Хроматографическое разделение концентратов

Рис. 5. ПК-спектры продуктов хроматографического разделения концентрата АК-1 азотистых оснований.

Хроматографическое разделение концентратов [c.332]

Более углубленное изучение состава углерода ванадилпорфиринов основывалось на методике хроматографического разделения концентрата на фракции, описанной в предыдущем разделе, включая кислотный гидролиз фракций и аминокислотный анализ гидролизата. Дополнительно проводился лишь анализ изотопного состава углерода фракций до и после кислотного гидролиза с целью отделения аминокислот. [c.366]

Сульфиды связаны с конденсированными ароматическими углеводородами нефтяных фракций и при хроматографическом разделении всегда выделяются в виде концентрата, содержащего сульфиды и конденсированные ароматические углеводороды. Чем боль- [c.196]

При хроматографическом разделении фракций арланской нефти на силикагеле КСМ при отношении адсорбента к сырью 10 1 были получены фракции, содержащие различные концентраты сераорганических соединений (табл. 25) [196]. [c.86]

Сернисто-ароматические концентраты, полученные хроматографическим разделением бензино-керосиновых фракций узбекских нефтей, содержали 5—10 вес. % общей серы, т. е. в 5 раз больше, чем исходные фракции (степень извлечения сернистых соединений составляла 60%). Однако примесь ароматических углеводородов в полученных концентратах достигала 50 вес. % и более [14]. Выделить из сернисто-ароматического концентрата некоторые сернистые соединения оказалось возможным лишь при использовании дополнительных методов (комплексообразование, ректификация). [c.100]

Исследовали керосино-газойлевую фракцию 231 —334° С высокосернистой нефти радаевского месторождения, которая характеризовалась следующими данными р20 = 0,844 2,18 вес. % общей серы 32 вес. % ароматических углеводородов [15]. При хроматографическом разделении полученного сернисто-ароматического концентрата на более узкие фракции 21—37% от всего количества общей серы, содержавшейся во фракции 231—334° С, оказалось во фракции моноциклических ароматических углеводородов, остальное — в смеси с бициклическими ароматическими углеводородами. [c.100]

Средние структурные параметры молекул компонентов продуктов хроматографического разделения С1—С (АК-1) и концентрата АК-2 [c.27]

Продукты хроматографического разделения на силикагеле концентратов НАС нефтей [c.54]

На первой ступени концентраты, содержащие сульфиды и другие сероорганические соединения, подвергают хроматографическому разделению на окиси алюминия. Нри этом выделяется часть сульфидов в виде узких фракций, содержащих свыше 80% сероорганических соединений. Отдельные фракции содержат только сульфиды. [c.123]

На второй ступени для полного выделения сульфидов из концентратов, т. е. из смесей их с другими классами сероорганических соединений и ароматических углеводородов, применяют окислительно-хроматографический метод [6]. Сульфиды окисляют рассчитанным количеством перекиси водорода в уксуснокислой среде. Сульфоксиды выделяются при хроматографическом разделении окисленного концентрата на окиси алюминия. При хроматографическом разделении во фракциях, предшествующих сульфо-ксидам, концентрируются сернистые соединения других типов. [c.123]

Для примера ниже представлены некоторые данные по выделению сероорганических соединений по указанной схеме из трансформаторного масла фенольной очистки, В табл. 1 приведены фи-зико-химические свойства концентратов, полученных ири хроматографическом разделении на силикагеле указанного масла. [c.124]

Одним из богатых по содержанию источников витамина А является жир печени морских животных и рыб, например палтуса [109]. В технике концентраты витамина А получаются методом молекулярной дистилляции [110]. Для выделения витамина А применяется метод омыления жиров раствором едкого кали при 60° С в отсутствие воздуха, извлечение эфиром, удаление растворителя, отделение стеринов от неомыляемого остатка из раствора метилового спирта при большом охлаждении, затем или хроматографическое разделение на окиси алюминия по методу Цвета [1111, или кристаллизация из 10%-ного этилформиата при —35 С [20], а также многократная молекулярная дистилляция. Природный витамин А получен с [c.156]

Путем окисления и хроматографического разделения полу-чаю тся фракции ароматических углеводородов, почти свободные от сернистых соединений (0,01—0,03% серы). При хроматографическом разделении на силикагеле получаются концентраты сернистых соединений с содержанием серы от 7,0 до 15,3%. [c.74]

Детальное распределение различных типов сернистых соединений в сернисто-ароматических концентратах (САК) хроматографического разделения изучено на примере нефти горизонта БВз. В табл. 3.5 приведены данные по распределению внутри сернистых соединений, содержащихся во фракциях, элюируемых смесями пентан — бензол, метанол — [c.86]

Физико-химические характеристики концентратов нейтральных соединений и продуктов их хроматографического разделения [c.151]

Методом тонкослойной хроматографии на силикагеле было достигнуто разделение на ряд дискретных фракций деметаллированных порфиринов гилсонита [841] и нефти [832]. Проведено такн е хроматографическое разделение концентратов ванадилпор-фиринов нефтей, отличающихся групповым составом, литологией и возрастом вмещающих пород [802, 842], что дало возможность выявить общие черты и особенности хроматографического поведения ванадилпорфиринов, выделенных из различных объектов без нарушения нативной структуры. [c.153]

В зависимости от поставленной задачи метод типового разделения монто варьировать, начиная от простого хроматографического разделения насыщенных и ароматичссюгх углеводородов и кончая весьма трудоемкой комбинацией различных методов разделения. В некоторых особых случаях, когда необходимость решения поставленной задачи оправдывает применение сложных и длительных методов, типовое разделение проводится возможно тщательнее, В качестве примера можно указать на исследование фракций смазочных масел сырой нефти Понка (Оклахома), проведенное Американским нефтяным институтом па Проекту б [36] под руководством Россини, Выделенный концентрат представлял собой 40000 часть исходной нефти. Ясно, что подобные исследования, требующие лшого времени, специального оборудования и высококвалифицированного персонала, могут предприниматься только в исключительных случаях, когда поставленная цель действительно оправдывает дорогостоящий процесс разделения, В каждом отдельном случае метод типового разделения должен быть выбран весьлю тщательно. Какие-то оиределенные правила для выбора метода разделения указать невозможно, хотя наличие оборудования, персонала и времени в этом отношении является решающим фактором. [c.365]

Смесь углеводородов, сернистых, азотистых и кислородных соединений разделяют последовательно дёсорбентами с возрастающей полярностью. Петролейным эфиром (изопентаном, изооктаном) отделяют сначала парафино-нафтеновые углеводороды, а затем ароматические углеводороды вместе с основной частью сернистых соединений. После этого бензолом, спирто-бензольной смесью, этанолом, ацетоном и др. отделяют кислородные соединения и смолы. Нри хроматографическом разделении нефтяных дистиллятов основное количество сернистых соединений (но не продуктов их окисления и уплотнения) выделяется вместе с ароматическими углеводородами. Получают сернисто-ароматический концентрат, дальнейшее разделение которого сопряжено с бояьшими трудностями. [c.99]

Выделенный сернисто-ароматический концентрат был вторично разделен на силид агеле. В качестве десорбентов были взяты петролейный эфир, бензол, четыреххлористый углерод (для выделения соответственно моноциклических ароматических углеводородов, сернистых соединений, бициклических ароматических углеводородов). Смолы вытесняли этанолом. Двукратное хроматографическое разделение керосино-газойлевых фракций позволило получить смеси с содержанием сернистых соединений 65— [c.103]

Были сделаны попытки увеличить концентрацию сернистых соединений в сернисто-ароматических концентратах комбинированием метода адсорбционной хроматографии с ректификацией. Ректификацию нефтяного дистиллята на узкие фракции можно осуществлять до или после его хроматографического разделения. Фракцию 200— 300° С туймазинской нефти до хроматографирования на алюмосиликатном катализаторе ректифицировали на узкие двухградусные фракции [16], содержавшие 0,96—2,8 вес. % общей серы. В десорбированных ацетоном сернисто-аро- [c.104]

По использованной схеме хроматографического разделения [1,2] основные соединения выделяются в виде концентрата и 3 подфракций. Причем для разделения были взяты не только деаофальтированные, но и неразделенные остатки. [c.133]

Характеристика хроматографических фракций, полученных разделением концентрата нейтральных азотистых соединений на SiOj и AljO., [c.49]

Исследованы НАС промышленной западно-сибирской нефти [15, 36]. Они представлены концентратами АК-4 и АК-5 (см. табл. 14). По сравнению с АК-5 в концентрате АК-4 больше содержится ареновых структур, азота и серы, меньше — кислорода. По результатам потенциометрического титрования соединения АК-4 характеризуются как слабоосновные, которые можно условно отнести к НАС. Пятая часть выделенных кислородных соединений СС представлена в основном тиофеновыми производными. В концентратах АК-4 и АК-5 содержалось относительно мало НАС, поэтому они были хроматографически сконцентрированы на силикагеле и разделены на оксиде алюминия (табл. 37). В пентано-бензольной фракции АК-4 сконцентрировались преимущественно арены и СС. Основная часть выделена спиртобензолом и бензолом. С увеличением полярности элюентов уменьшается протонодефицитность и увеличивается кислотность соединений. В бензольных фракциях сконцентрированы только НАС, а в спиртобензольной — основные и слабоосновные. Это несоответствие исходному концентрату можно объяснить, вероятнее всего, распадом ассо-циатов при хроматографическом разделении из разбавленных растноров. Можно предположить, что в образовании таких ассоциатов АС принимают участие вещества кислого характера. В АС присутствуют пирролы (поглощение в области 3460 см , проявляющееся в виде отдельного пика при разбавлении GI4), свободные группы ОН фенолов (3630 см ), пиридины (перегиб при 1560 см ), N-замещенные амиды (1600—1700 см в отсутствие поглощения при 3450—3400 м ). [c.56]

На третьей ступени выделяют сероорганические соединения, оставшиеся в концентратах после удаления всех сульфидов. Концентраты окисляют избытком перекиси водорода при температурах 60—70 С [7]. Сероорганические соединения выделяются в виде сульфонов при хроматографическом разделении окисленного концентрата на окиси алюминия. Одновременно выделяются узкие фракции ароматических углеводородов, соиутствующие сероорганическим соединениям. [c.123]

Методика опыта. Навеску 3—5 г свежего растительного материала (ячменя, ржи, пшеницы, молодых листьев и т. д.) помещают невысоким рыхлым слоем в фарфоровую чашку и фиксируют паром, для чего чашку помещают в работающий стерилизатор Коха на 20 мин. После этого растительную массу растирают и переносят с 15—20 мл теплой воды в коническую колбу емкостью 50 мл и ставят в водяную баню (для экстракции) при температуре 60— 80° С на 30 мин. Полученную разваренную массу фильтруют вначале через стеклянную вату, а затем через стеклянный фильтр № 4, осадок промывают 3—4 мл дистиллированной воды. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу емкостью 25 мл и содержимое ее доводят водой до метки. Отбирают пипеткой Мора 10 мл экстракта и выпаривают в небольшой фарфоровой чашке досуха. Сухой остаток растворяют в 1 мл воды. На полоску хроматографической бумаги (длина 55—60 см, ширина 5—6 см), отпустив 5 см от нижнего края, наносят в виде поперечной полосы 0,01 мл полученного концентрата. Пятно высушивают на воздухе и конец бумаги опускают в растворитель (насыщенный водой фенол). Хроматографическое разделение ведут нисходящим способом. Влажной камерой служит плотно закрывающийся аквариум, в который налито немного воды. После прохождения по бумаге фронта растворителя на расстояние 400мм (за 24—30 ч) от места нанесения испытуемого раствора хроматограмму подсушивают в вытяжном шкафу при комнатной температуре, а затем в сушильном шкафу при 70—80° С. Сухую хроматограмму проявляют, опрыскивая ее из стеклянного пульверизатора аммиачным раствором А НОз. После опрыскивания хроматограмму снова сушат в сушильном шкафу при 100—105° С. Через 5 мин бумага приобретает светло-коричневый цвет, а в местах расположения редуцирующих сахаров появляются темно-коричневые пятна (рис. 34). Эта реакция основана на восстановлении серебра редуцирующими сахарами. Для получения более четкой хроматограммы рекомендуют [c.156]

Концентраты парафиновых углеводородов получают также в результате жидкостногоадсорбционно-хроматографического разделения фракций углеводородов. [c.17]

Изложенный в разд. 1.3.1.2.3 метод выделения оксикислот [3 ] на стадии адсорбционно-хроматографического разделения уточнен применительно к концентратам монокарбоновых кислот промышленных фракций СЖК Сю—и j, — jo (см. схему). Метод прост и позволяет препаративно на силикагеле АСК выделить в виде метиловых эфиров ацетоксикислоты (суммарно). Для изучения компонентного состава этих соединений могут быть рекомендованы методы газо-жидкостной и тонкослойной хроматографии (см. разд. [c.91]

Если в нефтяной фракции содержится большое количество ароматических УВ, метод п—d—М дает большую погрешность. Для анализа таких фракций, а также ароматических концентратов, полученных, например, после хроматографического разделения на силикагеле, рекомендуется метод Хазельвуда. [c.158]

Нейтральные азотистые соединения, выделенные из деасфальтенизатов нефтей, подвергали последовательной хроматографической очистке и разделению на силикагеле и оксиде алюминия. Марки сорбентов, условия активации и соотношение образца к адсорбенту аналогичны таковым, использованным для разделения азотистых оснований. Фракционирование концентратов К-4 и К-5 проводили па активированном силикагеле с отбором фракций, исчерпывающе десорбируемых элюотропным рядом растворителей. В случае К-4 применяли смесь пентап — бензол (10 1 по объему), бензол и спиртобензол (1 1) с получением фракций Сц, Сх и Сд соответственно для разделения К-5 использовали смеси пентан — бензол (4 1) и спирт — бензол (1 1) с отбором фракций Со и С соответственно. Нри изучении химического состава нейтральных азотистых соединений вакуумного газойля товарной западно-сибирской нефти хроматографическому разделению на силикагеле подвергали только концентрат, выделенный в виде нерастворимого комплекса с тетрахлорид-тптаном, используя в качестве элюентов смесь пентана с бензолом (10 1) (фракция Сц), спирт — бензол (1 1) (фракция Сх). Бензольные элюаты далее фракционировали на оксиде алюминия, деактивированном 3 мас.% воды, спирто-бен-зольные — на оксиде алюминия, содержащем 4 мае. % воды. В обоих случаях использовали бинарные смеси растворителей с постепенно возрастающей силой элюепта едв с Аедв на 0,1. Обозначение продуктов разделения нейтральных азотистых соединений аналогично таковому, принятому для азотистых оснований (см. 5.2.1). В качестве растворителей для получения бинарных смесей при хроматографии на оксиде алюминия использовали пентап, четыреххлористый углерод, бензол, хлороформ, диоксан. Объемную долю сильного растворителя в бинарной смеси с заданной силой элюепта рассчитывали по [38]. [c.131]

Для анализа азааренов часто используют УФ-спектро-скопию, которая позволяет в некоторых случаях определить положение атома азота в молекуле [13, 63]. Метод имеет ограничения нри применении его для сложных смесей вследствие резкого расширения полосы поглощения. Перспективным направлением в использовании УФ-спектроскопип для установления положения гетероатома в молекуле является непрерывная запись полных спектров в ходе хроматографического разделения сложной смеси нефтяных концентратов. [c.133]

Аналогичной схеме хроматографического разделения были подвергнуты концентраты азотистых оснований, нерастворимые в н-пентане. Элюирование большей части азотистых оснований на силикагеле достигнуто растворителями с = = 0,2ч-0,4. Азотистые основания салымской нефти концентрировались в наименее удерживаемых фракциях (примерно 84% этих соединений десорбировались с фракциями Сх—С ), при ем в 28% элюированного материала с силой растворителя, равной 0,1, доля сильных оснований наибольшая ( %) по сравнению с другими элюатами концентратов. Общим для всех высокомолекулярных концентратов азотистых оснований является полифункциональный характер входящих в их состав соединений. Хроматографические фракции исследуемых концентратов характеризовались снижением средней протоподефицитности молекул с ростом элюирующей силы растворителя. В табл. 5.3 приведены результаты хроматографического разделения силикагелевых фракций концентратов, нерастворимых в к-пентане, на оксиде алюминия. Фракционированию были подвергнуты фракции с наибольшим содержанием основного азота. Как видно из таблицы, для всех элюатов, десорбированных менее полярными растворителями, характерно присутствие соединений с наибольшей долей основного азота по сравнению с общим. Большая часть азотистых оснований фракций Сх—Сз элюировалась растворителями с елв = 0,2- 0,3 для фракции концентратов икилорской и верхнесалымской нефтей характерно присутствие оснований, сильно удерживаемых на поверхности оксида алюминия и десорбируемых элюентами с едв == 0,3ч-- 0,4. Общим при разделении указанных фракций на оксиде [c.141]

Суммарное извлечение азотистых соединений на двух стадиях составляет 88—98% от общего содержания азота в образцах, причем степень выделения возрастает от нафтенометанового типа нефти к метановому. Доля азота, перешедшего в концентраты К-5, не превышает 10% (пласт Юх) от его исходного содержания в деасфальтенизатах. В продуктах хроматографического разделения Со и Со обоих концентратов содержатся в основном ароматические углеводороды и сернистые соединения как наименее удерживаемые [c.150]

По данным ИК-спектроскопии, для фракций Сх всех нефтей наблюдали полосы поглощения, характерные для группы —NH пиррольного кольца (3460 см ). В спектрах спиртобензольных фракций азотистых концентратов (СаиС ) проявились полосы поглощения амидов (3400—3100, 3490 и 1550 см"1) наряду с поглощением в области 1040 см" , соответствующим валентному колебанию 8=0 группы сульфоксидов [43]. Эти последние данные нодтвернодают результаты потенциометрического анализа, согласно которым слабоосновный азот во фракциях и Сх несколько превалирует над общим вследствие присутствия сульфоксидов. Во всех спектрометрированных фракциях в области 3600 и 3580 —3540 см наблюдались полосы поглощения, характерные для ОН-групп свободных и ассоциированных фенолов [40]. Наиболее ярко эти полосы поглощения проявлялись в ИК-спектрах бензольных и спиртобензольных элюатов К-4, что находится в соответствии с результатами потенциометрического титрования кислотных групп. Приведенные данные, характеризующие исходные концентраты азотистых соединений и продукты хроматографического разделения на силикагеле, свидетельствуют о многокомпонентном составе и необхсдимости их дальнейшего дифференцирования. На данном этапе мы ограничились радиоспектроскопическими исследованиями продуктов разделения, которые в совокупности с данными элементного и функционального анализов и средних молекулярных масс позволяют судить о структуре средних молекул. В табл. 5.7 даны вычисленные значения структурных параметров средних молекул (в числителе) и их структурных единиц (блоков) (в знаменателе). Средние молекулы продуктов разделения концентратов всех нефтяных пластов состоят из 1,0—2,4 структурных единиц и имеют невысокую степень ароматичности (4 = GJQ, == == 0,22- 0,38). Наиболее полициклические молекулы характерны для соединений пласта АВ +у, наименее — для БВ . Доля алифатических атомов углерода в этих молекулах наивысшая для нефтяного пласта БВд (Сц = 50—63%) и [c.154]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология