Температура Триазины

Другим методом получения полимеров с сопряженными С = Ы-свя-зями является полимеризация С-производных 1,3,5-триазина в присутствии пси или свободных радикалах при высокой температуре. Реакция протекает с раскрытием цикла [c.418]

При взаимодействии 6-К -1,2,4-триазин-4-оксидов 33, К=Н с первичными и вторичными аминами в этаноле при комнатной температуре с высокими выходами были получены [c.119]

С целью подбора оптимальных условий протекания реакции взаимодействия диэтилового эфира щавелевой кислоты с семикарбазидом, обеспечивающим наибольший выход целевого продукта, проведён ряд экспериментов по методу опыт-точка . Изучалось влияние мольного соотношения реагентов, продолжительности реакции, температуры и свойств растворителей на выход триазина 1. [c.7]

Для определения условий проведения синтеза, позволяющих получить триазин 4 с максимальным выходом, было изучено влияние мольного соотношения дигидразид щавелевой кислоты муравьиная кислота, температуры, продолжительности реакции и природы растворителей на выход целевого триазина. Опыты проводили по методу опыт-точка . [c.10]

Целевой триазин (5) представляет собой кристаллическое вещество белого цвета с высокой температурой плавления, растворимое в горячей воде и не растворимое в бензоле, толуоле. [c.12]

С целью подбора условий протекания реакции взаимодействия гидразида фенилглицина с муравьиной кислотой, обеспечивающих наибольший выход целевого продукта, проведен ряд экспериментов по методу опыт-точка. Изучалось влияние мольного соотношения реагентов, продолжительности реакции и температуры на выход целевого 4-фенил-1,4,5,6-тетрагидро-1,2,4-триазинона-6 (1). Реакцию проводили в среде диметилформамида, из которого триазин легко выделяется при добавлении холодной воды. [c.7]

Цианамид выше температуры плавления (43 °С) димеризуется в дициан-диамид (/ = 209 °С), а при дальнейшем нагревании образует ароматический гетероцикл 2,4,б-триамино-1,3,5-триазин, или меламин [c.625]

Выше температуры плавления он димеризуется в дициандиамид (т.пл. 209 С), который при дальнейшем нагревании переходит в мела-мин (2,4,6-триамино-1,3,5-триазин, см. раздел 2.3.4, производные триазина). [c.461]

Пиридазин отличается от других диазинов поразительно высокой температурой кипения (207 °С), что на 80-90 С выше температур кипения пиримидина (123 °С), пиразина (118 °С) и других азинов, включая 1,3,5-триазины, температуры кипения которых лежат в интервале 114-124 °С. Такая высокая температура кипения пиридазина связана со способностью связи N-N к поляризации, что обеспечивает высокую степень диполярной ассоциации молекул в жидкости. [c.256]

Термическая устойчивость незамещенных систем колеблется от 1,2,3-триа-зина, который разлагается при 200 С, до 1,3,5-триазина, который устойчив до 600 С, — при этой температуре он разлагается с выделением циановодорода, формальным тримером которого он является. [c.639]

Исследование реакции трихлорацетонитрила с серной кислотой при различных температурах позволило установить что ди-(три-хлорацетил)-сульфамид является практически единственным продуктом взаимодействия при температурах до 80 С. При более высоких температурах образуется также 2,4,6-трис-(трихлорметил)-1Д5-триазин (см.,гл. 20). [c.63]

Соединения этих групп отличаются и по физическим свойствам. Так, 4,6-бис(Л/-алкиламино)-2-хлор-1,3,5-триазины — преимущественно твердые кристаллические вещества с высокой температурой плавления, мало растворимые в воде и органических растворителях, тогда как 4,6-бис(Л/,Л/-диалкиламино)-2-хлор-1,3,5-триазины имеют низкую температуру плавления и растворимы во многих органических растворителях. [c.641]

Альдегид 4,6-бис-(тиометил)-симм-триазин-2-карбоновой кислоты. 13 г соответствующего гидразона и 24 г 2,4-динитробензаль-дегида кипятят 15 ч в смеси 200 мл этилового спирта и 10 мл воды. После охлаждения отфильтровывают азин динитробензопной кислоты и удаляют растворитель при пониженном давлении, в результате чего получают темный маслянистый осадок, который экстрагируют лигроином. После выдерживания ьтого экстракта в течение нескольких дней при —25 °С в осадок выпадает 5,05 г (33,4%) белых кристаллов полуэтилацеталя. Двукратная возгонка при температуре от 70 до 120 "С и давлении 0,5 мм дает 3,4 г (28%) свободного альдегида желтого цвета, т. пл. 102—102,5 °С [651. [c.47]

Цианметилокси-4,6-бис-диметиламино-симм-триазин. В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 100 мл. снабженную обратным холодильником и капельной воронкой, помешают 2,9 г (0,06 моля) цианистого натрия а 5 мл воды. При охлаждении льдом и солью и перемешивании в течение 3 минут прикапывают 4,5 г (0,06 моля) 40%-ного формалина, а через 20 минут—13,0 г (0,05 моля)хлористого триметил-(4,6-бис-ди-метиламино-сцл(л-триазинил-2) аммония, растворенного в 15 мл воды, в течение 10 минут. Реакционную смесь перемешивают еще 2 часа при ко.мнатной температуре, затем приливают 20 мл воды. Осадок отсасывают, промывают 20 мл воды (примечание 2), высушивают на воздухе и перекристаллизовывают из 30 мл толуола т. пл. 113—114° (кримечапне 3). [c.87]

Для системы жидкий амин - перманганат калия в реакциях окислительного аминирования в ряду азинов число используемых в таких превращениях аминов невелико. Причиной этого является крайне низкая растворимость КМпОд во множестве алкиламинов, а также легкость окисления последних. Наиболее часто применяются аммиак и некоторые алкилами-ны, стабильные при низких температурах (-60 -10 °С) в присутствии растворенного в них КМпОд Недавно найдено что для аминирования высокоэлектрофильных 1,2,4-триазин-4-оксидов не обязательно проводить реакцию в среде чистого амина. Так, при взаимодействии З-К -б-К - , 2,4-триазин-4-оксидов 33 при температуре (-40 °С) с эквимолекулярным количеством амина в присутствии окислительного эквивалента перманганата калия в ацетоне образуются 3-КЗ-6-К -5-ами-но-1,2,4-триазин-4-оксиды 34 с выходом 40-70 %. Этот метод снимает многие ограничения с используемых аминов, и в частности, по способности растворять перманганат калия, что позволило применить в этой реакции широкий ряд различных первичных и вторичных аминов (схема 22). [c.117]

Пример 4. 2-амино-3-нитро-4-фенилпиридина. 3-Нитропиридин (10 ммоль) в 50 мл этанола прибавляли по каплям при перемешивании к смеси гидроксиламина гидрохлорида (30 ммоль), гидроксида калия (80 ммоль) и хлористого цинка (10 ммоль) в 100 мл этанола и перемешивали в течение 10-12 ч при комнатной температуре. Реакционную массу выливали в 200 мл воды, экстрагировали хлористым метиленом (3 100 мл). Экстракт промывали водой, сушили и упаривали. Выход 2-амино-5-нитро-пиридина 54%. Т. пл. 188-189 °С Пример 5. 6-Фенил-5-цианимино-1,2,4-триазин. Смесь цианамида (0.42 г, 10 ммоль) и б-фенил-1,2,4-триазин-4-оксида кипятили 30 мин в растворе метилата натрия, приготовленного из [c.136]

Глюцйн —это натриевая соль дисульфокйслоты и трн-сульфокислоты триазина. Представляет собой желтое кристаллическое вещество, разлагающееся при температуре выше 250 С. Примерно в 300 раз слаще сахарина. [c.113]

Были проведены некоторые реакции по оксогруппе 4-фенил-1,4,5,6-тетрагидро-1,2,4-триазинона-6 (1). Так, взаимодействием с анилином получен 6-анилино-4-фенил-1,2,4-триазин (9). Реакцию проводили в присутствии PO I3 при температуре 130-140°С. Реакцией триазинона (1) с реактивом Гриньяра получен 4-фенил-6-гидрокси-6-этил-1,2,4-триазин (10), промежуточный продукт гидролизовали водой. [c.13]

Бутилтио-4-фенил-1,2,4-триазин (25) синтезирован и по другому способу - реакцией хлортриазина (20) с меркаптидом натрия, полученным при действии на тиомочевину хлористого бутила. Спектральные характеристики и температура плавления бутилтиотриазина, полученного из хлортриазина (20) и из меркаптопроизводного (24) совпали. [c.20]

Для коррозионной защиты стали в рассоле, насыщенном диоксидом углерода, применяли 5-(2-гидроксиэтил)-1,3,5триазин-2(Ш)тион в количестве 0,0005 %, полученный конденсацией этано-ламина, тиомочевины и формальдегида при температуре 70 °С и молярном соотношении компонентов соответственно 1 1 2. СКЗ названного соединения — 94,3...97,2 %. Ацетат 2,2-бис-(1,3,5-триазин-2(1Н)тион-5-ил)диэтиламина, который был получен при взаимодействии уксусной кислоты с продуктом конденсации диэтилентриамина, тиомочевины и формальдегида, использовали в количестве 0,001 % в рассоле, содержащем 0,2-10 кислорода и 17-10 сероводорода. При этом СКЗ составляла 76,3 %, а в рассоле, насыщенном диоксидом углерода, — 90,4...96,0 %. Для ингибирования коррозии газо- и нефтепромыслового оборудования [c.335]

Азндо-5-амиио-6-циано-1,2,4-триазин [1658]. 1,7 г (0,02 моль) аминотетразола растворяют в 100 мл воды и 5 мл соляной кислоты и смесь охлаждают до —2 °С. Затем при интенсивном перемешивании по каплям прибавляют раствор 1,4 г (0,02 моль) нитрита натрия в 20 мл воды и смесь выдерживают 30 мнн при температуре — 2 С. К полученному раствору соли диазония приливают раствор 1,32 г (0,02 моль) малононитрила и 4,9 г ацетата натрия в 5 мл воды и 15 мл этанола. Смесь перемешивают 30 мии при О °С, а затем 1 ч при 20 С. Выделившийся осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из водного этанола (1 1). Получают 2 г (62 %) продукта о [c.162]

Л1еламиноформальдегидные смолы. Меламиноформальдегидные смолы также принадлежат к аминопластам. Их получают поликонденсацией меламина (2,4,6-триамино-1,3,5-триазина) при температуре около 300°С и давлении 200 кгс/см ( 2 10 Па). [c.726]

Бенгельсдорф 356] изучил реакцию тримеризации бензонитрила в отсутствие растворителя при 35—50 тыс. атм и температурах около 400°. В этих условиях реакция образования циклического тримера протекала количественно за несколько минут. В то лie время нагревание бензонитрила ири 360° в запаянной трубке в течение 14 час. (ири давлении около 15 атм) приводит к образованию триазина с выходом всего 2,5%. [c.197]

Этиловый эфир трифторуксусной кислоты. Колбу емкостью 50 л из стекла пирекс снабжали 20-тарелочной колонкой ситочного типа диаметром 75 мм с жидкостноразделительной головкой, автоматическим регулятором для определения флегмового числа и тремя 9-шариковыми холодильниками, расположенными параллельно (II). В перегонный куб вносили 5,36 лг (18, 8 моля) 2,4,6-/ирис-(трифторметил)-1,3,5-триазина, 6,40 л (110 молей) 95-процентного этилового спирта, 8,80 л (90 молей) 32-процентной соляной кислоты и 70 л вэды. Смесь нагревали до кипения и через несколько минут температура головки снижалась до 52,5°. Отгонялось приблизительно 7 л азеотропного эфира при 52,5° и флегмовом числе 3/1. Первый отбор производили при 56° и флегмовом числе, увеличенном до 10/1, и вещество, кипящее в температурном интервале 56—70° (около 500 мл), прибавляли к следующей загрузке, 7,0 л азеотропа и 2,5 л концентрированной серной кислоты, отдельно охлаждали приблизительно до 5°, затем сливали вместе в колбу емкостью 12 л и тщательно перемешивали. Колбу снабжали 11-тарелочной ситочной колонкой длиной 25лл, употребляемой главным образом для удаления увлеченной серной кислоты. Первых погонов не имелось. Все вещество кипело при 61,8°. Получено 7,41 кг чистого сухого этилового эфира трифторуксусной кислоты (выход 92,5%). [c.118]

В запаянных трубках при 160°. В тех же условиях [144] 4,5-диамино-6-оксипи-римидин был превращен в гипоксантин. Бредерек, Шух и Мартини [891 получили с хорошим выходом ксантин нагреванием сульфата 2,6-диоксипиримидина с формамидом в открытом сосуде в отсутствие муравьиной кислоты. Робинс и сотр. [86] подробно изучили эту реакцию и показали, что кипящий формамид является прекрасным реагентом для циклизации 4,5-диаминопиримидинов в соответствующие пурины. Для установления общности этого метода они осуществили циклизацию пятнадцати различных 4,5-диаминопиримидинов. Робинс и сотр. показали, что 5-формиламинопиримидины также могут быть превращены с хорошими выходами в пурины при кипячении с формамидом [86]. Вполне возможно, что 5-формиламинопиримидины являются промежуточными продуктами этой реакции циклизации, так как было показано, что при температуре 160—165° формамид формилирует 2,4,6-триамино-сил(Л(-триазин (меламин) [145]. Циклизация под действием формамида является, по-видимому, наиболее удобным методом замыкания цикла при получении пуринов, не замещенных в положении 8. Этот метод был использован для циклизации 4,5-диаминопиримидинов с различными заместителями в положениях 2 и 6 [60, 118, 121, 126, 132, 146—168]. [c.168]

Для синтеза 2-амино-4-анилино-6-хлорметил-шжж-триазина из хлоргидрата фенилдигуанида (0,3 моля) и этилового эфира моно-хлоруксусной кислоты (0,3 моля) хлоргидрат добавляют к раствору 0,3 моля М. н. в метаноле, раствор отфильтровывают от хлористого иатрия, добавляют этиловый эфир монохлоруксусной кислоты и смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 14 час 1151. Продукт выпадает в осадок и его кристаллизуют нз диоксана. [c.260]

Синтез вторичных амидинов и 1,3,5-триазинов. Амидины сравнительно легко реагируют с нитрилами, если в результате реакции могут образоваться гетероциклические соединения, главным образом 4-аминопиримидины. Однако известно также о нуклеофильном присоединении амидинов к нитрилам, не сопровождающемся циклизацией Это возможно в случае нитрилов с электроноакцепторными заместителями, снижающими электронную плотность у атома углерода нитрильной группы. Такими заместителями являются, например, перфторалкилы. Перфторалкиламидины гладко присоединяются к перфторалкилцианидам при низкой температуре и в отсутствие каталитических добавок с образованием вторичных амидинов (см. также гл. [c.147]

В случае трихлорацетонитрила тримеризацию удобно осуществлять путем нагревания нитрила совместно с хлористым алюминием 2 . При этом 2,4,6-трис-(трихлорметил)-1,3,5-триазин образуется с хорошим выходом, если предварительно приготовленные комплексы состава СС1зСЫ пА1С1з (п = 0,5, 1 и 2) нагревают при температуре 100—110 С. Повышение температуры выше 140 °С вызывает дальнейшие превращения полученного 2,4,6-три-замещенного с л л -триазина и образование полимерных продуктов реакции (стр. 379). По аналогичной методике из дихлорацетонитрила получен 2,4,6-трис-(дихлорметил)-1,3,5-триазин [c.375]

При этом в реакции образования триазинов одновременно участвуют как свободные нитрилы, так и их комплексы с галогеноводородами. Данная схема согласуется с рядом экспериментальных фактов. Так, например, при образовании 1,3,5-триазинов наблюдается выделение хлористого водорода Тримеризация нитрилов в присутствии хлористого водорода обычно не идет при охлаждении ниже комнатной температуры, по-видимому, вследствие того, что в этих условиях нитрилы образуют с хлористым водородом весьма устойчивые продукты взаимодействия (см. гл. 2). При комнатной и более высокой температурах, когда комплексы нитрилов с хлористым водородом уже частично диссоциированы, образование 1,3,5-триазинов имеет место. Однако при повыщеции т мд - [c.376]

Проведение реакции под высоким давлением позволяет осуществить тримеризацию нитрилов в отсутствие сильно основных катализаторов. Так, киафенин образуется при нагревании, бензонитрила в автоклаве в присутствии сероводорода и аммиака Алифатические нитрилы, полностью замещенные в а-положении фтором, при длительном нагревании (300—350°С) под давлением (50—60 ат) переходят в симм-тршзты . При нагревании нитрилов под давлением 7000—8500 ат (60—150 °С) в присутствии слабых оснований шл ж-триазины образуют даже такие нитрилы, как ацетонитрил и пропионитрил В случае ацетонитрила образуется также другой продукт тримеризации — 4-амино-2,6-диметилпиримидин. Повышение температуры до 350—500 °С и давления до 35000— 50 000 ат позволяет превратить незамещенные в орто-положении ароматические нитрилы в мжж-триазины без применения каких-либо катализаторов. При этом реакция идет всего несколько минут, а выходы — количественные Алифатические нитрилы и динитрилы в этих условиях не дают триазинов в результате реакции получают полимерные продукты, строение которых не установлено. Роль основного катализатора может играть аммиак, выделяющийся при частичном разложении нитрилов [c.383]

Более простым методом получения 4,6-бис(алкиламино)-2-метилтио-1,3,5-триазинов служит реакция 4,6-бис(алкилами-но) хлортриазинов со смесью сульфида и полисульфида натрия. Процесс относительно легко протекает в водном растворе при повыщенной температуре. Образующуюся натриевую соль [c.653]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология