Хроматографический распределительная

Распределительный хроматографический метод, основанный на применении жидкого поглотителя (на твердом носителе) и благоприятном распределении выделяемого вещества между исходной смесью и жидким поглотителем. [c.375]

В распределительной хроматографии на бумаге разделение веществ происходит вследствие различия в распределении между двумя жидкими фазами, одна из которых подвижна (как правило, смесь органических растворителей), а другая — неподвижна и представляет собой воду, находящуюся в волокнах хроматографической бумаги. [c.212]

Была предложена [97 ] методика распределительной хроматографии с использованием карбамида в качестве неподвижной фазы для разделения парафиновых углеводородов нормального строения, входящих в состав твердых нефтяных парафинов. Основой дл] разработки методики послужило принципиальное положение, заключающееся в том, что хроматографическое распределение происходит вследствие различия коэффициентов распределения компонентов разделяемых смесей между двумя несмешивающимися жидкостями, одна из которых прочно удерживается твердым носителем [99], а вторая — свободно перемещается по колонке. Благодаря многократности перераспределения компонентов смеси с различной растворимостью по длине колонки в первую секцию колонки выносятся наиболее растворимые в подвижной жидкой фазе компоненты разделяемой смеси. Твердой фазой служил карбамид, фиксированный на твердой фазе жидкостью — [c.71]

Кроме колоночной хроматографии, широко реализуемой в разнообразных вариантах, получила распространение и плоскостная хроматография, особенно ее разновидность — бумажная хроматография. Она выполняется на специальной хроматографической бумаге, обладающей изотропностью по всем направлениям, равномерной плотностью и толщиной. На такую бумагу можно нанести осадитель или вещество с ионообменными свойствами, и тогда ее можно использовать для осадительной или ионообменной хроматографии. Хроматографическая бумага весьма гигроскопична, в ее порах и капиллярах при нормальных условиях удерживается более 20% влаги. Процесс разделения на такой бумаге напоминает распределительную хроматографию, в которой неподвижной фазой является вода. Процесс проводят в замкнутом сосуде с растворителем. На бумагу наносят разделяемую смесь и один край листа опускают в растворитель. Под действием капиллярных сил растворитель движется вдоль листа и захватывает разделяемые вещества, скорость переноса которых зависит от их коэффициентов [c.182]

Разделительная способность хроматографической колонки в значительной степени зависит от значения удельной поверхности сорбента. Поэтому в распределительной хроматографии неподвижную [c.179]

Хроматографическое разделение смеси веществ в рамках ее жидкостно-жидкостного варианта можно проводить не только на основе распределения компонентов анализируемой смеси между двумя несмешивающимися жидкостями, но и гель-хроматографией. В отличие от распределительной в гель-хроматографии подвижной и неподвижной фазами служит одна и та же жидкость — растворитель. При этом та часть жидкости, которая протекает вдоль слоя твердого носителя — зерен геля, выполняет функцию подвижной фазы и переносит компоненты разделяемой смеси вдоль колонки. Другая часть той же жидкости проникает в лоры зерен геля и выполняет функцию неподвижной фазы. [c.225]

Разделительная способность как адсорбционной, так и распределительной хроматографической колонки в значительной степени зависит от развития удельной поверхности сорбента. Поэтому в распределительной хроматографии неподвижную жидкость наносят на твердые зерненые носители с большой удельной поверхностью. Однако следует учитывать, что наряду с растворением компонентов разделяемой смеси в этой жидкости может иметь место также и адсорбция на поверхности носителя при недостаточном покрытии жидкостью. Кроме того, возможны адсорбционные процессы на границах газ — жидкая пленка и жидкость — твердый носитель. Это особенно относится к хроматографии на модифицированном сорбенте. Этот метод является промежуточным между газо-жидкостной и газо-твердой хроматографией. Он основан на том, что твердый адсорбент, являющийся неподвижной фазой, покрыт (модифицирован) небольшим количеством жидкости. В этом случае разделение обусловлено как адсорбцией на поверхности раздела газ — твердое тело, так и абсорбцией в жидкости. [c.17]

Поведение компонента в распределительно-хроматографической колонке характеризуется значением смещения зоны R на единицу объема подвижного растворителя [c.334]

В области, которая отражена левой вертикальной ветвью кривой, т. е. при малом значении и, преобладает диффузия растворенного вещества, которая нарушает образование четких зон адсорбции и тем самым уменьшает эффективность разделения. В области, где и велико (правая линейная часть кривой), большая скорость потока мешает установлению адсорбционного и распределительного равновесий, что также оказывает существенное влияние иа разделение веществ. В минимуме оба влияния компенсируются. Интересно, что на эффективность хроматографической колонки более существенно влияет малая скорость потока, а не большая. [c.239]

В основе газо-жидкостной распределительной хроматографии (ГЖХ) лежит различие растворимости разделяемых веществ на выбранном неподвижном растворителе в хроматографической колонке, или более точно — различие коэффициентов их распределения между неподвижной жидкой фазой (НЖФ), служащей растворителем, и подвижной газовой фазой (ПГФ), служащей газом-носителем. Чем больше коэффициент распределения вещества в газо-жидкостной колонке, тем больше объем удерживания и тем дольше вещество задерживается в колонке. Коэффициент распределения К равен частному от деления концентрации компонента в НЖФ на концентрацию компонента в ПГФ. Величина К является термодинамической константой равновесия в процессе распределения растворяющегося вещества между НЖФ и ПГФ, подобно тому как коэффициент адсорбции Г в адсорбционной хроматографии является термодинамической константой в процессе распределения адсорбирующегося вещества между твердой неподвижной фазой-адсорбентом и ПГФ — газом-носителем. [c.105]

Как видно на рис. 90, схема установки почти не отличается от схемы самодельной аналитической установки, описанной в работе 1 (гл. I) и приведенной на рис. 7. Отличие состоит только в том, что малая аналитическая колонка заменена многосекционной колонкой большого диаметра (33 мм). Колонка работает при комнатной температуре, так что термостатировать ее не надо. Кроме того, газ из хроматографической колонки направляется не в атмосферу, а через распределительную гребенку в ловушки для улавливания целевых продуктов разделения. Последняя состоит из серии спаянных между собой стеклянных трехходовых кранов. Служит она для переключения вручную потока газа, выходящего из хроматографической колонки, на ловушки во время отбора того или иного целевого компонента. [c.218]

Газовая хроматография, как и жидкостная, в зависимости от характера процессов, протекающих в хроматографической колонке, подразделяется на адсорбционную и распределительную. Газовая хроматография называется адсорбционной, если в качестве неподвижной фазы используется твердое тело с развитой поверхностью — адсорбент. [c.181]

ХРОМАТОГРАФИЯ — метод разделения и анализа смесей газов, паров, жидкостей или растворенных веществ сорбционными методами в динамических условиях. Хроматографические сорбционные, методы различаются по следующим. признакам по средам, в которых производится разделение (газовая, газожидкостная, жидкостная X.) по механизмам разделения (молекулярная, ионообменная, осадочная и распределительная X.) по технике проведения разделения (колоночная, капиллярная, бумажная и тонкослойная X.), Методами X. анализируют смеси неорганических соединеиий, концентрируют следы элементов. В химической т хнологии X. применяют для очистки и разделения различных веществ, близких по свойствам лантаноидов, актиноидов, аминокислот и др. [c.280]

Распределительная хроматография является одной из разновидностей хроматографического метода — метода разделения смесей веществ при прохождении раствора или газа через колонну с зерненным адсорбентом. [c.152]

Для работы с микроколичествами пользуются также хроматографическими методами, основанными на различной скорости движения растворенных веществ в многофазных системах. Это хроматография колоночная (распределительная), бумажная, ионообменная. Эти методы удобны для разделения смесей органических соединений в количествах, измеряемых миллиграммами. Каждый из них прост и позволяет выделять ничтожно малые количества веществ. Широкое применение они нашли для разделения природных органических соединений, а также для микроаналитической работы (см. гл. I, разд. 12). [c.57]

Колоночная хроматография. Наиболее распространенные типы колонок для хроматографического анализа представлены на рис. 78. Ими пользуются как для адсорбционной, так и для распределительной и ионообменной хроматографии. Чаще всего применяют колонки диаметром 0,5—10 см и высотой 10—150 см. [c.72]

Бумага для хроматографирования. В распределительной хроматографии к бумаге предъявляются следующие требования она должна быть химически чистой, химически и адсорбцион-но нейтральной, однородной по плотности, обеспечивать определенную скорость движения растворителя. В СССР выпускают четыре сорта хроматографической бумаги № 1, 2, 3, 4. Каждый номер отличается от другого но плотности, а следовательно, и по скорости движения растворителя. Бумага № 1 и 2 называется быстрой , а № 3 и 4 — медленной . Хроматографическая бумага должна содержать достаточное количество неподвижной фазы. Обычные сорта бумаги гидрофильны, поэтому в случае применения воды в качестве неподвижной фазы не требуется специально увлажнять бумагу. [c.76]

Теория равновесной хроматографии. Количественные соотношения, рассматриваемые этой теорией, применимы как для жидкостной, так и для газовой хроматографии. Они могут использоваться, если происходит адсорбция на твердом адсорбенте или в очень тонком слое жидкости, нанесенном на поверхность твердого тела (эта разновидность хроматографического метода называется распределительной хроматографией), и в других случаях. Основное условие, при котором выполняется эта теория,— высокая скорость достижения равновесного отношения концентраций в фазах. Это условие выполняется, если сорбция протекает очень быстро или растворитель (инертный газ в случае газовой хроматографии) пропускается через слой сорбента медленно. Т( [c.73]

Начиная с работ М. С. Цвета, открывшего элютивную жидкостно-адсорбционную хроматографию, ее развитие сопровождалось ростом числа приложений в области биологии и медицины. Разработка А. Мартином и Р. Синджем (1941) жидкостной распределительной хроматографии значительно расширила возможности хроматографических методов. Преимуществами распределительной хроматографии является возможность работы в области линейной изотермы сорбции, что позволяет избавиться от деформации хроматографических полос. Кроме того, использование органических жидкостей в качестве неподвижной фазы улучшает возможность подбора необходимого сорбента. Она с успехом применяется для анализа и разделения лекарственных препаратов, гормонов, пестицидов, антибиотиков и других веществ. Основным недостатком классической жидкостной хроматографии является длительность процесса, достигающая суток. [c.78]

Хроматографические процедуры чрезвычайно многообразны. Они классифицируются в зависимости от агрегатного состояния подвижной фазы (жидкостная и газовая хроматография), от физико-химического принципа, лежащего в основе разделения веществ между подвижной и неподвижной фазами (адсорбционная, распределительная, ионообменная и гель-хроматография), от аппаратурного оформления (колоночная и плоскостная хроматография), от решаемой задачи (аналитическая и препаративная хроматография). [c.338]

Бумажная хроматография является разновидностью распределительной хроматографии, в которой в качестве носителя неподвижной фазы применяется бумага. Для этой цели используют несколько сортов хроматографической бумаги —№ 1, 2, 3, 4. С увеличением номера плотность бумаги возрастает. От плотности бумаги зависит скорость движения растворителя в ней, поэтому бумагу для хроматографирования № 1 и № 2 называют быстрой , а № 3 и № 4 — медленной . [c.283]

Стационарная фаза. В качестве стационарной фазы можно в принципе использовать любое зернистое вещество. Для распределительной хроматографии необходимо применять пористые носители, насыщенные жидкостью. Можно использовать также частицы с гладкой, сравнительно большой поверхностью (шарики, капилляры), покрытые тонкой пленкой жидкости. Хроматографические сорбенты должны обладать следующими свойствами определенным размером зерен, большой поверхностью, [c.349]

Хроматография и структура соединений. Полярность веществ обусловлена их функциональными группами. Исходя из структуры вещества можно предсказать его хроматографическое поведение. И наоборот, из хроматографиче-ческих данных можно сделать вывод о природе неизвестного соединения.. Зная функциональные группы вещества или характерные признаки смеси, можно выбрать подходящий носитель и соответствующий метод разделения (табл. 7.5). Адсорбция позволяет разделять вещества только по группам, дальнейшее разделение осуществляется при помощи распределительной хроматографии. [c.351]

Современные теоретические представления о механизме хроматографических процессов в колонках или в тонких слоях (в том числе и на бумаге) возникли при рассмотрении адсорбционно-хроматографических закономерностей, открытых М. С. Цветом. По мере открытия новых хроматографических явлений, известные ранее закономерности в той или иной мере использовались для теоретической интерпретации наблюдений в области ионообменной, распределительной, осадочной и других разновидностей хроматографии. Такая преемственность в формировании теоретических концепций влечет за собой необходимость при обсуждений различных по механизму процессов хроматографии, объединяемых наименованием сорбционные процессы , исходить из сложившихся теоретических представлений об адсорбционно-хроматографических закономерностях и явлениях [5, 61. Это обстоятельство принято во внимание при изложении теоретических основ хроматографии как метода разделения гомогенных смесей (гл. I). Однако рассматривать здесь более подробно метод адсорбционной хроматографии нет оснований ввиду его ограниченного применения в анализе неорганических соединений. [c.10]

Метод хроматографического экстрагирования для разделения смеси ацетилированных аминокислот впервые с успехом был применен А. Мартином и Р. Синджем в 1941 г. и назван ими распределительной хроматографией [97]. Вначале распределительная хроматография была предложена ими в обычном колоночном варианте, а затем в виде так называемой бумажной хроматографии. [c.149]

По сравнению с ионообменной хроматографией распределительная хроматография обладает большими возможностями для разделения неорганических веществ, учитывая широкий выбор экстрагентов, часто избирательных, причем избирательность их в условиях хроматографического процесса резко повышается. Распределительная и ионообменная хроматография дополняют друг друга при решении сложных аналитических задач. [c.149]

Первоначально количественная аффинная хроматография ограничивалась определением констант ассоциации для систем, в которых распределяющееся вещество А, находящееся в растворе, имело только одно положение для взаимодействия с X и/или S, но последующее развитие метода [17—19] дало возможность учитывать и мультивалентность растворенного вещества. Существующая теория, однако, ограничена или системами, в которых не происходит распределения растворенного вещества по гелю, или системами с достаточно небольшим лигандом, что позволяет считать хроматографические распределительные характеристики для А и всех АЗгКОмплексов очень близкими. Первый отмеченный случай, вероятно, наблюдается, когда и растворенное вещество и лиганд — макромолекулярные соединения при этом можно выбрать подходящий аффинный адсорбент, исключающий реагент большей молекулярной массы. Хотя теория мультивалентных растворенных веществ должна, разумеется, включать также и специальный случай одновалентного вещества, концепции количественной аффинной хроматографии легче понять при первоначальном рассмотрении простейших ситуаций. [c.193]

Метод распределительной хроматографии. Сырые сульфиды, выделенные из фракции 150—325° С арланской нефти, разделяли и очищали при помощи распределительной хроматографии. Первичное хроматографическое разделение проведено на активированной окдси алюминия при объемном соотношении сульфидов к адсорбенту 1 2. Окись алюминия (размер зерен 0,6—1,Зд1Л ) перед загрузкой в колонку активировали, нагревая при 450— 500 °С в течение 3 ч. В качестве десорбентов применяли последовательно изопентан, бензол и метанол. На рис. 20 приведены диаграммы хроматографического разделения первых и вторых сульфидов. Характеристика основных десорбированных изопентаном фракций (заштрихованные области на. диаграмме) приведена ниже [c.159]

Хроматографические методы можпо различать по условиям проведения разделения газовый и жидкостный по механизмам разделения молекулярно-адсорбционный, ионообменный, распределительный. Существенное значение имеет форма проведения процесса и способ неремещення смеси вдоль сорбента. Перемещение смеси можно осуществить в проявительном режиме, когда вещество-носитель практически не сорбируется. Этот метод обычно используется в газовой хроматографии. Перемещение смеси может быть во фронтальном режиме, нри котором происходит последовательное выделение сначала наименее сорбируемого компонента. Распространен и вытеснительный режим, при котором исходная [c.288]

В последнее время вместо осаждения начали чаще применять хроматографическое разделение алкалоидов например, адсорбционную хроматографию на окиси алюминия из бензольг ых или хлороформных растворов, а также распределительную хроматографию на кизельгуре, силикагеле, порошкообразной целлюлозе или стеклянном порошке [c.1056]

Значительное развитие хроматография получила после того, как в 1941 г. в основу разделения смеси веществ Мартином и Син-джем было положено различие в коэффициентах распределения анализируемых веществ между двумя десмешивающимися жидкостями. Был предложен новый вариант хроматографического метода — распределительная хроматография. После того как в качестве носителя неподвижной жидкой фазы стали применять бумагу, распределительная хроматография получила весьма широкое распространение, причем ей было суждено сыграть важную роль в изучении строения белковых веществ. [c.10]

Отсюда следует, что удерживание гомологов возрастает с числом атомов углерода экспоненциально. При условии, что В достаточно велико, члены любого гомологического ряда могут быть хроматографически разделены. Необходимая величина В зависит от эффективности колонки. Однако большинство реальных систем содержит соединения различных гомологических рядов. Поэтому выбор несмешивающихся фаз в распределительной хроматографии достаточно затруднен. Обычно о предполагаемой селективности системы судят, исходя не из расчетных, а из эмпирических данных и больше всего из собственного опыта. [c.214]

Дальнейшим развитием метода Крейга является метод Мартина и Синджа, представляющий собой очень эффективный метод равномерной экстракции. Его осуществляют в вертикальной стеклянной трубке со стационарной фазой и носителем из инертного материала, пропуская через трубку сверху вниз вначале анализируемый раствор, а затем чистую подвижную фазу. Пленка подвижной фазы, образующаяся в этом случае на носителе, действует как элемент многоступенчатой распределительной батареи. Выходящую подвижную фазу собирают равными порциями и в каждой части определяют содержание разделяемых веществ. При построении зависимости содержания веществ от номера фракции получают характеристическую кривую распределения. Авторы назвали метод распределительной хроматографией. Принципы распределительной хроматографии являются основой хроматографических методов. [c.232]

Абсолютную или линейную скорость передвижения компонента по адсорбенту w непосредственно измертъ трудно. Более целесообразно в случае возникновения такой задачи вычислять w (И.9). В жидкостной распределительной бумажной и тонкослойной хроматографии эта задача решается просто по расстоянию, пройденному пятном хроматографируемого вещества за данный лромежуток времени. Однако более целесообразно в качестве характеристики удерживания пользоваться относительной скоростью Rf передвижения хроматографической полосы (пятна). В случае ЖЖХ ее определяют соотношением [c.40]

В зависимости от природы применяемых сорбентов и разделяемых соединений в препаративной газовой хроматографии, как и в аналитической, применимы и газо-адсорбционный и газо-жидкост-ной (распределительный) варианты. Аналогичным образом применимы не только проявительный, т. е. элюентный, способ хроматографического разделения, но и фронтальный, вытеснительный, тепловытеснительный, хроматермографический, теплодинамический и др. (см. гл. I). Однако широкое применение пока получил лишь проявительный способ. [c.213]

На рис, 10,13 показана схема распределительной хроматографии на бумаге ( восходящая хроматография ). На стартовую линию полости хроматографической бумаги раздельно наносят по капле исс ледуемого раствора смеси веществ (A-fБ) и предполагаемого компонента смеси — свидетеля (рис. 10,13,1). [c.305]

В пособии изложены основные принципы. хроматографического анализа в применении к исследованию многокомпонентных растворов неорганических ве-ш,еств, теоретическое обоснование каждого метода, рассмотрены возможности того или иного хроматографического метода (ионообменная, распределительная, осадочная, адсорбционно-комплексообразовательная, окислительно-восстановительная хроматография в колоночном, бумажном и тонкослойном вариантах) при решении различных задач, какие могут возникнуть в работе химика-аналитика как в чисто прикладном аспекте, так и в процессе научного эксперимента. Большое внимание в настоящем учебном руководстве уделено ионообменной хроматографии, ионообменни-кам и рассмотрению закономерностей статики и динамики ионообменных процессов, а также использованию ионитов, особенно органических, в аналитической химии. [c.2]

Настоящее учебное пособие предназначено для студентов химических специальностей университетов. В методическом отношении оно отражает многолетний опыт преподавания автором спецкурса Хроматографический анализ растворов неорганических соединений в Одесском государственном университете им. И. И. Мечникова. В книге рассматриваются основные принципы хроматографии, их применение к исследованию многокомпонентных водных растворов неорганических веществ, теоретическое обоснование каждого метода, возможности использования того или иного хроматографического метода (ионообменная, распределительная, осадочная, адсорбционно-комплексообра-зовательная, окислительно-восстановительная в колоночном, бумажном и тонкослойном вариантах) при решении различных задач, которые могут возникнуть в работе химика-аналитика. [c.3]

Распределительно-хроматографический метод, или метод хроматографического экстрагирования, заключается в распределении компонентов смеси между протекающим через колонку экстрагентом (подвижная фаза) и несмеши-вающейся с ним жидкостью (неподвижная фаза). Образующая неподвижную фазу жидкость находится на поверхности и в порах твердого дисперсного носителя, заполняющего колонку. [c.149]

Механизм хроматографического разделения на целлюлозе, по-видимому, не является чисто экстракционным. В целлюлозных колонках заметно проявляются процессы адсорбции и ионного обмена, которые влияют на хроматографическое поведение ионов. В некоторых случаях эти свойства искусственно усиливаются (кипячением с HNO3), чтобы улучшить разделение. Целлюлоза очень сильно взаимодействует с водой. При этом наиболее прочно связанная часть воды образует фазу, обладающую другими свойствами, чем остальная вода, находящаяся на целлюлозе [98]. Поэтому при малом содержании воды в колонке могут наблюдаться отклонения от распределительного механизма. Для удержания достаточных количеств водной фазы целлюлозу нужно промыть водным раствором, удаляя затем его избыток органическим растворителем. [c.151]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология