Стероиды, разделение

Несмотря на то, что основная масса работ в области химии иммобилизованных систем появилась относительно недавно, в этой области в значительной степени благодаря систематическим исследованиям И. В. Березина и его сотрудников достигнуты большие успехи. Решены вопросы использования иммобилизованных ферментов в тонком органическом синтезе, в трансформации стероидов, в модификации малостабильных соединений, в разделении рацематов на оптически активные формы. Некоторые из названных процессов реализованы в промышленных масштабах. Намечаются пути применения иммобилизованных оксидаз, выделенных микроорганизмами, для тяжелого органического синтеза, в частности, для получения на основе парафинов и ароматических углеводородов спиртов, альдегидов, кетонов, кислот, оксидов. Изучаются перспективы ферментативного обезвреживания сточных вод. Подробно о достижениях химии иммобилизованных систем см. в книге, посвященной истории моделирования опыта живой природы, Биокатализ (М., 1984). [c.185]

В настоящее время этот метод используется для разделения, идентификации и количественного определения таких сложных веществ, как смеси углеводородов, ароматических карбоновых кислот, стероидов, гербицидов, пестицидов, антибиотиков, различных красителей и их полупродуктов, алкалоидов, различных компонентов нуклеиновых кислот. [c.69]

НЖФ — универсального назначения (иСШ-98 для разделения стероидов) [c.105]

Хлороформ, ацетон, метиленхлорид Селективное разделение веществ различных классов (ХР-1150 — для разделения нитрилов ХЕ-60 — для разделения стероидов) [c.106]

Хлороформ, ацетон, диэтиловый эфир Селективное разделение веществ различных классов (ОР-1 — для разделения стероидов, холестерина,пестицидов, сахаров) [c.106]

Хроматографию особенно щироко применяют в биохимических анализах, например для разделения аминокислот и пептидов, алкалоидов, стероидов, различных экстрактов из природных продуктов. Преимуществом ее является то, что для анализа достаточно очень небольшого количества вещества (порядка нескольких микрограммов). [c.113]

В последние годы в практику контрольно-аналитических лабораторий институтов, производственных фармацевтических объединений вводится метод жидкость-жидкостной хроматографии (ЖХ). Правильный подбор двух несмешивающихся жидких фаз —подвижной и неподвижной — может обеспечить высокое разделение при обычной температуре как летучих, так и нелетучих веществ. Метод ЖХ уже применяется для разделения жирных кислот, аминокислот, хелатов, спиртов, аминов, углеводородов, стероидов, гормонов, алкалоидов, антибиотиков и др. [c.59]

Силикат магния Кислый Кол., ТСХ Отчасти сходен по свойствам с кислой окисью алюминия, однако химически взаимодействует с многими соединениями. Используется для разделения стероидов, сложных эфиров, лактонов, глицеридов, алкалоидов, некоторых углеводов. См. также об-зор (3 [c.383]

С помощью БХ можно разделить и анализировать практически все классы хим. соед., в т. ч аминокислоты, сахара, стероиды. Кроме того, БХ в сочетании с двумерным электрофорезом используется как микропрепаративный метод разделения природных в-в, в частности пептидов. [c.325]

Этот синтетический неорганический адсорбент употребляют прежде всего для разделения стероидов, которые лишь с трудом удается элюировать с окиси алюминия. Инертность силиката магния позволяет разделять на нем чувствительные к кислотам и щелочам сложные эфиры и производные сахаров. [c.346]

Другие примеры разделений на нормальных фазах — групповые разделения алканов или липидов, а также разделение стероидов, сахаров и жирорастворимых витаминов. [c.281]

Гормоны объединяют химически неоднородные регуляторы к ним относятся стероиды, производные жирных кислот, аминокислоты, производные аминокислот, а также пептиды и белки (обстоятельно обсуждаются далее рассмотрение белковых гормонов в главе Белки вряд ли уместно, так как разделение пептидов и белков имеет исторические корни и сегодня едва ли можно их четко разграничить). [c.233]

Хроматографическое отделение целевого радиоактивного производного от других компонентов реакционной смеси проводили как с добавлением нерадиоактивного производного (носителя), так и без него. При использовании носителя его количество следует выбирать с учетом возможностей применяемого способа выделения продукта реакции. Если метка индикаторным изотопом не используется, то все операции по удалению из обработанной пробы избытка реагента должны осуществляться количественно. Аликвотную часть конечного раствора подвергают хроматографическому разделению для получения ацетата и определяют его радиоактивность с помощью жидкостного сцинтилляционного счетчика. Для стандартизации этого метода можно провести количественное ацетилирование известной навески анализируемого субстрата тем же самым количеством ангидрида, после чего выделить и проанализировать определенную часть полученного продукта. Количество стероида или стерина М. (в миллимолях) в анализируемой пробе жидкости или экстракта выражается формулой [c.73]

Из-за описанного выше различия ТСХ и элюентной ЖХ нельзя на основе данных ТСХ, полученных с той же подвижной фазой, точно предсказать значение к для аналитического ЖХ-разделения. Для серии от относительно неполярных до умеренно полярных стероидов и растворителей, отличающихся по полярности от пентана до этилацетата, Хара [95] нашел, что лучшую оценку значений к для ЖХ-разделений из данных по ТСХ можно получить, используя уравнение (1.14), причем Ь = 1,5 [c.65]

Преимущество метода газо-жидкостной хроматографии по сравнению с перегонкой состоит не только в том, что он позволяет работать с очень малыми количествами вещества (менее 10" г), но и в огромном повышении эффективности разделения. В настоящее время получили применение капиллярные колонки в 400 ООО теоретических тарелок, которые, безусловно, сыграют важнейшую роль в разделении близких по строению веществ, таких, как жирные кислоты с длинной цепью и стероиды. В монографиях [18, 19, 20] и в обзорах [21—23] рассмотрены теоретические основы метода газо-жидкостной хроматографии и используемое оборудование. [c.24]

Для количественного определения стероидов, разделенных на хроматограмме, можно использовать различные физические способы или химические реакцип, о которых говорится в разделе, посвященном обнаружению ( i r. стр. 338). Анализ проводят либо иосле элюции, либо неиосредствен-ио на бумаге. Обычно нримеияется метод визуального сравнения величипы и интенсивности нятен со стандартными образцами. Методы определения отдельных групп стероидов рассматриваются в последующих разделах. [c.352]

При помощи хроматографии удалось выделить фракции нефти, в которых вращение оказалось повышенным до 28°, и показать, что оптически активное вещество имеет сложную полиметилено-вук1 структуру, содержащую от трех до пяти колец в молекуле. Раньше оптически активному компоненту приписывалось строение стероидов, обладающих характерным ультрафиолетовым спектром, однако хроматографическое разделение фракций показало, что вещества стероидной структуры концентрируются во фракциях, не обладающих оптической активностью. Ближайшая природа оптических компонентов и в настоящее время еще не установлена. По-видимому, в нефтях находятся оптически активные вещества, различающиеся деталями структуры, разбросанные по всем высшим фракциям нефти и имеющие, следовательно, раз [ичные молекулярные веса. Возможно, что все они имеют происхождение от одного и того же начального вещества, так как в сложных циклических молекулах содержится иногда несколько ассиметрических атомов углерода и частичное разрушение исходной структуры едва ли может перевести всю молекулу в неактивную форму. [c.17]

Б третью группу входят высокотемпературные жидкие фазы с МДРТ более 200°С. К ним относятся силиконы, апиезоны и др. Высокотемпературных фаз довольно мало, особенно мало высокотемпературных полярных жидких фаз. Высокотемпературные жидкие фазы используются для разделения и анализа высокомолекулярных соединений (стероидов, лекарств, пестицидов и др.). [c.304]

В курсе приведены многочисленные примеры практического применения главным образом газовой и молекулярной жидкостной хроматографии на адсорбци-онно или химически модифицированных адсорбентах для анализа углеводородов, их производных и гетероциклических соединений. Особое внимание уделено анализу вредных примесей, разделению углеводов, стероидов, гликозидов, азолов, азинов, а также таких важных галогенпроизводных, как фреоны и пестициды. Адсорбция микотоксинов, представляющих собой одну из серьезнейших пищевых и кормовых проблем, рассматривается как в аспекте хроматографического их анализа, так и в аспекте хроматоскопического исслв1Дования структуры их молекул. В конце курса приведены примеры адсорбции и хроматографии синтетических и природных макромолекул. Здесь рассматривается иммобилизация некоторых ферментов и клеток (например, для осахарнвания крахмала, изомеризации глюкозы, для решения проблем искусственной почки), а также вопросы хроматографической очистки вирусов, в частности, вирусов гриппа и ящура. [c.4]

Для разделения стероидов, жирных кислот, барбитуратов, нитрофенолов и хлорфенолов применялись короткие капиллярные колонны, заполненные обработанным водородом карбопаком С с нанесенными нолиэтиленгликолем (ПЭГ) и смесью тримезиновой кислоты (бензол-1, 3, 5-трикарбоновая кислота) с ПЭГ-1500. Так, например, было произведено разделение смеси пяти стероидов при 245°С на первой из этих колонн, причем на такой плоской поверхности более искривленные молекулы прегнандиола выходят раньше менее искривленных молекул его изомера аллопрегнандиолз [c.80]

Мартин и Юстон (1960) анализировали смесь высококипящих легко разлагающихся стероидов. Носитель содержал 1 силиконового каучука, а вследствие низкой величины допустимой нагрузки колонки применялся ионизационный детектор. Разделение смеси стероидов на такой колонке в условиях программирования температуры проходило без разложения веществ и давало для всех компонентов пики, хорошо поддающиеся количественной оценке. [c.412]

Жидкостная Л. х. примен. для разделения в-в, способных образовывать комплексы,— аминов, карбоновых к-т, спиртов, серусодержащих соед. и др. Детектором в этом случае служит проточный спектрофотометр. Образование сорбционного комплекса — селективный процесс, поэтому Л. х. особенно эффективна при разделении изомеров, в т. ч. энантиомеров. Напр., на смолах с группами оптически активных и-аминокислот, координиров. с ионами Си +, разделяют энантиомеры аминокислот, оксикислот, аминоспиртов, диаминов. На карбоксильных и иминодиацетатных смолах с ионами Са- + илн NP+ разделяют и анализируют нуклеиновые основания и нуклеотиды. Методом газовой Л. х. на сорбентах, содержащих, напр., соли Ag+, разделяют олефины и аром, соединения. Тонкослойная Л х. примен. для разделения стероидов и липидов. [c.300]

Идентификацию компонентов смеси проводят по величинам Rf. Количеств, определение в-в в зонах мож.но.осуществлять непосредственно на слое сорбента по площади хроматографич. зоны, интенсивности флуоресценции компонента или его соед. с подходящим реагентом, радиохим. методами. Использ. также автоматич. сканирующие приборы, измеряющие поглощение, пропускание, отражение света или радиоактивность хроматографич. зон. Разделенные зоны можно снять с пластин вместе со слоем, десорбировать компонент в р-ритель и анализировать р-р спектрофотометрически. С помощью ТСХ можно определить в-ва в кол-вах от Ю до 10 г ошибка определения не менее 5—10% число определяемых компонентов не более 20—30. ТСХ широко использ. для разделения и анализа как неорг.,,так и орг. в-в, в т. ч. синтетических полимеров, лек. ср-в, пестицидов, аминокислот, липидов, ПАВ, витаминов, стероидов. [c.584]

Иммобилизованные клетки микроорганизмов применяют для биотрансформации органических соединений, разделения рацемических смесей, гидролиза ряда сложных эфиров, инверсии сахарозы, восстановления и гидроксилирования стероидов. Иммобилизованные хроматофорь используют в лабораторных установках для синтеза АТФ, а пурпурные мембраны — для создания искусственных фотоэлектрических преобразователей — аналогов солнечных батарей. Разрабатывается реактор на основе иммобилизованных клеток дрожжей для получения этанола из мелассы, в котором дрожжи сохраняли бы способность к спиртовому брожению в течение 1800 ч. Из более чем 2000 известных в настоящее время ферментов иммобилизована и используется для целей инженерной энзимологии примерно десятая часть (преимущественно оксидоредуктазы, гидролазы и трансферазы). [c.93]

В работах [78, 79] было показано, что хорошим радиореагентом для определения некоторых стероидов путем замеш.ения их кетогруппы оказался семикарбазид- 5. Тиосемикарбазоны при этом образуются с хорошим выходом, а удельная радиоактивность реагента может быть достаточно большой и обеспечить тем самым высокую чувствительность анализа. Эти производные характеризуются заметным сродством к бумаге и силикагелю, и поэтому для их разделения методом бумажной или тонкослойной хроматографии требуются большие количества подвижной фазы (например, в анализе стероидов). Полярность тиосемикарбазонов уменьшается, при их ацетилировании, в результате чего образуются 2,4-диацетилпроиз-водные, что требует, однако, больших затрат вещества. Продукты ацетилирования меньше адсорбируются стеклом, и потому ацетилирование уменьшает потери, обусловленные этой адсорбцией. Если в анализируемую пробу биологической жидкости добавить определенное количество анализируемого стероида, меченного тритием, то по этому стероиду можно будет определить полный выход веществ в анализе и упростить его проведение. Желательно, чтобы добавляемый стероид имел настолько высокую удельную радиоактивность, что его можно было добавить в количестве, пренебрежимо малом по сравнению с количеством стероида в анализируемой пробе (см. гл. 1 и 2 об использовании второго радиоизотопа в качестве индикатора). Измерение радиоактивности пары с помощью жидкостного сцинтилляционного счетчика можно осуществить на тех же приборах, что и измерение радиоактивности для пары В работе [80] описана модификация этого метода для одновременного определения и 5 в условиях переменного тушения излучений. [c.113]

Метод с применением изотопа полезен и в определении ситостерина на бумажных хроматограммах [63], а также в идентификации и определении некоторых гидразоновых производных стероидов после их разделения методом электрофореза [64]. В анализе, описанном в работе [64], наблюдалась линейная зависимость максимума радиоактивности пятна от содержания в нем производного стероида. [c.232]

В течение нескольких последних десятилетий химики и биохимики поделили сферы интересов в области молекулярных аспектов биологии. Сферой биохимиков стала динамика живой клетки, ее отдельные функции и их контроль. Интересы химиков-органиков сфокусировались на изучении аккумулирующихся в клетках метаболитов первичных метаболитов (углеводов, белков, нуклеиновых кислот, липидов, стероидов) и множестве вторичных метаболитов (алкалоидов, терпенов, фенолов, хннонов и разнообразных микробных антибиотиков). Это разделение сфер интересов не должно заслонять общие цели. Поэтому, хотя в последующих главах и в тексте всей книги основное внимание при обсуждении биосинтеза уделяется темам, представляющим особый интерес для химиков, мы считаем необходимым рассматривать результаты исследований прежде всего исходя из наших знаний о промежуточном метаболизме и двух фундаментальных биосинтетических процессах — фотосинтеза и фиксации азота, являющихся исходным пунктом и основой для последующего анализа путей биосинтеза. [c.396]

За немногими исключениями, до введения современной высокоэффективной жидкостной хроматографии колоночная ЖХ была препаративным методом. Такие химики, как Кун, Ледерер и Винтерштейн, возродившие метод Цвета в начале 30-х гг., и Райхштейн с сотрудниками, стандартизовавший методологию элюентной ЖХ (в частности, применительно к разделению стероидов), развили основные положения для нагрузки колонки их экспериментальная работа велась с большим числом образцов в течение более чем десятилетия [61]. Мартин и Синдж были первыми, кто развил в хроматографии концепцию теоретических тарелок и жидко-жидкостную распределительную хроматографию [62]. Через десятилетие вслед за стандартизацией Шталем методики тонкослойной хроматографии (ТСХ), адсорбционная ЖХ была поставлена на более прочный теоретический фундамент [39—50]. [c.28]

Разделение в последних системах происходит за счет комбинации механизмов разделения и адсорбции, хотя до конца они не поняты. Даже шривитые фазы, такие, как is, хорошо адсорбируют некоторые количества органических растворителей из водно-органической подвижной фазы, образуя жидкую неподвижную фазу in situ [40, 54, ПО, 111]. Природа таких адсорбированных слоев может изменяться с изменением концентрации органического растворителя в подвижной фазе. Так, компоненты смеси стероидов, предварительно разделенные традиционной распределительной жидко-жидкостной хроматографией после введения в колонку, заполненную фазой is, элюируются в нормально-фазном порядке при использовании элюента метанол—вода (60 40), но р обращенно-фазном порядке, если отношение метанол —вода меняется на 40 60 [115]. Такое обращение порядка элюирования было бы маловероятным, если бы единственным механизмом, действующим в этой хроматографической системе, была твердофазная адсорбция (гидрофобное взаимодействие). [c.74]

Хроматография на бумаге. Впервые в современной форме метод бумажной хроматографии был описан Консденом, Гордоном и Мартином [16]. Хроматографирование на бумаге может быть применено для разделения микрограммовых количеств многих веществ, таких, как алкалоиды, нуклеозиды, нуклеотиды, сахара, аминокислоты, флавоноиды, таннины, стероиды, птеридины и фосфолипиды. Метод имеет много общего с распределительной хроматографией в качестве носителя используется фильтровальная бумага. Однако в этом случае не происходит распределения в истинном смысле этого слова (между несмешивающимися растворителями), так как разделение достигается с помощью растворителей, смешивающихся с водой. Согласно Ледереру [2], вопрос о том, обусловлен ли процесс хроматографирования на бумаге адсорбцией на водно-целлюлозном комплексе или же распределением внутри этого комплекса, рассматриваемого в качестве стационарной фазы, относится скорее к области терминологии, чем к существу дела . [c.21]

По своим свойствам стероиды широко варьируют, начиная с липидоподобного, монофункционального холестерина и кончая гидрофильными сапогенинами и кортикостероидами. Для выделения индивидуальных стероидов широко используются как адсорбционная, так и распределительная хроматография, но применению адсорбционной хроматографии часто препятствует разложение полиоксигенированных производных. Традиционную распределительную хроматографию можно считать универсальным методом. Обращенно-фазовая хроматография используется для разделения монофункциональных стероидов. [c.414]

Хроматографические бумаги, которым придана гидрофобность химиче обработкой (например, ацетилированием) или пропитыванием гидpoфoбны ществом (например, силиконом). Используются для жидкостной распределит ной хроматографии с обращенными фазами, разделения липофильиых вещ( липидов, стероидов, витаминов, аминов и др. [c.152]

Нейтральная окись алюминия используется для разделения в неводных с дах органических веществ углеводородов, альдегидов, кетонов, спиртов, фс1 лов, слабых органических кислот и оснований, эфиров, красителей, гликозид( витаминов, каротиноидов, стероидов, алкалоидов и др., а также для обезвожи ния органических растворителей. [c.192]

Их применяют для разделения алифатических, ароматических и нафтеновых углеводородов, галогенированных углеводородов, спиртов, фенолов, альдегидов, кетонов, перекисей, жирных и дикарбоновых кислот, аминокислот, пептидов, нуклеиновых кислот, нитросоединений, серусодержащих соединений, эфиров органических кислот, глицеридов, липидов, стероидов, аминов, НАД-гидразонов и НАД-аминокислот, алкалоидов, витаминов, терпенов, антибиотиков, пестицидов, антиокислителей, поверхностно-активных веществ, неорганических иоков. Крупнопо ристые силикагели используются также в качестве носителей катализаторов. [c.207]

Кроме молекулярно-ситовых свойств, используются также адсорбцион свойства макропористых кремнеземов, например, для поглощения полярных ществ (гликоли, стероиды и др.) из неводных или смешанных растворителей и разделения газов (ГАХ углеводородов, спиртов и других веществ). Макропс стые кремнеземы используют и в качестве твердых носителей стационарных ких фаз (ГЖХ в сочетании со специфическим влиянием твердой фазы) или т телей для жидкостной распределительной хроматографии. Небольшие доба жидких фаз применяются иногда с целью уменьшения размыва хроматогра ческих пиков при газовой хроматографии. [c.226]

Газо-жидкостная хроматография (1966) -- [ c.150 , c.318 , c.400 ]

Современное состояние жидкостной хроматографии (1974) -- [ c.262 , c.273 , c.275 , c.284 ]

Современное состояние жидкостной хроматографии (1974) -- [ c.262 , c.273 , c.275 , c.284 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология