Начало анализа водных растворов

Чтобы наметить рациональную схему анализа, необходимо уточнить перечень определяемых элементов и затем установить хотя бы ориентировочно, к какому типу относится анализируемый материал. Решение этой задачи сводится к выполнению некоторых пробных качественных реакций. Известные указания на свойства и состав анализируемого материала дает его происхождение. Светлая окраска позволяет считать, что материал является смесью соединений натрия или кальция и магния или содержит значительное количество кремниевой кислоты. Необходимо испробовать растворимость такого материала в воде, определить реакцию водного раствора, качественно проверить его на присутствие хлоридов, сульфатов, фосфатов. Если материал заметно не растворяется в воде, ни на холоде, ни при нагревании, следует подействовать на него разбавленной (1 2) соляной или азотной кислотой. При этом может начаться выделение газов, состав которых можно часто установить по запаху или специальными реактивами. Кислотный раствор следует качественно проверить на присутствие железа, кальция, сульфатов, фосфатов, меди и т. д. Интенсивность качественных реакций дает возможность судить и об [c.411]

Начало анализа водных растворов [c.33]

Примем следующую гипотезу закачка водных растворов ПАВ приводит к возникновению загущенных областей. Первое подтверждение этому можно получить из анализа табл. 35. К концу I периода с начала закачки водных растворов ПАВ КО по всем скважинам значительно снижаются, что свидетельствует о снижении скорости течения пластового флюида. [c.229]

В 1967 г. Ученый совет Института электрохимии АН СССР заслушал доклад авторов настоящей монографии, посвященны возможностям применения излучений высоких энергий для очистки загрязненных вод. Анализ опубликованных к тому времени в литературе данных о превращениях, инициируемых радиацией в водных растворах различных веществ, позволил авторам высказать обоснованное мнение о возможности использования энергии излучений высоких энергий для радиационной очистки воды. Следует особо подчеркнуть, что до 1967 г. целенаправленного изучения поднятого в докладе вопроса в мировой практике не существовало. Подводя итоги развернувшейся вслед за докладом разносторонней дискуссии, председатель Ученого совета академик А. Н. Фрумкин предложил начать в Институте научную разработку основных вопросов радиационной очистки воды, что было одобрено. [c.3]

Сванте Аррениус (1859—1927) родился в усадьбе Вик близ Упсалы в семье управляющего имением. Уже в школе он отличался самостоятельностью мышления. Сильной стороной подхода Аррениуса к анализу научных проблем была способность теоретически осмысливать и математически обрабатывать экспериментальные данные. Уже в докторской диссертации (1883 г.) Аррениус начал развивать теорию диссоциации. Его гипотеза, согласно которой соли, кислоты и основания распадаются в водных растворах на ионы, вызвала поначалу в основном отрицательные отзывы. [c.88]

При использовании водных растворов простым и безопасным методом обезгаживания является нагревание. Обычно подвижную фазу нагревают в емкости при перемешивании до начала кипения. В случае продолжительных анализов резервуар с подвижной фазой нагревают в течение всего анализа, чтобы свести к минимуму последующее повторное растворение газов в растворителе, оставшемся в резервуаре. Обезгаживание методом [c.104]

Новым этапом в развитии методов исследования веществ следует считать создание физико-химического анализа. Основоположником его является академик Николай Семенович Курнаков (1860—1941), которому наука обязана началом систематического изучения диаграмм состав — свойство . Проводя исследования растворов и обосновывая физико-химический анализ, Н. С. Курнаков исходил из работ о растворах Д. И. Менделеева. Изучение водных растворов солей Н. С. Курнаков начал в 1885 г., а с 1898 г. приступил к разработке физико-химического анализа, который впоследствии развился в самостоятельный отдел общей химии. [c.25]

Сорбционные процессы последовательно и все более широко применяются в разнообразных технологических процессах, научных исследованиях и химическом анализе. Достаточно упомянуть актуальную до настоящего времени адсорбционную очистку различных водных и неводных растворов, а также газов, процессы рекуперации летучих веществ. С начала XX в. интенсивно развиваются ионообменные сорбционные процессы, незаменимые в теплоэнергетике (умягчение и обессоливание воды) и гидрометаллургии, имеющие большое значение во многих отраслях современной техники. Особое значение приобрели сорбционные методы в связи с решением актуальной проблемы охраны воздушного и водного бассейнов от загрязнений. Непосредственно к сорбционным проблемам примыкают задачи фильтрационного характера — задачи осветления вод и очистки воздуха от аэрозолей. [c.3]

Построение калибровочного графика. Для построения калибровочного графика несколько навесок чистого алюминия растворяют и экстрагируют, как описано выше. Экстракты отбрасывают, а в водные растворы вносят 1 —10 мл стандартного раствора титана, 2 мл раствора реагента, 1 мл раствора аскорбиновой кислоты, доводят объемы до 50 мл и дважды экстрагируют порциями по 5 мл ацетилацетона. Органическую фазу каждого раствора собирают и измеряют оптические плотности, как указано в ходе анализа, после чего строят калибровочный график (график не проходит через начало координат). [c.39]

Впервые основы качественного анализа неорганических веществ в водных растворах изложил в ХУИ в. английский ученый Р. Бойль. Законы количественного анализа в середине ХУИ в. изложил наш великий соотечественник М. В. Ломоносов (17П—1765). Ломоносов впервые начал систематически применять в химических исследованиях взвешивание вступающих в реакцию веществ и продуктов реакции. В 1756 г. он подтвердил экспе- [c.5]

Колоночная жидкостная хроматография в неорганическом анализе используется гораздо реже, чем тонкослойная. Вплоть до начала 70-х годов этим методом, главным образом в варианте ионообменной хроматографии, проводилось предварительное разделение или обогащение следов элементов в больших объемах водных растворов. Сравнительно редкое использование КХ объясняется в основном тем, что при разделении методом ТСХ можно применять более точные и более универсальные методы обнаружения и количественного определения (см. разд. 1 гл. 2). [c.34]

Исходный раствор коллектора готовили охлаждением насыщенного при 35—60°С многократно профильтрованного, предварительно перегретого и содержащего определенное количество ( — 10 г) микропримеси водного нейтрального раствора макрокомпонента. Раствор охлаждался без перемешивания, так что к моменту достижения температуры опыта (25,0 + 0,1°С) он оставался гомогенной фазой с пересыщением 0,0117 о< 0,028 г/сж . Процесс снятия пересыщения вызывался перемешиванием раствора винтовой или пропеллерной мешалкой со скоростью 200 Q 2000 об/мин. С момента начала перемешивания t = 0) наблюдали за изменением концентраций Ср и т, что осуществлялось путем анализа малых проб, отбираемых в процессе снятия пересыщения и непрерывной автоматической регистрации электропроводности растворов по методике, описанной ранее [10]. Предварительными опытами было установлено, что единственная причина изменения величин Ср и те в процессе снятия пересыщения — соосаждение. [c.251]

Качественный анализ инсектофунгицидов производят, главным образом, мокрым путем, т. е. действующее начало препарата обычно переводят в раствор. Если действующее начало препарата растворимо в воде, то приготовляют водную вытяжку, а нерастворимый остаток отфильтровывают. Практически не растворимые в воде вещества растворяют в минеральных] кислотах. Для растворения органических препаратов используют органические растворители. [c.13]

Чтобы построить шкалу параметров, нужно зафиксировать ее начало и масштаб, т. е. выбрать два условия стандартизации. Анализ показал, что значения ам для х р -катионов пропорциональны ионным потенциалам фм = 2м// м, т.е. <2м = /Сфм. Коэффициент пропорциональности К при стандартизации задан равным e /2,ЗDfe7 , так, чтобы /ь приобрел размерность заряда в атомных единицах. С зтой целью для 25 °С и водных растворов выбраны значения /С = 0,31 нм, аьа = 7,62. В качестве второго условия стандартизации задан равным 0,5 параметр L для ацетат-иона это значение выбрано таким образом, чтобы избежать корреляции между параметрами ам и 6м. Часть полученных таким образом параметров приведена в табл. 7.2 и 7.3. [c.368]

На термограмме солевого раствора Ирла, содержащего 100 г глицина и 1,55 г ацетона на 1 л раствора, имеется небольшой экзотермический пик между —60 и —56 °С, начало плавления при —44 °С и максимум пика при —7,4 °С [80]. Для свежего апельсинового сока наблюдали небольшой экзотермический пик при —42,5 °С и начало плавления при —32 °С [80]. Термический анализ водно-спиртовых смесей при нагревании от низких температур, при которых изучаемые образцы находились в твердом состоянии, показал образование полугидрата при —74 °С [105]. [c.233]

Методика работы. В реакционный сосуд емкостью 70 см наливают 50 см 0,4%-го водного раствора полиакриламида и термостатируют при перемешиваиии при 50 °С. По достижении в реакционной среде заданной температуры добавляют 0,001 г персульфата калия, принимая этот момент за начало деструкции. Реакцию деструкции проводят при 50 °С и перемешивании в течение 2 ч, контролируя процесс вискозиметрическим методом. Для этого до деструкции и после начала деструкции через 5, 30, 60, 90 и 120 мин из реакционной среды шприцем отбирают по 5 см пробы для анализа. Аналогичные опыты по деструкции проводят при различных концентрациях деструктирующего агента, добавляя в реактор 0,002 0,004 0,006 0,01 г персульфата калия. [c.137]

Относительные скорости [27, 28] реакций нескольких жирных кислот С18 с ненасыщенным и насыщенным водными растворами мочевины показаны на рис. 172. Из этих данных следует, что разделение стеариновой и олеиновой кислот будет максимальным нри работе с ненасыщенным раствором мочевины. В то же время отделение олеиновой кислоты от линолевой и других нолиеновых кислот будет наиболее эффективным при использовании насыщенного раствора мочевины или твердой мочевины. Это было показано на примере разделения природных смесей, таких, как смесь хлопковой, соевой и льняной кислот. Как и для синтетических смесей, разделение было оптимальным, если фазы разделяли спустя незначительное время после начала процесса, а не когда достигалось состояние равновесия. В результате йодное число при анализе фаз с льняными кислотами увеличивалось с 166 до 215, фаз с соевыми кислотами — с 122 примерно до 175, а с хлопковыми — с 99 до 151. [c.487]

Методика проведения синтезов и анализов. Синтез К, М -мстилсн-бис-акриламида осуществляли в реакторе, снабженном обратным холодильником, термометром, мешалкой и капельной воронкой. Сначала в реактор вводили НАК и ингибитор полимеризации, которые охлаждали до 5°С затем при этой температуре и перемешивании через капельную воронку вводили кислоту, а за ней—водный раствор формальдегида быстро поднимали температуру реакционной смеси до требуемой и по времени отбирали пробы. Начало подъема температуры отмечали, как время начала реакции. [c.32]

Впервые основы качественного анализа неорганических веществ в водных растворах изложил в ХУП в. английский ученый Р. Бойль. Законы количественного анализа в середине ХУП в. изложил наш великий соотечественник М. В. Ломоносов (17П—1765). Ломоносов впервые начал систематически применять в химических исследованиях взвешивание вступающих в реакцию веществ и продуктов реакции. В 1756 г. он подтвердил экспериментально высказанный им ранее один из основных законов естествознания — закон сохранения массы веществ. Этот закон явился теоретической основой количественного анализа, а также химии как науки. В конце ХУП1 в. русский акаде- [c.4]

Развитие взглядов на природу растворов тесно связано с общим ходом развития науки и производства. С тех пор как знаменитый английский химик и физик Роберт Бойль разработал в 1663 г. общие понятия о качественном химическом анализе в растворах, а выдающийся русский ученый М. В. Ломоносов ввел в практику систематическое применение весов при химических исследованиях и открыл в 1756 г. закон сохранения вещества, а известный французский ученый Гей-Люссак в 1824—1832 гг. впервые применил метод титрования, положив начало объемному (титрнметрическо-му) методу анализа, химики использовали для своих физико-химических и химико-технологических исследований преимущественно водные растворы. Вследствие этого большое внимание уделялось теоретическим и экспериментальным исследованиям именно этих растворов. В то же время неводные растворы оставались мало исследованными. [c.8]

Танпип.под названием настойка чернильных орешков применявшийся более ста лет тому назад как реактив для качественною анализа, постепенно вышел из употребления и в начале XX века применялся в металлургическом анализе только в качестве индикатора в молибдат-ном методе определения свинца, по Александеру. Предложенный нами метод отделения тантала от ниобия, опубликованный в 1925 г. [7], положил начало серии исследований, которые показали, что таннин является важнейшим реагентом для количествслного разделения и определения ряда редких и обычных элементов, в особенности элементов группы аммиака, не осаждающихся аммиаком и сернистым аммонием из вич-но кислого раствора. Водный раствор таннина, будучи коллоидальной суспензией отрицательно заряженных частиц, осаждает положительно заряженные частицы гидроокисей металлов полученные адсорбционные комплексы очень хорошо коагулируют и совершенно нерастворимы. Несмотря на большой объем, они легко фильтруются и промываются (особенно при смешивании с бумажной массой) при прокаливании переходят в окислы, удобные для взвешивания. Танниновые комплексы некоторых элементов бесцветны, другие имеют яркие и характерные окраски, что является фактором огромного значения для качественного и количественного анализов. Самым замечательным свойством этих реакций является то, что осаждению не препятствует присутствие органических гидроксикислот винной, лимонной и т, д. В то время как теория взаимодействия таннина с растворами тартратных (и других) комплексов металлов до сих пор неясна, его практическое применение имеет большую ценность в аналитической химии таких редких элементов, как германий, тантал, ниобий, титан, цирконий, торий, ванадий, уран и др. [c.13]

К раствору, содержащему галлий, прибавляют 40 мл серной кислоты ( 1) и выпаривают до начала выделения паров серного ангидрида. Охлаждают, разбавляют до 100 мл и прибавляют 20 г хлорида аммония. Полученный раствор трижды экстрагируют порциями по 50 мл эфира в делительной воронке емкостью 250 мл. Оэединенные экстракты промывают 10 мл смеси, состоящей из 20%-ных растворов серной кислоты и хлорида аммония (такая смесь была использована для промывания чистого эфира). Из эфирного раствора весь галлий переводят в водный раствор трехкратной экстракцией порциями по 50 мл дистиллированной воды. Водный раствор (150 мл) выпаривают до объема около 50 мл и определяют галлий прямым титрованием раствором комплексона, как было описарю выше. Автор считает этот метод более удовлетворительным, чем весовой метод с применением камфорной кислоты. Метод пригоден для анализа сплавов и позволяет непосредственно определять галлий в концентрациях 0,25—50 мг. [c.371]

Курам в течение 14 дней давали питьевую воду, содержавшую паракват в количестве 40 мг/л из яиц этих кур вылупилось несколько большее количество ненормально развитых цыплят, чем из яиц кур, не получавших параквата. Содержание параквата в яйцах после начала опыта повышалось вплоть до 16-го дня примерно до 0,1 мг/кг, а затем уменьшалось. На 22-й день остаточные количества параквата в яйцах уже не обнаруживались анализом [453]. При впрыскивании параквата в виде водного раствора в журиные яйца доза 0,5 мкг и меньшие количества снижали число вылупляющихся цыплят [372]. [c.443]

Поликовденсация 4, 4 -дифенилфталиддикарбововой кислоты с дигидразидом 4,4 -дифенилдикарбоновой кислоты в полифосфорной кислоте [103]. Реакционную смесь, состоящую из 0,748 г 4, 4"-дифенилфталидикарбоновой кислоты, 0,540 г дигидразида 4,4 -дифенилдикарбоновой кислоты и 10 г полифосфорной кислоты, медленно нагревают до 140° С. Реакцию полициклизации проводят 3 часа при 140° С и 0,5 часа при 180° С. Образовавшийся очень вязкий раствор полимера выливают в 800. чл воды, выпавший полимер отфильтровывают, многократно промывают водой, водным раствором бикарбоната аммония и водой до нейтральной реакции. Предварительно высушенный полимер переосаждают из раствора в смеси тетрахлорэтана с фенолом (3 1) серным эфиром, промывают органическими растворителями и сушат в вакууме при 80° С. Выход полимера количественный. После переосаждения белый, волокнистый полимер имеет т]др = 4,75 дл (в смеси тетрахлорэтана с фенолом при 25° С). Полимер хорошо растворим в тетрахлорэта-не с фенолом и трикрезоле. Т. размягч. (из термомеханической кривой ) 400° С температура начала разложения (по данным термогравиметрического анализа) 450° С. [c.297]

Ксантан синтезируется ХапШотопаз сатрез1г1з при росте на глюкозе, сахарозе, крахмале, кукурузной декстрозе и барде. В качестве источников углерода могут использоваться промышленные отходы, например сыворотка, образующаяся при выработке творога. Этот полимер, имеющий аллюлозный остов, построен из повторяющихся пятичленных блоков, содержащих 0-глюкозу, О-маннозу, О-глюкуроновую кислоту к некоторым из них присоединены остатки уксусной и пировиноградной кислот. Мол. масса его варьирует от 2-10 до 15-10 . Точная третичная структура ксантана еще не определена, однако результаты конформационного анализа позволяют предположить, что полимер имеет форму спирали. Остается выяснить, одиночная она или двойная. Ксантан был первым микробным полисахаридом, который начали производить в промышленном масшта- бе (1967 г.). Он нашел широкое применение в промышленности. Это вещество обладает высокой вязкостью при малых концентрациях и низкой скоростью сдвига. Вязкость его остается постоянной в широком диапазоне pH, не зависит от температуры и присутствия солей, например хлористого калия. В сочетании с растительным полисахаридом из семян лжеакации водные растворы ксантана образуют стабильные гели. Ксантан получают обычным способом в ферментере с использованием коммерческой 0-глюкозы в качестве источника углерода. Перед осаждением полимера метанолом или изопропанолом в присутствии хлористого калия клетки обычно не удаляют. Изучалась возможность непрерывного получения ксантана, но промышленное внедрение этого метода осуществлено не было. [c.222]

Экстракция оксихинолината марганца Мп(С9НбОХ)2 осуществляется хлороформом [604, 1002, 1263, 1447, 1496, 1497], четыреххлористым углеродом, бензолом [196], изоамиловым спиртом [228]. Марганец количественно экстрагируется из водной фазы 0,1 М раствором оксихинолина в хлороформе при pH 6,5—11. Уменьшение концентрации реагента в 10 раз сдвигает pH начала экстракции оксихинолината Мп (II). При более высоком значении pH оксихинолинат Мп(П) окисляется кислородом воздуха до оксихинолината Мп(1П). Для предотвращения окисления Мп(И) вводят солянокислый гидроксиламин [239, 1447]. Изучено влияние различных комплексообразователей на экстракцию оксихинолината Мп(П) хлороформом [1002, 1447] (рис. 30). Метод экстракции оксихинолината Мп(И) хлороформом нашел широкое применение для отделения и определения содержания марганца различными методами (фотометрии, нейтронной активации, пламенной фотометрии) в разных объектах [344, 684, 832, 904, 1002, 1014, 1253, 1263, 1473, 1496, 1497]. При помощи экстракции окси-хинолинатов можно разделить Ге(1П), А1(1П) и Мп(П) [1263]. Железо экстрагируется хлороформом при pH 2,8, алюминий — при pH 5,6, а марганец — при pH 10. Для отделения марганца от Ха, К, Са и Зг при анализе нефтяных продуктов на содержание марганца методом пламенной-фотометрии применяют экстракцию его оксихинолината хлороформом [903]. Экстракция марганца в виде 8-оксихинолината хлороформом была применена также для определения его в уране и алюминии [1253]. [c.123]

В промышленности осуществляют анализ состава водной фазы перед синтезом, в момент окончания фосгени-рования и по окончаний поликонденсации. Водная фаза до начала процесса должна содержать точно определенное количество бисфенола А в виде бисфенолята натрия, а также определенный избыток щелочи. Если данные анализа не совпадают, следует соответственным образом скорректировать концентрацию раствора. [c.58]

Для анализа 1 г металлической ртути помещают в кварцевый тигель емкостью 15—20 мл и растворяют ъ 2 мл концентрированной азотной кислоты. Раствор выпаривают досуха, а затем сухой остаток растворяют в 5 мл 10%-ного раствора соляной кислоты. Полученный раствор переносят в кварцевую делительную воронку емкостью 50—75 мл, споласкивают тигель 5 мл дистиллированной воды, промывные воды также переносят в делительную воронку, добавляют в нее 10 мл изоамилового спирта и встряхивают в течение 2 мин. После отстаивания отделяют спиртовый слой, содержащий ртуть в виде металлогалогенод-пых кислот HHg lз или Н2Н2С14, от водного слоя, в котором находятся соли примесей и еще значительное количество ртути в виде сулемы. Для удаления из водного слоя оставшейся ртути в раствор снова добавляют 10 мл изоамилового спирта и вторично проводят экстрагирование ртути. По данным авторов, при двухкратном экстрагировании из 2—3 М соляной кислоты ртуть удаляют на 75—85%. Затем водный слой помещают в кварцевую чашку и выпаривают до начала кристаллизации солей. После этого в раствор прибавляют 2 мл концентрированной азотной кислоты и выпаривают досуха. Сухой остаток нагревают на плитке с закрытой спиралью при —200° С, что способствует удалению остатков ртути в виде сулемы. После отгонки сулемы чашку, в которой производили выпаривание, споласкивают 1 мл концентрированной азотной кислоты и снова выпаривают досуха. [c.90]

Ход анализа. Растворяют 3 е жаропрочного сплава в 60 мл смеси соляной и азотной кислот. После растворения добавляют 20 мл серной кислоты и упаривают до начала появления паровой серной кислоты. Сульфаты растворяют в 200 мл воды при нагревании. Прозрачный раствор переливают в мерную колбу емкостью 250 мл и доводят водой до метки. После перемешивания отбирают 100 мл раствора, приливают к нему 20 мл раствора цитрата натрия и нейтрализуют гидроокисью амлюния до pH 8,5. Затем вводят по 15 мл раствора диэтилдитиокарбамината натрия и хлороформа и встряхивают 3 мин. После отстаивания и отделения органического слоя к водной фазе добавляют 10 Л1Л раствора реагента, 10 мл хлороформа и экстракцию повторяют еще 2 раза. [c.269]

Вискозиметрический анализ полимеров. Естественно, обсуждение следует начать с наиболее простых объектов - ПАА и полиметакриламида (ПМАА), которые являются типичными водорастворимыми неионогенными полимерами [23]. Для водных, водно-солевых и водно-органических растворов ПАА и ПМАА концентрационная зависимость числа вязкости (т1уд/С) подчиняется соотношению Хаггинса [c.153]

В гидролизер 7 при работающей мешалке заливают толуол из мерника 18 и бутанол из мерника 17, после этого загружают продукты синтеза из реакторов 9 и 13. Компоненты перемешивают в течение 30 мин при температуре не выше 35 °С и начинают непрерывный ввод соляной кислоты из мерника 16. Рабочую температуру (не выше 40 °С) регулируют скоростью ввода соляной кислоты и подачей воды в рубашку гидролизера. По окончании ввода соляной кислоты в рубашку гидролизера дают пар, реакционную массу нагревают до 70 °С и перемешивают в течение 2 ч выделяющийся при этом хлористый водород направляют на поглощение водой в аппарат 19. После выдерживания массы ее в гидролизере разбавляют водой и перемешивают в течение 30 мин, затем мешалку останавливают и содержимое гидролизера отстаивают. Через 45 мин после начала отстаивания отбирают пробу нижнего слоя для определения содержания соляной кислоты, которое должно быть не ниже 10 г/л. При положительном результате анализа нижний, кислотный (водно-спиртовой) слой сливают и направляют на нейтрализацию и очистку. Верхний слой (раствор продукта гидролиза смеси фенил- и этилэтоксисиланов в толуоле) промывают водой. Промывные воды также направляют на очистку. Нейтральный раствор продукта гидролиза передают в отгонный куб 22 для частичной отгонки растворителя. [c.81]