Фенолдисульфокислота

Наиболее важное производное нитрофенолов — симм-2,4,6-тринитрофенол (пикриновую кислоту) получают через стадию образования фенолдисульфокислоты [c.89]

НОЛ на холоду разбавленной азотной кислотой. А действием крепкой нитрующей смеси на 2,4-фенолдисульфокислоту можно не только ввести нитрогруппу в шестое положение, но и заместить сульфогруппы на нитрогруппы, получив тринитрофенол (пикриновую кислоту) [c.284]

Природную воду, содержащую ЫОз, обработали сульфатом серебра для удаления хлорид-иона и затем фенолдисульфокислотой. В качестве стандартного использовали 0,00500 п. раствор нитрата натрия, окрашенный фенолдисульфокислотой. Три пробы воды сравнивали со стандартным раствором. Интенсивность окрасок была равной при Н,-- — Ъсм и при Нх, равном 6,50, 6,60 и 6,45 см. [c.42]

Из этой таблицы видно, что количество фенола, превращенное в фенолдисульфокислоту, растет с увеличением концентрации серной кислоты, причем его рост быстрее роста концентрации кислоты. [c.276]

Кислые свойства сульфокислот фенола увеличиваются в такой последовательности т-,р-,о-фенолдисульфокислота, а способность к гидролизу уменьшается в таком же порядке. [c.277]

Динитрофенол никогда не наблюдается в качестве промежуточного продукта при нитровании фенолдисульфокислоты. [c.287]

Содержание азота нитратов. Метод основан на взаимодействии фенолдисульфокислот с растворенными в воде нитратами, в результате чего образуются нитропроизводные фенола, дающие со щелочами соединения, окрашенные в желтый цвет. [c.537]

Применяемые растворы. 1. Фенолдисульфокислоту получают растворением 25 г кристаллического фенола в 150 мл серной кислоты (уд. масса 1,84) с последующим нагреванием раствора на водяной бане в течение 6 ч при температуре 100°С с обратным холодильником. [c.537]

В тех случаях, когда щелочность воды превышает 2 мг-экв/л, ее следует нейтрализовать 0,1 н. раствором серной кислоты по метилоранжу. При цветности воды выше 20 град бихромат-кобальтовой шкалы щелочность обеспечивают взбалтыванием с гидроокисью алюминия (1 г/л) на протяжении 15 мин. После этого осадок отфильтровывается. Затем 100 мл исследуемой воды помещают в фарфоровую чашку и упаривают на водяной бане досуха. В остывшую чашку прибавляют 1 мл раствора фенолдисульфокислоты и немедленно тщательно растирают его там же осадком. Через 10 мин в чашку доливают 10 мл дистиллированной воды и 30 мл 10 и. раствора едкого кали. При наличии в воде нитратов появляется желтая окраска. [c.537]

В основе метода определения нитрата лежит реакция образования пикриновой кислоты, т. е. в кислой среде проводят нитрование фенолдисульфокислоты. [c.372]

Нитрат можно определять одним из трех способов а) нитрованием фенольного соединения, б) окислением органического соединения и в) восстановлением до нитрита или аммиака. Каждый из этих способов имеет серьезные ограничения. Наиболее распространен метод нитрования, главным образом фенолдисульфокислоты. В последние годы снова возник интерес к методам, основанным на окислении бруцина. [c.139]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕТОДОМ ФЕНОЛДИСУЛЬФОКИСЛОТЫ [c.140]

Несмотря на недостатки, во многих случаях при определении с помощью фенолдисульфокислоты получаются достаточно точные и воспроизводимые результаты. Высокая чувствительность метода привлекает многих аналитиков. Нитратный азот даже в концентрациях порядка 1 мкг дает слабую желтую окраску с фенолдисульфокислотой. [c.140]

Рис. 6. Кривая поглощения растворов соединения, образующегося при взаимодействии нитратов (1 мг л N) и фенолдисульфокислоты.

Удаление веществ, мешающих определению. Органические вещества. Органические вещества в анализируемом растворе могут мешать определению нитрата главным образом собственной окраской. Выпаривание на горячей электрической плитке или над пламенем газовой горелки часто приводит к обугливанию остатка. Кроме того, органические вещества могут разлагаться фенолдисульфокислотой в сильнокислом растворе. [c.141]

Нитрит. Нитрит, так же как и нитрат, дает с фенолдисульфокислотой желтую окраску. Нитрит при концентрациях выше 0,2 мг л приводит к положительным ошибкам для нитрата. Если содержание нитритного азота менее 0,2 мг л, то нет необходимости в удалении нитрита ]170]. [c.142]

Из этих реагентов только фенолдисульфокислота и 2,4-ксиленол использовались достаточно широко. На результаты определения по реакции нитрования обычно влияют хлориды, которые вызывают потери нитрата в сильнокислой среде. Величина потерь зависит от концентрации нитрата и хлорида. [c.150]

При применении фенолдисульфокислоты к упаренному анализируемому раствору добавляют сильнокислый раствор реагента, после чего создают щелочную среду. Продукт нитрования ксиленолов отгоняют в щелочной раствор. Дистиллят всегда содержит тонко диспергированные капельки непрореагировавшего нерастворимого ксиленола. Фильтрование дистиллята через фильтровальную бумагу и ватную пробку [811 улучшает качество дистиллята для целей измерения оптической плотности, но не устраняет капельки полностью. К преимуществам метода нитрования ксиленолов относится его довольно высокая чувствительность и подчинение растворов закону Бера в области длин волн 430—450 ммк. Слабая желтая окраска появляется уже при содержании 1 мкг нитратного азота в 50 мл дистиллята, т. е. около 0,02 мг л [188] оптическую плотность растворов можно измерять до концентрации 3 мг л азота при толщине слоя 1 см. В методе с фенолдисульфокислотой растворы также подчиняются закону Бера, а чувствительность метода составляет около 0,01 мг л [169]. [c.150]

Присутствующую в воздухе окись азота можно окислить перекисью водорода до азотной кислоты и определить по желтому продукту нитрования фенолдисульфокислоты [22]. [c.155]

Пипеткой отбирают порции раствора 10,00 мл (если содержание нитрата менее 0,001%, берут по 25,00 мл раствора или больше) в выпарные чашки и выпаривают досуха на паровой бане. Быстро добавляют 3,0 мл раствора фенолдисульфокислоты и продолжают определение, как описано выше (стр. 145, 146). [c.157]

Как уже указывалось, фенолдисульфокислоты легко получаются при действии на фенол большого избытка серной кислоты [284, 289, 290] при 100°. Можно брать также равные количества олеума и серной кислоты [291]. При действии эквивалентного количества хлорсульфоновой кислоты [269] на калиевую соль п-фенолсульфокислоты при комнатной температуре образуется 2,4-дисульфокислота, обработка же фенола избытком агента [292] приводит к 2,4-дисульфохлориду. При нагревании фенола с избытком фторсульфоновой кислоты [27 а] получается дисульфофторид. [c.45]

В промышлеиности пирокатехин получают путем и1елочного плавления о-хлорфенола или из фенолдисульфокислоты. В последнем случае фенолдисульфокислоту сплавляют с едким натром при температуре около 300° при этом образуется пирокатехинмоносульфокис-лота. сульфогруппа которой легко отщепляется при нагревании с разбавленной серной кислотой. [c.544]

ТРИНИТРОФЕНОЛ (пикриновая кислота) СвНзЫзО, — желтые кристаллы, т. пл. 122,5 С малорастворим в холодной воде, органических растворителях, нитробензоле. Т.— слабая кислота, с металлами дает очень чувствительные к механическим воздействиям, легко взрывающиеся соли — пикраты. Получают Т. нитрованием фенолдисульфокислоты смесью серной и азотной кислот. Т.— вторичное взрывчатое вещество. Впервые получен в 1771 г. и в течение почти ста лет использовался как краситель для шерсти и щелка. В XIX в,, когда было обнаружено, что Т. мощное взрывчатое вещество, его начали применять под названием мелинит, лиддит, шимоза. [c.254]

ИЗО. Напишите структурные формулы соединений а) м-хлор-фенола б) 2, 4-динитрофенола в) 2, 4, 6-трибромфенола г)2, 4-фенолдисульфокислоты д) -гидроксибензилового спирта е) хлор-гидрохинона (2-хлор-1,4-дигидроксибензола). [c.164]

Вромфенол [451]. Его получают с выходом около 40% бронированием водно-щелочного раствора о- н п-фенолдисульфокислот. [c.150]

Определение путем окисления нитрокобальтиата калия до нитрата. Нитрокобальтиат калия окисляют до нитрата при помощи хлората натрия в дымящей серной кислоте. Полученный нитрат нитрует фенолдисульфокислоту затем желтую окраску аммиачного раствора образовавшейся нитрофенолдисульфокислоты сравнивают со стандартом [1158] Этот метод более сложен и не имеет преимуществ перед другими фотометрическими способами определения калия. [c.98]

Влияние состава продукта сульфации фонола на выход пикриновой кислоты. Проведены сравнительные опыты нитрования фенолсульфокислоты, содержащего 93% моносульфо- и 7% фенолдисульфокислоты и фенолсульфокислоты с содержанием 100% фенолдисульфокислоты. [c.278]

Фенолоульфокислота с 7% фенолдисульфокислоты приготовлена сульфированием фенола при температуре 50—75° 5-кратным количеством серной кислоты (с 92% НдЗО ). Фенолдисульфокислота (100% дисульфо-) получена сульфированием фенола 5-кратным количеством моногидрата серной кислоты при температуре 100° и при продолжительности реакции в 30 минут. [c.278]

На одном заводе был установлен иной порядок разбавления сульфофенола. При этом исходили из следующих соображений. При реакции нитрования фенолдисульфокислоты (по английским данным образуется в количестве около 70% фенолдисульфокислоты при сульфировании фенола при 100°) сначала замещается нитрогруппой атом водорода и образуется мононитрофенолдисульфокислота. Здесь идет непосредственная реакция нитрования. 2-я и 3-я нитрогруппы вводятся путем замещения сульфогруппы нитролизом. Отсюда следует, что выход пикряновой кислоты может быть улучшен, если 1-я нитрогруппа вводится в среду крепких кислот 2-я и 3-я фазы реакции нитрации в целях облегчения отщепления сульфогрупп протекают легче в менее крепких растворах. [c.286]

Эталонный раствор KNO3. Для получения эталонного раствора в фарфоровую чашку помещают 50 мл раствора азотнокислого калия, содержащего 0,01 мг азота нитритов в 1 мл, упаривают его досуха на водяной бане. В остывшую чашку вливают 1 мл раствора фенолдисульфокислоты, тщательно перемешивают его с осадком стеклянной палочкой. Через 10 мин в чашку добавляют 10 мл дистиллированной воды и 3 мл 10 н. раствора едкого кали. Затем содержимое чашки переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доливают водой до метки. [c.537]

Основные методы определения небольших количеств аммиака основаны на реакции Несслера. Нитриты обычно определяют путем диазотирования ароматического амина, например сульфаниловой кислоты, и сочетания с другим ароматическим амином, таким, как 1-нафтиламин. Нитрат обычно определяют при помощи фенолдисульфокислоты или бруцина. Органически связанный азот переводят в аммониевую соль нагреванием с кислотой и определяют реактивом Несслера [184]. [c.69]

Фенолдисульфокислота [39, 40]. Для получения хороших результатов реагент следует готовить при тщательно стандартизированных условиях, чтобы снизить до минимума концентрацию моносульфокислоты. Неправильно приготовленный реагент, особенно если он содержит моносульфокислоту, изменяется со временем, что вызывает ухудшение воспроизводимости окраски. Реагент, обеспечивающий надежные результаты, должен содержать только очень небольшие количества моносульфо- или трисульфокислоты. Хотя сульфирование обычно завершается в течение 1 часа, однако нагревание в течение 2 час дает уверенность в полноте перехода моносульфокислоты в дисульфокислоту. Для приготовления реагента следует применять бесцветный кристаллический фенол. [c.144]

Удаляют нитрит, хлорид и органическое вещество, как указано выше (см. стр. 141 — 144). Переносят чистый нейтрализованный (pH 7—8,5) анализируемый раствор, содержащий 0,02—0,15 мг нитратного азота, в фарфоровую чашку или стакан и выпаривают досуха на кипящей водяной или паровой бане. Такой способ выпаривания позволяет получать нестекловиднь1й и необугленный остаток, который затем легко растворяется. К остатку добавляют 2,0 мл раствора фенолдисульфокислоты и перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения. В крайнем случае, если необходимо, осторожно недолго нагревают на горячей водяной бане до растворения труднорастворимого остатка, избегая его обугливания. Разбавляют 20 мл дистиллированной воды и добавляют достаточное количество концентрированного аммиака (приблизительно 7 мл) для развития максимальной окраски. Взвешенные вещества удаляют фильтрованием окрашенного раствора через бумажный фильтр, фильтрат собирают в цилиндр Несслера или мерную колбу на 100 мл. Промывают чашку или стакан и фильтр несколькими порциями дистиллированной воды, разбавляют до метки и перемешивают. Измеряют оптическую плотность на фотометре при 410 ммк (синий светофильтр) при толщине слоя 5 см для концентрации нитратного азота 0,005—0,04 мг и I см для концентрации азота до 0,2 мг. Строят калибровочную кривую по растворам с известной концентрацией нитрата, подвергаемым такой же обработке, что и анализируемые растворы. Для внесения поправок в результаты проводят контрольный опыт через все стадии анализа. [c.145]

Типичными реагентами для нитрования являются фенолдисульфокислота, 2,4-бензолдисульфокислота [1], 1,5-наф-толсульфокислота [117], сульфосалициловая кислота [180], 3,4-ксиленол [81] и 2,4-ксиленол [3, 4, 18, 31, 76, 87, 114, [c.149]

Анализ слабоокрашенных сточных вод. Определяют концентрации хлорида и нитрита в анализируемом растворе и удаляют их в соответствии с указаниями, данными на стр. 141 — 144. В случае необходимости удаляют взвешенные твердые частицы, добавляя 10%-ный раствор гиптагидрата сульфата цинка и 25%-ный раствор гидроокиси натрия, как описано в этом разделе. Выпаривают 1,00—25,00 мл осветленного и нейтрализованного (pH 7—8,5) фильтрата досуха на паровой или водяной бане. Растворяют остаток в , 0 мл раствора фенолдисульфокислоты. Добавляют 15 мл дистиллированной воды и получают окраску максимальной интенсивности, добавляя 7 мл или несколько больше концентрированного аммиака. Разбавляют раствор до 50 или 100 мл и измеряют оптическую плотность обычным способом (см. Выполнение определения , стр. 145, 146). [c.154]

Нитрат в окрашенных экстрактах, получаемых из растительной ткани или почв, определяют фенолдисульфокислотным методом. Хлорид удаляют избытком сульфата серебра. Избыток иона серебра затем осаждают при pH 6,5 раствором однозамещенного фосфата натрия. После добавления к анализируемому раствору карбоната кальция окрашенное органическое вещество окисляют перекисью водорода. Следы перекиси удаляют нагреванием сухого остатка, после чего прибавляют раствор фенолдисульфокислоты [86]. [c.158]

Органическая химия. Т.2 (1970) -- [ c.207 , c.294 ]

Органическая химия Углубленный курс Том 2 (1966) -- [ c.199 , c.286 ]

Химия и технология ароматических соединений в задачах и упражнениях (1971) -- [ c.414 ]

Химия органических соединений серы (1975) -- [ c.466 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология