Сульфат ванадила, восстановление

К числу первых относятся метод пропускания азота над накаленной до тем пературы 650 °С металлической медью (восстановленной). Так как образующаяся при этом окись меди обладает при 650 °С заметным давлением диссоциации, количественного удаления кислорода е происходит. Из жидких поглотительных растворов кислорода наиболее эффективным является раствор сульфата ванадия (II) в присутствии амальгамированного циика (см. стр. 241). [c.177]

Восстановление при помощи сульфата ванадила [c.263]

При восстановлении соединений ванадия(V) в кислом растворе цинком последовательно образуются окрашенные соединения голубые —для вана-дия(1У), зеленые —для ванадия(П1) и бледно-фиолетовые — для вана-дия(П). Сульфат ванадила (УО)504 бНаО — интенсивно-синие кристаллы, хорошо растворимые в воде. [c.413]

Анализируемое нитросоединение растворяют в подходящем растворителе, вносят в колбу для титрования, плотно закрывают колбу пробкой и в течение 5 мин. пропускают ток углекислого газа из баллона или из аппарата Киппа. Затем из бюретки спускают рассчитанное количество раствора сульфата двухвалентного ванадия, продолжая пропускать углекислый газ. Восстановление нитросоединений сульфатом ванадия протекает быстро. Через 5 мин. закрывают кран на вводе углекислого газа, вынимают пробку из колбы, быстро добавляют в колбу индикатор и присоединяют колбу к бюретке с раствором квасцов. Открывают кран на линии углекислого газа и титруют раствором квасцов до появления красной или фиолетовой окраски. [c.188]

Следует напомнить учащимся, что на восстановление 1 г моль мононитросоединения расходуется 6 г-моль сульфата ванадия. При титровании избытка сульфата ванадия на 1 г эквивалент сульфата ванадия расходуется 1 г эквивалент сернокислого железа. [c.189]

Ванадий. Раствор, служивший для определения хрома, подкисляют серной кислотой и определяют содержание ванадия восстановлением сернистым ангидридом и титрованием перманганатом (стр. 513), если раствор не содержит железа, или восстановлением сульфатом железа (П), окислением избытка последнего персульфатом и титрованием перманганатом (стр. 514), если железо присутствует. Раствор после определения ванадия сохраняют. [c.121]

При определении больших содержаний титана находят применение титриметрические методы, основанные обычно на восстановлении Ti (IV) в ТЛ (III) с последующим титрованием его окислителями. Низкое значение нормального окислительно-восстановительного потенциала системы Ti (III)/Ti (IV), равное 0,04 в [82], обусловливает применение сильных восстановителей металлического цинка, кадмия, алюминия, железа, амальгам металлов. Титрование Ti (III) проводят перманганатом калия [83], бихроматом калия [84], ванадатом аммония [85], сульфатом ванадила [86], сульфатом церия [87], сульфатом железа (III) [88] в присутствии роданида калия [89—94], дифениламина [95], вольфрамата натрия [90], фенилантраниловой кислоты и других индикаторов [71] или потенциометрическим способом [91]. Для предотвращения окисления Ti (III) кислородом воздуха восстановленный раствор титана титруют в атмосфере СО2 или в присутствии трехвалентного железа раствором окислителя [92, 96]. Введение в раствор комплексообразующих веществ (сульфаты, ацетаты, фториды) увеличивает потенциал системы Ti (III)/Ti (IV) до 0,1—0,4 в и позволяет проводить определение более точно и надежно без применения инертного газа [93]. [c.59]

В колбу 6 пропускают ток углекислого газа в течение 5 мин., затем из бюретки 2 приливают 40 мл 0,1 н. раствора сульфата ванадия и снова пропускают через колбу ток углекислого газа в течение 5 мин. При этом происходит восстановление нитросоединения. Затем быстро снимают колбу с пробки 4, к содержимому колбы прибавляют 3—4 капли раствора сафранина, который сразу [c.280]

Более точные результаты получаются при применении для восстановления титрованного раствора сульфата ванадия (П). Восстановление двухвалентным ванадием проводят по стандартной методике (см. стр. 278). Для каждого анализа берут отдельную навеску нитрозо- -нафтола (0,1 г) или соответствующее количество раствора в уксусной кислоте. [c.298]

Метод основан на количественном восстановлении антрахинона до антрагидрохинона титрованным раствором сульфата ванадия (II) в уксуснокислой среде. [c.406]

Восстановление сульфатом ванадия (11) [c.333]

Содержание о-нитроанизола определяют путем восстановления нитрогруппы этого соединения сульфатом ванадия (П) [c.336]

Приготовление раствора. Применяют обычно сульфат ванадия (II) в кислой среде и приготовляют раствор этой соли непосредственно перед употреблением, подвергая восстановлению амальгамой титрованный раствор ванадата (см. стр. 230). Титрование проводят в условиях, исключающих доступ воздуха. [c.573]

В эту колбу в течение 5 мин пропускают ток двуокиси углерода, после чего из бюретки добавляют 40 мл раствора сульфата ванадия и снова в течение 5 мин пропускают ток СОг- За это время происходит восстановление нитросоединений. [c.271]

Здесь учащиеся должны освоить новый для них прием работы — титрование в токе углекислого газа. Чтобы исключить влияние кислорода воздуха, колбу для титрования закрывают пробкой, в которую плотно вставлены носик бюретки, трубка для ввода углекислого газа и короткая трубка с клапаном Бунзена. Такие пробки надеты на концы обеих бюреток с рабочими растворами - сульфатом аммония и железоаммонийными квасцами. Нужно заранее подобрать колбы для титрования, к которым бы хорошо подходили эти пробки. Анализируемое нитросоединение растворяют в подходящем растворителе, вносят в колбу для титрования, плотно закрывают колбу пробкой и в течение 5 мин пропускают ток углекислого газа из баллона или из аппарата Киппа. Затем из бюретки спускают рассчитанное количество раствора сульфата ванадия (II), продолжая пропускать углекислый газ. Восстановление нитросоединений сульфатом ванадия протекает быстро. Через 5 мин закрывают кран на вводе углекислого газа, вынимают пробку из колбы, быстро добавляют в колбу индикатор и присоединяют колбу к бюретке с раствором квасцов. Открывают кран на линии углекислого газа и титруют раствором квасцов до появления красной или фиолетовой окраски. [c.194]

Нужно напомнить учащимся, что на восстановление 1 г/моль мононитросоединения расходуется 6 г/моль сульфата ванадия (II). При титровании избытка сульфата ванадия на 1 г-экв сульфата ванадия (И) расходуется [c.194]

Навеску п-нитроанилина (0,1 г) растворяют в 20 мл серной кислоты, разбавляют водой. В колбу с раствором пропускают СО2, затем из бюретки приливают 40 мл 0,1 н. раствора сульфата ванадия и снова пропускают СО2. После восстановления добавляют 3—4 капли индикатора сафранина, который тут же обесцвечивается, и под током СО2 раствор оттитровывают 9,5 мл 0,1 н. раствора железо-аммонийных квасцов до появления красной или фиолетовой окраски. Напишите уравнения реакций и определите процентное содержание п-нитроанилина, если на титрование 40 мл 0,1 н. раствора сульфата ванадия пошло в этих условиях 39,5 мл раствора железо-аммонийных квасцов [c.107]

Таким образом, ванадаты щелочных металлов значительно быстрее реагируют с двуокисью серы, чем чистая пятиокись ванадия. Дпя уточнения этого вывода были проведены в тех же условиях испытания образцов пятиокиси ванадия с различными добавками окислов щелочных металлов. Испытания показали, что добавка даже 0,1 моля окиси калия на 1 моль пятиокиси ванадия приводит к практически полному восстановлению пятиокиси ванадия. Особенно интересно, что тот же эффект достигается и при добавке 0,1 моля сульфата калия. Пятиокись ванадия переходит при этом в сульфат ванадила. Этот вывод подтверждается и рентгенографическим исследованием. [c.192]

Навеску п-нитроанилина (0,1 г) растворяют в 20 мл серной. кислоты, разбавляют водой. В колбу с раствором пропускают- ток углекислого газа, затем из бюретки приливают 40 мл 0,1 н. раствора сульфата ванадия(П) ненова пропускают углекислый газ. После восстановления добавляют 3—4 капли индикатора сафранина, который тут же обесцвечивается, и под током углекислого газа раствор оттитровывают 9,5 мл 0,1 н. раствора железоаммониевых квасцов до появления красной или фиолетовой окраски. Напишите уравнения реакций и [c.98]

Томичек и Манделик [1303] титровали висмут потенциометрически в сильно щелочной среде (КОН) раствором сульфата ванадила VOSO . При титровании получается один скачок потенциала, соответствующий восстановлению трехвалентного висмута до металла. В работе приведены условия для титрования смеси Сг и Bi i Bii и u . При титровании РЬ, As, Sb, Sn, Fe, Mo, Se, H O в сильнощелочной среде получены отрицательные результаты. [c.263]

Большое число работ посвящено электролитическому восстановлению нитросоединений (как ароматических, так и алифатических) до аминов (см. табл. 67, стр. 367). В большинстве работ в качестве католитов использовались водные или водно-спиртовые растворы серной или соляной кислот. При проведении восстановления добавляли, как правило, следующие промоторы хлориды меди, титана и олова, молибденовую кислоту и сульфат ванадила. Чтобы не могла происходить перегруппировка промежуточного фенилгидро-ксиламина в л-аминофенол или его производные, концентрация кислоты не должна быть слишком высокой. В качестве катодов использовали никель (листы, проволока или сетка), свинец, свинец электроосажденный, медь (листы или сетка), ртуть и углерод (плотный или пористый). Нитрогруппа восстанавливается легко. Поэтому в случае некоторых соединений, содержащих, помимо питрогруппы, другую поддающуюся восстановлению группу, удается получить амин без восстановления этой второй группы при условии, если в процессе восстановления пропускается ток недостаточной силы. Например, восстановление нитрогруппы проводили в присутствии следующих групп арси-повой кислоты, карбоксильной группы в ароматических сложных эфирах п пиридинового кольца. Следует подчеркнуть, что в случае пикриновой кислоты одна нитрогруппа, очевидно, восстанавливается легче, чем другие, в результате чего удается получить динитроамин. о-Нитрофенол восстанавливается до о-аминофенола даже в щелочном растворе. Это связано с тем, что о-нитрозо-фенол перегруппировывается в оксимииохинон, который уже восстанавливается до аминофенола. [c.334]

Днампнонафталин образует с селеном при рН 2 соединение красного цвета t0H6N2Se, пригодное для гравиметрического определения миллиграммовых количеств селена [11]. В смеси d—Hg—Те или теллуридов сурьмы и висмута предложено определять теллур в повой весовой форме — Те02. В отличие от элементарного теллура, это соединение можно нагревать до 120—140° С без окисления [12, 13]. Описано гравиметрическое определение селена и теллура после восстановления их до элементарного раствором сульфата ванадия (II) [14]. [c.34]

Приготовление 0,1 н. раствора сульфата двухвалентного ванадия. Навеску сульфата ванадия У,02(504)з, хлорида ванадила У0С1а, соли метаванадиевой кислоты МеУОз ли пятиокиси ванадия У,0, содержащую 0,13 грамм-атома ванадия, растворяют при нагревании в смеси 200 мл свежепрокипяченной воды и 40 Л1Л концентрированной серной кислоты. К горячему раствору, при нагревании, прибавляют маленькими порциями 30 г цинковой пыли. Колбу при этом закрывают пробкой со вставленной в нее длинной стеклянной трубкой. Восстановление продолжается около одного часа и считается законченным, когда раствор приобретает чистую фиолетовую окраску, которая не изменяется от дальнейшего прибавления цинковой пыли. Раствор быстро фильтруют через воронку Бюхнера. К фильтрату прибавляют 20 мл концентрированной серной кислоты, переливают раствор в склянку 1 прибора (см. рис. 37), предварительно заполненную углекислым газом, и доводят объем раствора до 1000 мл свежепрокипяченной водой. Полученный раствор хорошо перемешивают. Раствор годен для работы через день после его приготовления. Его-хранят в атмосфере углекислого газа. [c.280]

Длительное время в практике анилинокрасочных заводов для анализа азокрасителей применялся хлорид олова (II). Сейчас от его применения почти совсем отказались и пользуются преимущественно сульфатом ванадия (II) (см. стр. 278). Кроме того, для анализа азокрасителей начали применять соли двухвалентного хрома. Анализы при помощи солей двухвалентного ванадия и двухвалентного хрома проводятся без нагревания и в течение очень короткого времени результаты, получаемые при этих анализах, достаточно точны. Многие азокрасители представляют собой комплексные соединения органического красителя с хромом или медью. Количественное определение этих красителей также осуществляется одним из методов восстановления. [c.324]

Техника анализа азокрасителей методом восстановления солями двухвалентного хрома аналогична технике анализа посредством сульфата ванадия (см. стр. 279). Прибор для титрования солями двухвалентного хрома изображен на рис. 43. [c.331]

Анализируемое соединение растворяют в соответствующем растворителе, вносят в колбу для титрования и добавляют несколько капель раствора сафранина. Для различных нитросоединений растворителями могут быть вода, растворы кислот или щелочей, а также органические растворители, смещивающиеся с водой ацетон, метиловый спирт, этиловый спирт, ледяная уксусная кислота и др. Колбу при помощи пробки присоединяют к бюретке с раствором сульфата ванадия. Током двуокиси углерода вытесняют из колбы воздух и добавляют из бюретки раствор сульфата ванадия. Чтобы восстановление прощло полностью, раствор выдерживают некоторое время, затем быстро присоединяют колбу к другой бюретке — с раствором железо-аммонийных квасцов и, пропуская через колбу СОг, оттитровывают избыток сульфата ванадия (II). Титрование ведут до появления красной или фиолетовой окраски. [c.334]

На восстановление 1 г-экв нитрогруппы расходуется 6 моль сульфата ванадия (II). Следовательно, 1 грамм-эквивалент нитро-соединения равен /б моль. Сульфат ванадия (II) и железо-аммо-нийные квасцы взаимодействуют в эквимолекулярных количествах. Поэтому 1 г-экв нитросоединений по железо-аммонийным квасцом тоже равен /б моль. [c.334]

Эквивалент сульфата ванадия (II) равняется его молекулярному весу. На восстановление одной нитрогруппы нитросоединения расходуется шесть молекул VSO4, следовательно, эквивалентный вес нитросоединения, содержащего одну нитрогруппу, равняется его молекулярному весу, деленному на шесть. При наличии нескольких нитрогрупп делитель соответственно увеличивается. [c.270]

Поглощающий раствор, содержащий ванадий (II), готовят следующим образом [1] 16 г сульфата ванадила (IV) У0504.3Н20 — растворяют в 0,5 л воды, добавляют 70 мл концентрированной соляной кислоты и доводят объем до 1 л. Встряхивают 200 мл приготовленного раствора сульфата ванадила (голубого цвета) с 10—15 г цинковой пыли до тех пор, пока не происходит восстановления четырехвалентного ванадия до двухвалентного. При этом раствор становится фиолетовым. Фиолетовый раствор встряхивают еще в течение 10 минут и переносят в поглотительные склянки, на дне которых помещается амальгамированный гранулированный цинк. [c.164]

При втором этапе сорбции, повидимому, происходит восстановление пятиокиси ванадия двуокисью серы с образованием четырехокиси ванадия и сульфата ванадила или сульфата состава V204 S0g. В результате первого этапа сорбции поверхность пятиокиси ванадия покрывается адсорбированными молекулами двуокиси серы, и сорбция приостанавливается. Можно предположить, что поглощение двуокиси серы сможет продолжаться, если образовавшаяся поверхностная пленка разрушится, поверхностные атомы ванадия, связанные с двуокисью серы, отделятся от остальной решетки и образуют кристаллические зародыши новой фазы. Скорость этих процессов определяет величину индукционного периода, предшествующего второму этапу сорбции. В дальнейшем происходит рост кристаллов нового продукта и уменьшение кристаллов пятиокиси ванадия, взаимодействующей с двуокисью серы. Этот процесс и представляет собой второй этап сорбции. [c.188]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология