Жидкости сожжение

При анализе ампулку помещают в лодочку и перед введением в трубку конец капилляра отрезают, В лодочке ампулка должна лежать так, чтобы открытый конец капилляра был выше шаровой части и направлен к передней части трубки для сожжения. При работе с малолетучими жидкостями ампулку можно не запаивать. [c.222]

После сожжения навески содержимое бомбы переносят в мерную колбу емкостью 200 мл, тщательно промывают бомбу 160—170 мл дистиллированной воды, собирая воду после промывки в ту же колбу. Затем доводят объем жидкости в колбе до метки и тщательно перемешивают содержимое колбы. [c.107]

Применяли специальный испаритель для жидкостей, позволяющий проводить взвешивание без прекращения тока газа через трубку для сожжения. [c.166]

Метод нецелесообразно применять для анализа летучих веществ, легко удаляющихся из зоны горения без разложения. Однако благодаря применению специальных капсул стало возможным сожжение некоторых жидкостей [670]. [c.194]

При исследовании сточных вод жидкость выпаривают досуха и органические вещества разрушают сожжением (стр. 107) или разрушением H SO + Ч- NH.NOs (стр. 105). [c.160]

Изомеризацию бутана (примечание 1) проводят при атмосферном давлении в интервале температур 107—12Г. Исходный бутан, который находится в жидком состоянии под давлением в стальном баллоне, пропускают в виде газа через редукционный вентиль, реометр и осушитель в стеклянный каталитический реактор, помещенный в трубчатую печь для сожжения. Помимо бутана, реакционная смесь содержит хлористый водород-Н и водород (примечание 2). Для изомеризации бутана при 121° в качестве катализатора обычно применяют окись алюминия, содержащую до 20% хлористого алюминия (примечание 3). Исходная реакционная смесь состоит из бутана, объем жидкости [c.571]

Снова поднимают температуру кварцевой трубочки до 700—800° С (темно-красного каления) и пропускают газ несколько раз через кварцевую-трубочку для сожжения метана и через раствор едкого кали для поглощения углекислоты. Когда объем газа становится постоянным, снижают температуру электрической печи до 400—500°С и пропускают газ несколько раз до постоянного объема для того, чтобы медь в кварцевой трубочке вновь окислялась тем кислородом, который мог выделиться из окиси меди при высокой температуре. Выключив и удалив электрическую печь, дают газу охладиться до комнатной температуры. В процессе охлаждения газа несколько раз поднимают напорную склянку и устанавливают в ней и в измерительной бюретке-запорные жидкости на одном уровне. Когда газ принял комнатную темпе- [c.52]

Повседневный опыт учит, что, нагревая твердое вещество, например лед, мы можем перевести его в жидкое состояние продолжая нагревать образовавшуюся жидкость, мы превращаем ее в пар. Таким образом, в результате затраты теплоты твердое вещество превращается в газообразное разрушается тесная связь между молекулами твердого вещества, возрастает энергия движения молекул, и они отрываются друг от друга. Сжигание угля сопровождается выделением теплоты. При горении происходит соединение углерода с кислородом воздуха и за счет химической энергии выделяется теплота в строго определенном количестве на каждый килограмм сожженного угля. [c.93]

В качестве горючей жидкости обычно используется диоксан, который в токе воздуха горит ярким голубым пламенем без копоти и образования кислых продуктов. При попадании в пламя паров анализируемого образца свечение и размеры его увеличиваются. Это облегчает наблюдение и регулирование процесса сожжения. Вместо диоксана можно применять этиловый спирт. [c.62]

При использовании в качестве поглотительной жидкости соды содержание серы вычисляется по той же формуле, где а — количество 0,05 н. раствора кислоты (соляной или серной), израсходованной на титрование раствора соды при холостом опыте, мл Ь — количество 0,05 н. раствора кислоты (соляной или серной), израсходованной на титрование раствора соды после сожжения навески, мл Л — нормальность раствора кислоты (соляной или серной). [c.66]

По окончании сожжения охлаждают колбу в ледяной воде несколько минут, периодически энергично встряхивая ее. Отсутствие тумана над жидкостью показывает, что продукты сожжения поглощены полностью. Может возникнуть необходимость брать аликвотные части поглотительного раствора, чтобы было удобно измерять оптическую плотность, но обычно навески анализируемого вещества выбирают так, чтобы избежать этой дополнительной операции. [c.295]

Авторы указывают, что для полного сожжения необходимо достаточное количество кислорода (из воздуха), особенно для органических соединений с небольшим содержанием водорода или кислорода. Часто окисление не бывает полным, если не применить кислородсодержащий растворитель (например, этанол) в качестве разбавителя. Разбавление также желательно при сожжении вязких жидкостей, характеризующихся низкой упругостью пара и высокой температурой вспышки. Вместо пербората натрия можно [c.343]

Твердые соединения можно сжигать обычным способом, не опасаясь взрыва. Жидкости с более высокими температурами кипения после испарения их из капилляра охлаждают сухим льдом и сжигают обычным способом. При сжигании более легколетучих соединений в часть трубки, предназначенную для дожигания, перед слоем катализатора помещают асбест, который служит теплоизоляцией и снижает опасность взрыва. Капилляр с навеской вещества вскрывают при помощи приспособления, помещенного внутри трубки (рис. 10). Равномерное испарение сжигаемого соединения достигается регулированием охлаждения при помощи сухого льда и слоем асбеста, помещенным в трубке для сожжения между капилляром и нагреваемой частью. [c.218]

В случае простых опытов, при которых не требуется точного соблюдения температурных условий, подобной пемзой наполняют трубку для сожжения и помещают ее в несколько наклонном положении в подходящую печь для сожжения верхний конец трубки соединяют с форштоссом, через который ведут приливание реакционной смеси, и пропускают углекислый газ, который играет здесь роль газа, переносящего пары жидкости. Нижний конец трубки соединяют с подходящим холодильником. [c.487]

Само собой понятно, что такое нагревание неизвестных веществ следует производить, пользуясь сначала минимальными количествами (в защитных очках), чтобы уберечь себя и других от несчастных случаев. Для нагревания лучше всего приспособить крышку платинового тигля, а при отсутствии таковой — кусочек платиновой жести или платиновый шпатель. На платине легче всего заметить остающийся зольный остаток. Платина может быть повреждена при обугливании и сжигании веществ, содержащих галоиды, серу и фосфор, и в случае применения крышки тигля вместо тигля с такими повреждениями можно меньше считаться, тем более что сохранение постоянного веса не имеет значения. Если путем сожжения присутствие углерода не будет установлено совершенно бесспорно и если желательно доказать также и присутствие водорода, то несколько миллиграммов пробы смешивают с мелкозернистой, свободной от углекислых солей, хорошо прокаленной и сухой окисью меди и помещают смесь (примерно 1 на 20) на дно узкой тугоплавкой пробирки. В случае испытания жидкостей смачивают окись меди одной каплей. Поверх смеси насы- [c.7]

В лабораторной нефтяной практике не привилось определение верхней и нижней температуры вспышки. Когда пары над жидкостью содержат слишком много горючих составных частей, вспышка происходит без взрыва, и пламя передается самой жидкости. Эта температура соответствует верхней температуре вспышки. Наоборот, когда в смеси много воздуха и мало горючих паров, теплота, распределяясь Б массе инертных газов, оказыва.зтся недостаточной для вооп,тменения самой жидкости. Это нижняя температура вспышки. Для бензинов разница может достигать 30°, но для масел она меньше. Очевидно, что верхний нредел температуры вспышки практически совпадает с температурой воспламенения, если скорость воспламенения масла достаточно велика, чтобы компенсировать потерю горючих наров, сожженных в угсловиях нижней температуры вспышки. Это вообще- [c.130]

Зольные вещества, присутствующие в маслах и незаметные в силу особенностей светопреломления или растворимости, частью тоже осаждаются при разведении масел керосином и т. п. жидкостями. Зола от веществ, растворенных в масле (соли нафтеновых и сульфонафтеновых кислот) определяется оожиганием навески в 20—40 г в платиновом или фарфоровом тигле по общим правилам (зола в керосине и в нефтп). В виду трудности испарения всего масла, парам его не препятствуют спокойно гореть, если они воспламенились. Оставшийся кЛсс прокаливают снерва осторожно, но- 4 том все сильнее и сильнее до полного сгорания углерода. Обратным взвешиванием тигля определяют вес золы. Гольде рекомендует вести сожигание при помощи беззольного (или, по крайней мере, с известным содержанием золы) фитиля, свернутого из мягкой фильтровальной бумаги. Такой фитиль при помощи платиновой проволочки укрепляется в центре тигля в вертикальном положении и зажигается после пропитывания маслом, налитым в тигель.. В сл чае чистых масел опыт длится 3—4 часа, но масла, содержащие асфальт или много золы (напр., компаундированные масла, консистентные жиры и пр.), быстро засоряют фитиль. После сожжения масла тигель прокаливают и взвешивают. Простой прибор для определения золы предложил Конрадсон (69). [c.230]

Сероводород выделяют из отходящих газов крекинга и газов гидроочистки, промывая их 20%-ным водным раствором диэтаноламина. Затем десорбированный из диэтаноламинового раствора сероводород сжигают с теоретическим количеством воздуха до элементарной серы и воды. При этом сгорают также все углеводороды, находящиеся в смеси с сероводородом, что предупреждает обуглероживание бокситного катализатора, который применяется в следующих двух стадиях. При сожжении сероводорода в элементарную серу превращается около 65% от всего количества сероводорода. Газы, выходящие из горелки, имеют температуру около 1120°. Они поступают на обогрев парового котла-утилизатора и затем в промывную колонну, где сера конденсируется в виде жидкости при 145°. Часть жидкой серы подают на орошение этой же колонны. [c.394]

Продукт сжигается в воздухе с разбавлением 10 мл воздуха на 1 мл сожженной жидкости (это разбавление вычислено на основании содержания свинца в воздухе в Лос-Анжелесе в предположении, что свинец в атмосфере полностью получился в результате сгорания бензина). [c.149]

Простой метод определения галоидов, особенно в бензольных Производных, состоит в том, что органическое вещество сжигают в т о к е воздуха над платинированным асбестом Сжигание ведут в аппарате Деннштедта. Для поглощения галоида служит гейслеровский кали-аппарат, в котором находится 20—30 см 15%-ного раствора едкого натра с добавкой 5% сульфита натрия NajSOj. По окончании сожжения жидкость из поглотительного аппарата подкисляют азотной кислотой и галпид титруют по Фольгарду. Продолжительность определения — 2 часа. [c.459]

Метод сжигания в колбе с кислородом является одним из перспективных методов количественного элементного анализа. Он включен во многие фармакопеи мира, в том числе Международную и Европейскую, но пока ограниченно используется в отечественном фармацевтическом анализе. Метод основан на разрушении органического вещества сожжением в колбе, наполненной кислородом, растворении образовавшихся продуктов в поглощающей жидкости н последующем определении элементов, находящихся в растворе в виде ионов или молекул. Определение выполняют различными химическими или физико-химическим и методами. Метод может быть использован для качественного и количественного определения органически лекарственных веществ, содержащих в молекуле галогены, с у, фосфор, азот н другие элементы. Преимущества метода состоят в быстроте процесса минерализация, занимающего несколько секунда исключении потерь элемента в процессе минерализации, проходящем в герметически закрытой колбе возможности унификации применительно к различным группам соединений высокой чувствительности анализа на заключительной его стадий и широком сочетании метода на этой стадии с физико-хнмическими методами. Большие перспективы открывает применение метода сжига- [c.134]

Вендланд [46] разработал конструкцию трехсекционной реакционной электропечи для сожжения типа печей Либиха (рис. 17). Эта печь применялась для испарения жидкости в подогревателе, представляющем собой верхнюю секцию каталитической трубки, наполненную шариками из стекла пирекс. [c.29]

В этой главе рассматриваются принципы некоторых аналитических операций, применяемых при отделении газа от твердого вещества или, реже, от жидкости. Дистилляционные методы рассматриваются не здесь, а в гл. 25 под названием Многоступенчатые методы разделения , так как одноступенчатое разделение для количественных целей малоэффективно. Методы сожжения, применяемые обычно при эле.ментарном анализе органических веществ, несмотря на их широкое практическое применение, намеренно опущены нами из-за недостатка места. Для анализа отдельных классов органических соединений предложено много вариантов условий реакции, катализаторов сожжения и приборов. Все эти сведения читатель найдет в специальных монографиях Однако здесь все же следует упомянуть о, методе сожжения в кислородно-водородном пламени, разработанном Викбольдом для количественного превращения галоидорганическнх соединений в галоидоводородные, с последующим пропусканием их в раствор едкого натра. Суитсер применил этот метод для анализа различных фторорганических соединений. [c.210]

После сожжения навески капилляр удаляют, гасят диоксано-вую горелку и снимают ламповое стекло. Абсорбер отключают от вакуум-насоса. Туманоуловитель, резиновую пробку и стеклянную трубку промывают небольшим количеством дистиллированной воды и при помощи вакуум-насоса отсасывают жидкость в узкую часть абсорбера. Туманоуловитель промывают дважды. Жидкость пз абсорбера через кран сливают в коническую колбу вместимостью 250 мл. Абсорбер промывают несколько раз дистиллированной водой, каждый раз сливая промывные воды в ту же коническую колбу. Общее количество жидкости в колбе должно быть 1 е более 50 мл. [c.65]

При работе с меньшими количествами вещества используют метод Сиволобова или Эмиха. По методу Сиволобова пробу вещества помещают в стеклянную трубку диаметром около 6 мм (трубка для сожжения), в которую погружен открытым концом вниз капилляр для определения температуры плавления. Трубку с капилляром закрепляют с помощью резинового кольца на термометре прибора для определения температуры плавления (рис. 80). По мере приближения к температуре кипения из капиллярной трубки начинают выделяться пузырьки воздуха. Температурой кипения считают показания термометра в тот момент, когда образуется равномерная цепочка пузырьков пара или когда такая цепочка обрывается при охлаждении и жидкость внезапно начинает засасываться в капилляр (последнее часто можно наблюдать гораздо лучше). [c.89]

Недостатком опубликованного варианта метода [1—3] являлось то, что он позволял определять содержание серы только 0,2% и выше. В результате проведенной дальнейшей работы найдено, что для поглощения окислов серы, в качестве поглотительной жидкости можно пользоваться как перекисью водорода (10 мл 3%-ного раствора), так и едким натром (10 мл 0,01 N раствора), в зависимости от имеющихся в наличии реактивов. В первом случае производится прямое титрование образовавшейся серной кислоты 0,01 N титрованным раствором едкого натра, во втором случае титруется избыток щелочи, не вошедшей в реакцию с кислотой, образовавшейся в результате сожжения органического продукта, 0,01 N титрованным раствором кислоты (НС1 или Н2504). В качестве индикатора и в том и в другом случае применяется смешанный индикатор метилрот + индиго-кармин . Переход окраски такого индикатора очень четкий — от фиоле-тово-красного цвета в кислой среде до зеленого — в щелочной среде. Рекомендуется иметь отдельные растворы индикаторов, которые раздельно по каплям прибавляются в титруемый раствор в соотношении, обеспечивающем оптимальную четкость перехода окраски. В результате известной индивидуальности в восприятии цветовых переходов это соотнсшение может быть разным для разных экспериментаторов. Титрование производится при обязательном кипячении раствора, так как метилрот очень чувствителен к углекислоте. [c.37]

Мы пользовались продажным силикагелем марки АСК. Сожжение бензола, изооктана и других легковоспламенякшихся жидкостей рекомендуем производить по возможности небольшим пламенем газовой горелки. [c.37]

В результате проведенного исследования нами рекомендуется следующая методика одновременного определения серы и галоидов навеска анализируемого продукта от 10 до 250 мг, в зависимости от суммарного содержания серы и галоида, сжигается по методу двойного сожжения. В качестве поглотительной жидкости применяется 10 мл 0,05 N раствора Na2 Oз или МаОН (в зависимости от имеющихся в наличии реактивов) с добавлением [c.40]

Кислород из газометра под небольшим давлением по трубке 1 поступает в предварительный обогреватель 2, где происходит сгорание следов содержащихся в нем примесей органических веществ, затем он проходит через широкую трубку 3 с твердым едким кали для поглоще ния воды и двуокиси углерода, после чего для окончательной очистки и кондиционирования его пропускают через регулятор давления 4 и небольшой поглотительный аппарат 5. В последнем находится слой де-гидрита (тригидрат перхлората магния), поглощающий воду, слой аска-рита (едкий натр на асбесте), поглощающий двуокись углерода, и вновь слой дегидрита, чтобы поддерживать выходящий газ в тех же условиях, что и входящий. Затем кислород под небольшим давлением поступает в трубку для сожжения 6 и проходит через нее с определенной скоростью, регулируемой с помощью аспиратора 12. Печь для сожжения 6, как и предварительный обогреватель 2, нагревается при помощи электрических обмоток, объединенных в секции. Часть трубки для сожжения, обогреваемая в печи 8, заполнена в основном окисью меди, перед которой помещен слой хромата свинца для поглощения окислов, серы. За слоем окиси меди находится слой двуокиси свинца для связывания окислов азота. Этот реагент должен находиться при определенной температуре, отличающейся от температуры печи, что достигается-помещением этой части трубки для сожжения в жидкостной нагреватель 9, заполненный жидкостью с подходящей температу рой кипения (цимол СюНн). У выхода из трубки для сожжения помещают слой серебряной сетки или проволоки (ваты) для поглощения галоидов. [c.19]

Муассан , открывший элементарный фтор (1886), установил, что он реагирует с углеводородами со взрывом и что тонко измельченный углерод горит в атмосфере фтора, образуя небольшое количество жидкости, которую Муассан принял за F4. Вследствие трудностей, связанных с получением фтора и проведением реакций с этим необычайно активным реагентом, дальнейших исследований было так мало, что только в 1926 г. Лебо и Дамьен выделили чистый четырехфтористый углерод F4 в качестве одного из продуктов указанной реакции и показали, что при сожжении )тлерода в фторе получается смесь F4, СгЕе и, вероятно, sFg. В 1937 г. Симонс и Блок, благодаря счастливой случайности. [c.415]

Печь должна быть разогрета до 1150—1200° для легированных сталей—до 1300°. Лодочку с навеской вдвигают крючком в трубку печи со стороны входа кислорода и устанавливают в центральной, наиболее накаленной части трубки для сожжения. Трубку сейчас же закрывают пробкой, как показано на рис. 68. Через 1 мин. (время , необходимое, чтобы лодочка и навеска прогрелись) открывают кран кислородного баллона или газометра и пускают ток кислорода со скоростью 4—5 пузырьков в секунду. Кран 2 (см. рис. 69), соединяющий холодильник 6 с бюреткой 7, держат некоторое время закрытым, чтобы сгорание навески происходило под давлением. При этом пузырьки кислорода сначала пробулькивают через промывную склянку, затем пробулькивание прекращается, это указывает на герметичность установки. После этого кран 2 открывают, чтобы газ поступал в бюретку. Сначала газ поступает в бюретку медленно (уровень жидкости в бюретке опускается медленно) когда навеска сгорит (спустя 1—1,5 мин. после начала сжигания), газ начинает поступать быстрее (уровень жидкости в бюретке понижается быстрее). Нормально весь процесс сжигания длится около 3 мин. [c.280]

Трубку для сожжения (длина 30 см) наполняют продажной окисью алюминия и нагревают ее при немощи электроприбора или же в печи для сожжения до 400°. Один конец трубки соединяют с отводной трубкой колбочки Вюрца, помещенной в сильно кипящую водяную баню, а другой—соединен с хорошо охлаждаемым приемником, В перегонную колбочку приливают из капельной воронки равномолекулярную смесь из ацетона и метилового спирта (100 0 ацетона на 55 0 метилового спирта), причем скорость приливания регулируют таким образом, что приливаемая жидкость моментально испаряется и отгоняется из колбы. Собирающийся в приемнике продукт состоит из двух частей одна из них—н идкая— разделяется на два слоя— водный и более легкий, маслянистый, окрашенный в коричневый цвет слой, другая часть представляет собой значительные количества кристаллического гексаметил-бензола. По окончании реакции кристаллы отфильтровывают, слои разделяют и верхний, маслянистый, подвергают перегонке для удаления легко кипящих примесей, из остатка вымораживанием выделяют еще неко горое количество гексаметилбензола. Полученные же первые фракции подвергают вторитаой перегонке над нагретой окисью алюминия. Общий выход гексаметилбензола [c.483]

Получают так называемую ручку . Па дно капилляра можно внести кристаллик бертолетовой соли и приплавить его (рис. 26, б). Затем вытягивают примерно на расстоянии 1 см от дна капил.ляра открытый конец его в длинный 10— Ъ-мм волосок, обламывают конец и убеждаются в наличии просвета (лупа). Эти капилляры протираются и взвешиваются с точностью до 1 р.г в качестве тары может быть взят другой такой же капилляр. Для наполнения вет ществом осторожно нагревают капилляр, не расплавляя хлорат калия, погружают открытым концом в жидкость и дают всосаться ей в количестве примерно 3—5 мг. Основной массе дают осесть на дно с помощью ручной центрифуги. Можно капилляр вставить в корковую пробку, которая прикрепляется к шпагату, и вращать ее вокруг руки. Иногда бывает достаточно только встряхивания капилляра. Из тонкого конца удаляют остаток жидкости, проводя осторожно через небольшое пламя. Затем кончик заплавляют (рис. 26, в). По охлаждении определяют привес. Перед сожжением обламывают с обеих сторон концы, и капилляр вставляется в трубку для сожжения на платиновом желобке открытой стороной к наполнению трубки. [c.65]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология