Определение редких земель в тории

Таким образом, при правильном учете загрязнения лантаном анализируемого вещества, изложенная схема спектроскопического определения некоторых редкоземельных элементов не должна приводить к систематическим ошибкам и обеспечивает высокую чувствительность при вполне удовлетворительной воспроизводимости аналитических определений. Статистический подсчет случайной ошибки метода, проведенный с учетом всех ошибок как при обогащении проб, так и при спектральном анализе концентрата при определении гадолиния в висмуте, цирконии и бериллии, а также при определении редких земель в тории и уране, приводит в среднем к стандартной ошибке единичного определения около 15%. [c.481]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ РЕДКИХ ЗЕМЕЛЬ В ТОРИИ [c.483]

Определению редких земель в тории посвящена опубликованная в 1956 г. работа Р ]. Принятый авторами способ выделения сводится к экстракции тория из азотнокислого раствора сперва пентаэфиром в смеси с этиловым эфиром и последующей экстракции остатков тория хлороформенным раствором оксина. В качестве носителя применялся лантан. Выделенный концентрат подвергался дополнительной очистке перед анализом. Таким образом, схема принципиально очень близка к схеме, изложенной выше, отличаясь, однако, следующими особенностями. [c.489]

Большинство катионов также не препятствует определению и (IV), даже если присутствуют в 1000—10000-кратных весовых количествах. Допустимые соотношения для суммы редких земель составляют 1 60. Цирконий и торий влияют достаточно сильно. [c.135]

Так как свойства всех редких земель сходны между собой, то лишь в редких случаях оказывается возможным производить определение отдельных элементов. Исключение представляют торий, четырехвалентный церий и окрашенные земли. Последние можно определять по их спектрам поглощения. [c.462]

Дальнейшими опытами (табл. 3, 4, 5) была выяснена возможность определения церия в присутствии тория и редкоземельных элементов, измеряя оптическую плотность при 540 ту., так как в этой области растворы оксихинолинатов тория и редких земель не имеют поглощения (рис. 2, кривые 7 ж 2). [c.159]

Определению состава смесей редких земель и тория, выделенных из монацита, посвящена работа Чен Лин-Фанга, Чен Чин-Хуа, Янг Бун-Ли и Чанг Тин-Чао Р ]. Авторы применяли для анализа раствор хлоридов, нанесенный на угольные электроды дуги переменного тока, предварительно обработанные парафином. Внутренним стандартом служил церий, добавлявшийся в четырехкратном по отношению к пробе весовом количестве. Спектр фотографировался на спектрографе КС-55 в области 3500—4500 А. Средняя квадратичная ошибка определения для отдельных элементов меняется от 3 до 9%. Авторы указывают, что возбуждение тонкой пленки в дуге переменного тока обладает преимуществом перед возбуждением в дуге постоянного тока, так как в первом случае меньше оказывается фракционированное испарение разных редкоземельных элементов. [c.302]

С помощью этого метода можно вести определение редких земель и других элементов, образующих труднолетучие окиси. Так, в работе [460] описан метод определения 1.10 — 1.10 % редкоземельных элементов в уране, основанный на избирательном сорбировании р.з.э. катионитовой колонкой (смола Дауэкс 50X8) из фторидного раствора, в котором уран находится в виде анионного комплекса. Далее смолу озоляли и анализировали спектрально на содержание р.з.э. Для выделения ряда редкоземельных элементов (Ей, 0(1, Ву, 5т, Ег) из тетрафторида тория с целью последующего спектрального анализа предложен комбинированный метод [461]. Этот метод заключается в предварительном отделении редкоземельных элементов ог тория с помощью ионного обмена, экстракции этих элементов из раствора элюата трибутилфосфатом и последующей реэкстракции р.з.э. деионизированной водой. Реэкстракт упаривали с угольным порошком и подвергали спектральному анализу. Метод позволяет выделить <С 5 мкг р.з.э. из 1 г тригидрата тетрафторида тория. [c.25]

Эмиссионный анализ редких земель сравнительно мало использовался в прошлые годы. Большое число линий в спектрах редкоземельных элементов сильно затрудняет возможность проведения такого анализа с высокой чувствительностью. За последнее время успешно выполнен ряд работ по опрейелению малых количеств редких земель методом эмиссионной спектроскопии (см. гл. VI, 5). Однако пока не представляется возможным предложить какой-либо способ прямого спектроскопического определения редких земель со столь высокой относительной чувствительностью. Наши исследования показали, например, что чувствительность определения гадолиния в тории при современных аппаратурных возможностях не превышает 0,1%. С другой стороны, абсолютная чувствительность определения Сс1, Ей и 5т достаточно высока в чистых растворах (свободных от других примесей) можно количественно определять 0,03 мкг гадолиния, 0,01 мкг европия и 0,1 мкг самария. [c.473]

Астанина А. А. Определение суммы редких земель и отделение тория от редких земель. Бюлл. Всес. н.-и. ин-та минеральногосырья. (М-лы научно-методические и производ. лабор. геол. управлений. Ком-т по делам геологии при СНК СССР), 1944, № 12 (24), с. 3—7. Библ. 3 иазв. Машинопись.. 25 7 Астанина А. А. Дополнение к методу определения суммы редких земель и тория. Бюлл. Всес. н.-и. ин-та минерального сырья.(М-лы научно-методические и производ. лабор. геол. управлений. Ком-т по делам геологии при СНК СССР), 1945, № 12 (36), с. 17—18. Машинопись. 2962 [c.125]

Книпович Ю. Н. По поводу метода определения суммы редких земель и тория. О ст. А. А. Астаииной, 1944]. Бюлл. Зсес. н.-и. ин-та минерального сырья.. [c.165]

Для определения суммы окислов редких земель, включая и торий, 100. ил прозрачного раствора вливают при помешивании в 70 л/л насыщенного на холоду раствора щавелевой кислоты, затем разбавляют горячей водой приблизительно до 300 мл и нагревают на водяной бане, часто помешивая. Осадок, который вскоре становится кристаллическим, оставляют стоять 12 часов на холоду, фильтруют, промывают теплой 2%-ной щавелевой кислотой, еще влажным помещают в тигель и прокаливают вместе с фильтром при возможно низкой температуре. Полученную окись растворяют в 10 мл соляной кислоты (плотн. 1,124) и этот раствор разбавляют до 100 мл. В этом растворе повторяют осаждение щавелевой кислотой и после 20-ти минутного прокаливания на горелке с дутьем взвешивают полученную окись. [c.465]

Дикетоны. Экстракция индия ацетилацетоном [299] и ТТА [296] изучена с целью определения ступенчатых констант образования ацетилацетоната индия и степени гидролиза иона индия. На основе равновесных данных по экстракции [187] рассчитаны ступенчатые константы хелатообразования для ацетилацетонатов ряда металлов. Обнаружено, что триацетилацетонаты железа, алюминия и хрома образуют сольваты с двумя молекулами хлороформа на каждую молекулу хелата [332]. Этого не обнаружено в случае ацетилацетонатов тетраэдрической структуры двухвалентных металлов. Определена растворимость ацетилацетонатов редких земель в ацетил ацетоне, некоторых низших спиртах, ацетоне, хлороформе и четыреххлористом углероде [95]. Растворимость в общем повышается с ростом атомного номера. Ацетилацетоном были экстрагированы хром (III) [216] и ванадий (V) [215]. Способность комплексов 27 металлов с ТТА экстрагироваться бензолом представлена графически как функция pH [320]. Разработан высокоизбирательный метод экстракции железа (III) раствором ТТА в ксилоле с последующей реэкстракцией железа соляной кислотой [233]. Раствор ТТА в метил-изобутилкетоне использовали для экстракции алюминия [96] и лантана [221] Эти металлы затем определяли с помощью пламенной фотометрии. Салициловая и гликолевая кислоты в фурфуроле применялись для разделения таких пар,металлов, как цирконий — гафний, уран — торий и ниобий — тантал [66, 336]. Р-Изопропилтрополон использовали для экстракции некоторых лантанидов и актинидов [90]. [c.9]

Томкинс и Фред [ ] провели статистическое исследование спектров редких земель и актинидов и установили, что средняя интенсивность линий тория примерно в два раза больше средней интенсивности линий урана и плутония, тогда как америций (подобно европию) имеет значительно большую среднюю интенсивность линий. Способ качественной характеристики спектра того или иного элемента при помощи средней интенсивности линий, определяемой делением суммарной интенсивности спектральных линий на число их в определенной области спектра, не вызывает особых возражений. Хотя число линий отдельных элементов, исследованных авторами, не очень велико, сделанные ими оценки, видимо, правильно характеризуют относительную сложность спектров отдельных актинидов. [c.266]

Употребляемая авторами навеска тория по крайней мере в пять раз больше веса проб, использованных в изложенной выше работе при той же чувствительности определений. Время, затрачиваемое Лернером и Петретиком на выделение суммы редких земель, также значительно больше, чем в Р ]. Точность полученных результатов в работах Р ] и р з] сопоставлять трудно, так как работа Р ] не содержит достаточных для этого данных. [c.489]

Количественные определения содержания урана и тория проводят обычно по линиям -серии этих элементов. Эти линии расположены в удобной области рентгеновского спектра, требуют для своего возбуждения относительно небольшого напряжения. Для урана, например, длина волны наиболее интенсивной линии -серии, которая чаще других используется для анализа элемента, равна 908,7 X, а потенциал возбуждения 21,7 кв. Поэтому анализ образцов, содержащих уран или торий, осуществляется обычно с помощью одной из моделей коротковолнового (невакуумного) спектрографа при рабочем напряжении на трубке порядка 50 кв. Наложение линий других элементов на аналитические линии урана и тория при работе в двух первых порядках отражения приведено в табл. 24. Видно, что наиболее интенсивные линии этих элементов практически свободны от наложений. Несмотря на то, что при определении небольших содержаний урана и тория иногда приходится считаться с мешающим влиянием некоторых линий платины, иттрия или редких земель, это никогда не создает непреодолимых для проведения анализа затруднений. В качестве элемента сравнения чаще других используется стронций, К - и /С глинии которого расположены неподалеку от аналитических линий урана и тория. Можно проводить определение тория также сопоставлением интенсивности его Р -линии с интенсивностью одноименных линий вольфрама или урана. При этом предполагается, конечно, что в испытуемой пробе уран первоначально отсутствует. [c.200]

Прежде минералоги применяли термины уранинит и урановая смоляная руда без разбора для обозначения почти всех уран-кислородных минералов. Это неправильно, так как между этими двумя минералами существуют определенные химические различия. Использование обоих терминов как синонимов создало значительную путаницу. Уранинит находится только в пегматитах, и он всегда содержит значительные количества тория и редкоземельных элементов. Урановая смоляная руда обнаружена только в гидротермальных жилах, она обычно не содержит тория и имеет лишь следы редких земель. Уранинит первоначально, вероятно, представлял собой чистую двуокись урана иОз весь шестивалентный уран, находящийся в уранините, вероятно, образовался в результате последующего окисления. Наоборот, урановая смоляная руда скорее всего вначале имела состав, близкий к закиси-окиси урана 0,0 . Уранинит — кристаллический минерал, урановая смоляная руда обычн [c.64]