Гидролиз метилхлорсиланов

Во время ректификации метилхлорсиланов следует иметь в виду, что они легко гидролизуются дан е под действием влаги воздуха, а образующийся при гидролизе хлористый водород вызывает коррозию аппаратуры. Поэтому вся аппаратура и коммуникации должны быть совершенно сухими, а полученные продукты следует собирать, разделять и транспортировать в отсутствие влаги. При соблюдении -этих условий всю аппаратуру можно изготовлять из обыкновенной стали. [c.50]

Эти жидкости можно получить совместным гидролизом моно-и дифункциональных метилхлорсиланов [c.146]

Производство метилсиликоната натрия состоит из двух основных стадий гидролиза смеси метилхлорсиланов обработки гидролизата едким натром. [c.174]

Реакционная смесь, представляющая собой кубовые остатки от разгонки метилхлорсиланов и метилтрихлорсилана, гидролизуется водой [c.175]

Описан гидролиз смеси метилхлорсиланов водяным паром [66] или водой [67—69] с использованием в качестве растворителя диэтилового эфира [c.566]

Гидролиз смеси метилхлорсиланов. Смесь, состоящую из 181 вес. ч. бутилового спирта и 139 вес. ч. метилхлорсиланов (содержание хлора 63,6%), кипятят в течение 1,5 часа с обратным холодильником до прекращения выделения хлористого водорода. После охлаждения к смеси добавляют 325 вес. ч. воды и нагревают дополнительно 3 часа. Органический слой отделяют от водного. Полученный полимер отверждается в течение 3 час. при 190° С с образованием гибкой пленки, которая обладает хорошей теплостойкостью при 200° С. [c.568]

О ГИДРОЛИЗЕ И ПОЛИКОНДЕНСАЦИИ СМЕСЕЙ МЕТИЛХЛОРСИЛАНОВ ВЫСОКОЙ ФУНКЦИОНАЛЬНОСТИ [c.184]

Однако все эти предположения очень трудно доказать, так как стекло, полностью высушенное при высокой температуре в вакууме, не гидрофобизируется при действии алкилгалоидсилана. Заметное увеличение контактного угла воды со стеклом наступает, например, при действии метилхлорсилана, только тогда, когда на поверхность силиката образуется молекулярная пленка воды из влаги воздуха, способная гидролизовать метилхлорсилан с образованием силоксанового полимера. Однако и в этом случае пленка не разрушается ни нейтральными органическими растворителями, ни смачивающими средствами. [c.287]

Полимеры, образующиеся при гидролизе замещенных эфиров, в большинстве случаев содержат алкоксильные группы, которые снижают молекулярный вес полимера. Гидролиз метилхлорсиланов смесью спирта и воды ( 1 2 по объему) позволяет получить частично алкоксилированные полимеры за счет реакции этерификации, идущей одновременно с гидролизом [109]. [c.258]

Герцберг и Эрвин [412] представили доказательство, что поверхностные реакции с участием метилхлорсиланов оказываются не такими простыми, как было принято думать. В их эксперименты была включена тритиевая радиоактивная метка для ме-тильных групп. Легко понять, что в большинстве указанных примеров только один атом С1 днхлор- или трихлорсилана способен вступать в реакцию с одной группой SiOH, тогда как другие атомы С1 подвергаются гидролизу и связываются поперечными связями между собой или полимеризуются . Однако эти авторы пришли к заключению, что в отсутствие воды на поверхности никакой реакции между хлорсиланами и стеклом не происходило, но в ее присутствии шло образование метилполиси-локсановых полимеров, которые покрывали стекло. Еще более удивительным было то, что МегЗЮ) при контактировании с поверхностью из нержавеющей стали или со стеклом претерпевал разложение и диспропорционирование, а образовавшиеся при этом побочные продукты гидролизовались и формировали гид- [c.965]

Совместным гидролизом триметилхлорсилана и кубовых остатков после разгонки метилхлорсиланов с последующей частичной конденсацией полученных продуктов можно получить олигометилсилоксаны повышенной вязкости (не менее 1000 сст). [c.152]

Для анализа летучих жирных кислот А. Джемс и А. Мартин [13] применили автоматическую титрацион-ную ячейку. Элюированные из колонки соединения поступали в камеру, содержащую водный или неводный растворитель. Цветной индикатор pH среды в сочетании с фотоэлементом и реле контролировал подачу титрующего раствора. Положение поршня бюретки, выполненной в виде шприца, регистрировалось самописцем. Такой титрационный детектор регистрирует интегральную кривую выхода кислот из колонки. Он позволяет селективно определять кислоты (или амины) в смеси с другими соединениями. Рабочая температура ячейки ограничена давлением пара титрующей среды. Чувствительность детектора 0,002—0,02 мг кислоты или щелочи. Применение детектора с кулонометрическим титрованием соединений, элюируемых из газохроматографической колонки, описано в работе [14]. Метод регистрации хромато-графически разделенных метилхлорсиланов по изменению электропроводности раствора, которое возникает в результате образования соляной кислоты при гидролизе хлорсиланов, предложен в работе [15]. [c.174]

Разделение метилхлорсиланов очень затруднено вследствие их близких температур кипения, а также потому, что четыреххлористый кремний и триметилхлорсилан образуют азеотропную смесь с т. кип. 54,5°, содержащую эквимолекулярные количества обоих хлорсиланов [1782, 1787]. Метилхлорсиланы, за исключением их азеотропных смесей, можно разделить фракционированием на колонке в шестьдесят—сто теоретических тарелок [816, 1339, 1833, G1]. В остатке после перегонки метилхлорсиланов были обнаружены метилхлордисиланы [D55, D56]. Остаток после перегонки расщепляют хлором или хлористым водородом при 200—900° и давлении 100 ат. При этом образуется ряд продуктов с метиленовыми мостиками [D8, D54, D57]. Во время перегонки метилхлорсиланов следует иметь в виду, что они легко гидролизуются под действием влаги из воздуха. Образующийся при гидролизе хлористый водород вследствие высокой местной концентрации вызывает коррозию латуни, стали, меди, хрома, алюминия- и свинца. Поэтому полученные продукты следует собирать, разделять и транспортировать в отсутствие влаги. Все сосуды, трубопроводы и ап харатура для перегонки должны быть совершенно сухими. При соблюдении таких предосторожностей можно всю аппаратуру изготовлять из обыкновенной стали. [c.103]

При фотохимическом хлорировании метилтрихлорсилана удается получить трихлорметнлтрихлорсилан [К240], кристаллическое негорючее вещество, легко гидролизующееся уже при действии одной только воды с образованием хлороформа, двуокиси кремния и хлористого водорода [569]. У менее хлорированных метилхлорсиланов связь 51—С устойчива по отношению к кислотному гидролизу однако щелочи отщепляют монохлор- [c.142]

Полиметилгидросилоксаны [1774] отличаются от двух других типов силиконовых жидкостей главным образом тем, что содержат связь 51—Н, которая химически и термически мало устойчива [167, 596]. Эта особенность сказывается и при их производстве. При получении полигидросилоксанов обычно исходят из побочных продуктов прямого синтеза метилхлорсиланов метилдихлорсилана или трихлорсилана [1744]. Мономеры подвергают совместному гидролизу с диметилдихлорсиланом и с большим или меньшим количеством триметилхлорсилана. Если исходить из три-функционального трихлорсилана, то следует помнить, о том, что средняя функциональность звеньев не должна быть выше 2, поэтому необходимо добавить некоторое количество монофункционального триметилхлорсилана. [c.327]

Метилтрихлорсилан, СНз51С1з,—прозрачная, бесцветная или от слабо-желтого до светло-коричневого цвета жидкость (допускается наличие незначительного осадка, появляющегося при использовании стальной тары). Представляет собой легко гидролизующийся кремнийорганический полупродукт, получаемый при ректификации смеси метилхлорсиланов. [c.829]

Для анализа метилхлорсиланов их гидролизуют смесью льда и эфира и титруют освободившуюся соляную кислоту ш,елочью. [c.58]

Все материалы при обычных условиях покрыты пленкой влаги (толщиной порядка 13Х10"8 мм при 115°С). Этой влаги достаточно для того, чтобы напыленный метилхлорсилан гидролизовался и конденсировался с образованием водоотталкивающей пленки [13]. Того же можно достигнуть погружением в раствор метилалкокси-силанов, которые при достаточно большой алкоксильной группе растворяются в воде. В результате последующей обработки силан гидролизуется и конденсируется. [c.754]

Метод определения Si U в с.меси с метилхлорсиланами основан на свойстве Si U легко гидролизоваться водой и водными растворами кислот и щелочей до кремневой кислоты, которую [c.373]

Триметилхлорсилан технический, (СНз) з51С1 — прозрачная жидкость от светло-желтого до светло-коричневого цвета допускается присутствие механических примесей. Обладает резким запахом, горюч, гидролизуется влагой воздуха и дымит на воздухе. Получают ректификацией смеси метилхлорсиланов. [c.367]

Производство олигометилсиликоната натрия в этом случае состоит из двух основных стадий гидролитической соконденсации смеси метилхлорсиланов обработки гидролизата едким натром. Реакционную смесь, представляющую собой метилтрихлорсилан и кубовые остатки от разгонки метилхлорсиланов, гидролизуют водой [c.206]

Для приклеивания кремнийорганичеекого каучука к кремний-органическому полимеру или стеклу последний обрабатывают раствором полиаминозамещенных силапов и силоксанов в спирте с последующим гидролизом и сушкой покрытия [574]. Наносят также винилтриметоксисиЛан [575], смесь полиэфиров и полиамидов [576]. Стекловолокно перед нанесением на него кремнийорга-нического полимера обрабатывают нарами метилхлорсиланов [577]. Адгезия силиконовых резин к стеклу, металлам и некоторым полимерам повышается при использовании триалкилсилильпых перекисей [578]. [c.61]

Наиболее полно в литературе представлены работы по газохроматографическому анализу хлорсиланов и органохлорсиланов. Смесь хлорсиланов и метилхлорсиланов разделяют при 25 °С, используя в качестве твердого носителя инфузорную землю, отмытую соляной кислотой и водой, затем высушенную в вакууме при 300°С с нанесенными на нее 30% нитробензола в качестве неподвижной фазы [ 1 ]. Разделенные компоненты попадают в 0,02 н. раствор КС1, где они гидролизуются, затем измеряют электропроводность раствора. Аналогичную смесь (с использованием того же принципа детектирования) разделяют на целите 545 с той же неподвижной фазой [2]. Метилтрихлорсилан, диметилдихлорсилан, триметил-хлорсилан и тетрахлорид кремния разделяют на сорбенте с неподвижной фазой — бензофеноном [3]. Смесь метилхлорсиланов анализируют на двух последовательно соединенных колонках, содержащих 20% трикрезил-фосфата и диоктилфталата на кизельгуре, при 58°С [41 или на двух колонках, содержащих жидкий парафин и трансформаторное масло соответственно [5]. [c.127]

Диметилдихлорсилан (ДМДХС) является сырьем для получения полиорганосилоксановых жидкостей, лаков и каучуков II], качество которых зависит от степени чистоты исходного ДМДХС. Поскольку товарный ДМДХС получается ректификацией продуктов прямого синтеза метилхлорсиланов, он может быть загрязнен примесями других продуктов реакции, имеющими близкие с ним температуры кипения, а также продуктами его неполного гидролиза. [c.86]

Гидролиз смеси метилхлорсиланов смесью спирта и воды (1 2 по объему) позволяет получить частично алкоксилированные полимеры за счет реакции этерификации, идущей одновременно с гидролизом [89]. [c.567]

Мономеры (диметилднхлорсилан, метилхлорсилан, этилхлорсилан, винилфенилдихлорсилан, фенилтрихлорсилан и др.) гидролизуют водой и получают силанолы, которые, вступая в реакцию полнконденсации, образуют полимеры. [c.221]

Одной из интересных особенностей связанной с физикой тонких слоев силиконов, является их ярко выраженное гидрофобное поведение. Это свойство находит практическое применение для гидрофобизации поверхностей. С этой целью поверхность предмета обрабатывается, например, парами метилхлорсиланов, причем в результате гидролиза образуется весьма тонкая гидрофобная пленка. Количества воды, адсорбированной на поверхности, вполне достаточно, чтобы вызвать этот гидролиз и последуюпдую поликонденсацию. Гидрофобную пленку можно нанести на поверхность и более простым способом, — обтирая/изде-лие тряпкой, смоченной жидким гидролизованным кремнийорганиче-ским соединением. Толщина получаемого при этом слоя в зависимости от вида обработки — от 10 до 300 мономолекулярных слоев. Важность гидрофобизации в ряде областей очевидна — особенно это относится к электротехнике. Благодаря гидрофобизации исключается вредное влияние атмосферной влаги на поверхностное сопротивление, величина которой может достигать нескольких сотен мегаом. Рассмотренные свой- [c.212]

В ходе наших опытов был подтвержден описанный ранее другими авторами факт, что совместной конденсации благоприятствует проведение гидролиза небольшим количеством воды, растворенным в органических растворителях, так как этим путем может быть уменьшена скорость обоих процессов — гидролиза и поликондепсации. Поэтому мы проводили гидролиз в тщательно очищенном бутилацетате, насыщенном водой. Водная фаза не соприкасалась непосредственно с метилхлор-силанами, так как их смесь прикапывалась в бутилацетат. Скорость введения, а также перемешивания устанавливались так, что бутилацетат находился в постоянном равновесии с водной фазой. Таким образом, содержание ионов в органической фазе определялось их содержанием в водной фазе. С другой стороны, мы стремились прикапывать смесь метилхлорсиланов настолько медленно, чтобы мономеры могли достичь гра- [c.186]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология