Газ-носитель в капиллярной колонке

Одним из вариантов хроматографических колонок в газожидкостной хроматографии являются так называемые капиллярные колонки, в которых неподвижная жидкая фаза нанесена непосредственно на внутреннюю поверхность капилляра. Таким образом, сама стенка трубки служит твердым инертным носителем. Капиллярные колонки могут быть очень длинными, от нескольких десятков до нескольких тысяч метров, и изготовляются из стеклянных, металлических или нейлоновых капилляров диаметром [c.242]

Адсорбенты для ГАХ перед употреблением обычно активируют при 500 °С в течение 4—8 ч. В ГЖХ неподвижную жидкую фазу необходимо закрепить на твердом носителе. Капиллярные колонки целесообразно приобретать в готовом виде, поскольку приготовление их в лабораторных условиях связано с трудностями. [c.49]

В капиллярных колонках без насадки вихревая диффузия отсутствует, так как в капилляре нет препятствий для движения потока газа-носителя только вдоль капилляра, поэтому в формуле (87) коэффициент Х=0, а коэффициент [c.586]

Б заключение в табл. 20 приведены индексы удерживания рассмотренных в этой главе углеводородов. Индексы удерживания определены для режима линейного программирования температуры. Использовались капиллярные колонки длиной 80 м, газ-носитель — водород. Температурный режим для колонок со скваланом 50° —> —> 1°/мин (конец программы 150° С) для колонок с апиезоном 100° С — 2°/мин. (конец программы 320° С). [c.71]

При газохроматографическом анализе в работах, выполненных в лаборатории автора, использовались медные капиллярные колонки длиною 70—100 м и внутренним диаметром 0,25 мм. Эффективность колонок 50—60 тыс. теоретических тарелок. Детектор ионизационно-пламенный. Газ-носитель—водород. [c.15]

Продолжительность анализа сокращается при программировании температуры. Например, повышение температуры колонки со скоростью всего 0,1°С/мин позволило сократить продолжительность анализа фракции углеводородов Сз—Сд на капиллярной колонке длиной 270 м более чем в 3 раза [71]. Одновременное программирование как температуры, так и скорости газа-носителя позволило провести анализ фракции углеводородов Сз—С12 на капиллярной колонке со скваланом длиной 61 м менее чем за 2 ч [72]. На хроматограмме получено около 240 пиков, 180 из них идентифицировано, причем идентифицированные углеводороды составляют 96—99. % образца. [c.118]

Графитированную сажу можно наносить на поверхность инертных носителей или же на внутренние стенки капиллярных колонок. [c.58]

В гл. I рассматривался вариант газовой хроматографии, в основе которого лежит селективная адсорбция компонентов разделяемой смеси твердой неподвижной фазой — адсорбентом. В распределительной газовой хроматографии решающим фактором разделения является селективная абсорбция компонентов смеси неподвижной жидкой фазой — абсорбентом. Для локализации неподвижной >йид-кой фазы и придания ей достаточной поверхности ее наносят на зерна твердого носителя, которым заполняется колонка (насадоч-ная колонка), или же на внутренние стенки тонких капилляров (капиллярная колонка). [c.170]

Она будет зависеть от степени пропитки твердого носителя одной и той же жидкой фазой и, следовательно, будет различной для насадочной и капиллярной колонок. [c.48]

Следует отметить, что некоторые исследователи применяют капиллярные колонки, заполненные зерненым сорбентом. Сравнивая работу обычных насадочных колонок диаметром 4 мм и заполненных капилляров диаметром 0,4 мм, можно заметить, что для обеих колонок ВЭТТ одинакова. Однако скорость газа-носителя в капиллярных колонках в отличие от обычных насадочных колонок можно значительно увеличивать без заметной потери эффективности. [c.141]

В 1957 г. М. Дж. Голей предложил эффективный вариант газовой хроматографии — капиллярную хроматографию. В капиллярной хроматографии в противоположность обычной газо-жидкостной неподвижную жидкую фазу (НЖФ) наносят не на гранулированный носитель, а на внутренние стенки тонкого капилляра, играющего роль хроматографической колонки. Этот капилляр принято называть капиллярной колонкой, хотя он по виду ничего общего не имеет с колонкой, а скорее всего напоминает проволоку. Отсутствие зернистого материала в капилляре устраняет вредное влияние вихревой диффузии на размывание хроматографических полос, поскольку это означает резкое уменьщение ВЭТТ, Далее, уменьшается значительно сопротивление потоку газа-носителя и устраняется возможность разложения жидкой фазы при повышении температуры вследствие каталитической активности носителя — зернистого материала. Каталитической активностью, хотя и в меньшей степени, обладает и внутренняя стенка металлического капилляра. [c.73]

Вследствие ограничения объема дозы пробу в капиллярную колонку вводят специальным устройством — делителем потока (рис. 34). В делителе потока поток газа-носителя вместе с введенной в него пробой делится перед колонкой на две части большая часть потока сбрасывается в атмосферу, меньшая часть поступает в колонку. Применение этого способа позволяет разделить поток в отношении от 1 50 до 1 5000. [c.77]

По первому способу определенную порцию раствора с концентрацией 5-20% в виде пробки продавливают током инертного газа-носителя вдоль всего капилляра под давлением до 30 атм (в зависимости от длины капилляра). При этом на стенках капилляра остается некоторое количество жидкой фазы, которое определяется концентрацией раствора, вязкостью, скоростью потока газа-носителя, смачиваемостью стенок и диаметром капилляра. По второму способу капиллярную колонку заполняют разбавленным 1—2%-ным раствором жидкой фазы в летучем растворителе. После этого закрытый с одной стороны капилляр медленно продвигают через нагретую печь. Летучий растворитель испаряется, и жидкая фаза в виде тонкой пленки 0,1—0,2 мк покрывает стенки капилляра. [c.78]

Схема работы с капиллярной колонкой и пламенно-ионизационным детектором хроматографа Цвет-1-64 показана на рис. 36. В этом случае хроматограф действует следующим образом. Газ-носитель азот с панели подготовки газов (ППГ) течет с заданной скоростью в испаритель пробы. Затем он разделяется в тройнике. Часть потока поступает в капиллярную колонку, а другая часть — во сто крат большая доля — направляется через боковой и-образный капилляр в атмосферу. Тройник, капиллярная колонка и и-образный капилляр с подобранным газовым сопротивлением очерчены на рисунке пунктиром. Они составляют систему, называемую делителем потока. [c.80]

Пробу исследуемой смеси вводят в испаритель чер з резиновую мембрану. Испаритель и делитель потока с капиллярной колонкой помещают в электрический воздушный термостат, питаемый от автотрансформатора (ТР) с терморегулирующим устройством. Вентилятор М создает необходимую циркуляцию воздуха. Внутрь термостата помещен также и блок катарометра, который в работе не участвует, но может быть приведен в действие при переходе от работы с капиллярной колонки к работе с обычной набивной колонкой. По выходе нз капиллярной колонки газ-носитель вместе с продуктами разделения поступает в горелку пламенно-ионизационного детектора через нижний штуцер в сопло. Сюда же подводится поток водорода и воздуха с ППГ, причем скорости потоков водорода и воздуха устанавливаются в строго определенном соотношении. [c.80]

Конструкции и применения других деталей и узлов газового хроматографа. Измерители скорости потока газа-носителя. Разделительная колонка с термостатом и программированием температуры. Способы заполнения колонок, определение параметров колонки (поперечного сечения, газового пространства, коэффициента проницаемости, средней толщины пленки жидкой фазы и доли свободного поперечного сечения, занимаемого пленкой жидкой фазы). Капиллярные колонки. Характерные отличительные особенности с точки зрения теории и возможностей практического применения. Аппаратурное оформление. Воздушные [c.298]

При работе с капиллярными колонками, когда количество анализируемого вещества должно быть очень небольшим, к дозатору-испарителю присоединяют делитель потока, позволяющий сбрасывать основную часть пробы и газа-носителя в атмосферу (рис. П.13), В делителе поток газа-носителя вместе с введенной в него пробой делится перед колонкой на две части большая часть потока сбрасывается в атмосферу, меньшая часть поступает [c.40]

Работа пламенно-ионизационного детектора зависит от правильного выбора скоростей газов. Потоки водорода со скоростью 500 мл/мин, воздуха 250 мл/мин и газа-носителя 50 мл/мин обеспечивают равномерное горение с образованием пламени между двумя электродами. Пламенно-ионизационный детектор обладает большой чувствительностью и малой инерционностью линейный динамический диапазон его достигает 10 . Особенно широко применяется этот детектор в работе с капиллярными колонками и колонками малого диаметра, так как позволяет брать очень малые пробы. [c.56]

В 1957 г. М. Дж. Голей предложил эффективный вариант газовой хроматографии — капиллярную хроматографию. В капиллярной хроматографии в противоположность обычной газо-жидкостной неподвижную жидкую фазу (НЖФ) наносят не на гранулированный носитель, а на внутренние стенки тонкого капилляра, играющего рол хроматографической колонки. Этот капилляр принято называть капиллярной колонкой, хотя он по внешнему виду ничего оби его не имеет с колонкой, а скорее всего напоминает проволоку. [c.116]

Отсутствие зернистого носителя дает возможность увеличить длину капиллярной колонки от нескольких десятков до нескольких сотен метров. Столь значительное удлинение колонки резко улучшает разделение анализируемой смеси и позволяет разделять вещества с очень близкими коэффициентами Генри, например орто-, мета- и лара-изомеры, изотопные соединения. Уменьшение диаметра колонки до 0,02 см позволяет работать с очень малыми дозами (порядка 0,1—10 мкг), т. е. капиллярная хроматография является тонким микрометодом анализа. При малых дозах и соответственно малых количествах жидкой фазы на единицу объема капиллярной колонки объемы удерживания и время удерживания компонентов значительно меньше, чем в газо-жидкостной хроматографии в заполненных колонках. Это намного сокращает время анализа, а также позволяет работать при более низких температурах. Объемная скорость потока газа-носителя очень мала, что очень важно при использовании дорогостоящих газов-носителей, таких, например, как гелий и аргон. Отметим, однако, что указанные достоинства в полной мере проявляются лишь при высокочувствительном и неинерционном детекторе. Наилучшим оказался пламенно-ионизационный детектор. [c.117]

По данным таблицы строят график Я а и сравнивают по эффективности капиллярную колонку при различных скоростях потока с наполненной аналитической колонкой (см. работу 6). По графику зависимости высоты Н теоретической тарелки от линейной скорости газа-носителя находят оптимальную скорость газа-носителя, соответствующую минимуму высоты, эквивалентной теоретической тарелке. [c.126]

Капиллярные колонки. В капиллярных колонках стационарная фаза находится в виде тонкой пленки жидкости (тонкопленочный капилляр) на внутренней поверхности капилляров из различных материалов (нержавеющей стали, меди, дедерона, стекла) диаметром 0,2—0,5 мм. Недавно описаны капилляры, на внутреннюю поверхность которых нанесен пористый слой твердого вещества, выполняющий функции сорбента или носителя жидкой стационарной фазы. Такие капилляры называют тонкослойными. Они также дают возможность ускорить процесс адсорбционной хроматографии на капиллярных колонках [29—31]. [c.367]

В настоящее время известен метод с программированием газового потока , в котором в ходе элюирования непрерывно повышается скорость газа-носителя. Этот метод, так же как и программирование температуры, ведет к сокращению времени анализа. Комбинированием данных методов можно получить оптимальные условия проведения анализа. Для работы с программированием газового потока целесообразно применять капиллярные колонки. [c.370]

В 1958 г. Голей (США) предложил оригинальный способ хроматографии с применением капиллярной колонки-трубки, внутренний диаметр которой 0,2—0,3 мм. В этом способе жидкость наносится не на какой-либо носитель, а непосредственно на стенки металлического (или стеклянного) капилляра. Способ назван капиллярной хроматографией. Хотя он и отличается от двух предыдущих способов необычным оформлением, все же должен быть отнесен к газо-жидкост-ной хроматографии. [c.64]

Важной разновидностью хроматографической колонки является капиллярная колонка, представляющая собой длинный капилляр, свернутый в спираль. При газо-жидкостной хроматографии неподвижная жидкая фаза наносится непосредственно на стенкн капилляра. Колонка, наполненная зернистым носителем, является по существу системой связанных между собой капилляров разных диаметров, разной длины и формы, образованных каналами между зернами носителя и между этими зернами и стенками трубки. Очевидно, что выход компонента из такого набора параллельных, не строго одинаковых капилляров будет происходить через несколько различаюи иеся промежутки времени, что приведет к некоторому расширению хроматографиче- [c.549]

Омределеиие истинного времени удерживания и удерживаемого объема с учетом перепада давления в колонке. Поскольку газ в колонке фильтруется через узкие зазоры между зернами адсорбента или носителя (в колонках с насадкой из этих зерен) или через тонкий длинный капилляр (н капиллярных колояках), то вследствие вязкого течения скорость газа от входа в колонку н [c.569]

S OTT капиллярная колонка со стенками, покрытыми пористым носителем [c.104]

Фракция II (200—430° С). Углеводороды состава jj—Сг- Анализ проводится на капиллярной колонке с апиезопом эффективностью 40—60 тыс. т. т. Газ-носитель водород (применение водорода всегда предпочтительнее при высокотемпературной ГЖХ, так как предохраняет неподвижную фазу от окисления). Начальная температура программы 100° С, конец 300—310° С. Скорость подъема 2°/мин. В этом интервале, кроме, конечно, нормальных алканов, определяются монометилзамещенные алканы, а также алканы изопреноидного типа строения. [c.39]

Благодаря большой длине капиллярные колонки значительно более эффективны, чем обычные набивнье колонки, заполненные твердым носителем с нанесенным растзорителем, длина которых составляет несколько метров. Эффективность капиллярных колонок составляет до 3000—5000 теоретиче ких тарелок на 1 м, т. е. при длине 200 м эффективность может достигать 10 теоретических тарелок. Такие колонки успешно используются для разделения соединений с очень близкими летучестями, в том числе ири анализе изотопов и изомеров. [c.88]

Предложен новый метод, находящийся на стыке дистилляции и хроматографии — хромадистилляция [13]. Разделяемая смесь вводится в трубку с наполнителем (стеклянными или металлическими шариками) или в капиллярную колонку и при пропускании газа-носителя на заднем фронте жидкости происходит испа- [c.54]

В настоящее время широко [гснользуются также капиллярные колонки. Капиллярные трубки изготовлены из металла нли стекла. Внутренний диаметр капиллярных колонок колеблется в пределах 0,25—0,5 мм, длина от 10 до 200 м. В истинных капиллярных колонках неподвижная фаза находится в виде тонкой пленки на внутренних стенках и не заполняет всего объема. Капиллярные колонки имеют эффективность до 1000 теоретических тарелок на метр длины и в комбииацгиг с масс-спектрометрами позволяют анализировать сложные и многокомпонентные смеси. Нижний температурный предел работы всех колонок ограничивается температурой плавления жидкой фазы. Верхний температурный предел работы колонок в основном ограничивается летучестью жидкой фазы и чувствительностью детектора. Вновь приготовленную колонку обычно необходимо выдержать в течение суток в потоке газа-носителя при температуре, которая на 25° выше максимальной рабочей температуры стационарной фазы. [c.299]

Влияние неидеальности газа-носителя при высоких давлениях изучалось Голдапом и др., которые показали, что при давлениях выше 10 атм замена одного газа другим приводит к изменению селективности колонки. Приведенные на рис. 20 хроматограммы смеси углеводородов иллюстрируют этот эффект. Они получены на одной и той же капиллярной колонке (длина 270 м, диаметр 0,15 мм) с различными газами-носителями при давлении на входе свыше [c.57]

Горелка пламенно-ионизационного детектора представляет собой ионизационную камеру, в которой пламя водорода ионизирует молекулы попадающих в нёго вместе с газом-носителем компонентов разделяемой смеси во время их выхода из капиллярной колонки [c.80]

Установить необходимый расход водорода и воздуха с помощью соответствующих результатов давления и учитывая показания манометров. Манометры необходимо предварительно прокалибровать и построить соответствующие графики давление — расход. При работе с набивными колонками расход водорода 33—50 млЫин (2—3 л ч). Если скорость газа-носителя большая, то устойчивое горение пламени достигается при большом расходе водорода. При работе с капиллярными колонками расход водорода минимальный — 13—17 мл1мин (0,8—1 л/ч). В этом случае за счет уменьшения уровня флуктуаций можно работать на более чувствительных шкалах — ЫО и 3-10 а. [c.181]

Дзержинским ОКБА разработаны аналитические газовые хроматографы с цифровым заданием режима работы серии Цвет-500 . Модель Цвет-530 этой серии имеет два детектора катарометр и пламенно-ионизационный. Хроматограф имеет в своем составе криогенное устройство для поддержания в термостате колонок температур от —99° до 399°С. Для определения микропрнмесей в газах хроматограф оснащен обогатительным устройством, где обогащение производится путем низкотемпературной адсорбции или конденсации. В хроматографе используются стальные и стеклянные насадочные колонки, а также стеклянные капиллярные колонки. Двухканальная схема газа-носителя позволяет устанавливать одновременно две насадочные колонки. Температурный ре -ки.м изотермический и линейное программирование температуры. С помощью интегратора осуществляется обработка информации при работе с пламенно ионизационным детектором и катарометром. [c.63]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология