Детекторы с нагреваемой нитью

Измерительная панель содержит все элементы измерительной схемы детектора. Прибор работает следующим образом. Напряжение питания (после преобразования) подается на платиновые нити детектора, нагревая их до 600 С. Плечевые элементы вместе со стандартными сопротивлениями, регулировочным [c.154]

Описание прибора. Прибор представляет собой промышленный газовый хроматограф. Детектор, основанный на измерении теплопроводности, состоящий из четырех ячеек Гау— Мэк МТ/Т диффузионного типа, заключен в латунный блок. В сравнительной и измерительной камерах находятся по две нити, соединенные последовательно. Для предотвращения конденсации паров блок детектора нагревается электричеством до 60°С. [c.92]

Четырехплечий детектор с нитями помещен в отдельном термостате с независимым изотермическим нагревом. Температура детектора на 25°С превышает максимальную температуру анализа. Шкала регистратора 1 мв, воспроизводимость 1,5%. Переключающие краны работают при температуре 50—200°С. [c.48]

И пламенно-ионизационный детектор (ДИП). Принцип работы детектора по теплопроводности основан на изменении электрического сопротивления проводника в зависимости от теплопроводности окружающей среды. На рис. 3.4 показана схема измерительного моста детектора по теплопроводности. Плечи моста, представляющие собой металлические нити, изготавливаемые из материала, электрическое сопротивление которого значительно зависит от температуры, в сравнительной и рабочей ячейках нагреваются постоянным электрическим током от батареи. От нитей происходит интенсивная теплоотдача газу. Температура нитей, а следовательно, и сопротивление зависят от природы газа. Если через обе ячейки про.ходит газ одинакового состава, то выходной сигнал моста равен нулю. При изменении состава потока через одну из ячеек меняются характер теплоотдачи и температура соответствующего плеча, а следовательно, и сопротивление. Нарушается электрическое равновесие, между точками а и Ь возникает разность потенциалов, не компенсирующаяся дополнительным сопротивлением Я. Эта разность регистрируется в виде сигнала, который усиливается и записывается регистратором в виде пика. [c.193]

Как указывалось, чувствительность детектора по теплопроводности тем выше, чем больше разность теплопроводности газа-носителя и компонента анализируемой пробы, она также возрастает при увеличении разности температур стенок камеры детектора и нагрева чувствительного элемента (нити). Повышение температуры накала нити увеличивает чувствительность датчика, особенно и газе-носителе, гелии или водороде, так как их теплопроводность приблизительно в семь раз превышает теплопроводность азота. [c.29]

Если все же иногда, применяя азот или аргон в качестве газа-носителя, добиваются более высокой чувствительности, то это объясняется только тем, что работают при одинаковой мощности нагрева как с газом-носителем водородом, так и с азотом. Тогда в азоте превышается разность температур между нитью и корпусом, предусмотренная изготовителем детектора при такой работе рискуют разрушить детектор. (Этим способом можно было бы и с водородом добиться чувствительности, эквивалентной более высокой температуре нити и, следовательно, большей разности температур между питью и корпусом однако такой метод работы, очевидно, недопустим.) [c.123]

В присутствии различных газообразных веществ в потоке газа, выходящего из хроматографа, теплопроводность смеси отличается от теплопроводности чистого газа-носителя. Если на пути потока газа поместить нагретую нить, то степень ее охлаждения будет зависеть от состава газовой смеси. Любое изменение скорости охлаждения вызывает изменение температуры нити значение температуры можно косвенно определить по его влиянию на электрическое сопротивление нити. В детекторе, называемом катарометром, имеются две одинаковые нити, которые нагреваются за счет приложения к ним разности потенциалов. Эти нити включены в два плеча обычного моста Уитстона. Другие два плеча представляют собой переменные сопротивления. Одна нить находится в потоке чистого газа-носителя или газа известного состава, а вторая нить — в потоке газа, выходящего из хроматографической колонки. Электрический контур предварительно уравновешивают, для чего пропускают через обе нити одинаковые потоки чистого газа-носителя. Как только в детектор поступает порция газа, включающая примесь, электрический баланс нарушается возникший сигнал можно усилить и зарегистрировать. Схема такого детектора приведена на рис. 4.2. [c.65]

Детектирование. Каждый детектор дает различный отклик на различные соединения, и при проведении количественного анализа необходимо знать коэффициент чувствительности. Отклик детектора меняется также при изменении рабочих условий. Так, например, чтобы получить правильные и воспроизводимые результаты с помощью катарометра, необходимы строго постоянные поток газа-носителя, температура детектора, ток нагрева, сопротивление нити и внешнее давление. [c.214]

Чувствительные элементы чаще всего изготовляются в виде спи ральных нитей диаметром 0,025— 0,125 мм из материала с высоким температурным коэффициентом сопротивления (вольфрам, платина). Нити нагреваются постоянным током до температуры, превышающей температуру блока. Например, при использовании гелия в качестве газа-носителя и силе тока 200 мА температура нитей сопротивлением 50 Ом примерно на 100°С выше температуры блока детектора. [c.48]

Функциональную нулевую линию регистрируют в рабочем состоянии электрической схемы детектора, но без ввода пробы, т. е. устанавливают соответствующие объемные скорости газа-носителя и других газов, нагревают детектор до необходимой температуры и поджигают пламя в случае ПИД или ПФД, включают питание активного элемента или нити в ДТП. [c.209]

Из этого следует, что максимально допустимая сипа тока детектора при применении гелия или водорода может быть большей (примерно в два раза), чем при азоте. Максимально возможное значение силы тока ограничивается допустимым пределом температуры нагрева нитей, исключающим возможность пережога нитей чувсхрительного элемента, сгорания газа и других химических реакций ухудшения нулевой линии регистратора. [c.29]

Джемс и Мартин [38] первыми описали разделение жирных кислот от муравьиной до додекановой с помощью газовой хроматографии. На силиконовых набивках вследствие молекулярной ассоциации, зависящей от концентрации растворенных веществ в распределяющей жидкости, наблюдались сильно размытые пики. Добавление стеариновой кислоты в неподвижную фазу улучшило симметрию пиков при этом кислоты стремятся взаимодействовать с набивкой колонки, а не димеризоваться. Этот метод, однако, оказался непригодным для высших жирных кислот, поскольку стеариновая кислота испаряется из колонки при температурах, необходимых для хроматографического разделения. Исследования спектров в инфракрасной области [4] показали, что степень ассоциации кислот в растворе парафинов зависит от температуры и концентрации, причем кислоты можно получить почти целиком в виде мономеров, нагревая до 200° и поддерживая молярные концентрации ниже 0,007. Это позволяет отделять свободные жирные кислоты с 12—18 атомами углерода на апьезоне Ь при 276°. Пики, однако, при этом заметно несимметричны. При повышении температуры до 300° несимметрия уменьшается, но не исчезает. Поэтому метод не обеспечивает настолько хорошего разделения, которое позволило бы определять жирные кислоты с нечетным числом атомов углерода или разделять насыщенные и ненасыщеные соединения, обладающие одинаковым числом атомов углерода. Недавно была описана попытка анализа свободных жирных кислот [60], при которой в качестве жидкой фазы были использованы полиэфиры, обработанные фосфорной кислотой. Отчетливая симметрия пиков получается при разделении кислот, содержащих от 4 до 22 атомов углерода в качестве неподвижной фазы для этого используют поли-(диэтиленгликольадипат), обладающий поперечными связями с пентаэритритом (ЬАС-2-К446) и содержащий 2% фосфорной кислоты (85-процентной). Эту фазу наносят на целит 545 (60/80 меш) и проводят разделение при температуре колонки 220—235°. При данных экспериментальных условиях стеариновая и олеиновая кислоты неполностью разделяются, однако были выделены кислота, имеющая 18 атомов углерода и две двойные связи, а также ненасыщенные кислоты с 16 атомами углерода. Для получения от детектора на нитях накала сигнала такой же величины, как и в случае метиловых эфиров этих же кислот, необходима несколько большая величина пробы свободных кислот, причем количественные результаты не совпадают полностью — воз-1 Южно, из-за различий в теплопроводности свободных кислот и сложных эфиров, что указывает на необходимость проведения калибровки. Ряд исследователей, работая по этой методике, столкнулся с определенными трудностями. [c.483]

При работе детектора по теплопроводности измеряется не абсолютная теплопроводность газа, а разность в теплопроводности газа-носителя и смеси газа-носителя с анализируемым компонентом. Чем эта разность больше, тем чувствительнее детектор. На практике в качестве газа-носителя наиболее широко применяется гелий, теплопроводность которого в несколько раз больше теплопроводности углеводородов и многих органических соединений. Хотя теплопроводность водорода выше, чем у гелия, но из-за взрывоопасности его применяют редко. Существенная часть детектора по теплопроводности (рис. 10) — два термочувствительных элемента, которые изготовлены из платиновых или вольфрамовых нитей, а иногда из полупроводникового материала (термистора). Каждый термочувствительный элемент помещен в камеру блока детектора. Через сравнительную камеру 1 непрерывно проходит газ-носитель, а через измерительную камеру 2 смесь газа-носртеля с выделяемыми компонентами. Обе камеры вместе с сопротивлениями 3 и 4 образуют измерительный мост Уитстона. На мост подается постоянный ток напряжением 6—12 В, от которого нагреваются нити, а следовательно, и сам блок. Когда в обе камеры поступает только газ-носитель, температура элементов в них одинакова и разность потенциалов равна нулю. При изменений состава газа, проходящего через измерительную камеру, температура в ней изменяется вследствие передачи теплоты газовому потоку, обладающему иной теплопроводностью. Между точками Л и возникает разность потенциалов, которая регистрируется в виде сигнала детектора. [c.26]

В настоящее время катарометр — наиболее распространенный детектор. Основным элементом ячейки по теплопроводности служит металлическая нить, скрученная в спираль и расположенная внутри камеры в металлическом блоке. Нигь изготавливают из материала, электрическое сопротивление которого резко изменяется с температурой. Пропуская постоянный ток, нить нагревают, ее температура определяется равновесием, устанавливающимся м жду. входной электрической мощностью и мощностью тепловых потерь, связанных с отводом тепла окружающим газом. Когда через прибор протекает только газ-носитель, потери тепла постоянны и поэтому температура нити сохраняется. При изменении состава газа (например, при наличии анализируемого вещества) температура нити изменяется, что вызывает соответствующее изменение электрического сопротивления, которое фиксируется с помощью моста Уитстона. Тепло отводят в тот момент, когда молекулы газа ударяются о нагретую нить и отскакивают от нее с возросшей кинетической энергией. Чем больше число таких столкновений в единицу времени, тем больше скорость отвода тепла. [c.299]

Наибольшее раснростране11 не из-за простоты и надежности получил детектор, работа которого основана на измерении теплопроводности газа, — названный катаро-метром. Внутри металлического блока есть камера, через которую проходит газ. Накаливаемая металлическая нить (обычно вольфрамовая) нагревается до некоторой стаци-Г1нар1той температуры, так как часть тепла через газ передается холодным стенкам камеры. Поэтому эта стационарная температура зависит от теплопроводности газа. [c.401]

На раскаленной нити из платины или сплава платины с иридием производится каталитическое сжигание анализируемых компонентов. Для этого нить нагревается до нескольких сот градусов. Перед детектированием к газу-носптелю добавляется кислород, необходимый для горения. В результате сжигания происходит изменение температуры нити, которое, как и в ката-рометре, регистрируется в виде изменения сопротивления. Детектор имеет такую же электрическую схему, как катарометр. Шай, Секей и Трапли (1962) описывают детектор с платиновой нитью диаметром 0,050 мм, покрытой платиной и палладием в качестве катализатора. В этом случае горение начинается при 150—200°. Катализатор легко отравляется различными газами, например соединениями серы. [c.154]

Для ана.ттнза ппрогаза можио применять окись алюминия А-59 с добавкой 3% едкого натра и 2% этиленгликоля (от веса сорбента). Пробу газа объемом 0,3—3 сж наносят при помощи крана-дозатора. Газом-носителем служит воздух, предварительно пропущенный через фильтры с силикагелем АСМ, хлористым кальцием и твердым едким натром. Давление воздуха па входе равно 1,9 ат (избыточной) по манометру, а скорость потока, измеряемая реометром, составляет 195 см мин. Напряжение на платиновых нитях детектора для всех трех методик устанавливается 1,8 в. Обогрев трубкп включается через одну минуту после нанесения пробы. Указатель ЛАТР устанавливается на делении 160. При таком режиме трубка в процессе опыта нагревается до 85° С и скорость потока воздуха падает до 130 см /мин. [c.330]

Пиролизные ячейки первого типа (наиболее простые) представляют собой нагреваемц е электрическим током спирали, внутри которых проходит пиролиз. Изучаемое вещество наносят непосредственно на спираль — нихромовую, покрытую золотом, или платиновую, покрытую стеклом (так как наблюдается влияние материала нити на спектр образующихся продуктов), или помещают в лодочку из инертных материалов, вставленную внутрь спирали. После введения спирали с анализируемым веществом в газовый поток и выхода прибора на режим спираль быстро нагревают. Образовавшиеся продукты пиролиза вместе с потоком газа-носителя поступают в хроматографическую колонку, разделяются и регистрируются детектором, [c.193]

При больших скоростях нагрева (200—1200%) нить (Й300 2 Ом) можно нагреть при помощи источника питания такой мощности, которая позволит поддерживать неизменную по величине плотность тока, равную приблизительно 10 А/см . На рис. 8 представлена типичная схема источника питания. Используя эту схему, можно менять скорость нагрева от 50 до 1200%. Падение напряжения на нити можно записывать во время опыта самописцем, и для данного тока оно является непосредственной мерой сопротивления и, следовательно, температуры нити. Конечная температура, достигаемая нитью в данном опыте, определяется следующим образом. Падение напряжения на нити записывается посредством детектора уровня постоянного тока (триггерная схема), также представленного на рис. 8. Когда падение напряжения достигает предварительно заданной величины, реле в триггерной [c.238]