Нитробензальдегид, определение

Был приготовлен раствор я-нитробензальдегида в чистом этаноле (1,00 мкмоль/мл) и проанализирован на содержание альдегида с целью установления влияния растворителя на его реакционную способность. Результаты анализа этого растворителя в холостом опыте оказались несколько выше (эквивалентно приблизительно 0,4 мкмоль альдегида) однако они были воспроизводимы и не зависели от продолжительности взаимодействия. При введении 1,00 мл реактива Толленса к пробе этанола (1,00 мл) наблюдали быстрое осаждение оксида серебра. Для растворения этого осадка потребовалось приблизительно 0,2 мл разбавленного (1 1) водного аммиака. Результаты этого определения также приведены в табл. 2.17. Для количественного окисления 1 мкмоль я-нитробен-зальдегида потребовалось 2 ч. Поэтому при концентрациях альдегида порядка 1 мкмоль/мл пользоваться этанолом как растворителем для альдегида по этой методике не рекомендуется. [c.130]

Описаны способы определения ацетона по реакции с бенз-альдегидом [90] и 2-нитробензальдегидом [91] в щелочной среде. [c.165]

Описан очень чувствительный и, вероятно, специфичный спектрофотометрический метод определения цианидов, основанный на их взаимодействии с п-нитробензальдегидом в щелочном растворе с образованием циангидрина, способного при взаимодействии с разными реагентами давать окрашенные соединения [62]. Например, с динитробензолом циангидрин взаимодействует по схеме [c.81]

В случае если вещество образует многоволновую полярограмму, количественное определение проводят по высоте наиболее четкой и хорошо образованной диффузионной волны. Например, в случае о- и ж-нитробензальдегида концентрацию определяют по высоте первой волны, выражающей восстан . ление нитрогруппы . Х [c.41]

При анализе водной вытяжки нитритное титрование производилось в пробе, использованной для осаждения динитрофенилгидразона ж-нитробензальдегида (с целью определения азометинов), после удаления из нее избыточного динитрофенилгидразина (с помощью бензальдегида). Описание определения аминов и азометинов подобным образом приведено в нашем предыдущем сообщении [ ). [c.1593]

Ароматические альдегиды окисляются надкислотамн, в зависимости от природы и положения заместителей, д6 кислот (например, из л(-оксибензальдегида, о- и ж-нитробензальдегида) или фенолов. Альдегиды, у которых заместители обладают определенно выраженными электронодонорными свойствами, обычно превращаются в фенолы, причем последние могут окисляться и дальше (см. ниже), пока не прореагирует вся кислота. Так, салициловый альдегид дает 89% пирокатехина через промежуточный моноформиат . 2-окси-5-метил- и 2-окси-4-метилбензальде-гиды дают после отщепления муравьиной кислоты один и тот же конечный продукт(стр. 233). Аналогично -оксибензаль- [c.232]

Результаты определения алифатических и ароматических альдегидов путем окисления реактивом Толленса приведены в табл. 2.17. я-Нитробензальдегид анализировали при конечном объеме пробы в 10,0 мл. Пробы остальных альдегидов разбавляли до 50,0 мл, чтобы концентрация ионов серебра приходилась на линейную область калибровочной кривой для серебра. Было найдено, что в изученной области концентраций реакционная способность алифатических альдегидов, за исключением формальдегида, значительно нил е, чем замещенных ароматических альдегидов. Поэтому алифатические альдегиды лучше определять с помощью меньших количеств более концентрированного реактива. Результаты приведенные в табл. 2.18, показывают, что время, необходимое для количественного окисления альдегида, резко снижается при введении меньшего количества реактива и, следовательно, при сведении разбавления пробы альдегида до минимума. Реактип [c.127]

Азот. Для определения азота необходимы следующие реактивы 1,5%-ный раствор п-нитробензальдегида в 2-метоксиэтаноле (ме-тилцеллозольве), 1,7%-ный раствор о-динитробеизола в 2-мет-оксиэтаноле (метилцеллозольве) и 2%-ный раствор гидроксида натрия в дистиллированной воде. [c.103]

Количественному определению этилового алкоголя фотометрическим методом предшествуют качественные реакции с растворами бихромата калия в серной кислоте, перманганата калия в воде и раствора мета-нитробензальдегида в серной кислоте. Применение трех реактивов-индикаторов повышает специфичность метода (по сравнению, например, с методом Видмарка— Шоймоша) и позволяет в какой-то степени отдифференцировать этиловый алкоголь от метилового, пропилового, бутилового и изоамилового. [c.97]

Так, например, основания Шиффа из о-нитробензальдегида и ж-нитробензальдегида имеют сильно отличающиеся друг от друга кривые ДВ (рис. 3). Это благоприятствует их совместному определению, в частности, в продуктах нитрования бензальдегида. Своеобразные кривые ДВ и-метокси- и о-метоксибензальнроизвод-ных а-фенилэтиламина (рис. 4) позволяют производить определение п-изомера в присутствии о-изомера. Это становится возможным потому, что о-метоксибензальдегид образует основание Шиффа с кривой ДВ, пересекающей кривую ДВ реактива. При измерениях в данной точке орт.о изомер будет вести себя как неактивная примесь и таким образом в смеси будет определяться только параизомер. [c.320]

Определение ацетона [91, 303]. Смешивают 10 мл водного раствора, содержащего не более 20 мг ацетона, с 1 мл 1%-нг"о раствора 2-нитробензальдегида в 50%-ном этиловом спирте и вводят 0,5 мл 30%-ного раствора NaOH. Через 15 мин оптическуп плотность желтовато-зеленого раствора измеряют при 405 нм. [c.198]

Определение состава смеси гндразонов. Для проведения работы можно взять 1%-ные растворы 2,4-динитрофенилгидразонов следующих альдегидов и кетонов ацетона, метилэтилкетона, ацетофенона, ацетальдегида, бензальдегида, п-нитробензальдегида, п-диметиламинобензальдегида. На хроматографическую пластинку с незакрепленным слоем окиси алюминия наносят 0,01 мл смеси двух или трех выбранных гндразонов. Затем наносят растворы, содержащие лишь один из выбранных гндразонов. Методика идентификации гидра-зонов аналогична описанной выше для нитроанилинов. В качестве элюентов для разделения на окиси алюминия могут быть взяты бензол, смеси хлороформа и петролейного эфира. При работе на силикагеле — бензол, бензол и этилацетат 3 1. На основании полученных данных идентифицируют состав смеси. [c.268]

Образование замещенных в ядре производных, При действии на ароматические альдегиды смеси азотной и серной кислот происходит нитрование. Группа СНО в этих условиях не направляет аместите,пей в какое-либо определенное положение, а является в отношении ориентации промежуточной, Действительно, главным продуктом нитрования оказывается л-нитробеизальдегид (темп плавл, 58°), но в тоже время получается довольно много о-нитробензальдегида (темп, плавл. 43,5 ) и немного п-нитробензальдегида (темп, плавл. 106,5 ). [c.279]

Авторы рекомендуют этот метод для количественного определения следующих ннтросоединений нитробензола, трех изомерных нитротолуолов, нитроанизола, нитрофенетола, нитрохлорбензола, 2-нитробензойной кислоты, 4-нитроацетофенона, нитро-бромацетофенонов и нитробензоилтропина. В случае 2- и 4-нитро-фенолов восстановление затрагивает и ароматическое ядро, поэтому для их определения требуется применять катализатор с пониженной активностью. Для этой цели разработана методика получения такого катализатора, с помощью которого успешно были анализированы, кроме указанных нитрофенолов, также 4-нитро-бензойная кислота, 3-нитробензальдегид, нитрофенилмасляная кислота и ряд других нитросоединений. [c.78]

Гораздо большее значение, однако, имеет применение принципа ЛСЭ к систематике полярографических данных, так как оно в ряде случаев служит для уточнения механизмов электрохимических процессов. Значение рл позволяет предсказать район потенциалов, в котором ожидается электровосстановление определенной электрохимически активной группы, и дать приближенную оценку значения 1/2 еще неизученных представителей серии. Отклонение отдельных значений Еу от корреляционной прямой позволяет извлечь дополнительную информацию об изменении механизма электровосстановления данных представителей серии или о проявлении специфических эффектов (повышенная адсорбция, взаимодействие с катионом фона в растворе или двойном слое [48] и т. д.). Применение ЛСЭ позволяет иногда в грубом приближении уточнить последовательность электровосстановления функциональных групп. Так, в случае л-нитробензальдегида при pH 7 на основании анализа >/, при помощи корреляционных уравнений было показано, что Д волны соответствует ря. сноол-кнон, а не рл, кноноп оно, [c.113]

Определение указанных нитросоединений может быть выполнено также следующим образом [111] Помещают 10 мл раствора нитросоединения в коническую колбочку, прибавляют 10 мл концентрированной НС1 в случае -нитробензальдегида и пикриновой кислоты, затем прибавляют избыток титрованного раствора rS04 и оттитровывают последний раствором соли трехвалентного железа в присутствии роданида. [c.53]

При определении органических галогенпроизводных кулонометрическим методом при контролируемом потенциале [309] электролит, содержащий Li l, непригоден. В этом случае восстановление проводят в метанольных растворах галогенидов четвертичных аммониевых оснований (например, бромида тетраэтиламмония). В этой среде некоторые нитросоединения (нитробензол, нитрометан, нитропропан, хлорнитробензолы) восстанавливаются количественно, в то время как нитроанилины, нитробензальдегиды, нитрофенолы, метиленбромид и йодоформ восстанавливаются неполностью. В случае определения индивидуальных соединений, а также при совместном присутствии ряда компонентов, потенциалы восстановления которых отличаются более чем на 0,35 в, ошибки определения не превышают 1 отн. % [c.33]

Проведено [545] фотометрическое определение фурфурилиден-ацетона в олигомерной кетон-формальдегидной смеси после проведения реакции с о-нитробензальдегидом. Изучена [546] структура некоторых сополимеров формальдегида с моноксидом углерода. [c.537]

Орто- и л ета-нитробензальдегиды дают с (—) 1-феяилэтиламином основания Шиффа с резко отличными кривыми дисперсии вращения (рис. 7). Это обстоятельство облегчает анализ смеси обоих альдегидов, например в продукте нитрования бензальдегида точность определения и в этом случае примерно 0,5%. Так как сумма изомеров известна, то и здесь достаточно определить вращение при одной длине волны. [c.425]

Недавно Питтс, Вэн и Шак [151] предложили методику облучения соединений, диспергированных в матрице из КВг, с одновременным количественным определением продуктов и скоростей их образования. В качестве актинометра используется превращение о-нитробензальдегида в о-нитробензойпую кислоту. С помощью этой методики молшо изучать как мономолекулярные, так и бимолекулярные фотохимические реакции в твердой фазе при комнатной температуре, но, так же как и в случае диазониевых солей м-нитробен-зола, некоторые фотохимические реакции, легко протекающие в >кидком растворе при комнатной температуре, не идут в матрггце из КВг. [c.481]

Пара-нитробензальдегид марки "ч" очищали путём двухкратной перекристаллизации из воды. В работе использовавы т и /aOИ марки "хч". Приготовление и определение концентраций водных растворов гидроокисей проводили также, как в работе /V [c.297]

Амальгама цинка [4]. Готовят жидкую амальгаму, содержащую 2 — 3% цинка. С этой целью 4 г чистого цинка в виде опилок или лучше в виде фольги обезжиривают эфиром и хорошо промывают разбавленной серной кислотой. Затем цинк помещают в колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 200 г (14,8 мл) ртути и 2 мл 1 н. серной кислоты и нагревают на водяной бане. Приблизительно через 20 мин достигается полное растворение. Жидкую амальгаму многократно промывают сильно разбавленной серной кислотой и после охлаждения в делительной воронке отделяют от механических примесей. Таким же путем могут быть определены л-динитробензол, нитробензойная и нитрокоричйая кислоты, нитробензальдегид, нитротолуолы и нитросульфокислоты Примером определения нитросоединения указанным методом мо жет служить также определение левомицетина (см. Антибиотики) [c.241]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология