Осмий III сульфат

Метод стандартизации. Устанавливают точную концентрацию 0,1 моль/л раствора следующим образом точно взвешивают около 0,2 г трехокиси мышьяка Р1 и растворяют при легком нагревании в 15 мл раствора гидроокиси натрия (0,2 моль/л)ТР. Прибавляют к прозрачному раствору 50 мл серной кислоты ( — 100 г/л)ИР, 0,15 мл раствора тетраокиси осмия Р в серной кислоте ( — 100 г/л)ИР с концентрацией 2,5 мг/мл и 0,1 мл раствора о-фенантролина ИР. Титруют раствор раствором сульфата церия-аммония до исчезновения красного окрашивания. По мере приближения к конечной точке титрование проводят медленнее. [c.360]

Методы определения хлорат-ионов в большинстве случаев основаны на восстановлении их с последующим оксидиметрическим определением избытка восстановителя. Восстановление хлорат-ионов протекает очень медленно и требует применения катализаторов. В качестве восстановителей могут быть использованы сернокислое железо(П) [354], нитрит калия [521], тиомочевина, хлорид титана(1П) [875, 1050], триоксид мышьяка [1024], амальгамированный цинк в редукторе Джонсона [874]. В качестве катализаторов применяют осмий(У1) [1024], молибдат аммония. Избыток восстановителя оттитровывают раствором перманганата калия [354], бромата калия [874, 1024] или сульфата церия(1У) с применением следующих индикаторов метилоранжа [1024], хлорамина Б [874], хинолинового желтого [875], ферроина [664]. [c.51]

Титрование сульфатом церия (IV) было всесторонне изучено многими исследователями Пользуясь этим реактивом, можно выполнить почти все те титрования, которые проводятся перманганатом калия. Преимуществами этого метода являются 1) изменение валентности церия в результате титрования только на одну единицу, Се —СеИ 2) устойчивость как холодных, так и горячих растворов сульфата церия (IV) 3) возможность проводить титрование в присутствии соляной кислоты. Недостатком является отсутствие заметного изменения-окраски реактива при титровании, что требует или выполнения титрования потенциометрическим методом или применения окислительно-восстановительного индикатора, например ферроина [комплекса о-фенантролин-сульфат железа (II)]. Некоторые реакции титрования требуют также добавления катализатора — четырехокиси осмия. [c.219]

Ванадий. Содержится в нефтях —10- 7о и концентрируется в САВ [351] (рис. 24). Относительно связи ванадия с САВ имеется ряд гипотез. Одна из них объясняет это явление следующим образом [352] наличие в нефти ванадия способствует восстановлению сульфатов, содержащихся в пластовых водах, до сероводорода и свободной серы и тем самым окислению нефти за счет кислорода сульфатов. В результате этого происходит осмо-ление и осернение нефти. [c.302]

Технология получения эмульгатора С-10 состоит в следующем. К загруженному В реактор смачивателю ОП-10 медленно при перемешивании добавляют 28% (масс.) концентрированной серной кислоты. Устанавливают температуру 30—35°С и во избежание осмо-ления продукта поддерживают ее на этом уровне подачей охлаждающего рассола в рубашку реактора или регулированием скорости слива серной кислоты. Процесс сульфатирования протекает в течение 3—5 ч, после чего продукт нейтрализуют водным раствором аммиака до pH 5,5—8. Температура нейтрализации вначале составляет 35—40 °С, а в конце 65—70 °С. Для выделения эмульгатора к полученной массе добавляют воду в количестве, необходимом для образования насыщенного раствора сульфата аммония, выделяющегося в качестве побочного (продукта. [c.218]

Определение рутения в виде металла. Осадок гидроокиси рутения отфильтровывают и остатки его со стенок стакана и стеклянной палочки никают небольшим кусочком безвольной фильтровальной бумаги. Фильтр и осадок тщательно промывают горячим 1 %-ным раствором сульфата аммония, а под конец 3—4 раза холодным 2,5%-ным раствором той же соли. Затем фильтр помещают в фарфоровый тигель, сушат и медленно обугливают. Высушенный фильтр обычно обугливается полностью, если только он начал дымиться. Эту операцию следует проводить осторожно, чтобы избежать потери рутения вследствие воспламенения фильтра. Сильно прокаливают осадок сначала на воздухе, а затем в атмосфере водорода так, как это описано при определении осмия. Металл охлаждают в атмосфере водорода, после чего выщелачивают горячей водой для удаления следов растворимых солей. Целесообразно выщелачивание провести сначала в тигле, а затем осадок перенести на фильтр. Полученную металлическую губку вместе с фильтром прокаливают сначала на воздухе, а затем в токе водорода, после чего металлический рутений охлаждают также в токе водорода и взвешивают. [c.427]

Следует добавить, что многие вещества мешают применению этого метода своей собственной окраской. К мешающим веществам относятся соли серебра, меди, висмута, платины, никеля, кобальта, титана, фториды, фосфаты, арсенаты, молибдаты и, в меньШей степени, сульфаты [ а также соли ртути (I), ртути (II) урана, рутения, осмия, мета- и пирофосфаты, оксалаты, большие количества солей кадмия, цинка, сурьмы (III) и марганца ]. Мешающее действие некоторых из них можно устранить, прибавляя к раствору роданид калия или аммония роданид р ути (II) или экстрагируя полученное окрашенное соединение эфиром или амиловым спиртом. При анализе солянокислых растворов хлорида железа (III) получаются лучшие результаты, чем при анализе сернокислых растворов , содержащих сульфат железа (III). [c.452]

Вследствие легкой окисляемости осмия до летучей четырехокиси нитраты его не были получены. Кипячение раствора хлоридов или сульфатов осмия с азотной кислотой приводит к полному его улетучиванию в виде четырехокиси осмия. [c.45]

Весовые методы определения осмия основаны на осаждении малорастворимых гидрата двуокиси осмия [39, 71] и сульфида осмия [72], а также на образовании соединений с рядом органических реагентов — тионалидом [71], сульфатом стрихнина [73], [c.128]

Определению мешают палладий и осмий. При концентрации рутения 7 мкг/мл можно допустить присутствие около 0,7 мкг/мл палладия и 0,2 мкг/мл осмия. Кобальт и хром также мешают определению. Железо, медь и никель, а также бромиды, гипохлориты, нитраты, сульфаты и перхлораты не мешают. [c.180]

На воздухе, даже при высоких температурах, платиновые металлы (за исключением осмия и рутения, образующих легколетучие окислы) стойки. На поверхности иридия и родия в случае нагрева при, температурах выше 1000° С появляется побежалость на поверхности палладия побежалость появляется уже при 400— 750° С. Палладий постепенно тускнеет на воздухе, содержащем двуокись серы, образуя при этом основные сульфаты. [c.498]

Тетраоксид осмия катализирует реакцию иодата с мышьяком или сульфатом гидразина в щелочных средах. Иодат определяли [c.380]

Известны случаи окисления перекисью водорода в присутствии пятиокиси фосфора [45], двуокиси селена [225, 249], окиси молибдена [28], четырехокиси осмия [183, 250], перманганата калия [64], солей металлов (Ре++, Со++, Си++) [10, 28, 251], а также сульфата аммония [30], аммиака [2521 или аминов [107, 142]. [c.22]

Хлорид титана (III) также используют в качестве реагента, восстанавливающего осмий до четырех- и трехвалентного состояния. Однако недостаточная устойчивость его растворов заставляет предпочесть ему сульфат гидразиния. Кроме того, титрование титаном (III) не очень точно. Вся техника выполнения громоздка, и, поскольку точность зависит от практически полного сдвига равновесия, этим методом нельзя пользоваться уверенно. Он едва ли найдет применение на практике. [c.92]

Выбор метода отделения осмия зависит от соотношений осмия и рутения. При более чем 50—100-кратном избытке осмия его отгоняют из растворов, содержащих перекись водорода и серную кислоту. При меньших соотношениях раствор, содержащий смесь осмия и рутения, обрабатывают сульфатом железа (П), который быстро восстанавливает рутений (VHI) ц очень медленно осмий (УП1). Последний в виде четырехокиси избирательно экстрагируют четыреххлористым углеродом. Полнота экстракции зависит от количества осмия (VHI), восстанавливающегося железом (И). Если это количество невелико, его можно снова окислить до осмия (VIH) азотной кислотой. При больших количествах восстановившегося осмия повторно окислить его до четырехокиси трудно, поэтому азотную кислоту нужно добавлять сразу после введения солей железа (И). [c.144]

Осаждение осмия сульфатом стрихнина [73]. Водный раствор, содержащий сульфат стрихнина в количестве, превышающем теоретическое, добавляют к солянокислому раствору осмия, полученному отгонкой. Немедленно выделяется осадок. Стакан закрывают стеклом с отверстием и медленно, при перемешивании, из бюретки через отверстие в стекле добавляют 10%-ный раствор NaH Os до нейтрализации (pH определяют по индикаторной бумажке). При достижении нейтральной реакции вспенивание раствора ослабевает. После этого прибавляют по каплям раствор стрихнина. Осадок отфильтровывают, высушивают и взвешивают. Предполагаемый состав выделенного соединения ( i2H2202N2)2H20s l6 оно содержит 17,71% осмия. [c.129]

Опраделению осмия не мешают в кратных весовых количествах NOi, Вг, F - 500 Г - 400 СГ - 300 Мп(11) - 200 Мд, Ва, 1п. РЬ, La, U(VI), Gd, 2п - 100 Ni - 80 Al, Pt(IV) - 50 Hg(ll), u(ll), Mo(Vi), Sn(IV), Fe(ll) - 20 Pd(ll), Rh(lll). Ir(lll), Rudll) - 5 оксалвт-, фосфат-ионы -500 тартрат-ионы - 400 борат- цитрат-, сульфат-, цианид-ионы - 50. [c.54]

Сульфат двухвалеитного железа осаждает черную двуокись осмия. [c.574]

Рутений спекают с перекисью бария, спек растворяют в соляной кислоте и отделяют барий в виде Ва304. Хлориды платиновых металлов лереводят в сульфаты (см. гл. IV, стр. 100) и из сернокислого раствора при помощи бромата натрия отгоняют четырехокись рутения и осмия. После отделения от рутения отгонкой осмий определяют весовым методом в виде сульфида или колориметрическим методом (см. гл. IV, стр. 129, 182). [c.293]

Фрешль и Майер [96] сообщили о новом наблюдении, сделанном при восстановлении хлорангидридов двухосновных кислот. Предложенные Розенмундом и Цетше катализаторные яды оказались лишь замедлителями гидрирования, но они не изменяют соотношения количеств продуктов реакции. В качестве растворителей применялись бензол, толуол и тетралин катализаторами служили палладий — сульфат бария и осмий, осажденный на угле. [c.53]

Перйодат (0,09—70 мг) можно потенциометрически титровать в среде Н3РО4 железо(П)-аммонийными квасцами в присутствии катализатора тетраоксида осмия [28]. В больших концентрациях фторид, хлорид, бромид, иодид, сульфат, фосфат, борат и иодат мешают определению. Для потенциометрического титрования использовали мышьяк(П1) [29, 30]. В качестве катализатора [c.413]

Боргидрид натрия в присутствии СоСЬ восстанавливает нитрилы, первичные а.миды и нитросоединения до аминов как в протонных, так и в апротонных растворителях [3401]. Нитрильная функция может быть восстановлена селективно в присутствии нитрогруппы. Третичные амиды не восстанавливаются, а вторичные восстанавливаются с невысоким выходом. Кратные связи углерод — углерод не насыщаются. Вместо. хлорида кобальта можно использовать другие галогениды, сульфаты и карбоксилаты кобальта, никеля, иридия, родия, осмия и платины. NaBH4 в присутствии цианокобальтатного комплекса восстанавливает двойную связь в непредельных кислотах, не затрагивая карбоксильную функцию [3319, 3323], [c.373]

Определение осмия (VIII). Определение осмия возможно при его концентрации порядка 0,3—2 мкг1мл. Влияние иодид-иона устраняют, добавляя раствор сульфата серебра. Определение можно вести по методу фиксированной концентрации, т, е. на- [c.168]

Для выделения осмия применяли такие обычные восстановители, как алюминий, гидразин и формальдегид. Наиболее эффективные гравиметрические методы основаны на осаждении гидрокарбонатом натрия, сульфатом стрихнина, тионалидом, акридином и 2-фенилбензотиазолом. В качестве осадителей применяют также сероводород и 1, 2, 3-бензотриазол. [c.13]

Хотя многие органические реагенты осаждают осмий, ни один из осадков не может служить весовой формой. Так как озоление на воздухе неприемлемо, использовать для количественного выделения осмия органические осадители нельзя. Сульфат стрихнина, предложенный Огберном и Миллером [287], осаждает осмий в виде комплекса канареечно-желтого цвета, который можно взвешивать. Поскольку реагент не представляет собой чистого соединения, авторам пришлось ввести поправочный коэффициент, что малоприемлемо вообще и в данном случае также. [c.13]

Существуют различные мнения относительно состава осадка и эффективности стрихнина как количественного реагента. Ог-берн и Миллер полагают, что в осадке на один атом осмия приходится три молекулы стрихнина и что в его состав не входит ни сульфат, ни хлор. Гилкрист [100] нашел, что осаждение неколичественное, и показал, что из бромоосмата и хлороосмата аммония образуются разные комплексы и что осадок, по-видимому, представляет собой соль стрихнина, содержащую в качестве аниона галогеноосмат. Автор книги подтвердил данные Гилкриста о составе комплекса и данные Огберна и Миллера [c.13]

Раствор, полученный при поглощении четырехокиси осмия бромистоводородной кислотой, упаривают до малого объема, разбавляют, фильтруют и доводят объем раствора водой до 50 мл. К этому раствору добавляют раствор бромистоводородной кислоты, содержащей 3—20 мг осмия (или раствор, содержащий эквивалентное количество бромоосмата аммония), и затем избыток водного раствора, содержащий сульфат стрихнина. Сразу же выпадает красно-коричневый комплекс, который при нагревании на водяной бане коагулирует за несколько минут. Раствор охлаждают, дают отстояться и фильтруют через взвешенный фарфоровый фильтрующий тигель А2. Осадок, оставщийся в стакане, переносят на фильтр, смывая его 0,02 М соляной кислотой. Тигель помешают в прозрачную кварцевую трубку для прокаливания и пропускают в течение 5 мин водород. Затем медленно озоляют, нагревая на слабом пламени, и после удаления углерода нагревают еще 2 час на полном пламени горелки Мекера. О.хлаждают в водороде, затем в азоте и ставят тигель на 10 мин в эксикатор с постоянной влажностью, содержащий [c.14]

Сульфат хрома (II) был применен Кроуэллом и Баумбахом [475] для количественного восстановления осмия (IV) до осмия (III). К сожалению, метод был использован только для анализа хлоро- и бромоосматов калия. Прибор и технику работы, позволяющие избежать окисления реагента воздухом, можно использовать для титрования уже окисленных растворов или солей осмия. Вероятно, этот метод можно применять для анализа дисткл-лата осмия, если проводить отгонку в токе инертного газа. При этом важно, чтобы в дистиллате содержался только осмий (IV). [c.92]

Смотреть страницы где упоминается термин Осмий III сульфат: [c.431] [c.461] [c.68] [c.94] [c.308] [c.617] [c.51] [c.667] [c.640] [c.667] [c.446] [c.218] [c.280] [c.596] [c.362] [c.88] [c.80] [c.348] [c.17] [c.91] [c.93] [c.99]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология