Капилляр плавления

Температура плавления (определение в капилляре), °С................. [c.55]

Капилляр с веш,еством поместить в отверстие блока, термометр на 150—200" вставить в расположенное рядом отверстие, а наблюдение за поведением вещества в капилляре производить через сквозное боковое отверстие. Нагревание блока вести на газовой горелке или же на электрической плитке. Для плавного повышения температуры блока между ним и нагревателем нужно поместить асбестовые прокладки. Блок нагревать сначала очень быстро, но примерно за 30° до температуры плавления вещества скорость нагревания регулировать таким образом,чтобы она не превышала 1 град мин. [c.193]

Сначала определить температуру плавления чистой камфоры, а затем температуры плавления смесей. Для получения более точных результатов каждое определение производить дважды и в качестве конечного результата взять среднюю величину из двух измерений. При нагревании вещество в капилляре сперва остается без изменения, затем кристаллы становятся прозрачными, и вещество начинает плавиться. [c.193]

В расплавленном состоянии смеси, а также чистая камфора, представляют собой бесцветные жидкости, быстро мутнеющие при застывании, если капилляр вынуть из нагретого блока. При плохом прессовании смесей по мере их плавления обнаруживаются пузырьки воздуха, которые дают повышенную температуру плавления, поэтому от пузырьков воздуха надо избавиться. Это можно осуществить легким постукиванием капилляра о дно блока. [c.193]

Этот метод основан на том, что определяют температуры плавления соединения или смеси веществ в виде очеШ) мелкого порошка, который помещают в толстостенный капилляр (см. метод Раста). За плавлением вещества в капилляре наблюдают нри помощи бинокулярной лупы с увеличением в 10 раз в боковом освещении. [c.244]

Если при повышении температуры граничные слои разрушаются, то ее понижение должно, напротив, приводить к усилению структурных эффектов. Это проявляется, в частности, в граничном плавлении льда. Этот известный эффект можно наблюдать в строго цилиндрических тонких капиллярах с молекулярно гладкой поверхностью [31]. При приближении температуры к точке плавления столбики льда становятся легко подвижными в связи с образованием у поверхности лед — кварц незамерзающей водной прослойки, обладающей свойствами вязкой ньютоновской жидкости. При понижении температуры скорость сдвига столбиков льда падает в связи с уменьшением толщины незамерзающих прослоек и ростом их вязкости. [c.11]

Другой метод исследования гидратации латексных частиц основан на измерении объемного или теплового эффекта фазового перехода при замораживании и плавлении водных дисперсий синтетических латексов. Поведение различных дисперсных систем при замораживании и существование в них незамерзающих межфазных прослоек воды изучается давно (обзор ранних работ см. в [I]). Исследования течения незамерзающих прослоек воды в кварцевых капиллярах [32, 329, 525] углубили представления о структурных изменениях граничных слоев воды, эффективная толщина которых имеет порядок 10 м и убывает с понижением температуры замораживания. [c.191]

Наиболее распространен метод определения температуры плавления веществ в запаянных с одного конца стеклянных капиллярах диаметром около 1 мм и длиной 70—90 мм. Капилляры изготавливают в стеклодувных мастерских из тонкостенных стеклянных трубок диаметром 10—15 мм. Предназначенные для изготовления капилляров трубки следует предварительно тщательно промыть дистиллированной водой и высушить. Хранить готовые капилляры необходимо в плотно закрытых пробками пробирках, чтобы они не пачкались и не пылились. [c.175]

При необходимости определения температуры плавления без доступа воздуха, капилляр, вытянутый из отрезка стеклянной трубки не отламывая его от трубки, запаивают с одного конца и набивают веществом. Далее трубку подсоединяют к вакуумной линии, капилляр отпаивают либо под вакуумом либо после заполнения системы инертным газом. [c.176]

Существует множество различных приборов для определения температуры плавления веществ в капиллярах. Наиболее пригодными из них следует считать те, которые обеспечивают возможность равномерного и медленного повышения температуры в широком интервале. При быст ром нагревании неизбежно возникают ошибки вследствие различной теплопроводности шарика термометра и капилляра с веществом, их различной массы, а также из-за невозможности мгновенного расплавления вещества. Поэтому вблизи ожидаемой температуры плавления необходимо поддерживать скорость нагрева не более 1 °С в 1 мин, а во время плавления — 1 °С за 2—3 мин. При этом отмечают температурный интервал от начала слипания пороШ [c.176]

В обычный запаянный с одного конца капилляр диаметром около 1 мм вносят необходимое количество жидкости с помощью другого более узкого капилляра диаметром 0,3—0,4 мм. Затем более узкий капилляр оплавляют и используют его для перемешивания жидкости в процессе кристаллизации, если она склонна к переохлаждению. Охлаждающая баня должна иметь температуру на 10—15 °С ниже температуры застывания жидкости. В связи с этим, для охлаждения применяют либо смесь льда и соли, либо ацетон и сухой лед . В охлаждающую баню помещают прибор для определения температуры плавлен ния с пустой внутренней пробиркой (рис. 91), в колбу которого наливают спирт или ацетон. Прибор снабжают спиртовым или толуоловым термометром. После того как прибор охладится до нужной темпе ратуры, к термометру прикрепляют охлажденный в той же бане капилляр с закристаллизовавшейся жидкостью и проводят определение температуры плавления обычным образом. Если скорость подъема температуры недостаточна, колбу обогревают струей теплого воздуха или рукой, если слишком высока — изолируют колбу ватой, оставив окошко для наблю дения. [c.180]

Температуру плавления мы определяли в капилляре [37]. Результаты исследований приведены в табл. 2.5. [c.105]

В маленькой, тщательно вымытой пробирке, укрепленной в подставке из пробки, взвешивают на аналитических весах 6—10 мг испытуемого вещества и в 10—12 раз большее количество камфары. Смесь быстро расплавляют в прозрачную жидкость осторожным нагреванием на самом маленьком пламени. По охлаждении смесь извлекают из пробирки при помощи латунной проволочки, конец которой расплющен наподобие шпателя, и еще раз хорошо перемешивают в ступке металлическим шпателем. Тонкостенный капилляр, закругленный снизу и конически расширяющийся кверху, заполняют смесью для определения температуры плавления. Смесь должна составить столбик высотой 1 мм, и ее утрамбовывают сверху еще более тонким капилляром. За температуру плавления принимают ту температуру, при которой мутный сплав при очень медленном нагреве становится совершенно прозрачным. [c.66]

Так как парафин (церезин) представляет собой смесь множества химических соединений, то при определении температуры плавления его в капилляре не получается такого резкого явления плавления, как с чистыми химическими соединениями. Плавление здесь совершается постепенно, а поэтому отмечают две точки 1) температуру, при которой масса парафина (церезина) только начинает плавиться с краев 2) температуру, при которой вся масса перешла в жидкое состояние. [c.376]

Задание 5. Определить капиллярным методом температуру плавления бензойной кислоты, ацетанилида... Небольшое количество вещества необходимо тщательно растереть стеклянной палочкой на часовом стекле, набить капилляр диаметром 0,8-1 мм, бросая его за-плавленным концом вниз, набрав предварительно на открытый конец [c.41]

Определение температуры плавления в капилляре. Определение температуры плавления нагреванием вещества в капилляре весьма удобно, так как при этом расходуется лишь несколько миллиграммов вещества. Капилляр для определения температуры плавления вытягивают из чистой и сухой стеклянной трубки диаметром 10— [c.52]

Распространение получили также приборы с двойными стенками. Один из приборов такого типа изображен на рис. 61,6. В таких приборах капилляр прикрепляется к термометру с помощью резинового кольца. Нижняя часть капилляра, наполненная веществом, должна прилегать к середине шарика термометра. Так как при определении температуры плавления термометр не полностью погружен в нагреваемую жидкость, показания его нуждаются в исправлении. Поправка на выступающий столбик ртути термометра [c.52]

Кроме того, температуру плавления в капиллярах можно определять на специальных металлических блоках, которые изготовляются преимущественно из меди. [c.53]

Определяя температуру плавления, следует фиксировать температурный интервал от появления жидкой фазы до полного расплавления вещества в капилляре. Этот интервал и характеризует температуру плавления веществ. Для чистых веществ такой интервал обычно не превышает 0,5 . Наличие в веществе примесей обусловливает понижение температуры плавления и увеличивает ее интервал. Четкая температура плавления, как правило, является признаком чистоты вещества. [c.53]

Методика определения температуры плавления очень проста. Небольшое количество чистого вещества тщательно растирают стеклянной палочкой на часовом стекле. Затем берут стеклянный капилляр (внутренний диаметр 0,8—1 мм, длина 50—80 мм), запаянный с одного конца, и открытым концом опускают в вещество. Чтобы вещество переместилось на дно капилляра и уплотнилось, капилляр бросают за-плавленным концом вниз в стеклянную трубку длиной до 70 см, поставленную вертикально на стол. В капилляре должен быть плотный слой вещества высотой до 5 мм. Капилляр с веществом прикрепляют резиновым кольцом к термометру (столбик вещества находится на уровне ртутного шарика) и нагревают колбу со скоростью не более 1 °С в 1 мин. При определении температуры плавления неизвестного вещества нагревание проводят быстрее (до 5—7 °С в 1 мин), а затем определение повторяют, но с более медленным нагрева- ШI нием, особенно вблизи точки плавления. [c.40]

Началом плавления вещества считается момент размягчения вещества и переход его в жидкое состояние, а концом — образование прозрачной жидкости, Во время определения необходимо постоянно следить за веществом в капилляре и одновременно — за показанием термометра. Если вещество чистое, то оно плавится в пределах 0,5—1,0 °С. Четкая температура плавления, как правило, является признаком его чистоты. [c.40]

Работа 4. Прибор для определения температуры плавления (см. рис. 14). Капилляр — d l,5 мм, 1=3 см (запаян с одного конца). Смеси нафталин—дифениламин готовят растиранием в фарфоровой ступке. [c.176]

Для нагревания образцов следует пользоваться блоком, представляющим собой массивный кусок меди. Блок можно применять в интервале температуры от О до 1000°. Блок имеет отверстия для термометра и для капилляра, в котором плавится исследуемое вещество. Размеры отверстий таковы, что термометры и капилляры плотно входят в них, чем достигается хороший термический контакт с металлом блока. Чтобы видеть нижние концы капилляров, в блоке следует прорезать горизонтальные отверстия, которые закрыты стеклами для защиты от проникновения холодного воздуха. Через эти отверстия наблюдать за изучаемым веществом в капилляре. Блок покрыть слоем асбеста. При работе блок нагреть (рис. 89) на слабом огне горелки и произвести отсчет температуры плавления. Плавление вещества в капилляре наблюдать при помощи бинокулярной лупы с увеличением в десять раз при боковом освещении. Около блока поставить осветительную лампу. [c.192]

При хорошем прессовании порошков вещества образцы в капиллярах плавятся, начиная с верхних слоев. При наличии пузырьков воздуха наблюдается обратное явление, т. е. плавление начинается в нижних слоях, вверху же оно замедляется, так как верхние кристаллы отделяются от нижнего расплавленного слоя воздушной прослойкой. После выбивания пузырьков кристаллы опускаются вниз, т. е. тонут в расплавленном веществе. Температурой плавления следует считать ту температуру, при которой появляются первые признаки плавления вещества, в капилляре. Экспериментальные и расчетные данные записать в таблицу по образцу [c.193]

В отличие от метода Раста пробы можно приготовлять следующим образом сначала взвешивают запаянный с одного конца капилляр. После наполнения первым компонентом капилляр взвешивают и туда же добавляют второй компонент и опять взвешивают. После этого запаивают второй конец капилляра. Для хорошего перемешивания компонентов капилляр после плавления вынимают из блока и сплав перемешивают встряхиванием. Отмечают температуру плавления, а не кристаллизации, так как при охлаждении наблюдается сильное переохлаждение. В массе кристаллов, видимых в поле зрения бинокуляра, наблюдают за одним из них и отмечают температуру в момент его расплавления. [c.244]

Определение температуры плавления в капилляре, а) Температура плавления вещества не выше 300° С. Если в распоряжении исследователя имеется мало вещества, то нельзя непосредственно измерить температуру расплава. В этом случае с помощью лупы наблюдают плавление твердого вещества, помещенного [c.78]

В капиллярах меньшего радиуса, где вклад пленочного термокристаллизационного течения более заметен, скорости смещения менисков льда растут. То же наблюдается и при приближении I к температуре плавления. Так, для капилляра с г = 2,5 мкм и при средней температуре опыта t=—0,56°С скорость смещения V составляет уже около 100 мкм/ч (рис. [c.113]

Некоторые, например воскообразные вещества, не удается растереть в тонкий порошок. В таких слу чаях используют капилляры, открытые с обоих концов, Заполненпе производят, надавливая капилляром на кусок вещества. Температуру плавления определяют в металлических блоках или приборах с воздушной баней (см. стр. 179), либо помещают капилляр с веществом в более широкий капилляр, заплав-ленный с одного конца. [c.176]

Ряд преимуществ перед стеклянными приборами имеют массивные металлические, чаще всего медные, блоки для определения температуры плавления, которые нетрудно изготовить в лабораторных мастерских (рис. 92). Блок может быть нагрет до любой необходимой температуры с помощью электрической обмотки, подключенной через ЛАТР. Равномерность и плавность нагрева обеспечиваются высокой теплопроводностью меди и большой массой блока. Важно лишь, чтобы шарик термометра и капилляр находились в непосредственной бли< зости друг от друга и не прикасались к стенкам канала. Капилляр прикрепляют к термометру, либо вводят через специальный канал. Чтобы внутрь блока не попадал холодный воздух, отверстия канала для наблюдения должны быть закрь1ты слюдой или стеклянными плa тинкa И, а каналы для ввода термометра и капилляра — волокнистым асбестом или стекловатой. Снаружи блок тщательно изолируют. [c.178]

Применительно к ректификации высококипящих жирных кислот Янцен и Тидке предложили весьма удобное устройство для определения температуры затвердевания веществ с высокой температурой плавления (см. рис. 390). В этом устройстве, так же как и в приборе Тиле для определения температуры плавления, дистиллят (или флегма) сначала попадает через капельницу 3 в капилляр 5, омываемый термостатирующей жидкостью. Понижая температуру этой жидкости, определяют температуру затвердевания дистиллята по показаниям термометра 4. По байпасной трубке 2 в приемник 1 поступают следующие порции исследуемой жидкости. Повышая затем температуру термостатирующей жидкости, определяют таким же образом температуру плавления исследуемой жидкости. [c.458]

Парафин неоднократно перекристаллизовывали из бензола и дихлорэтана для отделения различных примесей, в том числе кислородных соединений. Очищенный парафин имел белый цвет, температуру плавления (в капилляре) 95—100 °С, молекулярный вес (определенный эбулио-скопически) 1007 и обладал кристаллической структурой. Для его окисления был подобран режим, при котором достигалось значительное кислотное число оксидата. Условия окисления температура 115—120 °С, продолжительность 8 ч (в присутствии 0,2% перманганата калия), расход воздуха 300 л/ч на 100 з парафина. При этих условиях оксидат оставался таким же белым, как и исходный парафин. Твердые продукты окисления имели кислотное число 102 мг КОН/г, гидроксильное — 24 мг КОН/г. Привес за счет поглощенного кислорода составлял 15,5%. Вес жидкого оксидата, задержанного в ловушках, был равен 16,5%, а твердого — 83,5%. Сконденсированные (летучие) продукты окисления на 66% состояли из низкомолекулярных кислот и на 34% из нейтральных соединений. [c.288]

Температурой плавления вещества называется температура, при которой это вещество из твердого состояния переходит в жидкое. Обычно температуру плавления определяют в приборе, состоящем из термостойкой круглодонной колбы и пробирки, закрепленной в этой колбе с помощью корковой пробки (или приваренной к горлу колбы). В пробирку помещают термометр, на шарик которого одевают резиновое кольцо для крепления капилляра (рис. 20). Колбу наполняют концентрированной серной кислотой или силиконовым маслом, глицерином, дибутилфталатом и т. д. (не более /4 объема). Если используют концентрированную серную кислоту, то прибор нагревают не выше 250 С. Для работы с веществами, температуры плавления которых выше 250 °С, применяют простое устройство, состоящее из двух пробирок. В широкую пробирку вставляют более узкую, зазор между ними оставляют пустым. В узкую пробирку вставляется на корковой пробке термометр. [c.39]

При определении температуры кипения небольшого количества жидкости применяют метод Сиволобова. В стеклянную трубочку (внутренний диаметр около 5 мм, а длина 2,5—3 см) помещают пипеткЬй несколько капель исследуемой жидкости. Затем в нее погружают тонкий капилляр, запаянный с верхнего конца. Трубку с жидкостью и капилляром прикрепляют к термометру, как и в случае определения температуры плавления. При медленном нагревании из тонкого капилляра начинают выделяться пузырьки воздуха. Температура, при которой начинается непрерывное выделение пузырьков, считается температурой кипения жидкости. [c.41]

Ход работы. Составление диаграммы плавкости системы нафталин — дифениламин. Получить задание у преподавателя (состав исследуемой смеси нафталина и дифениламина). Собрать прибор по рис. 14. Взяв стеклянный капилляр,заполнить его исследуемой смесью. Закрепить капилляр у конца тер- мометра резиновым кольцом. Опустить термометр с капилляром в пробирку-воз-дущник. Медленно нагревать воду в стакане и наблюдать за плавлением смеси. В момент расплавления отметить температуру. Опыт повторить два раза и вывес- [c.44]

Определение температуры плавления в капилляре. Определение температуры плавления нагреванием вещества в капилляре весьма удобно, так как при этом расходуется лишь несколько миллиграм-.мов вещества. Капилляр для определения температуры плавлення вытягивают из чистой и сухой стеклянной трубки диаметром 10-12 мм. Капилляр должен быть тонкостенным с внутренним диаметром 0,8—1,0 мм и запаян с одного конца. Открытым концом капилляра набирают немного тщательно высушенного и тонко измельченного вещества. Чтобы сместить его на дно капилляра и утрамбовать, капилляр бросают несколько раз через вертикально стоящую на столе трубку диаметром около 10 мм и длиной 50—60 см. Плотный слой вещества в капилляре должен быть высотой около 2 мм. [c.71]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология