Минералы определение фтора

При определении фтора в минералах Книпович [10] рекомендует отгонять кремнефтористоводородную кислоту при 130— 150°С в присутствии кварца и разбавленной. хлорной или серной кислоты. Большие количества окиси алюминия и аморфного кремнезема мешают количественному выделению фтора. Данилова [78] для устранения влияния этих помех предлагает спекать навеску минерала с двухкратным количеством соды тогда при [c.73]

Апатит — минерал типа фосфата кальция, содержит переменные количества фтора (фторапатит), хлора (хлорапатит) и гидроксила (гидроксилапатит). Состав апатита приблизительно соответствует общей формуле Са(Р, С , ОН)Са4(РО. )з. В определенных условиях фтор, имеющий малый ионный радиус (около 1.33А), легко может замещать гидроксил или более крупный ион хлора в кристаллической решетке апатита. Такими же свойствами обладают и другие минералы, содержащие группы ОН, например, комплексные силикаты. Содержание фтора в минерале, отвечающем формуле Са5(Р04)зР, может достигать 3,8%, но обычно составляет примерно 3,3%. [c.17]

Обычно небольшие количества фтора (порядка нескольких десятых процента) не мешают определению. При большом содержании фтора может образоваться летучий фторид кремния, и результаты определения двуокиси кремния будут пониженными. В присутствии больших количеств фтора навеску минерала сплавляют с борным ангидридом и затем сплав несколько раз выпаривают с соляной кислотой и метиловым спиртом. При большом содержании фтора и малом содержании кремния определение проводят сплавлением навески со смесью карбонатов калия и натрия и выделяют кремневую кислоту с другими элементами осаждением карбонатом аммония и окисью цинка. [c.87]

Если исследуемый минерал не разлагается кислотами, навеску помещают в платиновый тигель, смачивают несколькими каплями воды и прибавляют 2 мл фтористоводородной кислоты. Тигель закрывают крышкой и нагревают на водяной бане до разложения минерала затем крышку снимают, обмывают над тиглем водой и прибавляют 0,2 мл разбавленной (1 1) серной кислоты. Раствор упаривают на водяной бане до удаления воды, переносят на электрическую плитку и продолжают нагревание до появления паров серного ангидрида. Охлаждают, прибавляют 0,5 мл воды и снова упаривают до удаления фтора. Обработку водей и упаривание повторяют до полного удаления серной кислоты. Остаток растворяют в 3 мл 6 н. соляной кислоты при нагревании, содержимое тигля переносят в стакан емкостью 20 мл и кипятят несколько минут. Если присутствует цирконий, то он будет находиться в виде хлопьевидного осадка фосфата циркония, который отфильтровывают и промывают разбавленной соляной кислотой. Остаток сохраняют для определения фосфора и циркония. Раствор упаривают на водяной бане почти досуха, приливают к остатку 0,2 мл 6 н. соляной кислоты, доводят объем до 10 мл водой, нагревают до растворения солей, охлаждают и пропускают через колонку с катионитом. Катионит 3—4 раза промывают 0,015 н. соляной кислотой и 2 раза водой, применяя каждый раз по 5 мл промывной жидкости. Раствор и промывные воды сохраняют для определения фосфора. [c.109]

Отделение алюминия, железа, титана, редкоземельных элементов и циркония от марганца, кальция и магния и их определение проводят, как описано при анализе силикатов (см. стр. 370). Если фтор определяют в отдельной навеске, то для проведения полного анализа минерал разлагают упариванием с ИСЮ . При этом удаляется фтор, и ход анализа в дальнейшем проводят, как описано. 1ля силикатов (см. стр. 369). [c.372]

Минералы титана значительно устойчивее к разложению по сравнению с силикатной основой, в которой они встречаются, и поэтому в процессе химического анализа необходимо следить за тем, чтобы все частицы минералов полностью разложились. Большинство акцессорных минералов титана разлагают выпариванием до появления паров со смесью серной и плавиковой кислот. Если присутствует минерал перовскит в заметных количествах, некоторые частицы могут остаться неразложенными, хотя повторного выпаривания обычно достаточно для полного разложения. Смеси плавиковой кислоты с азотной или хлорной кислотой для этого разложения менее эффективны. Наиболее оптимальным приемом разложения, по-видимому, является однократное выпаривание досуха с серной и плавиковой кислотами с последующим сплавлением с пиросульфатом калия. Эту операцию можно проводить в одном платиновом тигле и использовать его также для удаления фтора, который в противном случае может оказывать помехи при определении [c.419]

Имеются указания, что хорошие результаты дает сплавление с бифторидом калия или со смесью 1 части бифторида калия и 10 частей пиросульфата, с последуюш,ей обработкой 1—2 мл серной кислоты и осторожным нагреванием при 900—1000°. В обоих случаях фтор необходимо затем полностью удалить. Цирконий при этом не теряется в виде фторида, если сплавление проводить при температуре не более высокой, чем это требуется для поддержания плава в жидком состоянии . Это может показаться удивительным, поскольку при выпаривании соединений циркония с фтористоводородной кислотой происходит улетучивание циркония в виде его фторида. Однако в процессе сплавления с фторидами щелочных металлов, по-видимому, образуются менее летучие двойные соли. При применении этих плавней исключается, конечно, возможность определения кремния или щелочных металлов. Для определения последних применяют сплавление с фторидом аммония при возможно более низкой температуре, если в этих условиях минерал полностью разлагается. [c.582]

Кремний не подлежит определению. Прежде чем метод разложения силикатов для определения в них щелочных металлов, предложенный Лоуренсом Смитом, получил всеобщее распространение, было принято поступать следующим образом. Анализируемую породу или минерал, устойчивые к действию соляной, азотной и серной кислот, обрабатывали плавиковой кислотой с добавлением такого количества серной кислоты, какое необходимо для превращения в сульфаты всех присутствующих в пробе основании Этот метод позволял определять в одной навеске не только щелочные металлы, но и другие основания, хотя он, конечно, исключал возможность определения кремния. Метод этот находит иногда применение и в настоящее время (с заменой серной кислоты хлорной кислотой), но имеет тот недостаток, что при его применении невозможно полностью осадить алюминий аммиаком , пока не удалены последние следы фтора. Полное удаление фтора может быть достигнуто растворением солей (остающихся после первого выпаривания) в разбавленной серной кислоте и повторным вьшариванием до сильного выделения паров серной кислоты при работе с хлорной кислотой выпаривают досуха. [c.859]

Все эти минералы, по-]шдимому, разлагаются прй сплавлении с пиросульфатами щелочных металлов, но так же, как и обработка с серной кислотой, этот способ скорее используется для технических проб на торий, чем для полного анализа. Для сплавления лучше пользоваться пиросульфатом натрия, чем пиросульфатом калия, вследствие большей растворимости некоторых образующихся в результате сплавления двойных сульфатов натрия. При определении кремния в тех случаях, когда минерал не разлагается кислотами, когда присутствует фтор или требуется определить также содержание бора или фтора, обычно применяют сплавление с карбонатами или едкими щелочами. Сплавлением с карбонатом натрия пользуются также при проведении полного анализа фосфатов. Для определения фтора в минералах, растворимых в горячей концентрированной серной кислоте, можно пользоваться методом отгонки. В техническом анализе для разложения материала иногда применяют сплавление с едким натром или перекисью натрия, но при выполнении полного анализа оба эти реагента менее пригодны, чем карбонат натрия, так как они обычно менее чисты и, кроме того, слишком сильно действуют на сосуды, в которых проводят сплавление. [c.620]

Определение фтор-иона в минералах и рудах методом растирания [35]. Нерастворимую соль или минерал растирают в фарфоровой чашке с равным количеством КН504, после чего добавляют последовательно немного РеОз-бНгО и 2—3 кристаллика ЫН45СН. в присутствии фтор-иона появившаяся красная окраска роданида железа обесцвечивается при непродолжительном растирании смеси. Добавление нескольких капель воды ускоряет обесцвечивание. [c.56]

Заниженная сумма анализа после определения этих компонентов и бария в большинстве случаев определенно указывает на присутствие значительных количеств фтора. Если под микроскопом обнаружены топаз, турмалин, флюорит, хондродит и т. п., то необходимо делать определение фтора. Нельзя не считаться и с фактом, ЧТО в ряде минералов группа ОН замещается фтором. За исключением флогопита, флюорита, топаза и т. д., в которых содержание фтора несомненно высоко, количество его не предопределяется количеством присутствуюи его минерала. Опыт автора говорит за то, что фтор надо определять во всех случаях, когда порода богата слюдой или амфиболом. Это очень веские доводы против утверждения Вашингтона [1], приводимого на стр. 7 его книги, будто фтор может быть рассчитан из микрометрических определений апатита. Следует помнить, что эквивалент кислорода по отношению к фтору почти точно равен половине и что сумма 97,5 в анализе, скажем, флогопита может указывать на присутствие примерно 5% фтора. Отсюда ясно, что содержание фтора менее 0,25% нельзя предполагать только на основании дефицита в сумме анализа. [c.36]

В присутствии титана раствор окрашивается. Окраска, в зависимости от количества титаиа. Может быть от желтой до оранжево-красиой. Если исследуемый минерал содержит мешающие определению титана элементы ванадий, молибден нли фтор, то отделите их предварительно посредством сплавления исследуемой пробы с карбонатом натрия в ушке платиновой проволоки. Плав обработайте 1 мл воды в центрифужной пробирке при нагревании на водяной бане. Затем центрифугируйте и отделите капиллярной пипеткой раствор от нерастворимого остатка, содержащего титан. Прюмойте остаток 2%-ным раствором Карбоната натрия (мешающие определению титана элементы перейдут в раствор). Остаток в пробирке растворите при нагревании в 3—4 каплях сериой [c.158]

Рудный минерал содержит в своем составе несколько полезных компонентов. В этом случае -в результате обогащения в концентрат извлекаются все компоненты, которые в дальнейшем разделяются в металлургическом переделе. Примерами таких минералов могут быть фергусонит, эвксенит и приорит, содержащие редкие земли иттриевой группы, ниобий, тантал и скандий лопарит, содержащий ниобий, тантал, редкие земли цериевой группы фосфориты, содержащие наряду с фосфатным сырьем уран, редкие земли, фтор сфалерит, помимо цинка содержащий часто кадмий, индий, германий. Следует отметить, что при определении промышленных контуров месторождения дол жен учитываться ве только основной ценный компонент, но и сопутствующие ему полезные компоненты. [c.7]

Исследование поведения синтетических волокнистых фторамфиболов при нагревании показало, что изменение их под действием температуры происходит по той же схеме, что и природных амфиболов. Сначала при определенной температуре выделяется фтор, в результате чего структура минерала разрушается. Дальнейшее нагревание приводит к плавлению продуктов разложения амфибола, В то же время синтетические фторамфиболы обладают более высокой термической устойчивостью по сравнению с природными асбестами близкого состава. Температуры разложения р синтетических фторамфиболов на 100—150 °С выше температуры дегидратации природных амфиболов (табл. 45). Особенно наглядно это проявляется при сопоставлении термических данных режикит-асбеста, магнезиоарфведсонита и магне-зиофторарфведсонита, тождественных по химическому составу. [c.139]

До работ Чэпина было принято щелочной плав минерала выщелачивать водой и в водной вытяжке определять бор. Причину многочисленных II больших расхождений результатов, полученных различными авторами, часто даже результатов параллельных определений, проведенных одним аналитиком, следует, вероятно, искать в том, что сплавление и выщелачивание плава проводилось ими только один раз, тогда как многими авторами было доказано, что и то и другое надо швторять. Чэпин, по-видимому, достиг значительного улучшения метода он показал, что нет необходимости удалять алюминий и железо, а снлав породы с карбонатами можно непосредственно растворять в кислоте метод при этом не теряет в своей точности. Присутствие хлора, и даже фтора, по-видимому, не мешает определению. Описание метода сы. в гл. Бор стр. 834). [c.1032]

В нижеследующем методе, которым мы обязаны Кэллмену [48], разложение минерала и извлечение щелочных металлов достигается комбинацией методов Берцелиуса и Л. Смита. Образец обрабатывают плавиковой кислотой и большую часть мешающих элементов удаляют осаждением гидроокисью кальция. Фтор-ионы осаждают в виде фторида кальция, ббльшая же часть лития выщелачивается водой. Осадок, который неизбежно адсорбирует немного лития, подвергают видоизмененной форме спекания по Л. Смиту. Благодаря тому, что кремнезем в значительной степени уже удален первоначальной обработкой фтористоводородной кислотой, спекание по Л. Смиту может быгь проведено примерно при 700° и в гораздо более короткий срок, чем обычно. По мнению Кэллмена, остаток после спекания, выщелоченный водой, всегда свободен от весомых количеств лития и метод приложим ко всем литиевым минералам как силикатного, так и фосфатного типа (включая амблигонит). Он утверждает, что в многочисленных определениях лития в литиевых минералах все отбрасываемые остатки или осадки при работе по нижеприведенному методу оказывались свободными от весомых количеств лития. [c.142]

Фтор. В первом издании этой книги было указано, что способ, который дал бы возможность легко удостовериться, имеется ли фтор в заметном количестве в породе или в минерале, был бы весьма желателен, но что ни один способ из выдвинутых до сих пор не может считаться удовлетворительным. С тех пор автор изучил метод испытания, опубликованный Файглем [1]. Это испытание столь чувствительно, что приходится применять строжайшие меры, чтобы избежать загрязненных реактивов или стеклянной посуды. Файгль подчеркивает, что породы, содержащие карбонаты или сульфиды, нуждаются в предварительном обжиге до испытания, и помимо этого, повидимому, считает, что испытание применимо ко всем силикатным горным породам. К сожалению, это не так. Испытание построено на получении четырехфтористого кремния при нагревании с крепкой серной кислотой. Поэтому фтор обнаружен будет только в том случае, если присутствует фторсодержащий минерал, который разлагается серной кислотой. Так, фтор будет легко найден в плавиковом шпате или фторапатите, присутствующих в силикатной породе, но останется необнаруженным в пироксенах, амфиболах или турмалине, а топаз только отчасти разлагается серной кислотой. Проба хорошо получается с биотитом, флогопитом и лепидолитом или с содержащими их горными породами. Так, была получена хорошая реакция с 0,01 г гранита, 9% которого состояло из биотита с 0,22% фтора. Из других присутствующих минералов на гиперстен кислота не действует, а кварц и полевой шпат не содержат заметного количества фтора, поэтому в данном случае проба, вероятно, обнаруживает присутствие немногим больше 0,02% фтора. С другой стороны, проба не получилась в случае мусковитового порошка с 0,11% фтора. Таким образом, проба может обнаружить минимальное количество фтора в небольшом количестве апатита, содержащемся в породе, и не показать гораздо большее содержание, присутствующее в амфиболе или в слюде, не разлагающихся серной кислотой. Поэтому автор советует прибегать к этому способу только в том случае, если нет силикатов, содержащих обычно немного фтора. Если же они присутствуют, фтор обязательно должен быть определен весовым способом или методом Штейгера. Если минералогический состав породы неизвестен, нельзя доверять испытанию, за исключением случаев, когда получена положительная реакция. Метод очень полезен для выяснения, содержит ли биотит только немного фтора, который может быть оценен по методу Штейгера, или количество более значительное, требующее применения весового способа. При испыта- [c.219]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология