Висмута иодид, окраска

Получение иодида висмута (III). В пробирку наливают 0,5 мл 0,2 Ai раствора В1(ЫОз)з, добавляют к нему по каплям 0,1 М раствор KI до выделения осадка ВИз. Отмечают цвет осадка. В пробирку добавляют еще раствор KI до растворения осадка с образованием K[BiI,i]. Отмечают окраску раствора комплекса. Часть раствора переносят в пробирку, разбав- [c.178]

При определении следов висмута в различных металлах экстрагируют висмут в присутствии избытка иодида калия смесью. 3 ч. амилового спирта и 1 ч. уксусноэтилового эфира [637]. Интенсивность окраски полученного раствора сравнивается с интенсивностью окраски стандартного раствора. Закон Ламберта и Бера соблюдается в пределах 10—100 у BL [c.203]

При добавлении к раствору соли висмута иодида калия сначала выделяется бурый или черный осадок иодида висмута, который при дальнейшем добавлении иодида растворяется с образованием желто-оранжевого, а при небольших количествах висмута — желтого раствора. Появление желтой окраски связано с образованием в растворе комплексных анионов BiJ , BiJ2 и др. [586, 758]. Границы существования каждого комплексного аниона с достоверностью не установлены и их константы нестойкости не определены. Па основании качественных опытов можно сказать, что они сравнительно сильно диссоциированы. В связи с этим заметное влияние на чувствительность и надежность реакции оказывает присутствие посторонних веществ, в частности хлоридов. [c.186]

Молибден, хром и ванадий восстанавливаются свинцом, и так как продукты, их восстановления титруются иодом, то для олова получаются повышенные результаты. Присутствие этих элементов обнаруживается по изменению окраски раствора при восстановлении олова. Молибден, например, после восстановления окрашивает раствор в коричневый цвет, а ванадий — в пурпуровый. Малые количества мышьяка не мешают определению Из остальных веществ, не мешающих титрованию, можно отметить сульфаты, фосфаты, иодиды, бромиды, фториды, железо, никель, кобальт, цинк, марганец, уран, алюминий, свинец, висмут, магний и щелочноземельные металлы. [c.339]

Определение с иодидом калия. Малые количества висмута, от 0,05 до 0,5 мг, лучше всего определять- колориметрическим методом, сравнивая желтую или коричневую окраску, полученную в результате обработки разбавленного азотнокислого раствора соли висмута иодидом калия, с окраской стандартного раствора. Определению мешают медь и железо (III), которые реагируют с иодидом калия, выделяя иод, некоторые члены мышьяковой группы, также даюш ие окрашенные растворы с иодидом калия, и, наконец, соли, которые сами сильно окрашены (как, например, нитрат никеля), если они присутствуют в достаточном количестве. Эти веш ества должны быть удалены обш ими, или специальными способами отделения соответственно каждому отдельному случаю Свинец не создает затруднений, если не присутствует в очень больших количествах, потому что желтый иодид свинца можно отфильтровать перед определением висмута. Большие же количества иодида свинца могут увлечь в осадок висмут. [c.277]

Ошибка определения обычно не превышает 2—3%. Цинк, железо, медь, висмут не мешают титрованию мешают ртуть, серебро, кадмий, а также бромиды. Описанный метод дает хорошие результаты в разбавленных растворах солей трехвалентного таллия при больших концентрациях указанный ход реакции усложняется выпадением осадка иодида таллия и нерезким изменением окраски индикатора. [c.100]

Азотнокислый раствор, содержащий 0,02—0,001 г висмута и 15— 35 г свинца, разбавляют до 300 мл и прибавляют 3—5 капель 1,5%-пого раствора конго красного. При этом часть индикатора выделяется в виде голубых хлопьев, которые в дальнейшем облегчают осаждение висмута. Затем раствор нейтрализуют щелочью (фиолетовая окраска должна оставаться) и при встряхивании прибавляют к нему около 20 мл 0,7%-ного водного раствора солянокислого цинхонина. После получасового стояния осадок отфильтровывают через стеклянный фильтр или фильтр с черной лентой. Для проверки на полноту осаждения висмута к нескольким каплям фильтрата прибавляют иодистый калий если образующийся осадок иодида свинца окрашен в коричневый цвет, то это указывает на присутствие висмута в фильтрате. Висмут попадает в фильтрат в том случае, если анализируемый раствор был недостаточно точно нейтрализован перед добавлением цинхонина. В таком случае к фильтрату при-, бавляют еще щелочь и повторяют осаждение висмута. [c.49]

Осадок промывают на фильтре холодной водой, содержащей 10 мл 0,7%-ного раствора солянокислого цинхонина на 1 л и столько разбавленной азотной кислоты, чтобы раствор давал фиолетовую окраску с конго красной. Промывают до отрицательной реакции на свинец с иодидом калия. Количество висмута определяют колориметрически с йодистым калием после растворения осадка в азотной кислоте и выпаривания с серной кислотой. [c.49]

Относительная ошибка в интервале 2,6—13 у/см не превышает 1%. При меньшем количестве висмута погрешность возрастает. Определению висмута не мешают до 100 мг/л ЗЬ и 40 мг/л Fe, если раствор содержит 0,9 г-экв/л серной кислоты и 2% иодида калия. При больших количествах сурьмы прибавляют фторид натрия или винную кислоту, образующие с ней бесцветные комплексы. При этом интенсивность окраски иодидного комплекса висмута заметно не изменяется. Свободный иод Лурье и Гинзбург восстанавливали тиомочевиной. Последняя также благоприятствует определению висмута в присутствии повышенных количеств меди. [c.199]

Хлорид олова (II) и иодид калия. В присутствии ионов свинца образуется комплексная соль состава 2РЬ12-8п12 от желтого до оранжевого цвета. Так как в реакцию может вступать также сульфат свинца, эта реакция выполнима и в присутствии таких мешающих элементов, как медь, железо и висмут. Разложение проб выполняют смесью уксусной и азотной кислот, но в случае использования электрографического метода пользуются одной уксусной кислотой. Избыток кислоты должен быть нейтрализован газообразным аммиаком. После разложения реактивную бумагу погружают в разбавленную серную кислоту, затем тщательно промывают в воде, нейтрализуют и развивают окраску в специфическом реагенте. Реагент должен быть свежеприготовленным. [c.68]

Исходный раствор. 8,0 г нитрата висмута растворяют в 20—25 мл 25%-ной азотной кислоты (1,15). К раствору медленно при помешивании добавляют смесь 20 г иодида калия с I мл н. соляной кислоты и 5 мл воды. К темному осадку добавляют воду до появления оранжево-красной окраски раствора. Объем раствора должен составлять 95 мл. В случае образования нерастворимого осадка его отфильтровывают и раствор доводят до 100 мл. Такой раствор устойчив в холодильнике несколько недель, если его хранить в темной склянке. [c.482]

Диэтилдитиокарбамат натрия, который был применен при определении цинка в биологических материалах [881], не является эффективным маскирующим агентом, так как понижает интенсивность окраски дитизоната цинка в результате образования бесцветного диэтилдитиокарбамата цинка. Тиосульфат натрия при pH 4—5,5 предотвращает экстракцию меди, ртути, серебра, золота, висмута, свинца и кадмия [95, 305] кобальт можно замаскировать диметилглиоксимом [474], кадмий — иодидом и тиомочевиной [1276]. [c.222]

Значительно большие ошибки возникают при уменьшении кислотности. Так, уже при pH 2 окраска заметно ослабляется вследствие образования основных солей железа. Аналогично желтый иодидный комплекс висмута при избытке иодида калия не изменяет окраски при значительном подкислении раствора, но заметно разлагается при pH > 3. [c.115]

Не должны присутствовать родий, золото, железо, медь, висмут. При длительном хранении или при нагревании родий дает окраску с KJ, сходную с окраской комплексного иодида платины. [c.163]

Объемный метод с использованием цинхонина и иодида калия дает удовлетворительные результаты и основан на том, что нитрат висмута образует с этими реагентами малиновую или оранжевую окраску. Раствор должен быть свободным от свинца, мышьяка, сурьмы и олова. Эти элемент удаляют серной кислотой и сероводородом. Оставшиеся сульфиды растворяют в горячей азотной, кислоте, затем нейтрализуют свободную кислоту постепенным добавлением разбавленного аммиака до появления в растворе тонких коллоидальных частиц. Добавляют 10—15 мл 10%-ного раствора карбоната аммония, смесь тщательно перемешивают и ставят на кипящую водяную баню по меньшей мере на 3 ч. Осадок отфильтровывают и промывают горячей водой. Затем основные карбоНаты висмута растворяют в минимальном количестве разбавленной азотной кислоты и доводят объем до 50 или 200 мл в зависимости от количества выделенного осадка. Раствор титруют, сравнивая со стандартным раствором нитрата висмута в присутствии цинхонина. [c.117]

Проба растиранием. Растирание пробы, содержащей ртуть, с небольшим количеством иодида калия приводит к образованию яркой кирпично-красной окраски реакционной массы если иодид калия взять в большом избытке, масса становится слабо-розового цвета. Ионы ртути-1 с иодидом калия образуют желто-зеленую окраску, вызываемую образованием иодида ртути-1, в случае избытка иодида калия масса серая. При растирании крупинки дифенилкарбазида с солями ртути возникает интенсивное сине-фиолетовое окрашивание. Реакция очень чувствительна и может выполняться в присутствии висмута, меди, цинка и мышьяка. [c.149]

Аналогично желтый иодидный комплекс висмута при наличии избытка иодида калия не изменяет окраски при значительном поДкислении раствора, но заметно разлагается при pH > 3. [c.56]

Ход анализа. Испытуемый раствор объемом до 40 мл с содержанием висмута от 0,001 до 0,3 мг помещают в мерную колбу емкостью 50 мл, прибавляют 4 мл 2%-ного раствора иодида калия, 2 мл сернистой кислоты (1 20) или, лучше, 3 мл 1%-ного раствора тиомочевины и разбавляют водой до 50 мл, затем перемешивают и измеряют интенсивность окраски раствора. [c.207]

В слабокислой среде в присутствии комплексона только серебро и одновалентный таллий осаждаются иодидом калия, так как остальные катионы, как, например, свинец, висмут и медь, прочно связаны в комплекс и с иодидом не реагируют. В нейтральной среде серебро образует комплексное соединение Ag2Y , как было установлено амперометрическим титрованием его комплексоном Н14], и не осаждается иодидом. 1одробным исследованием этой реакции показано, что только в нейтральной среде можно потенциометрически определить серебро -при помощи серебряного индикаторного электрода. В кислых растворах, в которых происходит выделение иодида серебра, результаты всегда получаются пониженными. Авторы рекомендуют следующий ход определения. К раствору, содержащему не менее 1 мг серебра, прибавляют требуемое количество комплексона и 5 капель бромтимолового синего. После нейтрализации 0,2 н. раствором едкого натра (сине-зеленая окраска) раствор разбавляют до 50—100 мл и титруют с применением серебряного электрода 0,1 н. раствором иодида калия из микробюретки с делениями на 0,05 мл. Присутствующий в небольшом избытке комплексон на определение не влияет. Таким путем можно определить серебро в присутствии свинца, меди, висмута, кадмия даже и тогда, когда они присутствуют в 300-кратном избытке. Пятивалентный мышьяк и трехвалентная сурьма (связанные в растворе винной кислотой), не влияют на определение. Определению не мешает также таллий, если присутствует в не слишком большом количестве (Ag Т1=1 10). Присутствие двухвалентной ртути и катионов группы бария делает определение невозможным. Согласно авторам, метод можно с хорошими результатами применять для анализа различных сплавов с серебром. После их растворения в азотной кислоте к раствору прибавляют комплексон и винную кислоту (в присутствии сурьмы), нейтрализуют едким натром и титруют описанным способом. Аналогично поступают при анализе [c.139]

При добавлении избытка растворимого иодида к кислому раствору висмута образуется желтая или оранжевая окраска. Интенсивность окраски возрастает с увеличением концентрации [c.174]

Хлорид-ионы уменьшают интенсивность окраски, вызываемой висмутом. Большие концентрации фторидов также уменьшают интенсивность окраски. Сульфаты в умеренных количествах не влияют, и поэтому для подкисления обычно применяют серную кислоту. Азотную кислоту также можно применять, если концентрация ее в растворе не слишком высока. Кадмий в больших количествах ослабляет окраску висмута (образование комплексного иодида кадмия), но влияние кадмия можно резко умень- [c.175]

Обнаружение i g -uoнoв при помощи иодида калия. Первичную хроматограмму обрабатывают по зонам раствором иодида калия. В месте соприкосновения раствора иодида калия с зоной свинца образуется ярко-желтая окраска, с зоной висмута — черное пятно (при дальнейшем прибавлении иодида калия переходящее в светло-желтое), с зоной соединений ртути (И) — ярко-красная окраска. [c.202]

Если присутствует хлорид натрия, то реакция на висмут с иодидом калия ненадежна [825]. В табл. 64 приведены результаты опытов по изучению влияния Na l на интенсивность желтой окраски. [c.194]

Для определения висмута медленно прибавляют раствор соли висмута в 10%-ной по объему H2SO4 к определенному объему 10%-ного раствора KJ до появления ыеисчезающего осадка иодида висмута, указывающего на окончание образования иодидных комплексов висмута. Окраска раствора незначительно уменьшает четкость реакции [523]. [c.196]

Образующаяся окраска при добавлении иодида калия и соли висмута зависит от концентрации иона иода и почти не зависит от концентрации кислоты и сульфита [1242]. Окраска в хорошо закрытых сосудах устойчива две недели. Не мешают до 2U мг Fe, 2 мг РЬ, 0,5 мг Си и 10 мг и больше As. Определению мешают 0,5 мг Ag. Некоторые детали выполнения метода с иодидом калия приведены в статье Фрика и Энгемана 1574]. [c.199]

Фильтрат или аликвотную часть фильтрата, содержащую не больше 2—3 мг висмута, переносят в цилиндр Несслера, прибавляют 5 мл 20%-ного иодида калия и 10 капель раствора сернистого газа (1 объем насыщенного раствора SOa на 2 объема воды) и встряхивают. В другой такой же цилиндр Несслера прибавляют такие же количества H3SO4, KJ, SOa, а затем раствор нитрата висмута (содержащий 0,1 г Bi и 10 мл конц. HNO3 на 1 л) до тех пор, пока интенсивность окраски в обоих цилиндрах не сравняется при одинаковых конечных объемах. [c.200]

При колориметрическом определении висмута при помощи иодида калия и хинина Лапорт [834] растворяет образовавшийся осадок иодовисмутита хинина добавлением ацетона. Интенсивность окраски полученного раствора сравнивается со стандартом. [c.239]

Окрашивание пламени горелки летучими соедииенпялш висмута мало характерно. Соединения висмута, смоченные НС1, окрашивают пламя в зеленоватый цвет, напоминающий окрашивание от моди, бора или таллия [1063]. Если хлорид висмута внести во внутреннюю часть пламени, то она окрашивается в чистозеленый цвет верхняя часть пламени имеет голубовато-зеленую, а самая верхняя — голубовато-белую окраску. Это позволяет отличить Bi от Си, В, Т1. Такое же окрашивание появляется, если соединение висмута подержать в парах брома и затем внести в пламя. Иодид, окись и другие соединения висмута пламя не окрашивают (или окрашивают в голубоватый нехарактерный цвет). [c.322]

Методы открытия висмута и многих других элементов сухпм путем подробно разработал Бунзен [388]. Если на асбестовом волокне внести в восстановительную часть пламени небольшое количество вещества, содержащего висмут, то па поверхности глазурованной фарфоровой чашки, наполненной водой, образуется матовый пли блестящий черный налет с коричневым оттенком. Налет медленно растворяется в холодной 20%-ной HNOз. В окислительной части пламени образуется желтый налет окиси, который не изменяется ни от нитрата серебра, ни от аммиака. Хлорид закиси олова не вызывает каких-либо изменений, но при последующем добавлении едкого натра желтая окись висмута чернеет. При обработке налета окиси иодистоводородной кислотой образуется очень характерный иодид черного, бурого, красного или розового цвета. Окраска от иодида исчезает, если на него подышать, и снова появляется после испарения воды. В парах аммиака иодид становится желтым. С хлоридом закиси олова и едким натром он реагирует, подобно налету окиси. Если над слегка увлажненным иодидом пропустить воздух, про-щедший через раствор сульфида аммония, то образуется бурый налет сульфида висмута, нерастворимый в сульфиде аммония. [c.325]

Ход определения. Приготовляют 20—30 мл бесцветного раствора, содержащего 2 мл свободной азотной кислоты и не содержащего железа, меди и членов группы мышьяка. Раствор переводят в цилиндр Кесслера, прибавляют 1 мл насыщенного раствора ЗОз, 30%-ного раствора иодида калия и разбавляют до 50 мл. В другой цилиндр налцвают 40 мл воды, те же количества иодида калия, азотной кислоты и насыщенного раствора ЗОа и добавляют по каплям стандартный раствор соли висмута до тех пор, пока жидкости в обоих цилиндрах не окажутся совершенно одинаково окрашенными. Сернистая кислота придает раствору слабое окрашивание, поэтому при очень малом содержании висмута ее надо добавлять в умеренном количестве, всего 1—3 капли. В этом случае после того, когда сравнение окрасок было проведено, надо прибавить еще немного сернистой кислоты, чтобы быть уверенным, что окраска не была частично вызвана иодом. Для этой же цели после определения прибавляют к обоим растворам немного раствора крахмала . [c.277]

Пиридин-иодидный метод Сурьму III) определяют по желтому окрашиванию ее комплексного соединения- с пиридином и иодид-ионами, Py-HI Sblj, образующегося в кислых растворах. Это соединение удерживается в коллоидном состоянии добавлением гуммиарабика или желатины. Максимальная по интенсивности окраска получается в растворе, 6—8 н. по содержанию серной кислоты. Концентрация иодида калия после добавления всех реактивов должна быть равна 1%. Хлорид-ионы ослабляют окраску, а в больпшх количествах ее разрушают. Слишком большие количества пиридина также несколько ослабляют окраску. Мышьяк и олово в мадых количествах (десятые доли миллиграмма) не мешают определению сурьмы (большие количества мышьяка надо предварительно удалить гипофосфитом натрия). Висмут, никель, кобальт и цинк мешают, образуя осадки. Сурьму обычно предварительно выделяют на медной фольге (см. выше, стр. 324) или соосаждением с двуокисью марганца . От висмута сурьму отделяют сульфидом аммония. [c.329]

Индивидуальные осадочные хроматограммы иодидов достаточно наглядны и в большинстве своем не требуют проявления. Однако одинаковая желтая окраска иодидов серебра и свинца, а также комплексного соединения висмута затрудняет определение этих ионов при совместном их присутствии в растворе. Поэтому рекомендуется либо дополнительно проявлять подобные хроматограммы, либо обнаруживать эти ионы на другом осадителе. [c.184]

Метод с цинхонином и нитратом висмута. Слабокислый раствор цинхонина и нитрата висмута образует с иодндами оранжевый осадок 19H22N2O HB1J4. При титровании такой смеси нитратом серебра сначала с ним вступает в реакцию имеющийся в растворе свободный иодид, а затем иодид из указанного оранжевого соединения. Конец титрования достигается, когда окраска из красно-коричневой переходит в яркожелтую [c.340]

Образование иодидного комплекса. Иодидный комплекс висмута окрашен в оранл евый цвет. В присутствии избытка иодид-ионов (когда концентрация иодида калия превышает 1%) окраски подчиняются закону Бера. [c.736]

Т 6дйда приблизительно до 1% иодида калия и затем остается практически постоянной Окрашенные растворы подчиняются закону Бера. Реакция чувствительна, но ей мешают многие вещества. Платина, палладий и в меньшей степени сурьма и олово-дают с иодидами окрашенные соединения. Металлы, дающие нерастворимые иодиды, естественно, должны отсутствовать или присутствовать в количествах, не образующих осадка. Иодиды свинца и таллия захватывают много висмута, но иодиды меди и серебра значительно слабее окклюдируют висмут. Окислители, например железо (1П), выделяющие иод, следует восстановить или же связать выделенный ими иод,.-Для этого часто применяют сернистую кислоту или сульфит, но следует избегать большого избытка последних, так как при достаточной концентрации сам сульфит образует с иодом желтую окраску, вероятно вследствие образования иодосуль-финовой кислоты Л(Н50)2. [c.175]