Определение молибдата свинца

Мешают определению хрома свинец, серебро, ртуть и олово. Однако, связывая мешающий элемент в прочный комплекс, можно определить хром не только в присутствии превосходящих количеств этого элемента, но и в его соединениях (например, в молибдате свинца). Предложены методики определения хрома в молибдатах аммония и свинца и в сульфате цинка с использованием графитового (тип I) и насыщенного каломельного электродов. [c.94]

Для определения содержания тетраэтилсвинца в бензинах, не содержащих непредельных углеводородов, применяется молибдатный метод. По этому методу разложение тетраэтилсвинца проводят кипячением с раствором иода. Полученный иодистый свинец растворяют в уксуснокислом аммонии и раствор уксуснокислого свинца титруют молибдатом аммония. Протекающие при этом химические реакции выражаются следующими уравнениями [c.144]

Определение малых количеств молибдена в свинце может быть проведено после предварительного отделения молибдена от свинца соосаждением молибдата свинца с какой-нибудь труднорастворимой солью в качестве коллектора. Этим коллектором может служить, например, присутствующий в свинце мышьяк, образующий труднорастворимый осадок арсената свинца. Если свинец является чистым (марки С-00, С-000) и не содержит больших количеств мышьяка, то в качестве коллектора можно использовать другие труднорастворимые соли свинца. Осаждение малых количеств молибдата свинца проводили фосфатом свинца. Для удержания в растворе висмута и железа использовали комплексон III. Осадок фосфата свинца вместе с молибденом захватывал также мышьяк и сурьму. Для их удаления осадок обрабатывали горячей соляной кислотой и затем проводили упаривание с серной кислотой. При этом мышьяк и большая часть сурьмы отгонялись в виде хлоридов. После отделения сульфата свинца в фильтрате колориметрически определяли молибден по окраске его роданидного комплекса, который извлекали изоамиловым спиртом. При содержании молибдена больше 0,0001 % для колориметрирования брали аликвотную часть с содержанием 0,04—0,1л г молибдена. При [c.275]

Определению не мешают свинец, кадмий, висмут и ртуть (II). Соли ртути (I) образуют незначительный осадок, который растворяется при добавлении достаточного количества азотной кислоты. Калий и аммоний должны отсутствовать, так как они образуют относительно малорастворимые молибдаты. [c.542]

В продуктах производства обогатительных фабрик молибден определяют обычно весовым методом, основанным на образовании малорастворимого молибдата свинца. При работе по этому методу необходимо считаться с тем, что в растворе будут содержаться ионы sol (в резз льтате окисления сульфидной серы), которые также оседают в виде свинцовой соли. Поэтому надо строго соблюдать условия, при которых сульфат свинца удерживается в растворе,— создавать избыток ацетатов и хлоридов, повышающих растворимость сульфата свинца. Навеску в этом случае разлагают азотной и соляной кислотой, так как при щелочном сплавлении в раствор перейдет кремневая кислота, которая затем будет мешать ходу анализа и загрязнит осадок молибдата свинца. Если в пробе содержится свинец или большое количество кальция, то после обработки навески азотной и соляной кислотой следует выпарить раствор с серной кислотой для удаления свинца и большей части кальция в виде сульфатов. (При особо точных анализах необходимо проверять получаемые по ходу анализа осадки на содержание в них молибдена, для чего применяется колориметрический метод. Количество молибдена, определенное в осадках, суммируется с основным количеством его, определенным в виде молибдата свинца. [c.89]

При другом методе свинец отделяют в виде сульфата и переводят в карбонат свинца. Затем карбонат растворяют в уксусной кислоте и осаждают в виде оксалата, который разлагают опять-таки серной кислотой для освобождения щавелевой кислоты. Щавелевую кислоту титруют обычным путем стандартным раствором перманганата. Для определения свинца в минералах и сплавах были предложены аналогичные методы с использованием молибдата аммония и бихромата калия, восстановления иодом или растворами сульфата закисного железа. [c.136]

По методу, данному А1 е х а п с1 е г ом, свинец осаждают из уксуснокислого раствора титрованным раствором молибдата. Момент конца реакции определяют капельной пробой со свежеприготовленным раствором таннина — по появлению желтого или красного окрашивания. Раствор молибденовокислого аммония содержит около 9 г соли в литре, а раствор таннина — tЗ,l г в 20 мл. Раствор индикатора необходимо ежедневно готовить свежим. Для производства определения раствор уксуснокислого свинца, получаемый чаще всего растворением сульфата свинца в уксуснокислом аммонии, подкисляют уксусной кислотой, разбавляют до 250—300 мл и титруют при температуре кипения раствором молибденовокислого аммония. Надо постараться, чтобы избыток уксуснокислого аммония был возможно меньшим. [c.298]

Ход определения. Раствор, содержащий 8—36 мг циркония, приводят к pH 2—2,2 и разбавляют 0,01 н. раствором соляной кислоты до 50 мл. Прибавляют 2 капли индикатора и титруют при энергичном перемешивании 0,05 М раствором комплексона до перехода первоначальной пурпурно-розовой окраски в оранжево-красную. Переход окраски очень четкий даже при искусственном освещении. Приведенным способом можно определять цирконий в присутствии церия, лантана и урана. Определению циркония не мешают ртуть, свинец, никель, кобальт и ванадаты. Остальные катионы, согласно ориентировочным опытам автора, мешают. Также ведут себя анионы с комплексообразующими свойствами, затем сульфаты, вольфраматы, молибдаты. Трехвалентное железо перед титрованием циркония можно восстановить аскорбиновой кислотой. Но и в этом случае, если отношение Ре Zг превышает 2 1, проявится мешающее влияние двухвалентного железа (исчезнет окраска индикатора). [c.373]

Из других методов определения свинца могут быть упомянуты 1) молибдатный метод 2, по которому уксуснокислый раствор ацетата свинца титруют титрованным раствором молибдата аммония, применяя таннин в качестве внешнего индикатора 2) гексацианоферратный метод , по которому уксуснокислый раствор соли свинца титруют титрованным раствором гексацианоферрата (И) калия с применением ацетата уранила в качестве внешнего индикатора 3) перманганатный метод в котором свинец осаждают в уксуснокислом растворе р виде оксалата, затем осадок растворяют в серной кислоте и титруют раствором перманганата. [c.267]

В кислых средах для отделения вольфраматов и молибдатов от других ионов удобно пользоваться лимонной кислотой, образующей с молибдат- и вольфрамат-ионами прочные комплексы. Клемент [53] изучал отделение молибдат-ионов от таких металлов, как медь, свинец, никель, железо, хром и ванадий (IV), которые в лимоннокислой среде при pH 1 могут быть поглощены катионитами в Н-форме. Как показали И. П. Алимарин и А. М. Медведева [3], при более высоких значениях pH поглощение катионов затрудняется вследствие образования цитратных комплексов. Методика Клемента была тщательно проверена и слегка видоизменена Уоткинсопом [118 ], который установил, что она пригодна также для удаления элементов (железа, меди, олова и ванадия), мешающих спектрофотометрическому определению вольфрама (вольфрам и молибден оказываются в вытекающем растворе). Метод применялся для определения этих элементов, а также ванадия, в почвах и растениях. Аналогичный метод использовался для удаления иопов, мешающих полярографическому и снектрофотометрическому определению молибдена в сталях [17. 84] и минералах [51]. Если в растворе присутствует ванадий в виде ванадата, то перед катионообменным отделением от молибдата он должен быть восстановлен двуокисью серы [56]. [c.352]

Если в методе молибденовой сини не применять экстракцию, гопределению мешает большое число ионов, в частности, кремний (IV), германий(IV) и мышьяк (V). Мешающее влияние кремния можно устранить увеличением кислотности растворов или введением цитрата. Ниобий(V), тантал(V), олово (IV), вольфрам (VI), титан (IV), цирконий(IV) и висмут мешают определению, так 1 ак в условиях анализа образуют осадки, сорбирующие фосфат. Барий(II), стронций(II) и свинец(II) в сульфатных растворах осаждаются. Большие концентрации меди(II), никеля(II) и хрома (III), образующие окрашенные растворы, искажают результаты определения фосфата. Ванадий (V) мешает, так как образует ванадомолибдофосфатный комплекс. Влияние ванадия можно устранить, если его восстановить до ванадия (IV) перед введением молибдата аммония. Железо можно перевести в яон железа (II). Мешающее влияние нитрата устраняют при [c.459]

Многие вещества в тем числе барий, бериллий,кальций,свинец, литий, магний, марганец (2+), никель (2+),калий, натрий, стронций, торий, уранил, цинк,арсенат,бензоат, борат,броглид,хлорид, цитрат, фторид, формиат, йодат,лактат,молибдат,нитрат,окса- лат,фосфат, пирофосфат, салицилат, селенат,сульфат, тартрат,тетраборат и роданид не мешают определению нитритов. [c.46]

При определении малых количеств фосфора в окиси свинца его следует отделить от основной массы анализируемого образца. Так как свинец в азотнокислом растворе соединяется с молибдатом, образуя РЬ М0О4, то для получения фосфорномолибденового комплекса (ФМК) и полного связывания свинца следует добавлять избыток молибдата аммония. При соответственном pH проводят экстракцию ФМК бутил-йцетатом. Мышьяк и кремний при этом, если они находятся в качестве примеси в окиси свинца, остаются в водной фазе. Восстановление ФМК проводят в органической фазе. К бутил-ацетату после отделения водной фазы добавляют бутиловый спирт и 1—2 капли двухлористого олова, растворенного в глицерине 1]. Мышьяк и кремний, присутствующие в образце, не мешают определению, так как в качестве экстрагента применяется бутилацетат. [c.71]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология