Алюминий, материал хроматографических

Материал, размеры и форма колонки. Материал, из которого изготовлена хроматографическая колонка, должен отвечать определенным требованиям. Чаще всего их изготавливают из меди, нержавеющей стали, алюминия, латуни, стекла, кварца и тефлона. В металлических колонках могут проявляться нежелательные каталитические эффекты, особенно при высоких температурах. Однако этот недостаток компенсируется механической прочностью, устойчивостью к высоким температурам, высокой теплопроводностью. Выбор материала для изготовления колонки должен производиться с учетом природы анализируемых веществ и условий эксперимента. [c.60]

В связи с тем что вещества основного характера нельзя анализировать на сорбентах кислотного характера и, наоборот, вещества кислотной природы нельзя хроматографировать на щелочных сорбентах, в ряде случаев возникает необходимость в изменении pH хроматографического материала (подробнее на эту тему см. в описании условий хроматографии отдельных групп веществ). Так, например, основную окись алюминия можно перевести в нейтральную или слабокислотную подкислением водным раствором уксусной или щавелевой кислоты. Силикагель, имеющий слабокислотную природу, подщелачивают добавлением гидрата окиси щелочного металла. Слои с определенным значением pH готовят непосредственно при приготовлении суспензии сорбента при этом вместо дистиллированной воды применяют водные растворы уксусной кислоты, 0,5 или 0,1 н. растворы едкого кали и т. д. [198, 199]. Аналогично готовят слои с буферной емкостью при определенном значении pH [143, 144, 198]. Ряд фирм производит сорбенты и готовые слои с определенным значением pH. [c.106]

При обстоятельном исследовании разделения стероидов на свободно насыпанных слоях окиси алюминия или силикагеля с добавкой флуоресцирующего вещества, но без связующего материала были также проведены количественные определения [4]. На почти горизонтальной пластинке, помещенной в хроматографическую камеру, вещества были разделены и затем локализованы в УФ-свете, экстрагированы и взвешены (ср. табл. 2 и стр. 256). Поскольку свободно насыпанные слои сорбента весьма чувствительны к толчкам и их опрыскивание реактивами можно проводить только во влажном состоянии, применение свободных слоев- не рекомендуется. [c.63]

Примеиение. Основная область применения — производство алюминия. Используется такл е как полировальный порошок для металлов, катализатор и носитель катализаторов, адсорбент в хроматографическом анализе, абразивный материал (так называемый электрокорунд). [c.308]

Беллами, Лори и Пресс [9] использовали флуоресценцию при хроматографической идентификации ускорителей и антиоксидантов в вулканизатах. Основной материал экстрагировали ацетоном и экстракт упаривали досуха. Остаток растворяли в бензоле и раствор наносили на колонку из окиси алюминия. Через колонку пропускали чистый бензол для проявления, т. е. разделения зон различных химических соединений. Зоны антиоксидантов определяли путем наблюдения флуоресценции, вызываемой ультрафиолетовым излучением. Зоны ускорителей локализовали добавкой небольших количеств олеата кобальта к бензольному раствору перед пропусканием через колонку из окиси алюминия. Окрашенные продукты реакции образуют в колонке очень характерные окрашенные зоны. Выдавленную колонку разделяют на соответствующие части с помощью флуоресценции или цветных реакций, а адсорбированные вещества вытесняют из окиси алюминия этиловым спиртом. Выделенный материал идентифицируют с помощью других химических проб. Дополнительные сведения о хроматографических методах приведены в главе X. [c.302]

Разделение на окиси алюминия. В качестве примера разделения дикарбоновых аминокислот опишем опыты советских исследователей В. Л. Кретовича и А. А. Бундель (1948), исследовавших содержание свободных дикарбоновых аминокислот в растениях. Указанными авторами был разработан применительно к растительным объектам хроматографический метод определения суммы дикарбоновых аминокислот. Этот метод заключается в пропускании водного экстракта из фиксированного кипящим этиловым спиртом растительного материала через колонку окиси алюминия, обработанную слабой соляной кислотой, с последующим вытеснением адсорбированных дикарбоновых аминокислот раствором щелочи. Общий ход процедур следующий. Определенное количество свежего растительного материала фиксируют кипящим 96%-ным этиловым спиртом в течение 5 мин. Удалив спирт, растирают сухой [c.123]

Недеструктивный активационный метод применяется для определения ЗЬ в алюминии [841, 1688] и его сплавах [945], нитриде алюминия [421], аскорбиновой кислоте [1630], асфальте [982], висмуте [830, 1204, 1239] и его сплавах с сурьмой [48, 313], воздушной пыли [884, 13131, галените [21], германии [633, 1384, 1385], горных породах [230, 427, 541, 949, 1061, 1289], графите [106, 1207], железе, чугуне и стали [135, 884, 1128, 1129, 1556, 1652], индии [12711, карбиде кремния [468], кремнии [212, 762, 932, 950, 989, 1217, 1361], тетрахлориде кремния [1462] и эпитаксиальных слоях кремния [580], меди [1002], морских [642, 1427] и природных водах [4, 1040], нефти и нефтепродуктах [991, 1517], олове [1305], поли-фенолах [983], почвах [1528], растительных материалах [1316, 1528], рудах [466, 1270], свинце [835 -837, 1205, 1505, 1506], стандартных образцах металлов [1316], теллуре [5], титане [68], хроматографической бумаге [1409], циркалое [1099], эммитерных сплавах [625], трифенилах [8771 и фториде лития [331]. Благодаря высокой чувствительности и вследствие того, что для анализа, как правило, требуется небольшое количество анализируемого материала, эти методы часто используются в криминалистической практике [884, 892, 12961. Имеются указания [965] аб использова- [c.74]

В тонкослойной хроматографии адсорбентом служит тонкий, равномерный слой (обычно толщиной около 0,24 мм) сухого мелкоизмельченного материала, нанесенного на подходящую подложку, например на стеклянную пластинку, алюминиевую фольгу или пластмассовую тленку. Подвижная фаза движется то поверхности пластинки (обычно под действием капиллярных сил) хроматографический процесс может зависеть от адсорбции, распределения или комбинации обоих явлений, что в свою очередь зависит от адсорбента, его обработки и природы используемых растворителей. Во время хроматографирования пластинка находится в хроматографической камере (чаще всего изготовленной из стекла, чтобы можно было наблюдать движение подвижной фазы по пластинке), которая обычно насыщена парами растворителя. В качестве твердого носителя часто используются силикагель, кизельгур, окись алюминия и целлюлоза для лучшего сцепления с носителем к нему можно прибавлять соответствующие вещества, например сульфат кальция (гипс). Для изменения свойств приготовленного слоя его можно пропитать буферными материалами, чтобы получить кислый, нейтральный или основной слой можно использовать и другие вещества, такие, как нитрат серебра. В некоторых случаях слой может состоять из ионообменной смолы. Такой широкий диапазон различных слоев, используемых в сочетании с разными [c.92]

Газовую хроматографию можно рассматривать как форму хроматографии на колонках, при которой подвижной фазой является газ (газ-носитель), а не жидкий растворитель. Неподвижной фазой может служить либо активный сорбент, такой, как окись алюминия, силикагель или уголь (тазоад-сорбционная хроматография), либо жидкость, которая в виде тонкой пленки покрывает тонко измельченный инертный твердый носитель, такой, как диатомовая земля, кирпич,, стеклянные бусинки или другой подходящий. материал (газожидкостная хроматография) если хроматографическая колонка имеет очень небольшой диаметр, неподвижной фазой может быть покрыта внутренняя стенка колонки это так называемые открытые трубчатые, или капиллярные, колонки. Имеются некоторые материалы, которые не требуют покрытия жидкой фазой, например полиароматические пористые бусинки, что весьма ценно в случаях специального применения. [c.105]

Оксид алюминия является типичным представителем полярных неорганических гидрофильных сорбентов ионного типа. Оксид алюминия получают путем термического удаления влаги из гидратированного гидроксида алюминия. В зависимости от исхохшого материала и используемого процесса гидратации получают разные кристаллические формы оксида алюминия а, Р, у, 11. Они имеют разные удельные поверхности, размер пор и поверхностную энергию, чем и обусловлены различия их хроматографических свойств. Можно выделить несколько типов композиций смешанные составы - оксид и гидроксид алюминия, низкотемпературные (200-600 С) и сверхвысокотемпературные (1100 С) оксиды алюминия. Как правило, повышение температуры дегидратации способствует снижению удельной поверхности. Например, оксид алюминия с очень высокой температурой обработки обладает чрезвычайно низкой удельной поверхностью и вследствие этого не используется в хроматографии. [c.375]

Аналогичной схеме хроматографического разделения были подвергнуты концентраты азотистых оснований, нерастворимые в н-пентане. Элюирование большей части азотистых оснований на силикагеле достигнуто растворителями с = = 0,2ч-0,4. Азотистые основания салымской нефти концентрировались в наименее удерживаемых фракциях (примерно 84% этих соединений десорбировались с фракциями Сх—С ), при ем в 28% элюированного материала с силой растворителя, равной 0,1, доля сильных оснований наибольшая ( %) по сравнению с другими элюатами концентратов. Общим для всех высокомолекулярных концентратов азотистых оснований является полифункциональный характер входящих в их состав соединений. Хроматографические фракции исследуемых концентратов характеризовались снижением средней протоподефицитности молекул с ростом элюирующей силы растворителя. В табл. 5.3 приведены результаты хроматографического разделения силикагелевых фракций концентратов, нерастворимых в к-пентане, на оксиде алюминия. Фракционированию были подвергнуты фракции с наибольшим содержанием основного азота. Как видно из таблицы, для всех элюатов, десорбированных менее полярными растворителями, характерно присутствие соединений с наибольшей долей основного азота по сравнению с общим. Большая часть азотистых оснований фракций Сх—Сз элюировалась растворителями с елв = 0,2- 0,3 для фракции концентратов икилорской и верхнесалымской нефтей характерно присутствие оснований, сильно удерживаемых на поверхности оксида алюминия и десорбируемых элюентами с едв == 0,3ч-- 0,4. Общим при разделении указанных фракций на оксиде [c.141]

Однако при пропускании через хроматографические колонки растворов под избыточным давлением полихром-1, судя по всему, сминается. Об этом свидетельствует факт уменьшения в несколько раз скорости течения через такие колонки (фракция 250—500 мкм) по сравнению с колонками, наполненными носителем (фракция С100 мкм), который получен спеканием при 370—ЗЭ0°С (для чего отсеянная фракция полимера засыпалась слоем 2—3 см в формы из алюминия и спекалась в муфельной печи в течение 20—30 мин, а затем полученный материал размалывался на ножевой мельнице до зерен нужного размера) [25]. [c.198]

Верхняя часть кюветы из нержавеющей стали 1 снабжена тефлоновой трубкой и соединением 2 тефлоновый адаптер 3 соединен с цилиндрической микрокюветой 4 нижняя часть из нержавеющей стали 2 соединена с тефлоновой трубкой и ввинчивающимся адаптером из нержавеющей стали 7. В мжрокювету (кварцевую трубку с внешним диаметром 5,0 мм и внутренним диаметром 3,0 мм) плотно вставлен пористый тефлоновый диск 5. Держатель кюветы изготовляется из алюминия и помещается в обычное отделение для кюветы флуориыетра. Необходимо удалить вывинчивающуюся ручку, фиксирующую кю-ветное отделение в приборе эту ручку заменяют другой с отверстием для прохода тефлоновых трубок. Преимущества использования цилиндрической кюветы (даже если светорассеяние в ней превышает рассеяние в прямоугольной кювете) состоят в том, что цилиндрическая кювета может быть использована в качестве хроматографической колонки, легко отмывается и используется повторно, кроме того, количество материала при работе с цилиндрической кюветой вдвое меньше, чем для выпускаемых промышленностью прямоугольных кювет (50 мкл вместо 100 мкл). [c.253]

Для хроматографического анализа каротиноиды извлекают из исследуемого материала бензином или петролейным эфиром и пропускают через колонку адсорбента (окись алюминия, кальция или магния, углекислый кальций и др.). При этом пигменты разделяются наокрашенныепо-л о с ы, в зависимости от их способности адсорбироваться на данном адсорбенте (рис. 5). [c.93]

В качестве примера модифицирования адсорбента, в результате которого из соверщенно непригодного для применения в газовой хроматографии материала была получена хорошая неподвижная фаза для хроматографической колонки, можно назвать работу Вернона [187], который показал, что после обработки оксида алюминия NaOH и Na l на нем можно осуществить разделение многоядерных ароматических соединений. [c.346]

Эта разновидность хроматографии известна также как распределительная хроматография. Здесь мы рассмотрим системы, в которых гранулированный твердый материал служит только подложкой неподвижной фазы, совсем как в ГЖХ, а подвижной фазой является вторая жидкость. Поскольку эти две жидкости не должны смешиваться, они должны заметно различаться по степени полярности. Фиксировать можно и более полярную, и менее полярную жидкость. Обычно полярный растворитель, например спирт или воду, наносят на пористую подложку из силикагеля, оксида алюминия или силиката магния. Неполярный растворитель может удерживаться на тех же субстратах после их си-ланизации, после проведения которой они становятся гидрофобными. Такие системы принято называть распределительными хроматографическими системами с обращенными фазами. На рис. 21-2 показаны две хроматограммы, полученные при анализе смеси эфиров фталевой кислоты при помощи хроматографии с нормальными и обращенными фазами [1]. Обратите внимание, что время отложено в противо-поло> <ных направлениях (рис. 21-2, а и б) сделано это для того, чтобы подчеркнуть изменение порядка элюирования. [c.431]

Выделение пестицидов и их разделение. 1 г растительного материала экстрагируют в аппарате Сокслета не менее 15 мин. 25 мл четыреххлористого углерода. В узкий конец стеклянной хроматографической трубки (20 X 130 мм) помещают пробку из ваты, экстрагированной горячим этиловым спиртом. Вносят 5 г окиси алюминия и легким постукиванием по стенке трубки добиваются равномерного заполнения колонки. Сверху также помещают пробку из экстрагированной ваты. Охлажденный экстракт выливают в колонку и промывают ее пятью пятимиллилитровыми порциями четыреххлористого углерода. В собранном элюате определяют ДДТ. [c.142]

При анализе же низкомолекулярных веществ в хроматографическом разделении используют преимущественно взаимодействие раствора с поверхностью материала в колонке. С этой целью были разработаны жесткие хроматографические сорбенты, в частности на основе силикагеля с разным характером поверхности. В хроматографии на силикагеле, оксиде алюминия и модифицированных силикагелях с химически закрепленной полярной фазой для разделения используют взаимодействия между полярными группами определяемого вещества и сорбента. Кроме этих хроматографических материалов широко применяют гидрофобизированные силикагели, взаимодействующие с неполярными группами веществ. Хроматографию на гидро-фобизированных сорбентах принято называть хроматографией на обращенных фазах, и это потому, что полярность исполь- [c.231]

Как видно из предыдущего краткого материала, известный интерес в хроматографическом отношении может представлять разделение смесей галлия, индия, таллия и, возможно, алюминия. Нам известна всего лпшь одна работа по этому вопросу — работа Крауса, Нельсона и Смита [70]. Как и обычно в своих исследованиях по сорбируемости элементов сильно основным анионитом из солянокислых сред, авторы вначале изучили поглощение рассматриваемых элементов по отдельности в статических и динамических условиях. Как было показано (рис. 34), алюминий не сорбируется анионитом во всем интервале исследованных концентраций соляной кислоты сорбция галлия и индия проходит через максимум при 6—7 М (галлий) и примерно 3 М (индий) соляной кислоты, сорбция таллия монотонно убывает по мере увеличения концентрации соляной кислоты. Это позволило авторам разработать хроматографический метод разделения смеси алюминия, галлия, индия и таллия. Около 4 мл раствора, 7 М по соляной кислоте, 0,5 М по алюминию и 0,15 Л/ по галлию, индию и таллию, пропускали через колонку анионита дауэкс-1 в СЬформе (колонка сечением 0,4 см , высота слоя сорбента 20 см). Наблюдение за ходом опыта и определепие содержания элементов во фракциях производили радиометрически, для чего в анализируемый раствор вводили радиоактивные изотопы Са , и ТР° . Как показал опыт, достигается количественное разделение анализируемой смеси (рис. 35). При этом алюминий выходит с первыми миллилитрами фильтрата, затем выходит основная часть индия для вымывания остатков индия авторы промывали колонку 12 М соляной кислотой. Затем вымывали галлий 1 М соляно кислотой и, наконец, таллий — М раствором хлорно кислоты. Так как даже хлорной кислотой таллий вымывается, довольно медленно, авторы рекомендуют в [c.158]

Свежесобранные La tarias deli iosas L. (3,5 кг) смешивали в сосуде Дьюара с твердым СОг и оставляли там на 12 ч. Замерзший материал размалывали и экстрагировали эфиром. После испарения растворителя получали 24 г коричнево-красного полукристаллического остатка, который хроматографировали на 350 г силикагеля, содержащего 15% воды. Хроматографические фракции 2 и 4 (по 200 мл каждая), полученные при элюировании смесью петролейный эфир — диэтиловый эфир (9 1), после двукратного хроматографирования на нейтральном оксиде алюминия (активность П1—IV) дали 0,8 г сложного эфира состава С33Н52О2. [c.204]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология