Осаждение хлористым водородом

Лучшими методами разделения бериллия и алюминия являются осаждение алюминия оксихинолином (стр. 148) или газообразным хлористым водородом из холодного раствора хлоридов в смеси равных объемов соляной кислоты и эфира, как указано в гл. Алюминий (стр. 564). При осаждении хлористым водородом осадок хлорида алюминия не захватывает бериллий, но всегда можно опасаться неполноты выделения алюминия. Поэтому фильтрат следует концентрировать выпариванием и. операцию повторять до тех пор, пока не прекратится образование осадка. Нередко эфирно-хлористоводородным методом пользуются для осаждения основной массы алюминия а остающуюся в растворе часть затем дополнительно выделяют оксихинолином в слабокислой среде (стр. 148). Из горячего фильтрата бериллий можно осадить аммиаком в присутствии избытка оксихинолина, необходимо только перед фильтрованием аммиачный раствор охладить. [c.583]

Выход 125 г спектрально чистого препарата, содержащего лишь незначительную примесь Na (менее 0,005%). Для удаления этой примеси можно повторить осаждение хлористым водородом, проводя операции в платиновой посуде. [c.344]

Для выяснения вопроса о природе основных соединений азота, взаимодействующих с хлористым водородом, их выделение провели из модельных растворов смол и асфальтенов одной из исследуемых нефтей [24]. Обработка гептанового п толуольного растворов смол и асфальтенов хлористым водородом позволила перевести в осадок около 90 и 62% содержащихся в них оснований соответственно. Суммарное количество азотистых оснований, выделенных из этих модельных растворов, оказалось соизмеримым с их содержанием в концентрате, осажденном хлористым водородом непосредственно из данной нефти. [c.122]

Концентраты К, — выделенный серно-кислотной экстракцией — осажденный хлористым водородом. [c.123]

Основание новокаина извлекают эфиром и осажденный хлористым водородом новокаин перекристаллизовывают из этилового спирта. [c.334]

Осаждение хлористым водородом чистого хлорида натрия [c.146]

Пропионовая кислота была обработана хлором (1 моль). Полученное при этом соединение было подвергнуто действию нитрита серебра и затем нагреванию при нагревании наблюдалось выделение углекислого газа. Продукт разложения был восстановлен и осажден хлористым водородом из эфирного раствора. Напишите схему проведенных превращений. [c.83]

Натрий хлористый, ГОСТ 4233—66, х.ч., очищенный осаждением хлористым водородом из насыщенного раствора препарата. [c.82]

Эти амнны лучше хранить в виде хлоргидратов. Для этого их при охлаждении растворяют в абсолютном спирте, насыщенном хлористым водородом, и для осаждения соли прибавляют избыток абсолютного эфира (осторожно яды ). [c.119]

Необходимое количество хлористого палладия, осажденного на угле, переносят в сосуд для гидрирования и восстанавливают водородом в том растворителе, который предполагают применить в процессе Гидрирования (примечания 12 и 13). Когда катализатор перестанет поглощать водород, его отфильтровывают (примечание 14) на воронке со стеклянным фильтром, промьшают свежей порцией того же растворителя, чтобы удалить хлористый водород, а затем переносят обратно в сосуд для гидрирования, причем остатки катализатора смывают растворителем. Туда же помещают вещество, подлежащее восстановлению, и заканчивают гидрирование обычным порядком. [c.410]

После полного удаления воды бензольный раствор охлаждают и пропускают через него избыток безводного хлористого водорода для осаждения дифениламина в виде хлористоводородной соли (примечание 9). [c.421]

Одним из методов понижения температуры деструктивной регенерации активного угля является осаждение в порах зерен адсорбента катализаторов деструктивного окисления органических веществ, обладающих достаточно широким спектром действия и устойчивых к водяному пару и к отравлению сернистыми соединениями и хлористым водородом. В качестве таких катализаторов могут быть использованы высокодисперсные металлы, например палладий [37], или оксиды некоторых металлов переменной валентности — диоксид марганца, оксид меди и др., либо смеси этих оксидов. [c.202]

Поливинилхлорид помещают в хлоратор и растворяют в дихлорэтане при 60—65° С, затем добавляют катализатор и взвешивают. Азотом вытесняют воздух из прибора, затем, отключив азот, присоединяют хлорный баллон и пропускают хлор со скоростью 0,5 л/ч при 60—65° С до достижения привеса 10—15%, после чего хлорирование прекращают, а реакционную смесь продувают для удаления хлора и хлористого водорода. Затем 1П ри перемешивании азотом вливают небольшими порциями спирт для осаждения полимера. Дают смеси отстояться, осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают спиртом и водой до отрицательной реакции на хлор. Продукт высушивают в вакуум-сушилке при 50° С. [c.170]

Осаждение натрия. От многих ионов натрий отделяли высаливанием хлористым водородом [1095]. Следовые количества ионов Зг, [c.36]

Смесь 12 г орсина, 3,5 г безводной синильной кислоты и 30 г абсолютного эфира кипятят с обратным холодильником, пропуская через нее ток сухого хлористого водорода. Кипячение продолжают до полного осаждения кристаллического солянокислого альдимина. Затем смесь выдерживают некоторое время, после чего раствор удаляют, а оставшийся осадок промывают эфиром и растворяют в 40 г кипящей воды. Полученный раствор фильтруют, фильтрат охлаждают и отделяют выпавшие кристаллы. Выход альдегида 13,5 г, т. пл. 180°. [c.419]

Если в качестве осадителя для выделения полимера использовать другие вещества, то следы хлористоводородной соли амина могут быть удалены достаточно хорошо при добавлении в раствор полимера карбоната щелочного металла, который реагирует с остаточными количествами хлористоводородной соли амина или с избытком хлористого водорода затем смесь фильтруют для отделения образовавшихся при осаждении неорганических солей (карбонаты, бикарбонаты, хлориды). [c.79]

На основании экспериментальных данных можно видеть, что получение комплексов с высокой поляризацией донорно-акцепторной связи приводит к снижению их растворимости в углеводородной среде и переходу в гетерогенную фазу. Наибольшую тенденцию к поляризации подобного типа проявляют высокомолекулярные гетероатомные соединения, и в первую очередь компоненты с функцией основного азота [25]. С целью проверки этой гипотезы выделение азотистых оснований из различных образцов нефтей провели в две ступени по двум схемам, отличающимся последовательностью обработки. По первой схеме из нефти или ее деасфальтенизата выделяли азотистые основания экстракцией уксуснокислым раствором серной кислоты (см. разд. 5.1.1), затем — осаждением хлористым водородом. По второй схеме основные соединения вначале осаждали хлористым водородом, затем экстрагировали серно-кислотным методом. Результаты таких обработок приведены в табл. 5.1. Как видно из полученных данных, изменение последовательности обработки нефтяных образцов заметно влияет на степень извлечения азотистых оснований. [c.122]

Концентраты Ж, — осажденный хлористым водородом — выделенный серно-иислотной экстракцией, [c.123]

Неспожный метод получения препарата без кобальта основан на осаждении хлористого никеля из ьодно-ацетонового раствора хлористым водородом . [c.292]

Присоединение галоидоводородных кислот к ацетиленовым соединениям проходит ступенчато. В первой стадии реакции присоединяется одна молекула галоидоводородной кислоты (НХ) и образуется производное галоидовинила, которое реагирует с другой молекулой НХ по правилу Марковникова. Ацетилен с хлористым водородом (или бромистым водородом), в зависимости от условий реакции, образует хлористый (бромистый) винил или хлористый (бромистый) этилиден. Реакцию проводят путем нагревания под давлением ацетиленового соединения с насыщенным при температуре 0° водным раствором галоидоводородной кис-лоты 7. з8 Реакция идет лучше в присутствии катализаторов, например сулемы и полухлористой меди . Хлористый и бромистый водород к ацетилену и его- низшим гомологам присоединяются также в газовой фазе при температуре 120—350° в присутствии хлоридов или бромидов тяжелых металлов, осажденных на силикагеле, активированном угле или асбесте особенно активны хлорид и. бромид ртути [c.562]

Глутаминовая кислота, например, кристаллизуется прямо из концентрированного гидролизата, насыщенного хлористым водородом, цистин и тирозин отделяют благодаря их плохой растворимости в воде. Селективное отделение ароматических аминокислот удается выполнить с помощью адсорбции на активированном угле. Полученную при гидролизе смесь аминокислот лучше всего разделить хроматографически. Выделению отдельных компонентов предшествует обычно разделение на кислые, основные и нейтральные группы аминокислот, при этом большое значение имеют электрофорез и специфические иоиообменники. Раннее распространенные методы разделения, такие, как фракционная перегонка эфиров (по Фишеру), экстракция моноаминокарбоновых кислот н-бутиловым или амиловым спиртом (по Дакину), осаждение гексоновых оснований лизина, аргинина и гистидина фосфорновольфрамовой кислотой или флавиановой кислотой, теперь имеют только второстепенное значение. [c.39]

Фильтрат из нутч-фильтра поступает в сборник 3, промывные воды в сборник 4, а промытый осадок направляют в сушилку 5. Высушенный осадок перекиси марганца измельчают, упаковывают в ящики и отправляют потребителю. Фильтрованный раствор из сборников 3 и 4 насосом 6 перекачивают в реактор-гидратор из эмалированной стали 7, охлаждают до О плюс 2° С и при перемешивании нейтрализуют разбавленной вдвое соляной кислотой или смесью серной и соляной кислот (плотность П50—1200 кг1м ), получаемой в виде отхода производства при насыщении спирта хлористым водородом (на стадии енолизации). Кислоту прибавляют тонкой струей до кислой реакции (pH 1,5—2,0 — фиолетовый цвет бумаги конго), при которой выделяется кристаллический гидрат диацетон-2-кето-/,-гулоновой кислоты. Полноту осаждения определяют анализом. Затем массу фильтруют через центрифугу 8 и дромывают ледяной дистиллированной водой до исчезновения в промывных водах ионов С1 и 804". [c.279]

С другой стороны, Альм (см. Брауне, 1952, стр. 424) нашел, что тиолигнин с 3,2% серы усваивал одну метоксильную группу на структурную единицу лигнина при обработке раствором хлористого водорода в метаноле. При растворении в разбавленном едком натре при 20° С и повторном осаждении соляной кислотой сероводородный лигнин с 8% серы утрачивал воду с одновременным повышением содержания серы примерно до 9% и давал сероводородный лигнин П. Этот вид лигнина во многих отношениях походил на сульфидированный лигнин, полученный путем [c.469]

Метиловый эфир л-ацетилбензойной кислоты был получен этери-фикацией зтой кислоты метиловым спиртом в присутствии хлористого водорода гидрированием метилового эфира л-трихлорацетилбензой-ной кислоты в присутствии палладия, осажденного на углекислом [c.311]

В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 500 мя, снабженную обратным холодильником, термометром, капельной воронкой и механической мешалкой, загружают 33,8 г (0,2М) дифениламина и 100 мл нитробензола. Смесь насыш,ают хлористым водородом до привеса 7—8 г и нагревают до температуры 135°. Затем прибавляют по каплям в течение 1,5—2 часов раствор солянокислого 4-(диэтиламино)-бутанона-2 в нитробензоле. Для его приготовления 35,8 г (0,25 М) 4-(ди.этил-амино)-бутанона-2 растворяют в 60 мл нитробензола и насы-ш,ают хлористым водородом до привеса 14—15 г. Смесь нагревают при перемешивании еще 4 часа, затем нитробензол отгоняют с водяным паром. Водный раствор, содержаш ий солянокислый 1-фениллепидиний, отделяют от смолы и упаривают до объема 100—200 мл. После этого прибавляют разбавленную хлорную кислоту для осаждения труднорастворимого перхлората 1-фениллепидиния. При этом также выпадает значительное количество смолы (см. примечание). Из смолы соль многократно извлекают кипящей водой (2 л). Водную вытяжку обесцвечивают кипячением с активированным углем и выпаривают до начала кристаллизации. [c.100]

В морской воде практически отсутствуют кислые сульфаты, и поэтому до недавнего времени считалось, что аэрозолями морского происхождения при обсуждении проблемы кислотных осаждений можно пренебречь (П. Бримблкумб). Между тем в определенных условиях частицы морской соли могут стать источником хлористого водорода, причем не только из-за эквива- [c.199]

Смесь 6,0 г (20 лшолей) Ы-окиси морфина (примечание 1) и метилата натрия, полученного из 0,46 г (20 имолей) натрия в 20 мл абсолютного метилового спирта, замораживают жидким азотом и к ней прибавляют 2,22 г (15,6 л1молей) йодистого ме-тила-С путем вакуумной перегонки (примечание 2). Смесь нагревают с обратным холодильником на паровой бане в течение 4 час. К охлажденной смеси добавляют 5 мл воды и через раствор пропускают сернистый газ в течение 1 часа. Добавляют 30 мл воды и отгоняют метиловый спирт при пониженном давлении. Остаток обрабатывают 10 мл 6 н. раствора едкого натра (для растворения морфина) и экстрагируют кодеин хлороформом дважды порциями по 25 мл и четыре раза порциями по 10 мл. Экстракт промывают водой (две порции по 10 мл), сушат карбонатом калия, фильтруют и выпаривают досуха. Кодеин растворяют в минимальном количестве бензола и добавляют петролейный эфир до прекрашения появления мути желтовато-оранжевого цвета. Примеси отфильтровывают, добавляют к фильтрату избыток петролейного эфира и выдерживают смесь в холодильном шкафу для полного осаждения кодеина. Твердое вещество отделяют (т пл. 155°), а маточный раствор вновь обрабатывают для получения дополнительного количества продукта. Кодеин растворяют в небольшом количестве абсолютного спирта, и для высаживания продукта насыщают раствор сухим хлористым водородом. Упаривают смесь досуха на паровой бане, перекристаллизовывают продукт из 95%-ного спирта, отделяют, промывают холодным абсолютным спиртом и сушат. Общий выход 3,65 г (62,8%). Молярная удельная активность не отличается от активности исходного соединения (примечание 3). Анализ [1] методом двухмерной бумажной хроматографии и радиоаутографии указывает на присутствие только одного радиоактивного соединения, [c.640]

В отличие от Na l и КС1 хлорид лития не может быть осажден из водного раствора при пропускании хлористого водорода или прибавлении концентрированного раствора соляной кислоты, зак как сильная гидратация ионов Li препятствует сдвигу равновесия реакции влево [c.33]

Были сделаны попытки [256] применить метод Г. Яндера и Ф. Буша к выделению рубидия и цезия из отработанного магниевого электролита после обработки последнего серной кислотой для осаждения части наименее растворимых сульфатов кальция, натрия и калия. Однако от реализации этого варианта технологического процесса в промышленности отказались из-за необходимости утилизации значительного количества хлористого водорода, больших энергетических затрат, применения специального технологического оборудования и использования ряда вспомогательных реагентов (аммиак, хинолии, уксусная кислота и др.). [c.301]

Для получения взамен слабого отбросного раствора НС1 товарной соляной кислоты можно производить осаждение Na2SiFe из кремнефтористоводородной кислоты 35% раствором бисульфата натрия, получаемым разложением поваренной соли серной кислотой. Выделяющийся хлористый водород поглощается водой, а маточный раствор после отделения кремнефторида натрия, содержащий 11% H2SO4 и 2% NaaSiF , может быть использован как добавка к серной кислоте в суперфосфатном производстве. На 1 т кремнефторида натрия получается 1,4 т стандартной соляной кислоты 2 . [c.355]

Хигучи [64, 65] нагревал с обратным холодильником предварительно экстрагированный бамбук из верхней, средней и нижней частей побегов трех видов в течение 3 ч с диоксаном, содержавшим 0,4% хлористого водорода, концентрировал экстракты под вакуумом и выливал их в воду. Осажденные диоксанлигнины очищались по стандартному методу (см. Брауне, 1952, стр. 742) и анализировались на содержание метоксилов. Эти лигнины метилировались в эфирной суспензии диазометаном и вновь анализировались, их молекулярные веса определялись по методу Раста. Результаты анализов и молекулярные веса приведены в табл. 11. [c.116]

Перхлорвинил является продуктом хлорирования поливинилхлорида. Для получения перхлорвинила поливинилхлорид растворяют в хлорбензоле или тетрахлорэтане и через раствор пропускают хлор при 100—115°С. Хлорирование хлорбензольного раствора продолжается 7—9 ч, а тетрахлорэтанового 24—40 ч. По окончании хлорирования для удаления свободного хлора и хлористого водорода раствор продувают азотом при 60—80 °С, а затем выпаривают под вакуумом до 40—507о-ной концентрации. Однако чаще получают сухой полимер, который осаждают из раствора метанолом или путем форсуночного распыления в горячую воду (в зависимости от характера растворителя). При осаждении метанолом перхлорвинил содержит меньше низкомолекулярных примесей, так как они не осаждаются из раствора. Полимер отделяют от растворителя центрифугированием и сушат например, в барабанной вакуум-сушилке при 70 °С. [c.114]