Прибор для перегонки азотной кислоты

Рис. 205. Прибор для получения безводной азотной кислоты путем перегонки с конц. H2SO4.

ПРИБОР ДЛЯ ПЕРЕГОНКИ АЗОТНОЙ КИСЛОТЫ [c.227]

Прибор для перегонки азотной кислоты. Прибор должен быть собран на шлифах. [c.8]

Условное обозначение при заказе Прибор для перегонки азотной кислоты, ТУ № 31 . [c.227]

Азотная кислота, очищенная перегонкой в кварцевом приборе. Если азотная кислота предназначается для определения кремния — в платиновом. [c.143]

К 206 г (2 мол.) этилового эфира N-метилкарбаминовой кислоты (стр. 587) и 600 мл диэтилового эфнра, находящимся в 5-литровой колбе, прибавляют одновременно 200 г льда и 650 г (9 мол.) 96%-ного азотистокислого натрия, растворенного в 1 л холодной воды (примечание 1). Колбу закрывают пробкой, в которую вставлены термометр, трубка для выхода выделяющихся окислов азота и делительная воронка, нижний конец которой доходит до дна колбы. Через воронку осторожно прибавляют в течение 1,5 часа 1,2 г (6,7 мол.) раствора холодной 35%-ной азотной кислоты, приготовленной смешением 600 г (426 мл) концентрированной азотной кислоты с 600 г льда. Колбу время от времени взбалтывают, придавая ее содержимому вращательное движение, но перемешивание производят главным образом выделяющиеся газы. Температура ие должна быть выше 15° в случае надобности к смеси прибавляют лед. Эфирный слой становится сначала розовым, а потом постепенно сине-зеленым. Как только окраска станет зеленой, эфирный слой отделяют (примечание 2) и дважды промывают сначала холодной водой, а потом холодным раствором поташа до тех пор, пока не прекратится выделение углекислоты. Pa iBop сушат твердым поташом и эфир отгоняют на водяной бане из 1-литровой колбы для вакуум-перегонки с дефлегматором (30 см длины). Как только отгонится большая часть эфира, прибор присоединяют к вакууму и слабо нагревают, так чтобы температура жидкости была не выше 45—50° (примечание 3), пока давление не упадет до 20 мм. Выход нитрозометилуретана, кипящего при 59—бР/Ю мм, составляет 200г (76% теоретич.). Удельный вес продукта 1,133 при 20°. [c.376]

Азотная кислота, х.ч., ГОСТ 4461—48, уд. п. 1,4, очищенная перегонкой в кварцевом приборе. [c.175]

Азотная кислота. Однократная перегонка во фторопластовом или двукратная — в кварцевом приборе [118, 762]. [c.332]

Дымящая азотная кислота ( =1,5) содержит около 95% свободной ННОд. Ее можно получить путем перегонки смеси равных объемов концентрированной азотной и концентрированной серной кислот в стеклянном приборе на шлифах. [c.169]

Азотная кислота (уд. вес 1,3). . . 0,9 г Посуда Колба на 50 мл, прибор для перегонки с водяным паром, капиллярный сифон, центрифужные пробирки. [c.108]

Приборы и реактивы. Приборы для получения метана, этилена, ацетилена. Прибор для фракционной перегонки нефти. Воронка стеклянная делительная. Воронка коническая. Цилиндры мерные на 20 и 50 мл. Капилляры стеклянные. Кристаллизатор стеклянный. Колбы приемные. Пробирка стеклянная широкая. Чашка фарфоровая. Водяная баня. Сеткг асбестированная. Фильтры бумажные. Ацетат натрия Hg OONa (безводный). И весть натронная (смесь NaOH и Са(ОН), безводная). Хлорид кальция (безводный). Карбид кальция. Силикагель. Бензол. Нефть. Речной песок. Бромная вода. Этиловый спирт (96%-ный). Растворы аммиака (25%-ный), азотной кислоты (нл. 1,4 г/см ), серной кислоты (пл. 1,84г/слг , 2 н.), перманганата калия (0,1 н.), нитрата серебра (5%-ный), гидроксида натрия (4 н.). [c.237]

Для большей чистоты ртуть лучше перегнать два раза, для чего следует иметь два прибора для перегонки — на одном перегонять ртуть, только профильтрованную и пропущенную через азотную кислоту, а на другом работать только с ртутью, перегнанной уже один раз. [c.33]

Азотная кислота. Очищают перегонкой в кварцевом приборе 3 желательна двукратная перегонка При длительном хранении в кварцевом сосуде в азотной кислоте появляется примесь магния, алюминия, железа, свинца 33. [c.162]

Азотная кислота, техническая, уд. в. 1,5 дважды перегнанная в приборе для перегонки кислот. [c.429]

Для получения особо чистых серной и азотной кислоты пригодна только перегонка из кварцевой реторты или прибора на шлифах с кварцевым холодильником. [c.231]

Азотная кислота, х. ч. Ее очищают трехкратной перегонкой в кварцевом приборе и ля анализа берут среднюю фракцию (70% от загрузки). Кислоту разбавляют до 8 и 0,1 Л1 трижды перегнанной в кварцевом приборе водой. [c.400]

Азотная кислота, х. ч., ГОСТ 4461— 48, очищенная трехкратной перегонкой в кварцевом приборе при скорости не более 40 мл/час. [c.427]

Для растворения проб используют перегнанную азотную кислоту и дважды дистиллированную воду. Перегонка кислоты и воды производится в приборах, изготовленных из прозрачного кварца. Чтобы проконтролировать отсутствие случайных загрязнений при растворении и усреднить результаты, параллельно растворяют две навески. [c.130]

Безводную азотную кислоту получают отгонкой из смеси KNO3 и концентрированной серной кислоты под пониженным давлением. Прибор для перегонки показан на рис. 8. Все узлы прибора соединяют с помощью шлифов, [c.295]

Соляную и азотную кислоты очищают перегонкой в стеклянном или кварцевом приборе. [c.59]

Дымящая азотная кислота. При действии концентрированной серной кислоты на азотнокислый натрий выделяется азотная кислота перегоняя ее, получают дымящую кислоту. Получение дымящей азотной кислоты проводится в приборе для перегонки, состоящем из колбы с притертой пробкой и холодильника. В колбу помещается 400 г химически чистого азотнокислого натрия и 130 лл концентрированной сер- [c.58]

Навеску 0,25—0,5 г пыли помещают в стакан емкостью 200 мл, приливают 20 мл азотной кислоты плотностью 1,4 г/см и кипятят 10—15 мин. Затем добавляют несколько капель перекиси водорода и продолжают кипячение перекись водорода добавляют пять — шесть раз. Кислоту упаривают до 5—7 мл, добавляют 5 мл фосфорной кислоты и продолжают нагревание до полного удаления азотной кислоты, т. е. до получения сиропообразного остатка. После охлаждения разбавляют содержимое стакана водой до 2 мл, нагревают до растворения солей и переносят в колбу для дистилляции. Стакан обмывают 30 мл воды, добавляют в колбу для дистилляции 50 мл соляной кислоты плотностью 1,19 г/см 0,5— 1,0 г перманганата калия для окисления мышьяка, быстро соединяют колбу с насадкой прибора и нагревают раствор до кипения. Дистилляцию проводят со скоростью примерно 2 мл/мин. Собирают в приемник (цилиндр емкостью 50 мл, погруженный в стакан с холодной водой) 50 мл дистиллята, после чего удаляют приемник и перегонку прекращают. Дистиллят переводят в мерную колбу емкостью 100 мл, доливают до метки водой, перемешивают и отбирают для колориметрирования 10 мл дистиллята в мерную колбу емкостью 25 мл (в аликвотной части должно быть от 5 до 50 мкг германия). Добавляют 0,2—0,3 г сульфита натрия для восстановления элементарного хлора и измеряют кислотность дистиллята. Для этого в другую колбу отбирают столько же дистиллята, добавляют такое же количество сульфита натрия, 5 мл воды, одну-две капли фенолфталеина и аммиак до появления розовой окраски. Кислотность при колориметрировании должна быть 10%-ной или 1,2 н., т. е. в 25 мл должно содержаться 2,5 мл концентрированной соляной кислоты и, следовательно, для нейтрализации должно быть израсходовано 2,5 мл аммиака. В случае, если кислотность больше нужной, добавляют необходимое количество аммиака, а если меньше — добавляют соляную кислоту (1 1). Затем в мерную колбу добавляют 1,5 мл 1 %-ного раствора жела- [c.241]

Ртуть, употребляемая в приборах в качестве запирающей жидкости, должна быть чистой и сухой. Очистка ртути производится 1) фильтрованием ее через проколотый бумажный фильтр или через замшу под вакуумом 2) промывкой ее в азотной кислоте в длинных вертикальных трубках, по которым течет, разбивающаяся на мелкие капли, тонкая струя ртути 3) перегонкой под вакуумом 4) электролизом. Если ртуть влажная, ее следует высушить, подогревая до 150°. Пары ртути крайне вредны. [c.115]

Эталоны готовят на основе спектрально чистой двуокиси титана также с добавлением носителя АдС1. Основу для эталонов приготовляют из реактивного четыреххлористого титана, который очищают перегонкой в кварцевом приборе, обрабатывают азотной кислотой и прокаливапием переводят в Т102- [c.109]

Фтор, сохраняемый в кварцевой ловушке при охлаждении жидким азотом и жидким воздухом, всасывают через медный мембранный вентиль в прибор (рис. 139). Можио использовать Рг из стального баллона. В кварцевый реактор помещают 100%-ную HNO3, полученную путем перегонки смеси дымящей азотной кислоты и конц. H2SO4 при давлении 20 мм рт. ст. и комнатной температуре. (При хорошем охлаждении она не должна разлагаться.) К реактору присоединяют кварцевую осушительную трубку со свежеобезвоженным КР для того, чтобы удалить НР. Далее следуют три кварцевые ловушки, охлаждаемые жидким Ог или каким-нибудь другим способом до —183 °С. Две первые служат приемниками, последняя только предохраняет от попадания влаги из атмосферы. Затем следуют манометр для контроля вакуума и стеклянный кран. Для получения вакуума служит водоструйный насос, изготовленный из металла. [c.227]

Лучший метод для отделения осмия как от других платиновых металлов, так и от всех остальных, основан на летучести четырехокиси осмия. Методы выделения перегонкой таких количеств осмия, как десятые или же сотые и тысячные доли грамма , не особенно пригодны при выделении микрограммов осмия и должны быть видоизменены. Количества осмия порадка микрограммов в виде четырехокиси или же в виде осмиаТа можно удовлетворительно выделить простой отгонкой 1/5 объема исходного раствора в 5 н. азотной кислоте. Для перегонки применяют прибор, сделанный целиком из стекла, с охлаждаемым водой холодильником. Дестиллат собирают в соляной кислоте (1 1), насыщенной двуокисью серы. Достаточно иметь 5 или 10 мл этого раствора, чтобы собрать дестиллат из 50 мл первоначального раствора. Найдено, что выпаривание раствора в соляной кислоте, содержащей двуокись серы, ведет к потере осмия, и поэтому последний следует определять непосредственно в дестиллате, не подвергая его концентрированию. Присутствие двуокиси серы не вызывает помех при последующем фотометрическом определении осмия посредством тиомочевины. Последний реактив образует желтую окраску с сернистой кислотой, но йа прозрачность раствора осмия это едва ли влияет, если толЫйз пользоваться подходящид зеленым светофильтром. Восстановители, находящиеся в растворе, из которого должен выделяться перегонкой осмий, разрушают, окисляя их в сернокислом растворе небольшим избытком перманганата калия. Остающийся после этого перманганат, а также высшие окислы марганца, если они образуются при этом, разрушают солью Мора, добавляя ее в количестве около 50 мг. Если этого не сделать, то вместе с ос- мием может перегнаться и рутений. Применяя описанный метод для количеств от 7 до 40 г, в дестиллате из 50 мл раствора можно найти 90% и больше взятого для анализа осмия. [c.372]

Получение 1. Для получения 99 %-ной азотной кислоты смешивают 1,45 л азотной кислоты х. ч., р=1,40 и 400 г оксида фосфора Р2О5. Перегонку ведут в приборе, показанном на рис. 7. Дистиллят, окрашенный в коричнево-красный [c.294]

Для изготовления каломельного полуэлемента необходимо приготовить очень чистые ртуть и каломель. Чтобы удалить из ртути такие металлы, как свинец, цинк, медь и т. д., ртуть встряхивают в делительной воронке с 5%-ным раствором азотнокислой закиси ртути, подкисленным азотной кислотой (во избежание образования основной азотнокислой соли закиси ртути). Встряхивание следует продолжать (в зависимости от степени загрязнения) до получаса. Затем ртуть в той же воронке встряхивают с дистиллированной водой. Воду меняют несколько раз до исчезновения розового окрашивания с метилоранжем. Затем ртуть просушивают фильтровальной бумагой и фильтруют через замшу, одетую на кончик воронки. Промывание ртути можно вести и в специальном приборе, описанном в книге Оствальда, Лютера и Друкера В этом приборе ртуть через воронку а с очень тонко оттянутым кончиком, тонкой струей, пропускают через слой раствора азотнокислой закиси ртути б, высотой от 60—160 см. Ртуть собирается в нижней части трубки и вытекает через отверстие в (рис. 23). Чтобы очистить ртуть от серебра и золота, ее приходится перегонять под уменьшенным давлением или в вакууме. Описание аппаратов для вакуумной перегонки ртути можно найти в книге К- В. Чмутова Техника физикохимического исследования Р ]. Для изготовления пасты для каломельного полуэлемента можно пользоваться продажной каломелью. Лучше употреблять свежеприготовленный препарат,. так как растворимость свежеприготовленной каломели больше. Для этого чистую ртуть растворяют в химически чистой разбавленной азотной кислоте и туда же при тш атель-НО М перемешивании прибавляют по каплям соляную кислоту. В осадке получается каломель, смешанная со ртутью. Прозрачный раствор сливают, и осадок промывают сначала водой, затем насыщенным раствором КС1 до исчезновения кисло реакции. Хлористый калий, употребляемый для изготовления каломельного полуэлемента, должен быть заранее дважды перекристаллизован. [c.121]

При сухом сжигании высушенный и взвешенный материал нагревают в платиновом тигле при 600° до почти белого остатка. Затем остаток перемешивают с разбавленной НМОз (1 1), добавляют (если не должен определяться калий) на кончике шпателя хлорат калпя и осторожно нагревают. Досуха выпаривают, добавляют еще раз разбавленную (1 1) азотную кислоту и остаток растворяют при нагревании, добавляя испаряющуюся кислоту. Осторожно выпаривают досуха и остаток растворяют в дистилли-рованн01"1 воде. Дальнейшие операции теперь можно проводить, как описано в разд. В. Если необходимо определить следы тяжелых металлов, то применяемую для сжигания кислоту следует предварительно перегнать, так как она может содержать ионы, перешедшие при длительном хранении из стекла. Прибор для перегонки необходимо предварительно несколько дней кипятить с соответствующей кислотой. [c.466]

Основные направления научной деятельности — общая химия и химическая технология. Занимался вопросами получения бетона и других вяжущих материалов. Разработал способ получения нодорода в полевых условиях и составы ща-шек для дымовых завес. Совместно со своим сотрудником Л, Э. Кесслером изобрел (1885) прибор для перегонки при пониженном давлении. Совместно с известным электротехником В. Ф. Миткевпчем построил (1907—1910) первую в России установку для получения азотной кислоты на основе азота воздуха (дуговой метод). Автор многих статей по теоретической химии и истории химии в энциклопедическом словаре Брокгауза и Ефрона, Его статьи в журналах — О пространственном расположении атомов в частицах органических соединений и о способе определения его в непредельных геометрических изомерах А. М Бутлеров и химическое строение Радикал Унитарная теория и др,— составляют в общей слож- [c.148]

Азотная кислота, очищенная от примесей трехкратной перегонкой в кварцевом приборе для анализа берут среднюю фракцию (70% от загрузки). Скорость перегонки 90—100 мл1час. [c.243]

Фтористоводородную и азотную кислоты очищают двукратной перегонкой в платиновом дистилляционном приборе. Раствор едкого натра для определения железа получают растворением металлического натра в серебряной чашке. Раствор аммиака приготовляют насыщением бидистиллята газообразным аммиаком. Твердые реактивы в случае недостаточной чистоты перекристаллизовывают. Соляную кислоту получают насыщением газообразным хлористым водородом воды в кварцевой посуде. Хлористый водород получают из Na l и концентрированной H2SO4 и пропускают для очистки через газовую промывалку с H2SO4. Воду очищают перегонкой в кварцевом приборе или на ионообменной колонке. [c.40]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология