительно подвергнуть восстановлению. [c.51]

Для количественного анализа некоторых первичных, вторичных и третичных ароматических аминов, например ж-фениленди-амина (см. стр. 204), фенил-пери-кислоты (см. стр. 211) и т. п., прибегают к реакции азосочетания с диазосоединениями. [c.142]

Образующиеся фенолы могут быть причиной побочных реакций, искажающих результаты титрования. Поэтому титрование нитритом надо проводить при достаточно низких температурах, что исключает возможность разложения диазосоединений. Кроме того, в случае титрования при высокой температуре возможны потери азотистой кислоты, что также неизбежно приводит к неточным результатам анализа. [c.145]

ДДТ. см. дихлордифенилтри-хлорэтан Диазоаминобензальдегид, открытие в резиновых смесях 6784 Диазоаминобензол, идентификация 6695, 6783, 7550 определение 7920 Диазоли, определение 8038 Диазорастворы, анализ 6659 Диазосоединения, анализ 6658, 6659, 6992, 7092 Диализат кожный, определение витамина В[ 8000 Диамбин, определение серы в нем 8061 [c.359]

Фенолы извлекают щелочью и проводят реакцию щелочного экстракта с сернокислым диазосоединением. Ярко-малиновая окраска раствора свидетельствует о наличии фенолов. Экранированные фенолы этим методом не определяют. Анализ проводят следующим образом. В делительную воронку емко-0,02 0,0 0,06 0,08 0,10 0,12 ью 5 мл наливают 1 мл испы-Содержание щаоксаИензола, 1.масс. продукта И 2 МЛ 10%-НО- [c.204]

В техническом анализе количественное определение производных бензола проводят методом бромнрования для определения непредельных ароматических соединений, фенолов, ароматических аминов и методом диазотирования, когда первичные ароматические амины с азотной кислотой дают диазосоединения. В заводском контроле чаще используют метод бромирования. [c.353]

Для обнаружения кумаринов а растительном сырье используют их лактопныа свойства, сггособность флуоресцировать при УФ освещении и давать окрашенные растворы с диазосоединениями, микро-сублнмацию 1 хроматографический анализ спиртовых или хлороформных экстрактов сырья. [c.101]

Широкое применение при определении аминов находит титрование р-рами к-т (обычно НСЮ ,) в неводной среде. Этот метод часто позволяет раздельно определять орг. и неорг. основания в смесях, а также орг. основания разной силы при совместном присутствии. Амины можно определять, как и гидроксипроизводные, по р-ции их ацилирования. Для определения первичных ароматич. аминов часто используют титрование р-ром в кислой среде, сопровождающееся образованием диазосоединения. Аналогичное титрование вторичных аминов приводит к их N-нитрозирова-нию и также при.меняется в анализе. При микроанализе первичных ароматич. аминов образовавшиеся диазосоединения обычно подвергают сочетанию с соответствующими азосоставляющими и определяют образовавшийся краситель спектрофотометрически. В случае анализа смесей первичных, вторичных и третичных аминов чаще всего применяют титрование р-ром НСЮ , в неводной среде исходной с.меси (титруются все амины), смеси после ацетилирования уксусным ангидридом (титруются только третичные а.мины) и смеси после обработки ацетилацетоном или салициловы.м альдегидом (титруется сумма вторичных и третичных аминов). [c.403]

Анализ препаратов арсеназо III. При синтезе арсеназо III и других 2,7-бисазозамещенных хромотроповой кислоты получают сложную смесь азосоединений. Обычными побочными продуктами являются моноазосоединения, азокрасители, получающиеся в процессе синтеза из примесей в исходных веществах, изомерные соединения, продукты разложения диазосоединений и др. Поэтому особое внимание обращают на очистку реагента, установление его индивидуальности, идентификацию и определение процентного содержания основного вещества. [c.55]

Каждая из известных (встречающихся в природе) аминокислот освобождает одну молекулу азота за исключением пролина н окси-пролина, которые совсем не реагируют, и лизина, который дает две молекулы азота. Отмечается недостаток реакционной способности у аминогруппы остатка гуанидина в аргинине, креатине и самом гуанидине. Точно так же не рёагирует иминный азот пептидов за исключением глицилглицин а. У всех аминокислот кроме гликоколя, цистина и серина можно получить хорошие результаты при П0МО1ЦИ киспого перманганата. При анализах гликоколя результаты могут превысить истинные на много процентов, если работать с кислым перманганатом. У серина ошибка меньше. Повидимому, часть образующегося из гликоколя диазосоединения разрушается полностью при действии азотистой кислоты. Это сйъ-ясняет образование СО2 из этих аминокислот и освобождение вторичного азота из пептида. [c.765]

Необходимо отметить, что даже при употреблении иодистоводородной кислоты метод Кьельдаля в отличие от метода Дюма не является универсальным. Он неприменим для анализа диазосоединений, которые выделяют элементный азот в присутствии иодистоводородной кислоты уже на холоду. [c.70]

Для количественного анализа ароматических гидроксисоединений применяют раствор хлорида п-нитробензолдиазония определенного титра. Определения проводят следующим образом навеску исследуемого вещества растворяют в воде с таким расчетом, чтобы образовался приблизительно 0,05—0,1 н. раствор. От этого раствора берут для титрования равные объемы (20—25 мл), добавляют бикарбонат натрия и титруют раствором соли диазосоединения точно установленного титра. Конец титрования определяют следующим образом берут стеклянной палочкой каплю раствора с взмученным осадком азокрасителя и помещают ее на фильтровальную бумагу. При этом в середине образуется пятно нерастворимого красителя и вокруг него — вытек бесцветного или чуть окращенного раствора. В этом растворе может быть избыток либо диазосоставляющей, в данном случае п-нитробензолдиазония, либо азосоставляющей, т. е. исследуемого гидроксипро-изводного. Далее чистой палочкой наносят каплю содового раствора Р-соли или резорцина на бумагу на сухое место вблизи вытека. В случае присутствия избытка диазония в месте соприкосновения двух вытеков появляется красное окращивание от образовавшегося азокрасителя. [c.153]

При разработке метода анализа сульфонатов с помощью щелочного сплавления было проведено также исследование условий реакции азосочетания (см. с. 602) для многих фенолов и определены молярный коэффициент поглощения и Хмакс образующихся азокрасителей. Кроме того, была проведена сравнительная оценка некоторых диазосоединений, в том числе и не применявшихся ранее, относительно того, какие из них дают лучшие результаты при определении фенолов. [c.75]

Сочетание, так же как и диазотирование, идет медленно, но в щелочной и нейтральной средах несколько быстрее, чем в кислой. Температура сочетания близка к 0°. При более высокой температуре, особенно на солнечном свету, дпазосоединение довольно быстро разлагается. Поэтом анализ рекомендуется вести в комнате с искусственным освещением. Для охлаждения раствора в него набрасывают лед и, размешивая стеклянной палочкой, вливают из охлаждаемой ледяной водой бюретки (рис. 32) раствор диазосоединения. [c.296]

Нитритометрия — титриметрический метод анализа первичных и вторичных ароматических аминов, использующий в качестве титранта раствор нитрита натрия. Первичные ароматические амины в кислой среде взаимодействуют с нитритом, образуя диазосоединения [c.203]

Азосочетание. Метод азосочетания широко применяют для количественного анализа органических соединений. Метод основан на взаимодействии диазосоединений с ароматическими аминами, фенолами и их производными. При этом реакцию сочетания проводят титрованием диазосоединением. Реакция протекает с образованием окрашенных соединений — азокрасителей [c.220]

Поэтому реакцию азосочетания применяют также при колориметрическом методе анализа. При помощи азосочетания можно определять содержание нафтолов, нафтолсульфокислот, аминонафтолсульфокис-лот и других соединений. В зависимости от свойства испытуемого вещества азосочетание проводят в слабокислой или слабощелочной средах. Азосочетание с аминами проводят обычно в разбавленных растворах соляной или уксусной кислот. С фенолами, нафтолами, нафтол-сульфокислотами и т. п. азосочетание осуществляют в нейтральной или слабощелочной средах например, в уксусной кислоте совместно с уксуснокислым натрием, водном растворе аммиака, растворе соды, двууглекислого натрия. Раствор едкого натра применяют редко, так как большинство диазосоединений в сильнощелочной среде переходит в неактивную форму и не способно к сочетанию. Вследствие влияник температуры и солнечного света на стойкость растворов солей диазония сочетание обычно проводят при низких температурах, а приготовленные растворы солей диазония защищают от прямых солнечных лучей. [c.220]

Учащиеся познакомятся и с новыми для них методами анализа бромометрией, диазотированием, азосочетанием, ванадомет-рией и другими методами восстановления. При освоении этих методов учащиеся должны овладеть и новыми приемами работы титрованием с внещним индикатором, титрованием в токе углекислого газа, работой с охлаждаемой бюреткой, приготовлением титрованных растворов диазосоединений и др. [c.174]

Применение фотохимических реакций весьма перспективно в волюмометрических методах анализа, поскольку многие вещества под действием света разлагаются с выделением газообразных продуктов. Этими методами можно определять диазосоединения, в особенности такие, как о-диазофенолы и о-диазонафтолы, высокочувствительные к свету [85]. Определение этих соединений обычными методами отличается значительными трудностями [73]. Волюмометрическим методом определяют карбоновые кислоты, в том числе уксусную, щавелевую, муравьиную, малоновую, ЭДТА, винную, лимонную, а также ацетон, ацетальдегид, формальдегид, некоторые эфиры и многие другие органические соединения. [c.12]

Беленький Л. И. Применение гидрофильных органических растворителей для анализа красящих веществ. Эксперим. часть М. Е. Казанская. Зав. лаб., 1948, 14, № 4, с. 403—409. Библ. с. 409. 6657 Беленький Л. И. и Казанская М. Е. Спектрофотометрический и колориметрический анализ растворов азотолов и ароматических диазосоединений. Зав. лаб., 1952, 18, № 3, с. 278—287. Библ. 14 назв. [c.257]

ГОСТ 5903-51. Кондитерские изделия. Методы определения содержания сахаров и клетчатки. Взамен ОСТ 554 и ОСТ, 1367 в части определения содержания сахаров и ГОСТ 108-41 в части определения содержания клетчатки. 7085 ГОСТ 5986-51. Бензины этилированные. Метод определения кислотности. 7086 ГОСТ 5987-51. Нефтепродукты. Метод определения коксуемости. Взамен ОСТ 7872-39, М. И. 24 м. 7087 ГОСТ 6041-51. Нефтепродукты светлые. Метод определения кислотности. Взамен ОСТ НКТП 7872/2292, М. И. 25 в-36. 7088 ГОСТ 6073-51. Бензины этилированные. Метод определения содержания бромистого этила и дибромэтана (выносителя). 7089 Граевская Р. И. и Смирнов О. К. Анализ [смесей первичных, вторичных и третичных] высокомолекулярных аминов жирного ряда. Зав. лаб., 1948, 14, № 12, с. 1430—1433. 7090 Гранжан А. В. и Волков Б. В. Определение серы в газообразных углеводородах. Зав. лаб., 1952, 18, № 12, с. 1448—1450. 70W Грачев И. В. Новый способ применения фенил метилпиразолон сульфокислоты для анализа диазосоединений и азосоставляющих. Зав. лаб., 1945, 11, № 2-3, с. 154-160. Библ. 6 назв. 7092 Грачев И. В. Прямое определение нитрозо-аминов. Зав. лаб., 1946, 12, № 4-5, с. 434— 435. 7093 [c.271]

Фенилендиамин, определение диазотированием 7222 Фенилзамещенные 1,2-дитиол-З-тионов, аналит. свойства 3437 Фенилметилпиразолон, определение 8444 Фенил метил пир азонсульфокисло-та, применение для анализа диазосоединений и азосоставляющих 7092 Фенил-2-нафтиламин идентификация 6695 открытие в резиновых смесях 6783, 6784 Фенол [c.394]

В органическом анализе взаимодействие азотистой кислоты с аминами используют для того, чтобы отличить первичные алифатические амины от первичных ароматических аминов. Последние могут диазотироваться и образовавшиеся диазосоединения легко обнаруживаются с помощью азосочетания (см. разд. Г,8.3.3). Реакцию с азотистой кислотой применяют также для отделения и качественного обнаружения вторичных аминов в присутствии первичных или третичных. Если азотистой кислотой обработать смесь первичного, вторичного и третичного аминов, то первичные амины дезаминируются, а третичные остаются без изменения. Образующиеся из вторичных аминов нитрозоамины имеют желтую окраску, перегоняются с водяным паром и растворимы в эфире. При нагревании с кислотами они вновь расщепляются на вторичные амины и азотистую кислоту. Ароматические нитрозоамины склонны к перегруппировке в л-нитрозоариламины. [c.269]

В преобладающем числе случаев при щелочном плавлении образуется оксигруппа, которая способна активировать азосочетание, т. е. образование при взаимодействии с солями диазония характерных окрашенных оксиазосоединений, иначе говоря, при сплавлении сульфокислот со щелочами образуются азосоставляющие красителей. На этом свойстве основан общий способ как качественного, так и количественного определения гидроксильной группы. Если в соединении нет других активирующих азосочетание групп [например, NH2, NHAr, N(Alk)2 и тому подобные группы у аминонафтолов и их замещенных], то качественное определение сводится к наблюдению, появляется ли интенсивная окраска, обычно от оранжевого до красного тонов, при сливании раствора испытуемого соединения к соды с раствором диазосоединения. В качестве диазосоединений обычно пользуются или хлористым бензолдиазонием (из анилина) или хлористым п-нитробензолдиазонием (из л-нитроанилина). Последний предпочитают ввиду его относительной стойкости при хранении. Раствор диазониевой соли не должен содержать свободной минеральной кислоты поэтому к раствору прибавляют уксуснокислого натрия до отрицательной реакции на кислоту по бумажке конго. Для количественного анализа ароматических оксисоединений применяют раствор хлористого л-нитробензолдиазония определенного титра. [c.352]

Получение натриевой соли 1-х л о р н а ф т а л и н-8-сульфокислоты. Пасту 1-нафтиламин-8-сульфокислоты размешивают с водой и соляной кислотой в стальном футерованном чане с деревянной рамной мешалкой. Полученную суспензию охлаждают льдом до 7° и диазотируют, добавляя из мерника под уровень жидкости постепенно, в течение нескольких часов, при температуре 6—8°, раствор нитрита натрия с избытком около 30% от теории. Диазосоединение размешивают в течение нескольких часов при ясном избытке азотистой кислоты (проба с йодкрахмальной бумагой) и ясно выраженной кислой реакции на конго до отсутствия в реакционной массе непро-дназотированной 1-нафтнламин-8-сульфокислоты, что устанавливают анализом в цеховой лаборатории. По окончании диазотирования избыточную азотистую кислоту разлагают добавлением раствора бисульфита натрия [c.407]

Технический анализ в производстве промежуточных продуктов и красителей (1958) -- [ c.251 , c.258 , c.261 , c.263 , c.268 , c.445 ]

Технический анализ в производстве промежуточных продуктов и красителей Издание 3 (1958) -- [ c.251 , c.258 , c.261 , c.263 , c.268 , c.445 ]

Химия азокрасителей (1960) -- [ c.0 ]

Химия и технология органических красителей (1956) -- [ c.88 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология