Анализ разложения методы

Для исследования поведения поликарбоната при нагревании используются термогравиметрический и дифференциальный термический анализы. Эти методы позволяют определить температуру разложения поликарбоната, а в некоторых случаях температуру и теплоту плавления, а также температуру стеклования. [c.138]

Пиролитическая газовая хроматография (ПГХ) представляет собой метод анализа нелетучих соединений и сложных нелетучих объектов, состоящих из большого числа соединений, по продуктам их термического разложения [49]. С помощью ПГХ можно, в частности, различать сложные объекты (различные образцы древесины, бумаги, классы микроорганизмов и т. д.), не вдаваясь в их детальный химический состав. Анализ этим методом осуществляют на обычной хроматографической аппаратуре, а пиролиз объектов проводят в специальной пиролитической ячейке (ПЯ), прилагаемой к прибору в составе пиролитической приставки (ПП). Последняя, кроме ПЯ, включает обычно блок питания. [c.188]

ЭЛЕМЕНТООРГАНИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ (элементарный анализ) — совокупность методов, применяемых для количественного определения содержания элементов, входящих в состав органических веществ. Э. а. состоит из двух стадий 1) разложение органического вещества при этом элемент, который определяют, переводится в неорганическое соединение (СО2, Н О и др.) 2) количественное определение элемента методами аналитической химии. [c.291]

Более строгий анализ проводится методом сращивания асимптотических разложений общее описание метода имеется в монографии Ван-Дайка [112]Несколько подробнее этот метод обсуждается также в разд. 3.10, где он применяется для получения приближений более высокого порядка точности в виде поправок к классическому решению пограничного слоя на вертикальной поверхности. Для исследования теплоотдачи от верти- [c.120]

МИНЕРАЛИЗАЦИЯ органических веществ в химическом анализе, разложение орг. в-в и материалов на их основе с целью выделения определяемых элементов в виде устойчивых неорг. соединений (т. наз. аналит. форм), удобных для анализа подходящим методом. М. подвергают индивидуальные орг. соед., прир. объекты животного и растит, происхождения, сложные композиции с орг. и неорг. составляющими (напр., почвы), полимерные материалы и др. [c.88]

Отметим, что представление (10 3 10) по форме аналогично разложению (4 3 10) остаточной суммы квадратов в обычном регрессионном анализе, проводимом методом наименьших квадратов Р1з (10 3 9) получаем наилучшую выборочную оценку шума на частоте / [c.196]

Описан ряд методов определения Sb и ряда других примесей в алюминии, не требующих разложения пробы и выделения Sb, в том числе методы эмиссионного спектрального [54, 55, 1134] и активационного [841, 1688] анализа. Активационные методы рекомендованы также для определения Sb в алюминиевых сплавах [945] и нитриде алюминия [421]. [c.123]

Прежде всего следует отметить, что указанные методы являются лишь методами конечного определения элементов (или ионов) и не отражают всех особенностей химического анализа. В ряде случаев разделение методов анализа на химические и физико-химические условно, так как иногда трудно или практически невозможно решить вопрос о принадлежности того или иного метода анализа к какой-либо из указанных групп. Помимо методов конечного определения, существенной частью химического анализа являются методы разложения анализируемого вещества, разделения, выделения и концентрирования определяемых элементов (или ионоз). [c.17]

Элементный анализ осуществляется методом термического разложения навески вещества в присутствии или в отсутствие катализаторов и окислителей, с последующим количественным определением продуктов разложения. [c.298]

В целом следует отметить, что, несмотря на достигнутые успехи, нельзя считать проблему разделения спектров смесей на спектры ее составляющих полностью решенной. Отражением этого факта является наличие большой, постоянно пополняющейся литературы, посвященной анализу смесей методами спектроскопии, и в частности разложению спектров смесей на спектры составляющих. Важность этого очевидна, так как при работе с реальными объектами не всегда удается выделить индивидуальное органическое соединение. [c.155]

Основные научные работы посвящены разработке микроанализа органических веществ, создателем которого он является. Поставил перед собой задачу приспособить классические методы элементного органического анализа, разработанные Ю. Либихом и Ж. Б. Д. Дюма, для исследования очень малых количеств веществ. Разработал (1911) методы микроанализа органических веществ, обеспечивающие точность определения углерода, азота, серы и галогенов в навеске вещества до 7—10 мг. Затем (1913) ему удалось уменьшить количество анализируемого вещества до 1—3 мг. Сконструировал и изготовил всю необходимую для этих методов аппаратуру. Создал первую модель микрохимических весов с чувствительностью до миллионных долей грамма. Предложил оригинальные композиции аналитических реагентов, ввел принципиально новые способы разложения органических веществ при элементном анализе. Его методы включали определение элементов, наиболее часто встречающихся в органических веществах (углерода, водорода, азота, галогенов, серы, фосфора и др.), многих функциональных групп, молекулярной массы веществ. [c.406]

К достоинствам активационного анализа относятся также возможность анализа без разрушения образца, без прямого контакта с ним и в ряде случаев — экспрессность определений. Иногда возможен непрерывный анализ, например для контроля технологического процесса. Анализ этим методом осуществляют либо с химическим разложением образца и разделением радиоактивных компонентов, либо в чисто инструментальном варианте без такой обработки. По характеру используемого для активации излучения различают нейтронно-активационный, гамма-активационный и др. анализы. Восемьдесят процентов опубликованных работ выполнено с использованием нейтронов. Это, конечно, метод элементного анализа, причем элементы с нечетными порядковыми номерами определяются лучше, чем с четными. Некоторые нечетные элементы, например марганец или золото, можно определять с абсолютным пределом обнаружения до 10 г. [c.75]

В других, реже используемых для разложения методах применяются окиси бора, свинца и висмута. Первый из этих методов и последующий способ обработки описаны выше (стр. 929), другие не нуждаются в подробном описании. Они связаны с отделением больших количеств бора, свинца или висмута из полученных растворов, но они очепь удобны в тех случаях, когда вследствие недостаточного количества материала для анализа требуется, чтобы другие металлы были определены в той же навеске, в кото- [c.1005]

Анализ известных методов удаления плавающей и пленочной нефти с водных поверхностей показывает, что наиболее эфк ктивными средствами являются физико-химическая сорбция и микробиологическое разложение. Эти методы наиболее перспективны для борьбы с нефтяными загрязнениями окружающей среды при строительстве скважин. [c.395]

Какую навеску известняка, содержащего около 10% примесей, нужно взять для анализа газообъемным методом, чтобы после разложения ее кислотой выделилось не более 100 см СОг при н. у. [c.126]

Анализ минерального сырья. Под общей редакцией Ю. Н. Книповнч и Ю. В. Мо-рачеыского. Госхимиздат, 1956, (1055 стр.). Во вступительном разделе руководства описаны методы отбора проб и оиределения удельных весов горных породи минер.алои. Далее рассмотрены методы анализа нерудных ископаемых. В последующих главах изложены методы анализа минералов и руд, черных и цветных металлов и редких элементов. Общее количество элементов, по которым даны методы определения, превьшиет 40 названий. В каждой главе дается краткая характеристика природных соединений рассматриваемых элементов, приводятся методы разложения руд и определения отдельных компонентов, а также методы полного анализа. Описаны методы анализа природных вод и рассолов. Каждая глава содержит список литературы. [c.491]

Смеси состоят из отдельных частиц — молекул разных веществ, сохраняющих свои индивидуальные качества. Поэтому смесь можно разделить на составляющие части простыми физическими методами, используя индивидуальные свойства компонентов, входящих в ее состав. Для этого применяют соответствующий анализ. Анализ— разложение сложных веществ или смесей на составляющие компоненты и определение их соотношения в изучаемом объекте. Противоположный метод познания, используемый в химии, называется синтезом. Синтез — процесс получения из нескольких простых или сложных веществ новых большей массы и, как правило, больших размеров. Совокупность этих методов составляет основу химических исследований. [c.8]

ГАЗООБЪЕМНЫЙ АНАЛИЗ ДИАЗОСОЕДИНЕНИЙ (Метод разложения) [c.263]

Навеску анализируемого продукта (0,05—2,0 г) окисляют в калориметрической самоуплотняющейся бомбе, в которую предварительно для поглощения продуктов разложения вносят 20 мл дистиллированной воды. Полученный после разложения пробы раствор количественно переносят в стакан, упаривают и фильтруют в мерную колбу емкостью 50 мл. Затем последовательно добавляют 5 мл 10%-ного раствора тиосульфата натрия, 0,5 мл 107о-ного раствора фторида аммония,. 10 мл буферного раствора с рН = 5 и 0,5 мл 20%-ного раствора пирокатехина и доливают до метки дистиллированную воду. Определяют оптическую плотность полученного раствора на фотоэлектроколориметре ФЭК-М с желтым светофильтром в кювете толщина слоя 50 мм. Чувствительность метода 10- %. Сходимость определений 10% отн. Продолжительность анализа около 1 ч вместо 24 ч, затрачиваемых при анализе по методу ГОСТ 10364—63. Результаты анализа полностью согласуются с данными, полученными по методу ГОСТ. [c.186]

Анализ существущих методов создания вакуума показывает, что все методы в разной степени образуют как стоки, так и выбросы в атмосферу. Отсюда возникает новая задача - разработать такую вакуумсоздающую систему, которая не имела бы сбрасываемых загрязненных стоков и газов разложения. [c.13]

Групповой анализ нефтей 3/458-465 Групповые уравнения состояния 5/72 Групповые частоты колебаний молекул 2/854 Групповых разложений метод 4/828 Грушевая ассенцш 2/359 Грэма соль 3/367 Грюиайзена правило 3/98 Грюнвальда-Уиистейиа уравнение 2/942 [c.587]

Элементоорганический анализ (элеменпгый анализ) — совокупность методов, применяемых для количественного определения содержания элементов в органических соединениях. Э. а. состоит из двух стадий 1) разложения органического вещества, при этом определяемый элемент переводится в неорганическое соединение (СОз, НзО и др.) 2) количественного измерения неорганического соединения элемента. [c.158]

Вне рассмотрения осталось второе возможное применение -термогравиметрии исиользование ее для кинетических исследований. Упомянутый в книге метод термического анализа с постоянной скоростью разложения (GRTA) обладает определенными преимуществами при изучении кинетики процессов разложения. Метод GRTA оказывается более чувствительным к определению вида кинетической функции ири решении обратной задачи, а традиционный в неизотермической кинетике метод линейного нагрева может дать высокую точность в расчете кинетических параметров, если кинетическая функция определена независимо. [c.103]

Метод с LiA1 H4 имеет некоторые иреимунхества но сравнению с методами изотопного обмена, применяемыми в определениях активного водорода как в низкомолекулярных соединениях, так и в малых количествах соединений. Он применим к анализу как растворимых твердых веществ, так и жидкостей, если последние не слишком сильно улетучиваются за время, требуемое для их разложения под действием реагента. Кроме того, исиользование при анализе этим методом замкнутой системы для проведения реакции и измерения радиоактивности создает благоприятные условия для обнаружения следовых количеств активного водорода. В то же время чувствительность обменных методов уменьшается из-за неполного удаления меченого спирта и, быть может, в еще большей степени, за счет дополнительного обмена трития обработанного образца с атмосферной влагой. Основной недостаток метода с алюмогидридом лития заключается в том, что он не является абсолютным, и это сильно ограничивает возможность его применения в анализе полимерных материалов. При этом в качестве стандартов можно использовать полимеры, проанализированные другими методами, но и тогда часто получаются лишь полуколичественные или относительные результаты. Менее существенным недостатком метода является наличие помех от нитросоединений. [c.254]

Диапазон концентраций брома в пищевых продуктах достаточно широк (глава I и [503]), и поэтому для анализа применяют методы различной чувствительности. Общее содержание брома можно определить без разложения образца методами рентгено-флуоресцепции по интенсивности Вг /4 а-линип (502], протон-но-активационного анализа (по интенсивности Вг А а-линии, испускаемой в результате бомбардировки пробы протонами с энергией 4 Мэв [687]), нейтронно-активационпого анализа (но активности Вг, измеряемой через 1—6 дней после конца облучения тепловыми нейтронами [518, 665]). Наиболее чувствительным из них является нейтронно-активационный анализ, позволяющий определить 1 ч. брома на млн. ч. матрицы. [c.204]

Метод анализа. Разложение п. а. (навеска 1.0- 1.5 г) проводилось в присутствии воздуха при давлении, близком к атмосферному, в стеклянной реторте, которая помещалась в баню со сплавом Вуда, нагретую до соответствующей температуры. Выделяющиеся газы разделялись на 3 фракции [c.112]

Ход анализа. Разложение навески и подготовка раствора такие же, как при обычном методе анализа фторсодержащих материалов подготовленный раствор переводят в мерную колбу и к аликвотной части раствора добавляют 20% спирта и столько хлорида натрия, чтобы концентрация его в титруемом растворе составляла 0,05 М, т. е. около 3 г/л или 0,06 г в 20 мл раствора. Подготовленный для титрования раствор должен иметь pH 4—5 pH про-эеряют любым подходящим индикатором (например, бромкрезоловым синим). [c.330]

В. Я. Шкадов [108] предложил новый подход к анализу пленочного течения, основанный на методе преобразования Фурье. Путем представления профиля скорости в виде разложения в ряд Фурье оказалось возможным развить метод решения, отличный от общепринятого метода разложения в степенной ряд по малым волновым амплитудам. Однако в рамках этой методики два параметра из четырех, а именно числа Рейнольдса, толщины пленки, длины волны и фазовой скорости, остаются произвольными. Таким образом, в отличие от случая бесконечно малых амплитуд задача не может быть решена в замкнутой форме, без привлечения дополнительных физических гипотез. В качестве такой гипотезы было использовано условие минимума толщины пленки при заданной скорости расхода. Устанавливающийся в результате режим (для случая длин волн, значительно превышающих среднюю толщину пленки) был назван оптимальным волновым режимом на том основании, что, как это следует из проведенного тем же автором [108] анализа устойчивости методами нелинейной теории возмущений, он устойчив по отношению к возмущениям с основными волновыми параметрами, аналогичными таковым в начальном волновом режиме. Однако ряд строгих ограничений развиваемого метода имеет своей причиной использование уравнений пограничного слоя для описания распределения скорости в пленке. Можно показать, что применение системы уравнений пограничного слоя к пленочному течению обоснованно только в очень небольшом диапазоне чисел Рейнольдса [c.60]

С. — единств, метод переработки суспензионного политетрафторэтилена, образующего высоковязкие расплавы даже при т-рах, близких к Т ре его разложения. В этом случае порошкообразный полимер прессуют в металлич. форме при комнатной т-ре и давл. 25—40 МПа, а затем сформованную заготовку нагревают (спекают) при 360—390 С. СПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ, совокупность методов определения элементного и молекулярного состава в-в, основанных на изучении их спектров электромагн. излучения (часто под термином С. а.> имеются в виду методы, основанные на изучении спектров только в видимой области). При качеств. С. а. сравнивак г спектры исследуемого образца со спектрами индивидуальных соед., при количеств.— интенсивности спектральных линий определяемого компонента в анализируемом в-ве и в стандартном образце. [c.537]

Образование радикалов NF2 происходит намного легче, чем радикалов N b, и именно поэтому удивительно, что изучению реакции радикалов NF2 уделено так мало внимания. В соответствии с термохимией N2F4 отмечено практически полное разложение тетрафторгидразина при прохождении через нагретую трубку при температуре 500 К и давлении 5 мм рт. ст. [183]. В недавних исследованиях мы использовали такой источник образования радикалов NF2 в струевой системе. Концентрация NF2 измерялась по поглощению в континууме при 2600 А и с помощью масс-спектрометрического анализа. Поскольку метод получения радикалов чрезвычайно прост, у нас не возникло никаких трудностей с калибровкой абсолютных значений концентраций радикалов (независимо такой же метод получения радикалов NF2 описан в работе Вагнера и сотр. [41]). Кинетика [c.381]

При применении газовой хроматографии в элементном анализе появляется возможность создания надежных автоматических приборов. Однако газохроматографические методы в настоящее время в отличие от классических весовых и волюметрических характеризуются обычно меньшей точностью. В большинстве опубликованных хроматографических методов для разложения органического вещества используются классические способы. Известно, что эти способы разработаны с учетом постепенного разложения навески и постепенной подачи продуктов разложения на окислительный или восстановительный слой трубки для сожжения. Такой способ разложения удачно сочетается с весовым или волюметрическим измерением продуктов разложения. Метод газовой хроматографии требует противоположного решения — моментального пуска продуктов разложения на хроматографическую колонку и детектор. Простое сочетание классических способов разложения с хроматографическим методом требует предварительной аккумуляции продуктов разложения. По этому пути и пошло большинство микроаналитиков [1—5]. Однако для сокращения времени анализа процесс разложения проводится в более быстром темпе, что, естественно, ведет к нарушению оптимальных условий разложения [6]. [c.30]

Для проведения анализа в оптимальных условиях размывание компонентов при вводе пробы в хроматограф (т. е. начальная ширина зоны) должно быть минимальным. Для реализации этого условия можно использовать, вообще говоря, несколько методов. В первом из потока газа-носителя, содержащего продукты разложения, периодически отбирается парообразная проба, которая вводится в газовый хроматограф для последующего анализа. Этот метод отличается простотой, но его применение ограничено трудностью отбора пробы, содержащей не только легкие, но и высококипящие соединения, сложностью конструкции пробоотборного крана, работающего при высоких температурах, и малой концентрацией образующихся продуктов. Поэтому на практике обычно используют второй метод, в котором газо-хроматографически анализируются продукты, сконцентрированные из потока газа-носителя в течение определенного времени. Этот метод позволяет резко увеличить объем анализируемой пробы и упростить методику эксперимента. [c.159]

Здесь уместно предостеречь от применения хода работы, на первый взгляд подходяш его для анализа чистых гомогенных минералов, которые при атмосферном давлении лишь с трудом разлагаются соляной или серной кислотами. Этот ход анализа состоит в том, что навеску минерала подвергают продолжительному действию кислоты, фргльтруют и анализируют фильтрат, учит].твая и ту кремнекислоту, которая выделилась в свободном и нерастворимом состоянии при действии кислоты. Нерастворимый остаток, отделенный от этой освобожденной кремнекислоты, взвешивают, чтобы определить по разности массу перешедшей в раствор части навески. Этот метод основан на предположении, что процентные соотношения компонентов в разложенной части анализируемого минерала те же, что и оставшейся неразложенной части, и что, следовательно, анализ разложенной части дает состав всей анализируемой пробы. Неоднократно указывалось, что такое допуш ение не соответствует действительности [c.938]

Таким образом, если откладывать da/dt как функцию величины а (1—а) с соответствующими значениями постоянных, то должна получаться прямая линия. Для иллюстрации этого метода Ерофеев [43] приводит графики, полученные при исследовании разложения перманганата калия и полиморфных превращений нитрата аммония. Эти графики показывают, что метод может подтверждать результаты, полученные более грубым путем. В то же время они указывают на важность получения экспериментальных данных соответствующим методом. Так, для предварительного анализа целесообразно применять данные, полученные измерением количества накапливающегося продукта, в то время как для анализа по методу Ерофеева и Мицкевича следует использовать результаты, полученные путем непосредственного определения dajdt как функции t. Для сигмоидных крьвых рассматриваемого типа графичес кое дифференцирование к интегрирование, по-видимому, не очень пригодно. [c.48]

Ход анализа. Разложение пробы. Для выделения висмута методом внутреннего электролиза необходимо, чтобы раствор содержал не более 4 мг Bi, лучше всего 0,5—2 мг. В связи с этим при анализе чистого раффинированного свинца берут навеску в 10—-20 г. Навеску [c.317]

Особая заслуга в утверждении понятия о химическом элементе принадлежит выдающемуся английскому физику Роберту Бойлю (1627—1691), автору антиалхимической книги Химик-скептик , основоположнику научной химии Бойль делает из химии науку (Энгельс). Бойль первым провозгласил применительно к химии индуктивный метод изучения природы, заключающийся в том, чтобы ставить опыты, собирать наблюдения и не выставлять ни одной теории без тщательного исследования относящихся к ней явлений . Задача химии, по Бойлю, заключается в познании состава веществ, а метод — в химическом анализе, разложении веществ на элементы. [c.35]