Пробы на фурфурол

Для выяснения влияния альдегидов были исследованы пробы (2—3 г) формальдегида, ацетальдегида, фурфурола и акролеина по описанной методике. Ни в одном опыте расход ангидрида не был обнаружен. Спирты, к которым были прибавлены альдегиды в равном количестве, определяли без всяких измеримых помех. [c.31]

При помощи ареометра, пикнометра или весов Мора-Вест-фаля по ГОСТ 3900-47 Отстаиванием испытуемой пробы фурфурола в течение 8 час. при температуре 20° по ВТУ 359-50 [c.160]

Действием на испытуемую пробу фурфурола раствором щелочи по ВТУ 359-50 Осаждением хлористым барием [c.160]

Расчет. Содержание скипидара в пробе фурфурола-сырца вычисляют по формуле [c.237]

Фурфурол транспортируется в железнодорожных цистернах или в стальных бочках. Упаковку, маркировку, хранение и приемку фурфурола производят по ГОСТ 1510-45 отбор проб по ГОСТ 2517-44. [c.160]

Подготовка проб. 1. Пробу фурфурола-сырца и товарного фурфурола разбавляют в 500 раз. Навеску пробы 1—1,5 г, взятую с точностью 0,0002 г, растворяют в воде и объем раствора в мерной колбе доводят до 500 мл. Полученный раствор фильтруют через бумажный фильтр. На анализ берут 5 мл фильтрата. 2. Пробу лютера фильтруют через бумажный фильтр. На анализ берут 20 мл фильтрата. 3. Пробу фурфурольного конденсата фильтруют через бумажный фильтр. На анализ берут 5 мл фильтрата. [c.238]

Качественную пробу на содержание фурфурола в автолах селективной очистки определяют по ГОСТ 1520—42. [c.215]

В круглодонную колбу емкостью 100—150 мл помещают 5 г этилата алюминия, приливают 40 мл абсолютного спирта и, после того как этилат растворится, прибавляют указанное количество свежеперегнанного фурфурола. Смесь, постепенно мутнеющую и выделяющую осадок, оставляют стоять при 25° в течение нескольких дней, до тех пор, пока не прореагирует весь фурфурол (капля раствора, нанесенная на фильтровальную бумажку, смоченную уксуснокислым анилином, не должна давать красного окрашивания). После этого колбу соединяют с нисходящим холодильником и при нагревании на водяной бане отгоняют растворитель последние следы его удаляют на масляной бане при 120°. Из остатка отгоняют с водяным паром фурфуриловый спирт. Перегонку ведут до тех пор, пока проба дестиллата при насыщении углекислым калием не будет больше выделять маслянистого слоя. [c.104]

Определение содержания кислот и сложных эфиров Проба на фурфурол Проба на метиловый спирт Итого на одио определение показателей спирта [c.172]

Для определения содержания углеводов в исходном и про-гидролизованном остатках с бстрата используют ряд методов с применением концентрированной серной кислоты фенол-серно-кислый, орцин-сернокислый, антроновый [56]. Наиболее часто употребляемый и дающий более стабильные результаты — антроновый метод. Он основан на исчерпывающем гидролизе углеводов в концентрированной кислоте, образованием в условиях реакции производных фурфурола, которые при взаимодействии с антроном дают окрашенный продукт. Метод достаточно чувствителен и позволяет регистрировать до 10 мкг/мл сахаров в пробе. [c.134]

Фурфурол и формальдегид до 2 мг в пробе не мешают определению. [c.171]

Отбирают пробу воды, содержащую от 0,1 до 1,5 мг фурфурола, в колбу прибора, проводят перегонку с паром до получения 400—450 мл отгона, переливают его в мерную колбу на 500 мл и доводят объем до метки дистиллированной водой. В пробирку отмеривают 1 мл анилина, 10 мл уксусной кислоты и 2 мл раствора хлорида натрия, перемешивают, добавляют 1 мл щавелевой кислоты, 1 мл раствора фосфата натрия и по- [c.445]

Отмеривают пробу воды, содержащую от 5 до 200 мг фурфурола и его производных, в колбу прибора, проводят перегонку с паром до получення 400—450 мл отгона, переводят его в мерную колбу на 500 мл и доводят объем дистиллированной водой до метки. Отмеривают 50 мл отгона в мерную колбу на 100 мл, добавляют 5 мл разбавленного (1 2) раствора соляной кислоты и 10 мл раствора гидрохлорида бензидина, доводят объем дистиллированной водой до метки и перемешивают. При наличии в отгоне фурфурола и его производных раствор окрашивается в желтый цвет. Через 5—10 мин его фотометрируют раствор сравнения содержит указанные реактивы и 50 мл дистиллированной воды. [c.447]

Отмеривают иробу воды, содержащую от 0,25 до 5 мг ацетона, в колбу для перегонки, доливают дистиллированную воду до объема 200 мл, добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты и отгоняют % объема жидкости, погрузив конец холодильника в предварительно налитую в приемную колбу дистиллированную воду охладив перегонную колбу, добавляют 100 мл дистиллированной воды и повторяют перегонку. Отгоны переносят в мерную колбу на 250 мл и доливают дистиллированную воду до метки. Отмеривают 2,5 мл отгона в коническую колбу, добавляют 0,2 мл раствора фурфурола и 0,5 ил раствора гидроксида натрия, а через 30 мин — 15 мл разбавленной серной кислоты и перемешивают. При наличии в пробе ацетона раствор окрашивается в фиолетово-красн лй цвет (молярный коэффициент светопоглощения 14 10 ). Раствор фотометрируют. Для приготовления раствора сравнения отмеривают вместо отгона 2,5 мл дистиллированной воды. [c.449]

Содержание фурфурола находят по калибровочной кривой, для приготовления которой отбирают 0,3 0,6 1, 2, 3, 4 и 5 л<л стандартного раствора фурфурола, разбавляют каждую из этих порций до 5 мл водой и прибавляют к смеси реактивы, как при проведении анализа пробы. [c.192]

Ход определения. Пробу сточной воды, содержащую от 5 до 200 мг фурфурола и его производных, подвергают перегонке с паром, собирают 400—500 мл дистиллята, переносят в мерную колбу емкостью 500 мл, разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают. [c.192]

Расчет. Зная содержание фурфурола в анализируемой пробе (по реакции с анилином), рассчитывают, какое количество его должно содержаться в 50 мл полученного при перегонке с паром дистиллята, и по первой калибровочной кривой находят отвечающую этому количеству фурфурола оптическую плотность. Найденную величину вычитают из оптической плотности окрашенного раствора, полученного при анализе пробы. По этой разности, пользуясь второй калибровочной кривой, находят суммарное содержание в пробе метилфурфурола и оксиметилфурфурола. [c.193]

I - насыщенные углеводороды 2 - моно-ароматичеокие углеводороды 3 - бицик-лические ароматические углеводорода. Проба 20 мкл колонки 100 см х 3 мм силикагель АСК 0,04-0,07 мм 10 фурфурола элюент - н-гексан 0,8 мд/мин детектор по М. [c.80]

Пробу экстрактного раствора, отобранного с низа колонны, контролируют более тщательно для использования полученных данных при регулировании режима нижней секции экстракционной колонны. Так, по содержанию масла в экстрактном растворе от очистки фурфуролом регулируют подачу экстракта для создания орошения. По содержанию воды в экстрактном растворе регулируют подачу фенольной воды в низ экстракционной колонны. По результатам определения состава рафинатного раствора контролируют работу верхней секции экстракционной колонны, а по качеству рафината, освобожденного от растворителя,—режим очистки. [c.41]

Мерным цилиндром отбирают 10 мл анализируемой пробы воды и заливают в калибровочную пробирку. В таких же 10 пробирках приготовляют разбавлением раствора А или Б (в зависимости от ожидаемого содержания фурфурола в анализируемой воде) 10 проб, в которых содержание фурфурола составляет от 0,001 до 0,01 мг для шкалы Б и от 0,01 до 0,1 мг для шкалы А. В 11-ую пробирку заливают чистый спирт. [c.52]

Пример. Для анализа взято 10 мл воды. По интенсивности окраски эта проба соответствует пробирке калибровочной шкалы Б с 0,008 мг фурфурола. Отсюда [c.53]

Методом ВТИпоГОСТ1431-49 Разбавлением испытуемой пробы фурфурола ведой по ВТУ 359-50 [c.160]

В средней оуточной пробе определяют содержание фурфурола описываемым ниже методом. Кроме того, во всех пробах фурфурола, прежде всего, определяют органолептически внешний вид и цвет продукта. В средней пробе за месяц определяют расслаиваемость, для чего испытуемый продукт заливают в цилиндр емкостью 500 мл и оставляют на 8 часов при 20°. [c.275]

Пробу фурфурола на содержание сульфатов производят путем осаждения раствором хлористого бария, для чего 250 мл раствора исходного товарного фурфурола, приготовленного вышеописанным способом (стр. 275), подкисляют 10 мл нормального раствора химически чистой соляной кислоты, проверенной на отсутствие иона SO4, и к раствору добавляют 20 мл нормального раствора хлористого бария. Отсутствие появления осадка BaS04 в течение 20 минут указывает на отсутствие сульфатов в пробе. [c.280]

Фурфурол, содержание Масла селективной очистки Изменение окраски пробы раствора масла в петролейном эфире или бензине при действии на него ани-лингидрохлорида или ани-линацетата 1520-42 [c.57]

Согласно ГОСТ 1520-42 это определение проводится следующим образом. Пробу нефтепродукта, подогретую до 40—50°С, перемешивают в течение 5 мин. в склянке, отбирают в делительную норонку 3 мл от этой пробы, смешивают 50 мл петролейного эфира или бензина и прибавляют 25 мл дистиллированной воды. Содержимое воронки тщательно перемешивают 5 мин., дают отстояться и спускают нижний слой в стакан. Затем стеклянной палочкой наносят иа индикаторную бумагу (фильтровальная бумага, обработанная 10—15 %-ным водным раствором солянокислого или уксуснокислого анилина) несколько капель водной вытяжки и наблюддют изменение окраски бумаги. Красная окраска указывает на присутствие фурфурола в продукте, отсутствие окраски — на отсутствие его. [c.683]

Величина навески должна быть такой, чтобы предполагаемое количество фурфурола в ней не превышало 0,1 —0,15 з, После отстоя водный слой спускают, берут новую порцию воды и промывают пробу до тех пор, пока качественная реакция на фурфурол не даст отр1щательного результата. Водные вытяжки собирают в склянку с притертой нробкой и прибавляют к ним концентрированную соляную кислоту с таким расчетом, чтобы полученный раствор содержал 3—4% H I. [c.683]

Проба на метиловый спирт Содержание фурфурола Содсрнсание сухого остатка, [c.262]

При определении фурфурола бромид-броматным способом пробы дистиллята по 50 мл помещают в конические колбы емкостью 250 мл, снабженные притертыми стеклянными пробками. К пробам добавляют пипеткой по 25 мл бромид-броматной смеси. Этот реактив приготовляют в литровой мерной колбе растворением 2,515 г NaBrOj и 11,577 г МаВг-НзО в воде (раствор доводят водой до метки колбы). Раствор с пробами дистиллята и добавленным к ним бромид-броматным раствором оставляют на 1 ч в темном месте. Через час прибавляют к каждой пробе по 10 мл 10%-ного раствора йодистого калия и смесь оставляют еще на 10 мин. Выделившийся йод титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия до желтой окраски, затем прибавляют раствор крахмала и титруют до обесцвечивания. Параллельно ставят контрольный опыт. К 50 мл 12%-ного раствора соляной кислоты добавляют 25 мл раствора бромид-бромата и оставляют на 1 ч в темноте. Затем к смеси добавляют 10 мл 10%-ного раствора йодистого калия и титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. [c.59]

В круглодонную колбу емкостью 200 мл, снабженную обратным холодильником, помещают 21 мл фурфурола, 48 мл уксусного ангидрида и 10 г ацетата натрия безводного и мелко измельченного Реакционную колбу нагревают 10 ч на песчаной бане или масляной (температура бани 150°С) при слабом кипении В случае прерывания опыта необходимо закрыть верхний конец холодильника хлоркальциевой трубкой По окончании реакции конденсации из реакционной смеси отгоняют с водяным паром непрореагировавший фурфурол (окончание перегонки устанавливают по пробе 1 каплю дистиллята смешивают с 1 каплей анилина и 1 каплей ледяной уксусной кислоты па фильтре Образование розово-красного пятна указывает на наличие Шиффова основания фурфурола с анилином). Остаток в перегонной колбе немного охлаждают Добавляют 2—3 г активированного угля и смесь кипятят [c.213]

Прн кипячении ксилана (задача 34.16, стр. 978) с разбавленной соляной кислотой образуется жидкость с приятным запахом фурфурол С5Н4О2), отгоняемая с паром. Фурфурол дает положительные пробы с реактивом Толленса и Шиффа он образует оксим и фенилгидразон, но не дает озазона. Фурфурол можно окислить действием КМпО в соединение А (С5Н4О3), растворимое в водном растворе КаНСОз- [c.982]

Количество фурфурола в щелоке определяют методом, основанным на выделении фурфурола из пробы отгонкой с водяным паром и определении его в конденсате бромидброматным методом. Оксиметилфурфурол выделяется из щелоков хроматографией на бумаге с последующим определением его количества эбулиостатическим методом с применением потенциометрического титрования. [c.332]

Продолжительность процесса зависит от вида сырья и от метода гидролиза под атмосферным давлением кипячение сырья в кис лотном растворе продолжается от 2 до 4 час, под давлением в 12 атм продолжительность процесса может быть снижена до 1 часа Контроль осуществляют путем анализа проб на содержание ре дуцирующих веществ Затем гидролизат нейтрализуют известковым молоком (200 г извести на 1 л воды) до pH 4,5 Да нее усиленно продувают подогретый до 90° гидролизат воздухом для удаления образующихся в процессе гидролиза фурфурола, добавляют 0,5% суперфосфата (к весу гидролизата), продолжают нейтрализацию раствора до pH 6, добавляют сернокислый аммоний (все необходимое по расчету количество) Нейтрализацию заканчивают прн Н 6,5—6,8 п передают гидролизат на фильтрацию [c.203]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология