Альдегиды экстрагирование

Количество экстрагированного альдегида [c.125]

И. Сиреневый альдегид значительно лучше растворим в хлороформе, чем в эфире. Экстрагирование протекает практически полностью, так как повторение зтой операции в четвертый раз увеличило выход лишь на 0,3—0,7%. [c.443]

Указанное количество бисульфита натрия представляет большой его избыток, однако с помош,ью меньшего объема раствора этого реагента из хлороформенного раствора извлекается меньшее количество (в процентах) сиреневого альдегида. Если применять еш,е большие количества бисульфита, то экстрагирование препарата все же не будет полным. [c.443]

К числу экстрагентов, образующих с нитратом уранила молекулярные соединения, относятся простые эфиры, спирты, кетоны, альдегиды и сложные эфиры. Поэтому кроме рассмотренных экстрагентов (диэтиловый эфир, метилизобутилкетон, этилацетат, трибутилфосфат) многие другие соединения, принадлежащие к вышеперечисленным классам органических соединений, также являются пригодными для экстрагирования урана в виде молекулярных соединений с нитратом уранила или с другими его солями. Так, например, для экстракционного отделения урана из растворов нитратов были рекомендованы дибутиловый [30, 36, 92], диизопропиловый [21] и дигексиловый [639] эфиры, которые экстрагируют уранилнитрат, подобно диэтиловому эфиру. Некоторое отличие заключается в меньшей растворимости их в воде. Кроме того, извлечение нитрата уранила экстрагентами одного и того же класса, образующими с ним сольватные комплексы, возрастает с ростом отношения числа содержащихся в молекуле экстрагента атомов кислорода к числу атомов углерода [545, 700, 968]. [c.301]

Гидролиз соединений Рейссерта. Обычно для гидролиза 1-ацил-2-циан-1,2-дигидрохинолинов применяют 5—10 и. серную кислоту. Чтобы провести гидролиз, нитрил (0,01 моля) и кислоту (30 мл) кипятят и полученный альдегид выделяют при помощи фильтрования, экстрагирования, перегонки или перегонки с водяным паром. Для получения альдегидов нет необходимости выделять промежуточный нитрил. Реакционную смесь можно подверг- [c.291]

Элементарный состав предварительно экстрагированных материалов, содержание битума, лигнина и гуминовой кислоты, содержание метоксилов в лигнинах, их реакция с флороглюцином, их люминесценция и выходы альдегидов представлены в табл. 7. [c.22]

Стоуном и Таннером [152] растворимый природный лигнин был экстрагирован с выходом 0,04% из пшеничной соломы (Саундерс) этанолом в отсутствии катализатора. Они нашли, что часть этого лигнина была растворима в воде и эфире. При окислении щелочным раствором нитробензола все фракции лигнина давали ванилин и сиреневый альдегид [c.81]

При подкислении щелочного экстракта осаждался в количестве 2—8% нитролигнин. При нагревании с нитробензолом и щелочью в течение 4 ч при 160° нитролигнин полностью окислялся с образованием небольшого количества сиреневого альдегида. При экстрагировании подкисленного щелока было получено немного З-нитро-4-оксибензальдегида. [c.358]

В табл. 2 показано также, что количество материала, экстрагированного из водных и щелочных вытяжек сосновой древесины, возрастало во второй половине июня, а потом быстро снижалось. Судя по флуоресценции, материал принадлежал к конифериловому и ванилиновому типу. Для осиновой древесины количество материала, полученного эфирным экстрагированием водной вытяжки, было высоким на первой неделе июня и резко понижалось к концу месяца. При окислении нитробензолом этот материал давал сиреневый альдегид. [c.761]

С другой стороны, количество материала, экстрагированного из щелочной вытяжки, возрастало в тот же период и не давало при окислении альдегидов. [c.761]

Альдегиды сосновой древесины, экстрагированные 5 июня, давали большой максимум ультрафиолетового поглощения при 260 тр, и плечо при 285—290 тц поглощение образца, взятого 27 июня, показало максимумы при 310 и 280 т л, но не дало их при 260 тц. [c.761]

Во время бензольно-алкогольного экстрагирования был выделен нерастворимый в бензоле-алкоголе водорастворимый продукт, который дал после окисления небольшое количество ванилина и л-оксибензальдегида. Количество последнего было максимальным при первом сборе и снижалось до нуля после завершения лигнификации. Растворимая в бензоле-алкоголе фракция была принята за растворимую часть лигнина, поскольку после окисления она давала три альдегида в соотношении, весьма сходном с полученным для лигнина. [c.775]

Спирто-водный конденсат. В чистую, взвешенную на технических весах с точностью до 0,05 г делительную воронку цилиндром вливают 50 мл анализируемой пробы и взвешивают вторично с той же точностью. Затем в воронку вливают 25 мл дистиллированной воды, 75 мл насыщенного раствора поваренной соли, 50 мл керосина и производят экстрагирование, встряхивая содержимое воронки 3 мин после этого слоям дают отстояться 10 мин. Нижний слой сливают через кран в другую делительную воронку, приливают к нему вновь 50 мл керосина и проводят второе экстрагирование точно так же, как и первое. После второго экстрагирования нижний слой, содержащий этиловый спирт и альдегид, переводят в колбу емкостью 250 мл, добавляют 30—40 мл раствора щелочи, несколько мелких кусочков пористого материала и присоединяют колбу к прибору для отгонки. [c.94]

Альдегиды и кетоны, образовавшиеся при обработке озонированного масла водяным паром, могут быть выделены экстрагированием растворами едкого кали и затем бисульфита натрия. Кристаллические бисульфитные соединения обрабатываются последовательно содой и серной кислотой, а образующаяся жидкость подвергается перегонке с водяным паром. Лучшие выхода альдегидов и кетонов (до 80%) могут быть. получены в присутствии бисульфата калия. [c.1010]

Упорно удерживаемые мыльным раствором неомыляемые 2 состоят в основном из нейтральных кислородных соединений, таких, как альдегиды, спирты и кетоны, поскольку эти соединения хорошо рас-тво )яются в мыльных растворах. Если мыльный раствор, освобожденный от неомыляемых 2 , проэкстрагировать несколько раз бензином, определяя каждый раз гидроксильное число остатка, получающегося при отгонке растворителя, то находят, что после первого экстрагирования гидроксильное число равно 38, песле второго —51, после третьего — 73, после четвертого—101. [c.458]

Фурфурол — гетероциклический альдегид фура — нового ряда. Фурфурол относится к числу избиратель — О СНО ных растворителей с высокой селективностью и сравнительно низкой растворяющей способностью. При фурфурольной очистке масел достигается четкое экстрагирование низкоиндексньсх компонентов из сырья и, как следствие, высокие выходы рафината, однако процесс требует повышенного расхода растворителя, по сравнению с фенольной очисткой. [c.239]

Разделение олефинов и диолефинов может быть осуществлено избирательным экстрагированием. К избирательным растворителям относятся ацетальдегид, пропионовый альдегид, окись пропилена, метилформиат, диметилформамид, метиловый спирт, диметилфталат, этилеициангидрин, триэтиловый эфир лимонной кислоты. [c.620]

Отогнанный эфир может содержать небольшое количество о-толуилоюго альдегида, а потому его собирают и применяют для последующего экстрагирования. [c.485]

На указанной стадии отгоняется сухой эфир около 100 мл его (в двух порциях) применяют для экстрагирования остатков сернокислого натрия, чтобы перенести в колбу те незначительные количества альдегида, которые Moiyi быть удержаны осушителем. [c.485]

Чтобы гидролизовать присутствующие в реавдионной смеси основания Шиффа [16], следует в конце кипячения прибавить к смеси взятую в избытке соляную кислоту и продолжать -кипячение в течение еще 5 мин. Если эта мера предосторожности принята не будет, то основания Шиффа три экстрагировании перейдут в раствор вместе с альдегидами или, при отгонке альдегидов с вО дяным паром, вызовут помутнение дестиллата, после того как перегонка альдегида полностью закончится. Прибавление на этой стадии кислоты обычно освобождает от необходимости очищать альдегиды, тгревращая их в бисульфитные соединения. Прибавлять минеральную кислоту целесообразно даже в том случае, если в качестве растворителя была использована уксусная кислота, так как последняя недостаточно полно гидролизует основания Шиффа (см. примечание на стр. 277). [c.273]

ИМ-5 (смесь углеводородов с преобладанием алифатических), смесь гетероциклических соединений азота, имеющих точку кипения в интервале температур 93— 398 °С, экстрагированных из минерала гилсонита этинилвинилалкиловые эфиры и диалкиловые ацетали тетролового альдегида Аэропромоторы 3302 и 3461 (аллиловые эфиры соответственно изоамил-и изобутилксантогеновых кислот) [c.59]

Щелочное окисление нитробензолом предварительно экстрагированного растительного материала давало 0,6% альдегидов, состоявших примерно из 90% и-оксибензальдегида, 4% ванилина, 0,6% сиреневого альдегида и 0,1 % формилванилина. Определения содержания этих продуктов проводили посредством [c.25]

Окисление тщательно предгидролизованных и предварительно экстрагированных побегов нитробензолом и щелочью дало ванилин, но ожидавшийся сиреневый альдегид не был получен ни из этиолированных побегов, ни из верхушек картофеля. Около 30% метоксилов в побегах переходило в экстракт при обработке горячей водой и около 50% становилось водорастворимым при определении содержания лигнина, так как, вероятно, было связано с его биологическими предшественниками. [c.28]

После экстрагирования высушенных стеблей и листьев пшеницы 95%-ным алкоголем и выпаривания экстрактов, хроматографирование на бумаге бензольного экстракта остатков показало присутствие неизвестного соединения (РГ 0,04) протокате-хового альдегида (0,10) синапового альдегида (0,34) сиреневого альдегида (0,40) /г-оксикоричного альдегида (0,49) //-оксибензальдегида (0,55) кониферилового альдегида (0,70) и ванилина (0,76). Хроматографирование производилось верхним слоем смеси (6 1 1) бензина, кипящего при 45—80°С, этилацетата и воды (в качестве движущего растворителя) на фильтровальной бумаге Тойо № 2. Флороглюцином — соляной кислотой в качестве орошающего агента. Экстрагирование других растительных материалов дало результаты, приведенные в табл. 9. [c.30]

Представление 7 длера поддерживается тем фактом, что конифериловый альдегид и природный лигнин в предварительно экстрагированной еловой древесине при кипячении с 0,1 н. едким натром дают ванилин и ацетальдегид. Когда еловая древесина или выделенный природный лигннн, из которого ванилин и ацетальдегид были полностью отщеплены 0,1 н. едким натром, нагревались с 24%-1Ным едким натром, то образование альдегидов начиналось вновь. Это показывало, что должно быть два разных типа ванилинобразующих групп в молекуле лигнина. [c.309]

Понижение содержания углерода и водорода указывало на то, что последние осадки являлись продуктами конденсации сахаров, вероятно, содержавшими также некоторое количество соединений, образовавшихся в результате разложения лигнина. При экстрагировании исходного гидролизата эфиром был получен остаток с выходом 1,5 г на 1 л из сосновой и 5,8 г на 1 л из буковой древесины. Первый дал положительную реакцию с флороглюцином — соляной кислотой и, возможно, содержал смесь дегидрополимеров кониферилового альдегида и ванилина. [c.444]

Хигучи [60] подвергал гидролизу по Гольдшмиду 50 г предварительно экстрагированного бамбука, нагревая его с 500 мл воды в течение 1 ч при 175° С. Он исчерпывающе экстрагировал фильтрат эфиром и подвергал эфирный остаток двухмерной хроматографии, применяя смесь бензола— лигроина — метанола — воды (50 50 1 50 по объему) и бутанол, насыщенный 3%-ным раствором гидроокиси аммония в качестве растворителей. По этому способу он обнаружил /г-оксибензальдегид, ванилин, синаповый, л-оксикоричный и сиреневый альдегиды. [c.446]

Экстрагированный алкоголем лигнин содержал 16,83% метоксилов. Это показывало, что имело место (в известной степени) алкилирование. Остаток эфирного экстракта был светло-коричневой смолой с 21,8% метоксилов. Он содержал ванилин и сиреневый альдегид, как это было установлено хроматографией на бумаге, и З-окси-4, 5-диметоксибензальдегид (изосиреневый альдегид), как это было определено по спектру ультрафиолетового поглощения и далее путем синтеза. [c.451]

Таким образом, при щелочном экстрагировании лигнин утрачивал метоксилы в результате предгидролиза. Это было доказано также тем, что при экстрагировании лигнина этилеигли-колем получался препарат лигнина с 10,35% метоксилов. Окисление гидролизного лигнина нитробензолом в щелочном растворе дало лишь 3% альдегидов, что указывало на изменение лигнина при кислотном гидролизе. [c.456]

Измерения радиоактивности показали, что лишь небольшие количества ее удалялись при предварительных экстрагированиях. Продукты ряда А показали радиоактивность 552 и 825,7 расп. мин1мг, а продукты ряда В — 34,7 и 28,4 расп. мин1мг. Радиоактивность альдегидов составляла 124 и 81,5 909,2 и 811,9 расп. мин.1мг соответственно. Радиоактивность ванилинов расп. мин.1мг была 3900 и 4237 14,3 6,8 соответственно. [c.824]

Стоун с сотрудниками [194] нашли, что отношение ванилина к сиреневому альдегиду, полученное при окислении лигнина в растениях пшеницы, изменялось в зависимости от возраста растения. Поэтому Хигучи с сотрудниками [106, 116] исследовали состав лигнина в верхней, средней и нижней частях побегов трех видов бамбука. Они экстрагировали побеги горячей водой, 1 %-ным едким натром и этанолом — бензолом и анализировали экстрагированный материал на содержание целлюлозы, пентозанов, метоксилов, лигнина и метоксилов в лигнине по методу Шоргера [170]. Они окисляли также эти виды лигнина нитробензолом и щелочью, затем выделяли и идентифицировали продукты окисления по методу Гибберта с сотрудниками (см. Брауне, 1952, стр. 554). Результаты этих исследований приведены в табл. 9 в сравнении с данными, полученными при изучении зрелого бамбука. [c.831]

З-альдегид природа второго оставалась невыясненной до 1919 г., когда Перкин и Робинзон [371 выдвинули веские доводы в пользу -карболиновой структуры гармина и гармалина. Кроме того, этим авторам удалось показать идентичность соединения Гопкинса и Коле с гарманом, полученным из гармина в результате удаления метоксильной группы. Простейшее объяснение состоит в том, что триптофан взаимодействует с альдегидом, образуя тетраГидрогарманкарбо-новую-4 кислоту (XVI), которая окисляется с одновременным декарбоксили-. рованием и дает гарман (XII). В своей статье Гопкинс и Коле указывали, что реакционную смесь после окисления экстрагировали эфиром для выделения нейтрального продукта и экстракт затем оставляли стоять в течение нескольких дней до окончательной обработки — выделения основания. Возможно, что эфир, применяемый для экстрагирования, содержал спирт, окислявшийся при стоянии [c.196]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология