Определение содержания роданида натрия

Мешающие вещества. Вместе с хлоридами титруются броми-ды и иодиды. Их можно определить отдельно соответствующими методами и содержание их вычесть из результатов титрования. Сульфит-, тиосульфат-, сульфид-, роданид- и цианид-ионы, мешающие определению, следует предварительно окислить кипяче нием с пероксидом водорода в щелочной среде. Органические ве щества в большой концентрации мешают определению. Их сле-> дует предварительно удалить, как описано в разд. 7.14.7.1, или окислить перманганатом калия в щелочной среде с последующим восстановлением пероксидом водорода и отфильтровыванием осадка водного диоксида марганца. Мешает железо(III) в концентрациях, превышающих 10 мг/л его следует связать добав-лением нескольких капель 5 %-ного раствора фосфата натрия. Мешают ионы цинка, свинца, алюминия, никеля и хрома(III) в концентрациях, превышающих 100 мг/л, а хромат ионы в концентрациях выше 2 мг/л. [c.224]

Ход определения. В мерную колбу емкостью 50 мл наливают такой объем пробы, чтобы в нем содержалось от 0,025 до 0,5 мг [Fe (СЫ)б] -ионов, нейтрализуют 0,1 н. раствором едкого натра или 0,1 н. соляной кислотой (необходимый объем того или иного раствора находят титрованием другой порции пробы с метиловым оранжевым) и доводят объем дистиллированной водой до метки. Перемешивают, приливают 2 мл раствора хлорида железа(П1), снова перемешивают и дают постоять 3 ч. Полученный окрашенный раствор переносят в кювету фотометра (толщина слоя 3 см) и измеряют оптическую плотность по отношению к холостому раствору — такому же объему дистиллированной воды, обработанному как проба (при высоком содержании роданидов в пробе такое же количество вводят в холостой опыт). Измерение оптической плотности проводят с оранжево-красным светофильтром (Я = 610 нм). Содержание гексацианоферрат-ионов находят по калибровочной кривой. [c.226]

Определение содержания растворимого вольфрам а. Навеску почвы 20 г, просеянной через сито с ячейками 1 мм, помещают в колбу вместимостью 250 мл, приливают 100 мл дистиллированной воды, кипятят 45—60 мин и фильтруют. Переносят 5—10 мл фильтрата в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят объем до 20 мл 2%-ным раствором гидроксида натрия, прибавляют 10 мл хлороводородной кислоты пл, 1,19 г/см и 1 мл раствора роданида аммония. Смесь перемешивают, добавляют по каплям раствор трихлорида титана до исчезновения красной окраски и еще 3—4 капли. Доводят объем до метки разбавленной (1 1) хлороводородной кислотой и измеряют оптическую плотность при Я = 460 нм по отнощению к воде. Содержание вольфрама в пробе находят по градуировочному графику. [c.310]

Для определения содержания кобальта переносят 3 мл раствора в пробирку с пробкой емкостью 25 мл или в колбу и добавляют 5 мл раствора ацетат натрия—роданид калия, 1 мл раствора гексаметафосфата натрия и 4 мл раствора три-н-бутил-амина. Закрывают пробирку или колбу и энергично встряхивают [c.205]

Определение содержания общего хлора. В коническую колбу возьмите 10 мл приготовленного ранее раствора, прилейте 10 мл 30%-ного раствора едкого натра и 50 мл воды. Соедините колбу с обратным шариковым холодильником и кипятите содержимое ее в течение 2 ч. Дайте жидкости остыть, промойте холодильник водой, собирая промывные воды в ту же колбу. Прибавьте к раствору 20 мл разбавленной (1 1) азотной кислоты и прилейте из бюретки 30 мл 0,05 н. раствора нитрата серебра. Избыток нитрата серебра оттитруйте 0,05 н. раствором роданида аммония в присутствии железоаммонийных квасцов. [c.357]

Выполнение определения. Для анализа используют поглотительную пипетку (см. рис. 171, стр. 779), применяемую при определении окислов азота. Пипетку наполняют газом, содержащим цианистый водород. В воронку пипетки вводят 10 мл 0,1 н. раствора едкого натра, который впускают в пипетку, предварительно охладив ее для создания разрежения. При встряхивании пипетки цианистый водород поглощается раствором едкого натра. Затем выпускают раствор из пипетки через двухходовый кран в маленькую коническую колбу, ополаскивают поглотительную пипетку небольщим количеством воды, прибавляют к раствору приблизительно 1 мл 1 %-ного раствора тетратионата натрия и несколько капель 10%-ного раствора аммиака. Раствор нагревают 5 мин на водяной бане при 50—55° С, затем охлаждают его и прибавляют к нему 2 мл А м. раствора азотной кислоты и 3 капли 1 н. раствора хлорида железа (П1). Появляющуюся красную окраску роданида железа (III) сравнивают фотометрически с окраской растворов с известным содержанием роданида 1 мл 0,1 н. раствора роданида калия соответствует 2,21 мл цианистого водорода. [c.790]

Содержание хлора (метод основан на определении примесей в хлоре при поглощении его раствором роданида калия или тиосульфата натрия) [c.516]

При определении больших содержаний титана находят применение титриметрические методы, основанные обычно на восстановлении Ti (IV) в ТЛ (III) с последующим титрованием его окислителями. Низкое значение нормального окислительно-восстановительного потенциала системы Ti (III)/Ti (IV), равное 0,04 в [82], обусловливает применение сильных восстановителей металлического цинка, кадмия, алюминия, железа, амальгам металлов. Титрование Ti (III) проводят перманганатом калия [83], бихроматом калия [84], ванадатом аммония [85], сульфатом ванадила [86], сульфатом церия [87], сульфатом железа (III) [88] в присутствии роданида калия [89—94], дифениламина [95], вольфрамата натрия [90], фенилантраниловой кислоты и других индикаторов [71] или потенциометрическим способом [91]. Для предотвращения окисления Ti (III) кислородом воздуха восстановленный раствор титана титруют в атмосфере СО2 или в присутствии трехвалентного железа раствором окислителя [92, 96]. Введение в раствор комплексообразующих веществ (сульфаты, ацетаты, фториды) увеличивает потенциал системы Ti (III)/Ti (IV) до 0,1—0,4 в и позволяет проводить определение более точно и надежно без применения инертного газа [93]. [c.59]

Ход определения. Навеску бензолсульфохлорида около 1,5 г переносят в колбу, прибавляют 40 мл 1 н. раствора едкого натра, не содержащего хлоридов (или в растворе едкого натра определяют предварительно содержание хлоридов и вносят поправку в полученные результаты определения сульфохлорида), 2—3 капли раствора фенолфталеина и омыляют раствор в течение 2 часов с обратным холодильником. После омыления раствор подкисляют 10% азотной кислотой до исчезновения, розовой окраски фенолфталеина, прибавляют 10—15 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра, 2 мл раствора железоаммонийных квасцов и избыток соли серебра оттитровывают 0,1 н. раствором роданида аммония. Расчет производят по формуле обратного титрования. [c.260]

Для определения кадмия в растворах меднокупоросного цеха отбирают пробу (10 мл) в мерную колбу емкостью 200—500 мл и доводят объем до метки водой. В случае нейтрального раствора приливают серную кислоту (содержание ее должно быть равно 1 % по объему). Отбирают аликвотную часть (10—25 мл) в коническую колбу емкостью 50—100 мл и, после восстановления сульфитом натрия, осаждают медь роданидом калия. В дальнейшем поступают, как описано выше. [c.246]

Ход анализа навеску молибденита помещают в коническую колбу, прибавляют азотной кислоты (плотность 1,40) до перехода молибдена в молибденовую кислоту. Полученный осадок растворяют в 10%-ном растворе едкого натра. Затем гидроокиси металлов и неразложившийся кварцит отфильтровывают. Подготовленный раствор пропускают через колонку с анионитом ЭДЭ-10 и промывают 2-м. раствором фосфорной кислоты. При этом молибден сорбируется, а рений проходит в фильтрат. Затем содержание рения в фильтрате определяют по роданид-ному методу. Разработанный метод может быть применен для определения рения в молибденитах и технеции. [c.204]

Обратное титрование [29]. 10—100 мг барбитуровой кислоты растворяют в 10 мл 2 н. раствора карбоната натрия и приливают 20 мл 20%-ного пиридина. На холоду при перемешивании добавляют по каплям 10 мл 5%-ного раствора нитрата серебра. Выпавший белый кристаллический осадок после выдерживания в течение 2 ч в темном месте отсасывают на мелкопористом стеклянном фильтре. Если количество вещества превышает 30 мт, то можно фильтровать уже через 5 мин. Для удаления избытка серебра осадок промывают водой, содержащей 2% пиридина. Осадок растворяют в 10—20 мл подогретой 25% серной кислоты, фильтр ополаскивают водой и разбавляют раствор до 50 мл. Добавляют 2 мл насыщенного раствора железоаммониевых квасцов и определяют содержание серебра титрованием 0,1 и. раствором роданида аммония. 1 мл этого раствора соответствует 0,5 ммоль не метилированного по азоту производного барбитуровой кислоты. Погрешность определения не превышает 2%. [c.225]

При определении содержания серебра пользуются стандартным раствором хлорида натрия или калия. Титрование проводят непосредственно раствором AgNOs или же вводят избыток AgNOa, а последний оттитровывают раствором Na l или роданидом. Наиболее распространенным методом определения хлорида является метод Мора. В качестве индикатора используют раствор хромата калия, который с нитратом серебра образует малорастворимый осадок хромата серебра по уравнению [c.333]

Бурьель и Конде [23] с целью замены сулемы при определении железа бихроматным методом предложили восстанавливать Ре + до Ре + сернистой кислотой в нейтральном или слабокислом растворе, затем кипятить его в течение 15 мин в присутствии роданистого калия. Роданид катализирует восстановление железа и при кипячении раствора не разрушается. Т1 + сернистой кислотой не восстанавливается. Ланг и Фюрстенау (24] восстанавливают Ре + серноватистокислым натрием и титруют ионы Ре + раствором сернокислого Се +. Кинну-нен и Мериканто [25] восстанавливают Ре + амальгамой цинка при этом медь удаляется из раствора с амальгамой. Поэтому метод применим для определения содержания Реобщ в металлургических продуктах, содержащих медь. Ионы Ре + титруют раствором сернокислого Се + в присутствии ферроина. [c.14]

Ход определения. Вариант А. В реакционную пробирку наливают 10,00 мл анализируемой воды, если надо, предварительно разбавленной или сконцентрированной выпариванием, чтобы содержание иодидов в этом объеме было в пределах 0,2—0,6 мкг. Одновременно обрабатывают холостую пробу — дистиллированную воду. Прибавляют последовательно 1,00 мл раствора хлорида натрия, 0,50 мл раствора мышьяковистой кислоты и 0,50 лгл концентрирован-ной серной кислоты. Смесь перемешивают и пробирки ппгружяют в водяную баню с температурой 30,0+0,5° С. Одновременно в эту же баню погружают пробирку с раствором сульфата церия и аммония. Когда установится температура, отмеряют 1,0 мл раствора сульфата церия и аммония, прибавляют его к исследуемой смеси и немедленно перемешивают. Начиная с этого момента, отсчитывают секундомером время. Через 15,0 0,1 мин пробирку вынимают из бани и немедленно прибавляют 1,0 мл раствора соли Мора. После перемешивания и исчезновения желтой окраски ионов церия (IV) приливают 1-,00 мл раствора роданида. Смесь снова перемешивают, помещают на баню и через 30 мин после прибавления раствора роданида измеряют оптическую плотность пробы и холостого раствора и по калибровочной кривой находят содержание иодид-ионов. [c.158]

Определение общего содержания железа производят колориметрически с применением о-фенантролина, сульфо-салицилита натрия и роданида (ГОСТ 4011—72). [c.158]

Диантипирилметановый метод [1] используют для определения титана в легированных сталях и различных сплавах. После растворения навески стали 0,1 г в серной и азотной кислотах, а также удаления окислов азота раствор переливают в мерную колбу и доводят водой до объема 100 жл. При содержании титана 0,1—0,5% переливают 5 жл раствора в делительную воронку, прибавляют такой же объем 20%-ного раствора NH4 NS и постепенно — 20%-ный раствор тиосульфата натрия до обесцвечивания окраски роданида железа (И1). Затем добавляют 5 мл 5% -ного раствора диантипирилметана в 2 н. НС1 и 2 жл концентрированной соляной кислоты. Комплекс титана извлекают двумя порциями хлороформа по 10 мл. Экстракты фильтруют через сухой фильтр в колбу емкостью 25 жл, доводят хлороформом до метки и фотометрируют при X = = 420 нм(г = 6 10 ). Фотометрирование необходимо проводить в течение 5—10 мин после экстракции, так как более длительное выдерживание приводит к окислений) извлеченного железа и образованию красного комплекса железа (HI). [c.377]

Ход анализа. Определение общего содержания вольфрама. Пробы почвы высушивают до воздушно-сухого состояния, тщательно перемешивают, просеивают череэг сито с отверстиями диаметром 0,2 мм. Для анализа способом квартования отбирают навеску 1 г и сплавляют с 10 г гидроксида натрия (плавленного) в тиглях 45 мин при 500—600 °С. Плав выщелачивают в горячей воде, добавляют 30%-ный раствор пероксида водорода и кипятят до удаления пероксида водорода. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл и фильтруют. Переносят 5 мл фильтрата в мерную колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 15 мл 2%-ного раствора гидроксида натрия, 10 мл хлороводородной кислоты пл. 1,19 г/см и 1 мл 50°/Ь-ного раствора роданида аммония. После тщательного перемешивания при постоянном встряхивании добавляют по каплям раствор трихлорида титана до исчезновения красной окраски роданида железа и дополнительно избыток (3—4 капли). После восстановления раствор в колбе доводят до У1 тки хлороводородной кислотой (1 1), перемешивают п через 10 мин из- [c.309]

Метод экстракции. Он заключается в экстрагировании искомых элементов из основной массы раствора каким-либо экстрагенто.м. Затем экстрагент удаляется, а определяемые элементы обрабатывают соответствующими фонами и полярографируют в малом объеме (0,1—1,0 мл). Таким способом Поль и Бонзельс [25] определили примеси свинца, кадмия, железа, индия, меди, никеля, таллия, висмута и цинка при содержании 1.10 % каждого в кремнии ос. ч. с предварительной экстракцией диизопропиловым эфиром некоторых из перечисленных элементов. Определение 10 % свинца и 10 % цинка в хлористом натрии х. ч. [26] проводили путем экстракции их дитизоном в растворе с pH 9 с последующим разрушением последнего и полярографированием на фоне винной кислоты и ацетата аммония. При определении следов цинка в сульфате никеля [27] цинк экстрагировали из раство-вора дитизоном при добавлении цианистого калия (для блокирования никеля) и ацетата натрия (pH 5—5,5) и затем после разложения экстрагента полярографировали на фоне 0,1 М раствора уксусной кислоты и 0,025 М раствора роданида калия. При содержании 0,001% цинка ошибка определения составляла 6%. [c.85]

Рекомендуемый метод анализа ДДТ в препаратах основан на модифицированном методе определения общего хлора по Степанову Раствор ДДТ в изопропиловом спирте кипятят с обратным холодильником в присутствии металлического натрия. Органический хлор превращается в хлорид-ионы, которые осаждают избытком нитрата серебра, отделяют выделившийся осадок хлорида серебра, а избыток нитрата серебра определяют титрованием роданидом калия. Содержание общего xjiopa вычисляют по разности. [c.306]

Предложенным методом определялось содержание ионов хлора в искусственных смесях, содержащих аммиак, угле-кисяый аммоний, а также роданид аммония, сульфид и гипосульфит натри-я. Результаты определений приведены в табл. 1, [c.10]

Ход определения. Мышьяк, полученный в солянокислом дистилляте (стр. 277), осаждают сероводородом (стр. 282) и растворяют осадок сульфида мышьяка (III) в 2— 3 мл аммиака или 10%-ного раствора едкого натра. В редких случаях, когда присутствуют значительные количества сурьмы, сульфиды растворяют в дямящей азотной кислоте, так как растворе ние в аммиаке в этом случае затруднительно. Промывают асбестовый слой небольшим, но достаточным количеством воды, выпаривают раствор почти досуха и прибавляют 10 мл концентрированной азотной кислоты. Снова выпаривают почти досуха, прибавляют 100—150 воды и такое количество нитрата серебра, чтобы связать весь мышьяк и чтобы оказался избыток его приблизительно в 10 жуг 0,1 н. раствора. Затем прибавляют по каплям 10%-ный раствор едкого натра до выпадения осадка или пока раствор не станет щелочным по лакмусу. При наличии очень малого количества мышьяка осадок не всегда образуется, и тогда нейтрализацию следует проводить по лакмусу. Прибавляют по каплям разбавленную (1 1) азотную кислоту до растворения осадка или до покраснения лакмусовой бумаги и затем приливают 10 мл насыщенного раствора ацетата натрия Нагревают до кипения, чтобы осадок арсената серебра скоагулировал охлаждают, фильтруют через асбест и умеренно промывают осадок ма лыми порциями холодной воды до удаления избытка нитрата серебра Осадок арсената серебра растворяют в 30 мл разбавленной (1 1) азот ной кислоты, разбавляют, если мышьяка много, до 100—150 мл, прибав ляют в качестве индикатора раствор железных квасцов и титруют 0,01 н или 0,1 и. раствором роданида калия, как описано в гл. Серебро (стр. 218) Реакция протекает согласно теоретическому уравнению, содержание мышьяка вычисляют из соотношения 3 атома серебра на 1 атом мышьяка Титр раствора роданида калия должен быть установлен по чистому се ребру в присутствии тех же количеств азотной кислоты и индикатора какие применялись при анализе [c.283]

Кобальт, по данным В. Г. Сочеванова , мешает определению меди в окисленных и сульфидных рудах, если содержание его в них выше 0,5%. В этом случае Сочеванов рекомендует предварительно осадить медь в виде сульфида (тиосульфатом натрия) или в виде роданида после восстановления меди (И) и присутствующего в растворе железа сернистой или аскорбиновой кислотой. [c.193]