Определение содержания роданидов

Определение содержания роданидов [c.218]

Определение содержания роданидов в фенолятах, получаемых на обесфеноливающих установках [c.416]

В промывной воде производится качественное определение содержания роданида (появление красного окрашивания прп добавлении раствора азотнокислого железа в кислой среде). [c.189]

Определение содержания роданидов (5СЫ ). 10 г препарата взвешивают с точностью до 0,01 г и растворяют в 35 мл воды. Раствор фильтруют, фильтрат переносят в цилиндр с притертой пробкой, прибавляют 0,5 мл серной кислоты (уд. вес 1,11) и 0,5 мл насыщенного на холоду раствора железо-аммонийных квасцов. [c.299]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ РОДАНИДОВ [c.79]

При фотометрическом определении железа роданидным методом 0,1 М раствор роданида железа разбавляют в 20 раз и при 100%-ном избытке реагента общая ошибка определения составляет 10 отн.%. При определении содержания железа спектральным методом в трех эталонах ошибка определения не превышает 5 отн.%. [c.240]

Для определения содержания хлоридов осаждают хлор избытком титрованного раствора нитрата серебра, избыток которого титруют роданидом аммония в присутствии железоаммонийных квасцов. [c.233]

При определении содержания вольфрама вольфрам (VI) восстанавливают в солянокислом или сернокислом растворах с помощью хлорида олова. Восстановление необходимо проводить после прибавления роданида, в противном случае образующиеся низшие соединения вольфрама могут находиться в коллоидном, менее реакционноспособном состоянии. Оптимальная кислотность для образования комплексного соединения создается 8,5—9,5 М раствором соляной кислоты. Кроме хлорида олова, в качестве восстановителя применяют (III). Оптимальная кислотность при использовании этого восстановителя соз- [c.171]

Определение содержания рения по реакции с роданидом. Построение градуировочного графика. В мерные колбы вместимостью по 25 мл вводят соответственно от 5 до 25 мкг рения (с интервалом 5 мкг). В колбы добавляют по 10 мл соляной кислоты. Разбавляют растворы до 20 мл модой и затем вводят 1 мл раствора хлорида железа, 2 мл раствора роданида аммония (калия), 1 мл раствора хлорида олова (35 г/100 мл). Объемы растворов до метки доводят водой и через 30 мин измеряют их оптические плотности на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре (>и=430 нм) в кювете толщиной слоя 50 мм. [c.188]

Для определения содержания железа применяют комплексонометрическое титрование. В качестве индикатора используют сульфосалициловую кислоту или роданид аммония. Титрование проводят при pH 2—3. Медь, цинк, магний, марганец, определению не мешают. [c.223]

При анализе вод, не содержащих окислителей, восстановителей, аминов, окрашенных веществ, сульфидов и роданидов, определение токсичных цианидов можно проводить без предварительной перегонки. Гексацианоферрат-ионы допустимы в концентрациях, не превышающих 10 мг л. Если присутствуют окрашенные или тонкодисперсные вещества, не экстрагируемые бутиловым или амиловым спиртом, то и тогда можно анализировать пробу непосредственно, без отгонки, но с экстракцией продукта реакции (см. ниже). Наконец, если из мешающих веществ присутствуют только роданиды в концентрациях меньших, чем концентрации цианидов, то и тогда можно определять токсичные цианиды без отгонки, но необходимо вводить поправку на содержание роданидов, так как последние определяются количественно вместе с цианидами. Роданиды определяют отдельно методом, описанным на стр. 228. [c.219]

Ход определения. В мерную колбу емкостью 50 мл наливают такой объем пробы, чтобы в нем содержалось от 0,025 до 0,5 мг [Fe (СЫ)б] -ионов, нейтрализуют 0,1 н. раствором едкого натра или 0,1 н. соляной кислотой (необходимый объем того или иного раствора находят титрованием другой порции пробы с метиловым оранжевым) и доводят объем дистиллированной водой до метки. Перемешивают, приливают 2 мл раствора хлорида железа(П1), снова перемешивают и дают постоять 3 ч. Полученный окрашенный раствор переносят в кювету фотометра (толщина слоя 3 см) и измеряют оптическую плотность по отношению к холостому раствору — такому же объему дистиллированной воды, обработанному как проба (при высоком содержании роданидов в пробе такое же количество вводят в холостой опыт). Измерение оптической плотности проводят с оранжево-красным светофильтром (Я = 610 нм). Содержание гексацианоферрат-ионов находят по калибровочной кривой. [c.226]

При анализе мутных или окрашенных вод пользуются экстракционным вариантом метода. Для определения берут 5 мл первоначальной пробы или предварительно разбавленной так, чтобы в этом объеме содержалось 0,05—5 мг 8СМ и далее продолжают, как описано на стр. 221. Содержание роданид-ионов находят по калибровочной кривой. [c.229]

Ниже приводится несколько методов определения цианидов. Первый из них, предложенный Ю. Ю. Лурье и 3. В. Николаевой, дает возможность с очень большой точностью определять самые малые количества цианидов в присутствии очень многих загрязняющих стоки веществ. Этот метод несколько продолжительнее других и менее пригоден в тех случаях, когда содержание гексацианоферратов [Fe( N)e] " и [Ре(СМ)б1 превышает содержание простых цианидов. Методы (Б, В, Г), очень чувствительные и быстрые, можно применять в присутствии относительно больших количеств гексацианоферратов, но они менее точны при анализе сильно загрязненных сточных вод и, поскольку с их помощью определяют сумму цианидов и роданидов, менее пригодны в тех случаях, когда содержание роданидов значительно превышает содержание цианидов. В таких случаях, однако, можно применять метод Д. [c.100]

Из результата анализа надо вычесть содержание роданидов, определенное одним из методов, описанных ниже (см. стр. 110— 114). При этом необходимо учитывать, что 2,2 мкг NS" дают такую же окраску, как 1,0 мкг N следовательно, найденное содержание NS надо разделить на 2,2. [c.107]

Для расчета содержания роданид-ионов пользуются калибровочной кривой, приготовленной по стандартным растворам роданида, или же калибровочной кривой для определения цианидов в последнем случае полученный результат умножают на теоретический коэффициент пересчета, равный 2,2. Можно заканчивать определение и визуальным сравнением полученной окраски с окраской шкалы стандартов, но следует учитывать, что они устойчивы не более 30 мин. [c.112]

Цианиды не мешают проведению этой реакции. Роданиды образуют с добавляемым реактивом—ионами железа (III)—окрашенные в красный цвет комплексные соединения. Если, однако, содержание роданид-ионов не превышает содержание гексацианоферрат (П)-ионов более чем в 5 раз и оптическую плотность полученного раствора измеряют на фотоколориметре, то мешающее действие роданид-ионов полностью устраняется применяемыми светофильтрами. Если концентрация роданид-ионов превышает указанную, определение гексацианоферрат (П)-ионов все же может быть выполнено, но в раствор холостого опыта надо ввести столько роданид-ионов, сколько их содержится в пробе. [c.114]

Расчет. Содержание роданид-ионов в жг/л, определенное. по варианту А (х) или Б (у), вычисляют по формулам [c.193]

Методика определения содержания РегОз. В мерную колбу вводят 10—20 мл раствора катализатора после отделения диоксида кремния, азотную кислоту (1 1), серную кислоту (1 1) и раствор роданида аммония. Доводят объем до метки дистиллированной водой, измеряют оптическую плотность и находят концентрацию железа по градуировочному графику. [c.215]

Из приведенных выше рассуждений вытекает, что за разницу результатов между цианидами, окисляемыми при озонировании и простыми цианидами , ответственны роданиды, которые не обнаруживаются при определении простых цианидов, но входят в цианиды, окисляемые при озонировании. Для определения роданида данная проба подвергается анализу на общие цианиды до озонирования и на общие цианиды после озонирования. Разность равна цианидам, окисляемым при озонировании. Затем проводят третий опыт для определения простых цианидов без озонирования. Предполагается, в пределах ошибки эксперимента, что цианидов, окисляемых при озонировании, должно быть ровно столько или больше, чем простых цианидов, в зависимости от наличия или отсутствия роданида в пробе. Разность между этими двумя измерениями равна содержанию роданида. [c.242]

Этим методом определяются как простые цианиды, так и цианиды, связанные в комплексы с медью, цинком и другими металлами, кроме гексацианоферратов (И) и (П1), которые не мешают определению при концентрациях, не превышающих 10 мг/л, независимо от содержания простых цианидов и других комплексных цианидов. Если содержание цианоферратов превышает указанную величину, то, когда реактивом служит сульфаниловая кислота, мешающее влияние цианоферратов можно устранить, вводя в раствор холостого опыта такое же количество их, какое содержится в пробе. При применении бензидина в качестве реактива такой способ не приводит к цели и приходится разбавлять анализируемую сточную воду, пока концентрация цианоферратов в ней не станет меньше 10 мг/л. Вследствие большой чувствительности метода такое разбавление в большинстве случаев оказывается вполне допустимым. Если в сточной воде присутствуют роданиды, они определяются вместе с цианидами. Тогда в другой порции анализируемой сточной воды определяют содержание роданидов, как указано на стр. 104, и вычисляют содержание цианидов по разности. [c.100]

Чувствительной реакцией на роданид-ион служит образование нерастворимого смешанного комплекса медь-анилин-роданид [53]. Экстракцию хлороформом соответствующего пиридинового комплекса с последующим измерением светопоглощения экстракта при 410 ммк используют для количественного определения содержания роданида в пределах 0,5—30 мкг1мл [54]. При более высоких концентрациях этот реактив позволяет выполнять [c.278]

Для определения содержания роданидов применяются два колориметрических метода, использующих образование окрашенных комплексных соединений с пиридинбензидиновым реактивом и железом. Первым методом пользуются, когда одновременно с ро-данидами определяют цианиды. Второй метод менее чувствителен, чем первый, но более преет. [c.79]

Для определения содержания железа в природной воде 25,00 мл ее обработали перекисью водорода и персульфатом аммония и после добавления KS N объем пробы довели дистиллированной водой до 50,00 мл. Стандартный раствор приготовили растворением 0,863 г NH4Fe(S04)2 12Й2О в 100 мл воды. Для уравнивания окрасок исследуемого раствора и 20 мл водного раствора роданида калия к последнему добавили 5,50 мл стандартного раствора и довели объем его дистиллированной водой до 50,00 мл. [c.41]

Ион кобальта (II) характеризуется способностью образовывать растворимые комплексные соединения в избытке аммиака, экстрагирующиеся органическими растворителями комплексные соединения с роданид-ионом. Селективными реактивами, позволяющими определять кобальт в присутствии других элементов (меди, никеля, железа), являются оксинитрозосоедпнения. В зависимостп от содерл<ания кобальта в анализируемом объекте (оно колеблется от десятых долей до десятков процентов) применяют титриметрические, фотометрические, полярографические и атомно-абсорбционные методы. Сравнительно редко прибегают к гравиметрическим п люминесцентным методам определения содержания кобальта. [c.68]

Принцип метода. Определение основано на восстановлении титана до титана (III) металлическим алюминием, и последующем титровании Ti (III) раствором железоаммонийных квасцов с роданидом аммония в качестве индикатора. Методика рассчитана на определение содержания TiOs от 45 до 65%. Относительное стандартное отклонение результатов определений 0,02—0,015. [c.127]

Роданидный метод основан на взаимодействии ионов молибдена (V) и вольфрама (V) с роданидом, в результате которого образуются окрашенные в желтый или оранжевый цвет комплексные соединения молибдена (MoO(S N)5] или окрашенные в желтый цвет комплексы вольфрама [W0 (S N) 5] При определении содержания молибдена в качестве восстановителя молибдена (VI) применяют хлорид олова (II) Sn l2, тиомочевину в присутствии ионов меди (II) п другие вещества. При использовании в качестве восстановителя ЗпСЬ, окраска комплексного соединения получается недостаточно устойчивой. Предполагают, что Sn b, являясь сильным восстановителем, может восстанавливать молибден (VI) до степени окпсленпя ниже пяти. [c.170]

Фотометрическое определение содержания железа проводят в основном с роданидом, сульфосалициловой кислотой и ортофенантролином. [c.222]

TOB, тиомочевины) на комплексы А1 Ga, In, TI, u, V, Pb и Fe показало, что можно замаскировать таллий (тиосульфатом и тиюмочевиной), медь (тиосульфатом, тиомочевиной и янтарной кислотой), свинец (тиосульфатом, аскорбиновой и янтарной кислотами), железо (аскорбиновой кислотой, тиосульфатом и тиомочевиной). В большинстве случаев тиосульфаты, сульфаты, силикаты, нитраты, сульфиты и бораты не мешают определению галлия роданиды и хлориды в ряде случаев (метилтимоловый синий, кверцетин, морин) снижают оптическую плотность растворов. Закон Бера в основном соблюдается при содержании 0,2— [c.156]

Например, для определения содержания НС1 в соляной кислоте р.еизвестной концентрации можно прибавить к ней точно отмеренное количество титрованного раствора Ag.NO , взятого с избытком, а затем непрореагировавший избыток AgNO обратно оттитровать стандартным раствором подходящего реактива, реагирующего с ионами серебра, не вошедшими в реакцию. Таким реагентом является роданид аммония, вступающий в реакцию с ионами серебра с образованием малораствори-мого AgS N. [c.37]

Заканчивают определение превращением роданистоводородной кислоты в дипиридинкуприроданид, который растворяется в хлороформе, окрашивая его в зеленый цвет. По интенсивности полученной окраски определяют содержание роданидов в воде. Рекомендуется метод колориметрического титрования, но можно также измерять светопоглощение слоя хлороформа в фотоколориметре с красным светофильтром (л=610—656 ммк). [c.113]

Ход определения. В мерную колбу на 200 мл вносят 5, 10 или 20 мл сточной воды (в зависимости от содержания роданидов), Прибавляют 0,5 мл насыщенного раствора ZnSOi или Zn lg. Если происходит коагуляция, то доводят объем до 200 мл дистиллированной водой, тщательно перемешивают и фильтруют 50 ш в цилиндр Несслера. [c.85]

Расчет результата определения. Пример . Для определения содержания КС1 в препарате хлорида калия взята его на веска 1,5185 г и растворена в водев мерной колбе емкостью 250 мл. Объем раствора доведен до метки, и 25 мл этого раствора обработаны 50 мл раствора AgNOg, для которого /С=0,9840 к 0,1 н. На оттитровывание избытка нитрата серебра затрачено 26,70 мл раствора роданида с поправкой /(=1,080 к 0,1 н. Определить процентное содержание КС1 в препарате. [c.245]

Интенсивность окраски и устойчивость образующихся комплексов различна. При малых концентрациях СЫ8 большая часть Ре+++ переходит в наиболее прочный комплекс [Ре(СЫ8)] + + Снест.—5-10-3). При повышении концентрации СЫЗ образуются более сложные комплексы интенсивность окраски при этом возрастает. Поэтому всегда следовало бы брать строго определенное количество роданида, но так как содержание Ре+++ неизвестно, то берут большой избыток роданида. [c.180]