Анилин получение

Б ) Анилин, полученный восстановлением нитробензола массой 17 п полностью прореагировал. Газообразные продукты горения полученного соединения после приведения к нормальным условиям заняли объем 7 л. Каков выход реакции восстановления нитробензола, если выходы остальных реакций условно принять равными ] 00% Ответ 34,8%. [c.279]

На нейтрализацию гидрохлорида анилина полученного восста-но ением нитробензола в среде соляной кислоты, пошло 18%-ного раствора. гидроксида натрия в два раза больше, чем на нейтрализацию газообразного продукта бромирования 39 г бензола в присутствии катализатора. Выход на стадии бромирования 60%. Определить количество взятого гидрохлорида анилина. [c.50]

Смесь 250 мл воды и 8,5 мл концентрированной соляной кислоты помещают в стакан на 500 мл и при перемешивании добавляют 7,5 мл свежеперегнанного анилина. Полученный раствор нагревают до 50° С, приливают 12,5 мл уксусного ангидрида и перемешивают. Как только весь уксусный ангидрид прореагирует, немедленно приливают заранее приготовленный раствор 15 г уксуснокислого натрия в 50 мл воды и реакционную массу охлаждают в бане со льдом. Выпавшие кристаллы ацетанилида отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают небольшими порциями ледяной воды и перекристаллизовывают из горячей воды. [c.178]

По величинам поверхностного натяжения анилина при нескольких температурах [М.] построить график ст = /(7 ) и определить критическую температуру анилина. Полученную величину сопоставить со справочной [С. X., т. I]. [c.31]

Масса анилина, полученного двухстадийным синтезом из бензола, составляет 70% от массы бензола. Известно, что обе реакции протекали с одинаковым выходом. Найдите выход реакций. [c.381]

Симметричный интермедиат 5 может быть атакован молекулой ЫНз но любому из двух положений этим и объясняется, почему около половины анилина, полученного из радиоактивного хло-робензола, было мечено по положению 2. Тот факт, что положения 1 и 2 мечены неодинаково, является результатом не- [c.10]

В полихлоропрене содержится около 1,5% лабильного третичного аллильного хлора, который может быть удален замещением пиперидином или анилином. Полученный после такой обработки полимер содержит азот и не вулканизуется некоторыми обычными агентами вулканизации (этилентиомочевиной, п,л -диаминодифенилметаном и др.), но вулканизуется серой, [c.520]

Получение солянокислого п-хлоранилина. В двугорлую круглодонную колбу емкостью 1 литр, снабженную газоподводящей и отводной трубками, помещают раствор 64 г (0,5 М) п-хлоранилина в 500 мл этилового спирта и пропускают струю сухого хлористого водорода (см. примечание 1). При насыщении раствора хлористым водородом выпадает желтый кристаллический осадок солянокислой соли п-хлор анилина. Полученный осадок отсасывают, промывают на фильтре 50 мл эфира и сушат на воздухе. Выход 74 г, что составляет 90% от теоретического. [c.87]

В стакан емкостью 300 мл помещают 70 мл воды и постепенно прибавляют 10 мл концентрированной серной кислоты В полученный раствор при тщательном перемешивании вносят 10 г п-толуидина, который должен полностью раствориться. Полученный раствор охлаждают в бане с ледяной водой, добавляют 110 г льда и диазотируют п-толуидин раствором 7 г нитрита натрия в 30 мл воды. Далее поступают, как при получении фенола из анилина. Полученный п-крезол перегоняют (рис 12), собирая фракцию с температурой кипения 195—200 °С. Выход п-крезола 4,5 г [c.156]

В стакане емкостью 200 мл смешивают 13 мл концентрированной соляной кислоты с 25 мл воды, а затем добавляют 4,6 мл свежеперегнанного анилина. Полученный раствор охлаждают в бане со льдом и из капельной воронки постепенно при перемешивании прибавляют раствор 4 г нитрита натрия в 20 мл воды. Температура реакционной смеси 5—10°С. Окончание реакции диазотирования контролируют по иодкрахмальной бумажке (подробнее см. -синтез фенола, с. 153) После прибавления раствора нитрита натрия смесь перемешивают при 5°С 30 мин, после чего проводят повторную пробу на иод- [c.157]

Смесь 250 ма воды и 8,5 ма концентрированной соляной кислоты помещают в стакан на 500 мл и при перемешивании добавляют 7,5 мл свежеперегнанного анилина. Полученный раствор нагревают до 50 С, [c.165]

Величина пробы анилина, мг Количество анилина, полученное в анализе, мг Выход, % [c.312]

При увеличении количества катализатора выход быстро растет, достигая затем предельного значения. При более низких температурах (250—300°) повышение количества катализатора содействует большему повышению выхода, чем при более высоких (300—350°). Влияние количества водорода возрастает с температурой и количеством катализатора. Активность катализаторов постоянна. Серебряный катализатор при 380° дает чистый анилин, между тем как анилин, полученный на меди, всегда окрашен следами азобензола. [c.490]

В стакане емкостью 500 мл смешивают 10 мл концентрированной серной кислоты с 75 мл воды и постепенно вносят при помешивании 10,8 г толуидина. Смесь охлаждают, прибавляют к ней 120 г льда и диазотируют толуидин раствором 7,5 г азотистокислого натрия в 40 мл воды. Далее поступают, как при получении фенола из анилина. Полученный крезол перегоняют, собирая фракцию в пределах 195—200° С . Выход га-крезола 5 г (45% теоретического), т. кип. 200° С, т. пл. 36° С. [c.227]

Непрерывный метод производства анилина, впервые примененный в СССР, дает возможность в три раза повысить производи- ельность редуктора на единицу объема, снизить капитальные затраты на создание 1 т анилина более чем вдвое и себестоимость анилина на 5—7% по сравнению с анилином, полученным любым другим методом. [c.106]

Гидрогенизация нитробензола в анилин получение анилина высокой степени чистоты температура 240— 250° выход (оптимальный) 96,5% [c.274]

Для первой работы нужно приготовить титрованный раствор диазобензола. Исходное вещество — чистый анилин, полученный перегонкой анилина над цинковой пылью. Анилин растворяют в концентрированной соляной кислоте и разбавляют затем водой до нужной концентрации. Точную концентрацию раствора солянокислого анилина устанавливают титрованием раствором азотистокислого натрия. Этот анализ уже знаком учащимся. [c.190]

Анилин получен по схеме [21] [c.428]

Определение салициланилида [100]. Навеску, содержащую около 100 мг салициланилида, кипятят 6 ч с 20 мл 50%-ного раствора КОН в колбе с обратным холодильником. Анилин, полученный в результате гидролиза, отгоняют с водяным паром, собирая 100 мл отгона. Разбавляют 1 мл отгона 20 мл воды, добавляют [c.35]

При изучении зависимости обменной сорбции от размеров сорбируемых катионов мы сопоставляли данные по сорбции простейших представителей жирного и ароматического рядов — ионов метиламина и анилина. Полученные данные приведены в табл. 1. [c.117]

Николай Николаевич Зинии — вы-ающийся русский химик, основатель зпамени-ой Казанской школы химиков органиков, родил-я в 1812 г. Научная н педагогическая деятель-ость Зинина протекала вначале в Казанском ниверситете, где им была в 1842 г, открыта реакция получения анилина. В химической лаборато-1ИИ университета до сих пор бережно хранится гебольшое количество анилина, полученного лич-го Зининым. В 1847 г. Зинин переехал в Петер [c.497]

Смесь 125 мл вода и 4,3 мл концентрированной соляной кислоты помещают в стакан на 500 мл и при перемешивании добавляют 3,8 мл свежеперегнанного анилина. Полученный раствор нагревают до 50 °С, приливают 6,3 мл уксусного ангигфида и перемешивают. [c.77]

Впервые анилин получен в 1326 г. в результате перегонки индиго с известью. В 1842 г, его получил И. Н. Зинин восстановлением нитробензола сульфидом аммония. В настоящее время в лаборатории в качестве восстановителя исполь уегся водород [c.253]

Восстановление хлорида фенилдиазония. В трехгорлой колбе емкостью 2 л, снабженной мешалкой и капельной воронкой, охлаждают до З С раствор сульфита натрия и добавляют к нему 50 г льда. После этого при постоянном перемешивании быстро прибавляют раствор соли диазония, полученный из 0,4 моля анилина (получение см. в разд. Г,8.2.1). Затем нагревают смесь 10 мин при 20°С и 30 мин при 70 °С. Раствор становится темио-красным. Горячий раствор подкис-ляют концентрированной соляной кислотой (по лакмусу) и нагревание продолжают еще 6 ч при 70 °С. [c.237]

Перегруппировку полученного диазоаминобензола в л-амино-азобензол осуществляют нагреванием с гидрохлоридом анилина (получение см. стр. 104). Для этого полученный диазоаминобензол без дальнейшей очистки вносят в круглодонную колбу емкостью 250 мл и добавляют туда 10 г кристаллического гидрохлорида анилина а 10—15 мл анилина. Смесь при тщательном перемешивании нагревают на кипящей водяной бане в течеьше 30 мин. Когда реакционная масса охладится до 40—50 °С, к ней добавляют 25 мл ледяной уксусной кислоты и выливают энергично перемешиваемый раствор в 200 мл холодной воды, Для лучшей коагуляции выпавшего п-аминоазобензола смесь перемешивают до тех пор, пока осадок по прекращении перемешивания не будет быстро и полно осаждаться на дно. Затем осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, тщательно отжимают на фильтре, переносят в круглодон-ную Колбу емкостью 250 мл и нагревают с обратным холодильником на электроплитке с закрытой спиралью со 100 мл лигроина (т. кип. 90— 00 °С). Горячий лигроин сливают с темного осадка в Стакан емкостью 250 мл, отфильтровывают на воронке Бюхнера выпавший при охлаждении п-аминоазобензол, а фильтрат повторно используют для экстрагирования п-аминоазобензола из темного осадка. Экстракцию повторяют до тех пор, пока из лигроина прн охлаждении не перестанет выпадать п-аминоазобензол. Весь выч павший я-аминоазобензол объединяют и сушат на воздухе. ВыхоД [c.205]

К 100 куб. см. крепкой соляной кислоты (уд. в. 1,18), находящимся в толстостенном стакане, прибавляют 100 куб. см. воды и 46,5 гр. свежеперегнанного анилина. Полученный прозрачный раствор охлаждают прибавлением большого количества кусочков льда, после чего туда (при помешивании) приливают раствор 36 гр. продажного 967д-ого азотистокислого натрия ) в 100 гр. воды при этом температура не должна подниматься выше 0 , что достигается постоянным прибавлением кусочков льда, в общей сумме до 150 гр. [c.83]

К 375 мл (4,3 мол.) соляной кислоты (уд.. . 1,18) н 200 г льда добавляют 139,6 г (1,5 мол.) анилина. Полученный раствор диазотируют раствором 103,5 г (1,5 мол.) нитритг натрия (х. ч.), причем по мере необходимости к реакционной смеси добавляют лед, так чтобы температура не поднималась выше 5°. Конечный объем диазо-тированного раствора составляет около 1 л. Этот раствор приливают тонкой струей из капельной воронки к раствору селенида калия, который при этом энергично перемешивают механической мешалкой. После того, как весь диазо-раствор добавлен, красный водный раствор декантируют с образовавшегося темного масла и нагревают до кипения (примечание 4). Затем его приливают обратно к маслу, смесь хорошо перемешивают (примечание 5), добавляют 200 мл хлороформа, селен отфильтровывают и на филь,тре промывают его еще небольшим количеством хлороформа (примечание 6). После отделения хлороформенного слоя водный слой вновь экстрагируют 200 мл хлороформа. Соединенные вытяжки перегоняют, при чем дифенилселен собирают от 300 до 315°. Выход желтого масла с довольно неприятным запахом составляет 138— 150г (79—86% теоретич. примечание 7). Если желательно получить более чистый продукт, полученное вещество перегоняют в вакууме температура его кипения 165—167°/12 мм. [c.238]

Диаминоазобензол, по данным Нецкого , был получен диазотированием л-нитроанилина с последующим сочетанием с анилином. Полученный 4-нитродиазоаминобензол подвергали перегруппировке, после чего восстанавливали нитрогруппу. Авторы синтеза сделали несколько безуспешных попыток осуществить эту реакцию. 4,4 -Диаминоазобензол был получен окислением /г-нитроанилина персульфатом калия с последующим восстановлением нитрогруппы [c.29]

Были проведены некоторые реакции по оксогруппе 4-фенил-1,4,5,6-тетрагидро-1,2,4-триазинона-6 (1). Так, взаимодействием с анилином получен 6-анилино-4-фенил-1,2,4-триазин (9). Реакцию проводили в присутствии PO I3 при температуре 130-140°С. Реакцией триазинона (1) с реактивом Гриньяра получен 4-фенил-6-гидрокси-6-этил-1,2,4-триазин (10), промежуточный продукт гидролизовали водой. [c.13]

Нередко проводят совместную конденсацию формальдегида с фенолом и анилином. Полученные таким образом НС и РС являются связующими для пресс-порошков, из которых получают изделия с повышенными диэлектрическими свойствами. Отрицательное свойство анилинофенолоформальдегидных смол — их способность к самовозгоранию в процессе изготовления и при сливе. [c.163]

Приведенная ниже методика позволяет определять алкоксильные группы в соединениях с 4—26 атомами углерода. По окончании реакции алкоксильного соединения с иодистым водородом образовавшийся алкилиодид извлекают бензолом и затем обрабатывают анилином. Полученный анилинийиодид титруют раствором метилата натрия. Стадии перегонки в этом методе нет. [c.216]

Определение симметричных вторичных гидразидов. В стакан емкостью 250 мл вносят 1—2 г пробы и 100 мл анилина и растворяют навеску пробы. При необходимости смесь слегка нагревают, накрыв стакан и приняв меры для предотвращения поглощения диоксида углерода. Если вещество плохо растворяется в анилине, можно применить смесь изопропанола и толуола (1 1) и после растворения навески прилить анилин. Полученный раствор потенциометрически титруют 0,05 и. раствором гидроксида тетрабутиламмония. Перегиб на кривой титрования для вторичного гидразида должен наблюдаться между 400 и 700 мВ. Аналогично проводят холостой опыт. [c.513]

Безводный хлористый фенилдиазоний [89]. В смеси 30 мл ледяной уксусной кислоты и 30 мл абсолютного очищенного от перекисей диоксана суспендируют 5 г гидрохлорида анилина. Полученную суспензию охлаждают в смеси льда и поваренной соли и пропускают в нее этилнитрит до полного растворения соли анилина (избыток этилнитрита 01П радел1Яют то иодкрахмальной бумаге). Смеси дают нагреться до комнатной температуры и сразу добавляют в нее 150 мл абсолютного диоксана, в результате чего выпадает соль фенилдиазония в виде тонких белых кристаллов. Продукт реакции отфильтровывают и дважды промывают абсолютным диоксаном порциями по 25 мл (примечание 1), [c.61]

Анилин-2,3, 4, 5,6-Нб получали [7] изотопным обменом, протекающим при нагревании смеси анилина, В0ДЫ-Н2 и едкого-Н натрия в присутствии никель-алюминиевого катализатора Ренея. При помощи обмена были получены также следующие производные ацетанилид-2, 3, 4, 5, б -Нб. 2,4,6-триброманилин-3,5-Н2 и 4 -бромацетанилид-2, 3, 5, б Результаты изотопных анализов свидетельствуют о том, что относительное содержание дейтерия в орто-, мета- и пара-положениях в анилине, полученном Б результате обмена, составляет соответственно 75, 11,5 и 13,4%. [c.106]

В процессе реакции получается смолообразный продукт, при нагревании которого образуется соответствующее хинолиновоё основание. Так, из анилина получен хинальдин, а из гомологов анилина соответствующие гомологи хинальдина. [c.194]

Технико-экономические показатели. Ниже приведено орав нение себестоимости 1 т анилина, полученного восстановлением по Бешану (периодический метод) и гидрированием нитробензола (по данным П, Грогинса о) [c.202]

Себестоимость анилина, полученного восстановлением нитробензола водородом, ниже себестоимости анилина, синтезированного по методу Бешана, на 8,5%, а необходимые капитальные затраты ка создание 1 т мощнисти — ниже на 36,5% [c.203]

Наиболее веский аргумент в пользу механизма элиминирования при нуклеофильном замещении в ароматическом ядре основывается как раз на этих перегруппировках. В 1953—1954 гг. две исследовательские группы использовали этот аргумент и предложили для объяснения перегруппировок образование соединений типа дегидробензола. Робертс с сотрудниками [82] в Пасадене исследовали изотопный обмен в анилине, полученном из хлорбензола-1- и амида калия в жидком аммиаке (стр. 63) эти авторы предложили название бензин. Гуйсген и Рист [43] в Мюнхене обрабатывали о- и ж-фторанизолы фенилли-тием и после карбонизации выделили практически идентичные смеси изомерных метоксидифенилкарбоновых кислот (стр. 59). [c.57]

Методы получения и некоторые простые реакции присоединения альдегидов и кетонов Ч.2 (0) -- [ c.215 , c.259 , c.260 ]

Органическая химия (1979) -- [ c.268 , c.294 , c.494 , c.512 , c.514 ]

Органическая химия (1990) -- [ c.4 , c.6 , c.114 , c.381 ]

Общая химическая технология органических веществ (1966) -- [ c.272 ]

Органическая химия Том2 (2004) -- [ c.352 , c.364 ]

Органическая химия (1964) -- [ c.356 ]

Химия и технология основного органического и нефтехимического синтеза (1971) -- [ c.382 , c.710 , c.712 ]

Основы технологии органических веществ (1959) -- [ c.286 , c.292 ]

Основы синтеза промежуточных продуктов и красителей (1950) -- [ c.231 , c.274 , c.298 , c.299 , c.301 , c.380 , c.427 , c.648 , c.834 , c.835 , c.849 ]

Органическая химия (1956) -- [ c.148 , c.190 , c.191 ]

Основы технологии органических веществ (1959) -- [ c.286 , c.292 ]

Основы синтеза промежуточных продуктов и красителей (1950) -- [ c.231 , c.274 , c.298 , c.299 , c.301 , c.380 , c.427 , c.648 , c.834 , c.835 , c.849 ]

Химия и технология ароматических соединений в задачах и упражнениях (1971) -- [ c.178 , c.179 , c.271 , c.296 , c.362 ]

Теория технологических процессов основного органического и нефтехимического синтеза Издание 2 (1975) -- [ c.617 , c.619 ]

Курс органической химии Издание 4 (1985) -- [ c.383 , c.425 ]

Органическая химия Издание 2 (1976) -- [ c.307 , c.308 ]

Органическая химия Издание 3 (1980) -- [ c.117 , c.282 , c.283 , c.288 ]

Органическая химия (1964) -- [ c.356 ]

Начала органической химии Книга 2 (1970) -- [ c.60 , c.61 , c.74 , c.75 , c.79 , c.306 ]

Безводный хлористый алюминий в органической химии (1949) -- [ c.156 , c.157 , c.645 ]

Химия азокрасителей (1960) -- [ c.129 ]

Микро и полимикро методы органической химии (1960) -- [ c.280 , c.281 ]

Основы синтеза промежуточных продуктов и красителей Издание 4 (1955) -- [ c.237 , c.274 , c.345 , c.346 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология