Групповое разделение

Разделение сульфидов. Различие в растворимости сульфидов составило экспериментальную основу аналитической классификации катионов, предложенной Н.А. Меншуткиным еще в 1871 г. Эта классификация не потеряла своего значения до настоящего времени и идея группового разделения элементов успешно используется. при проведении полного химического анализа руд, минералов, горных пород, концентратов и различных продуктов технологической переработки в горнодобывающей промышленности, металлургии, гидроэлектрометаллургии и других отраслях промышленности и народного хозяйства. [c.158]

Методом гель-хроматографии проводят два типа разделения групповое разделение и фракционирование. В первом случае компоненты смеси делят на две группы по их молекулярной массе. При фракционировании разделяют сложные смеси сходных соединений, различающихся по интенсивности их диффузии внутрь геля. Они элюируются последовательно в соответствии с их коэффициентами [c.361]

Атомно-абсорбционный метод в настоящее время является одним из наиболее распространенных методов анализа. В этом методе, как и в атомно-эмиссионном, нет необходимости проводить групповое разделение элементов. Предварительная подготовка проб сводится к их переведению в раствор и отделению нерастворимых компонентов, например 5102. Дальнейшая аналитическая операция сводится к подаче анализируемого раствора в распылитель и последующему измерению сигнала, С помощью таких универсальных приемов этим методом можно определять более 60 элементов с довольно низким пределом обнаружения. [c.704]

Свойства растворителей. Для группового разделения методами экстракции, например, ароматических углеводородов, от неароматических, широко используется различие в сродстве разделяемых углеводородов к третьему веществу-растворите-лю. Основные свойства растворителя характеризуются коэффициентами активности различных углеводородов в растворителе. Пригодность растворителя для экстракционных процессов обычно определяется тремя характеристическими параметрами групповой избирательностью, избирательностью разделения по молекулярным весам гомологов и растворяющей способностью. Ниже приводится количественное определение этих параметров применительно к специальным задачам разделения легких ароматических углеводородов. [c.224]

Другие примеры разделений на нормальных фазах — групповые разделения алканов или липидов, а также разделение стероидов, сахаров и жирорастворимых витаминов. [c.281]

Различают групповое и индивидуальное выделение и концентрирование при групповом — за один прием отделяется несколько компонентов, при индивидуальном — из образца выделяют один компонент или последовательно несколько компонентов. При использовании многоэлементных методов определения (атомно-эмиссионный, рентгенофлуоресцентный, искровая масс-спектрометрия, нейтронно-активационный) предпочтительнее групповое разделение и концентрирование. При определении методами фотометрии, флуориметрии, атомно-абсорбционным, напротив, целесообразнее индивидуальное выделение компонента. [c.210]

Очистка должна быть по возможности простой и быстрой. С этой целью часто применяют распределение образца между двумя несмешивающимися растворителями. Жиры, например, почти полностью удаляются из экстрактов биологических образцов путем распределения экстракта между гексаном и ацетонитрилом жир при этом остается в гексане, а определяемое соединение — в ацетонитриле. Часто помогают групповые разделения (например, разделение кислотной, основной и нейтральной фракций путем экстракции). Для удаления ненужных материалов, а часто и для одновременного разделения анализируемых соединений пробу хроматографируют, применяя подвижную фазу, элюционную способность которой в ходе анализа увеличивают (колоночная хроматография). С этой же целью применяют и тонкослойную хроматографию. Во многих случаях мешающие вещества удается удалить путем такой химической обработки образца, которая не затрагивает анализируемые соединения (например, удаление жиров путем [c.426]

Гидроокиси могут быть использованы для группового разделения элементов, в частности для отделения щелочноземельных элементов от редкоземельных. Так, например, после совместной их сорбции на [c.151]

Применение молибдата циркония и двуокиси титана для групповых разделений элементов. [c.178]

Экстракция применяется в нефтеперерабатывающей промышленности для выделения аренов из катализатов риформинга бензиновых фракций, а также для селективной очистки смазочных масел от компонентов с низкими индексами вязкости—полициклических ароматических и гетероатомных соединений. Преимущество процесса экстракции состоит в возможности совместного выделения аренов Се — Се из фракции ката-лизата риформинга 62—140 °С. В процессе же экстрактивной ректификации необходимо предварительное разделение сырья на узкие фракции — бензольную, толуольную и ксилольную с последующим выделением аренов в разных колоннах. Последнее необходимо в связи с тем, что, как вытекает из уравнения (4), коэффициент относительной летучести углеводородов в процессе экстрактивной ректификации зависит не только от коэффициентов активности, но и от давлений насыщенного пара. Поэтому высококипящие насыщенные углеводороды, например Се — Сд, и в присутствии селективного растворителя могут иметь меньшую летучесть, чем бензол, т. е. четкого группового разделения углеводородов не произойдет. [c.79]

Все типы аддуктов и комплексов получили применение для группового разделения нефти и нефтяных фракций. [c.84]

Жидкостная адсорбционная хроматография. Жидкостная адсорбционная хроматография применяется для группового разделения углеводородов на алкано-циклоалкановую и ареновую фракции, а также для разделения аренов по степени цикличности. Хроматографические колонки заполняют силикагелем или двойным адсорбентом — оксидом алюминия и силикагелем. В качестве десорбентов при анализе керосиновых и масляных фракций для вымывания насыщенных углеводородов используют н-алканы С5 — С7, для десорбции ароматических и гетероатомных компонентов — бензол, спиртобензольные смеси, ацетон, хлороформ. Применение ступенчатого или непрерывного увеличения полярности подвижной фазы позволяет значительно уменьшить время удерживания веществ. Этот метод называется градиентным элюированием. [c.130]

Обессоливание является одной из форм группового разделения, при котором фракционируемые соединения элюируются двумя фракциями. Одна фракция (в данном случае высокомолекулярные соединения — белки) элюируется в свободном объеме. Другая — содержащая низкомолекулярные соединения — проникает в час- [c.220]

При групповом разделении смеси высокомолекулярные соединения не фракционируются. Гель-фильтрация в данном случае, подобно диализу, используется для отделения белков от низкомолекулярных примесей и может заменить его. Обессоливание белков можно проводить на сефадексах G-25 и G-50, а также на биогелях Р6 и РЮ. Для обессоливания пептидов следует применять сефадексы G-10 и G-15 или биогели Р2 и Р4. [c.221]

Для группового разделения целесообразно использовать короткие хроматографические колонки длиной 20—30 см. Объем геля должен не менее чем в 4 раза превышать объем обессоливаемого раствора. [c.221]

Различают реакции групповые (общие) и частные. Групповыми реакциями называют такие, в которых реактив осаждает несколько ионов. В частных реакциях реактив образует характерное соединение только с каким-либо одним ионом. Групповые реакции используются для группового разделения ионов, частные — для распознавания отдельных ионов. [c.26]

Сульфид-нон является анионом сероводородной кислоты, представляющей собой раствор газообразного сероводорода в воде. Сероводородная кислота — одна из самых слабых кислот. Соли сероводородной кислоты называются сульфидами. Растворы сульфидов, образованные сильными основаниями, вследствие гидролиза имеют сильнощелочную реакцию. Сульфиды многих металлов труднорастворимы в воде, кислотах и щелочах, что используется для группового разделения катионов по сульфидной классификации. Сульфид-ион является восстановителем он способен окисляться до свободной серы, до сернистого ангидрида или да- [c.81]

Для групповых разделений элементов используют различные органические реактивы. Так, а-нафтилацетат аммония при нагревании количественно осаждает Сг(1П), А1(П1), Fe(III), РЗЭ, Ti(IV), Zr(IV), Th(IV), In(III), Ga(III), Ba(II), U(VI) из раствора с pH 4,6—5,0. Присутствие в растворе аммонийных солей ускоряет коагуляцию осадка. С помощью этого реагента отделяют указанные выше элементы от Мп(П), Ni(H), Со(П) и Zn(II) [83, 202]. Из слабокислого раствора фенилацетат аммония осаждает на холоду Сг(П1), А1(1П), Fe(lll), Ti(IV), Zr(IV), Th(IV), 1п(1П), Ga(in), Be(II), Ионы Mn(H), Ni(II), o(II), Zn(II) не осаж- [c.127]

Не утратили практического значения классические методы, основанные на различной растворимости сульфидов или гидроокисей. металлов, хотя эти. методы пригодны главным образом для группового разделения. Кобальт находится в И1 аналитической группе катионов. Осаждение с сероводородом в кислой среде позволяет отделять катионы IV и V групп от кобальта. Сульфид аммония применяется для отделения кобальта совместно с другими катионами П1 группы от щелочных и щелочно-зе.мельных. металлов. Воз.можны также разделения внутри П1 группы, если тщательно регулировать кислотность раствора в процессе осаждения. Известны, например, методы осаждения цинка сероводородом в присутствии кобальта в слабокислом растворе, отделения кобальта от марганца и др. Сероводородный метод был усовершенствован Остроумовым, который предложил осаждать сульфиды кобальта (и никеля) из пиридиновых растворов это дает возможность достигнуть более четкого разделения и получить сульфиды в виде хорошо отфильтровываемых плотных кристаллических осадков. [c.60]

Групповое разделение Ag, Ва, Са, С(1, Со, Си, К, Mg, Мп, N1, РЬ, Зп и 2п исследовано на смоле Зе1-К2 [632]. [c.157]

Аналитическая классификация анионов по группам, в отличие от аналитической классификации катионов, разработана не столь подробно. Описаны различные классификации анионов. Чаще всего деление анионов на группы основано на различной растворимости их солей с ионами серебра и бария, а также их окисли-тельно-восстановительных свойствах в водных растворах. Кроме катионов серебра и бария, для группового разделения анионов используют осаждение катионами Са ", С<1 , РЬ ". Во всех схемах удается логически разделить на группы только часть анионов, так что любая классификация ограничена и не охватывает все анионы, представляющие аналитический интерес (табл. 10.29, 10.30, 10.31, 10.32). [c.147]

Развитие техники современных физико-химических методов разделения и анализа сложных смессш позволило перейти от определения элементного состава нефтей и выделения отдельных фракций к исследованиям группового, а в последнее время и индивидуального состава нефтяных фракц1Й. Стало возможным изучение индивидуального состава газа и бензиновых фракций (до Сю), проведено групповое разделение и частичная идентификация компонентов керосиновых и газойлевых фракций (до jo)- В высокомолекулярных фракциях (от С21 и выще) пока удалось определить лишь отдельные индивидуальные соэдинения групповое разделение этих фракций, включающих различные гибридные структуры, является также достаточно сложной и не вполне решенной задачей. [c.64]

Жидкостная адсорбционная хроматография применяется для группового разделения углеводородов на алка-но-циклоалкановую и ареновую фракции, а также для разделения аренов по степени цикличности. Хроматографические колонки заполняются силикагелем или двойным адсорбентом — окисью алюминия и силикагелем. В качестве деоэрбентов при анализе керосиновых и масляных фракций для вымывания насыщенных угле- [c.89]

До сих пор в промышленности предварительное черновое отделение цериевых РЗЭ от иттриевых все еще часто проводят, используя другой метод — дробное (или фракционное) осаждение двойных сульфатов состава М2 "(504)з-Ма2504-2Н20. Двойные сульфаты РЗЭ цериевой подгруппы плохо растворимы, а иттриевых РЗЭ — довольно хорошо. Поэтому, если к раствору, наиример, нитратов или хлоридов РЗЭ добавить раствор сульфата натрия в достаточном количестве, то основная часть цериевых РЗЭ окажется в осадке, а иттриевые РЗЭ останутся в растворе (в форме растворимых сульфатных комплексов). Метод дробного осаждения приводит, таким образом, к групповому разделению смесей РЗЭ. [c.76]

Гель-хроматография применяется, как уже указывалось, при обессиливании растворов (малые по размеру ионы солей проникаю в поры ге я и удерживаются там), для группового разделения высокомолекулярных и низкомолекулярных органических соединений (например, глицериде в жирных кислот с молекулярной массой около 200—500), в анализе биологических объектов (часто с использованием буферных систем с целью предотвратить разрушение ферментоп), для определения молекулярной массы белков (в том числе содержащихся в сыворотке К]ювп, в спинн( -мозговой жидкости), углеводородов и др)гих вещеста. [c.285]

Экстракционные методы разделения химических элементов основаны на различной растворимости анализируемого соединения в воде и в каком-либо органическом растворителе. При этом происходит распределение растворенного вещества между двумя растворителями (закон распределения, 23). Для извлечения из водных растворов чаще всего применяют различные эфиры (диэтиловый эфир), спирты (бу-тпловьп1, амиловый), хлоропроизводные (хлороформ, четыреххлористый углерод). Иод можно извлечь бензолом, сероуглеродом, хлорное железо — диэтиловым или диизопропиловым эфиром. Лучше всего катионы металлов извлекаются органическими растворителями, если соответствующий металл предварительно связать в виде внутрикомплексного соединения. Например, свинец связывают дитизоном и извлекают четыреххлористым углеродом, никель связывают диметилглиоксимом и извлекают хлороформом в присутствии цитрата натрия. Смеси ионов различных элементов можно разделять экстракцией, используя избирательное (селективное) извлечение различными растворителями и регулируя pH раствора. Можно осуществлять также и групповые разделения ионов. [c.454]

В качественном ато.мно-эмиссионмом спектральном анализе в отличие от химического ие требуется сложных операций по групповому разделению элементов. С помощью этого метода можно легко различить два металла с близкими химическими свойствами. Например, неодим и иразеодим при их совместном присутствии идентифицирую1ся с не меньшей простотой, чем алюминий и магний. Результаты анализа в любой момент могут быть проверены путем повторного изучения спектрограммы. Этот метод особенно ценен тогда, когда неизвестен общий химический состав анализируемого вещсства или необходимо обнаружить искомый элемент в пробе. Для выполнения анализа небольшая навеска или капля раствора, нанесенная на торец углеграфитового электрода, возбуждаются электрической дугой, а спектр снимается на фотопластинку или изучается визуально. Присутствие или отсутствие элемента в пробе безошибочно может быть установлено по двум-трем характерным спектральным линиям. Этим методом можно быстро определить один или несколько металлов. Спектральные линии благо-ролных газов, галогенов, серы и некоторых редких тяжелых металлов малочувствительны или для их определения требуются специальные приемы и соответствующая аппаратура, что делает выполнение анализа более сложным, чем химическими методами. [c.665]

Условия хроматографии в системе, ди- [3901 намически модифицированной ионо-обменниками Групповое разделение на силикагеле, [394] методики анализа в режи.ме обращенно-фазовой хроматографии Метод анализа в лекарственных фор- [250] мах на октадецилсиликагеле Условия разделения на силикагеле [60] [c.296]

При анализе масляных фракций и смолисто-асфальтеновых составляющих нефтей удается идентифицировать пока лишь некоторые индивидуальные соединения. Групповое разделение этих фракций, включающих гибридные тpyкtypы, — также достаточно сложная и не вполне решенная задача. С использованием масс-спектроскопии, ЯМР-спектроскопии и других современных методов проводят структурно-групповой анализ высокомолекулярных нефтяных фракций определяют содержание углерода в алифатических, алициклических и ароматических структурах, содержание водорода в водородсодержащих фрагментах, среднее число ароматических и насыщенных колец и т. д. [c.111]

Длина колонки, объем наносимого препарата. Вообще для группового разделения удобны короткие (20—30 см), а для фракционирования — более длинные (до 100 см) хроматографические колонки. При аналитической гель-хроматографии объем наносимого препарата должен быть небольшим, но все же не менее 0,02 объема геля. При препаративной гель-хроматографии стараются наносить тот максимальный объем образца, при котором еще достигается требуемая степень разделения. [c.225]

ДЛЯ определения содержания хрома нашел метод активации тепловыми нейтронами. В табл. 13 приведены ядерно-физические свойства изотопов хрома и сечения реакций на нейтронах [42]. При нейтронно-активационном анализе с использованием ядер-ных реакторов хром определяют по реакции (п, y) r. Конкурирующей реакцией является Ре (п, а) Сг, однако вследствие значительно более низкого сечения данной реакции (б 100 мбарн) и низкой распространенности изотопа Ре (5,84%) ее вклад несуществен. Так, при анализе горных пород он составляет 0,1—0,2% от содержания в них хрома [642]. Анализ железных метеоритов (—92% Ре) показывает, что при двухнедельном облучении потоком 1,4 10 нейтр1 см -сек) вклад указанной реакции составляет всего лишь 1-10 г/г [1051]. При анализе свинца высокой чистоты найдено, что 3,5-10 г железа будут давать такую же активность, как и 3 10 г Сг (предел обнаружения) [63], Радиохимические методы. При радиохимическом анализе облученных мишеней используют различные наиболее селективные способы разделения и очистки фракций определяемых элементов [239]. Широкое внедрение гамма-спектрометрической техники (см., например, [224, 235, 904]) позволяет существенно сократить, число операций очистки выделяемых фракций. Во многих случаях производят только групповое разделение или отделение элемента основы [95, 175, 618, 1066]. Этому способствует и то обстоятельство, что активность Сг, имеющего большое время жизни (см. табл. 13), обычно измеряют через 2 и более дней после конца облучения, когда все короткоживущие радиоизотопы уже распались. В табл. 14 приведены некоторые примеры радиохимических вариантов нейтронно-активационного определения хрома в различных объектах. Очень часто используют экстракционные методы. Для примера приведем методику нейтронно-активационного определения микропримесей Сг, Мп, Со, N1, Си и 2п в арсениде галлия высокой чистоты [531]. [c.100]

Разработаны методы разделения ионов Сг(П1) и СгО на колонке с окисью алюминия [136, 312]. Сорбционная способность ионов на активированной А12О3 в НС1 и HN0з уменьшается в ряду [136, с. 93] Аз(П1) > 8Ь(П1) > В1(П1) > 8п(1У) > 8п(П) > > Сг(1П) > Ге(П1) > РЬ(П) > Си(И). Для хроматографического отделения Сг(П1) его совместно с другими металлами осаждают 8-оксихинолином или 8-оксихинальдином. Осадок растворяют в хлороформе, раствор разбавляют бензолом и пропускают через колонку с активированной окисью алюминия. Хром остается в растворе, в то время как другие металлы задерживаются на колонке [621]. Отделение Сг(И1), Со(И), 8г(И) от РО4 , 8О4 производят на колонке с окисью алюминия в СГ-форме [224, с. 278]. Метод группового разделения радиоактивных Сз 8г, Ва Мо, N1, Со и, А1 2г, Nb Ге, РЬ, Сг, Те РЗЭ Ни на А12О3 описан в [239, с. 87]. [c.141]

К достоинствам книги М. Мархола относится также и то, что она имеет характер руководства, облегчающего работу экспериментатора при проведении ионообменных процессов. Напрнмер, при описании ионообменных сорбентов формулируются рекомендации по их выбору для успешного ре-ш.ення конкретных аналитических задач, обосновывается выбор типа ионита (катионит или аннонит), степени его сшитости н зернения, приводится перечень основных свойств ионитов различных типов. Здесь очень полезна таблица, в которой сравниваются свойства однотипных ионитов, производимых в различных странах илн различными крупными фирмами, что облегчает пользование опубликованными в литературе методиками. В книге подробно изложена техника собственно хроматографических экспериментов выбор и наполнение колонок, вспомогательные устройства (напорные емкости, коллекторы фракций) и методы непрерывного анализа хроматографических фильтратов (полярография, спектрофотометрия, радиометрия). В основной (пятой) главе книги, посвященной хроматографическому групповому разделению элементов, большое число методик описано на- [c.6]

Большим классом адсорбентов являются молекулярные сита (цеолиты) как природного, так и синтетического происхождения. Их общая формула Мз О-АЬОз-п5102-лсНгО (где М — катион щелочных или щелочноземельных металлов). Структурными блоками алюмосиликатных матриц являются анионы [5104]и [А1О4] связанные через атомы кислорода. Избыток отрицательных зарядов компенсируется ионом щелочного или щелочноземельного металла. Диаметр пор в молекулярных ситах определяется размером атома катиона. Сама структура — микропористая и размер пор близок к размерам малых молекул. Поэтому цеолиты пригодны для разделения газов и самых легких углеводородов, а также позволяют осуществлять групповое разделение линейных олефинов от изо- и циклических аналогов. Цеолиты легко поглощают влагу и их свойства сильно изменяются. ч [c.92]