Точность фотометрического анализ компонентов

Главы 5—8 посвящены непосредственно физико-химическим основам фотометрического анализа — влиянию концентрации, pH, а также других практически важных факторов. Таким образом, в этих главах рассмотрены основные условия переведения определяемого компонента в окрашенное соединение. В следующих главах (9—II) рассмотрены аппаратура и общие условия измерения поглощения света — визуальные и фотометрические методы, а также вопросы чувствительности и точности фотометрического анализа. При этом авторы считали необходимым не ограничиваться только рассмотрением математической обработки результатов, но показать роль физико-химических факторов, а также больше внимания уделить вопросам правильности анализа. Попутно показаны принципы фотометрического определения больших количеств — этот вопрос целесообразно рассмотреть именно здесь, так как дифференциальная спектрофотометрия отличается от обычной фотометрии не принципом, а лишь приемами измерения оптической плотности. [c.12]

Экстракция позволяет повысить точность фотометрических методов анализа, так как можно извлечь мешающие окрашенные примеси и концентрировать определяемое соединение, что повышает интенсивность окраски раствора. Экстрагированные соединения можно также определять методом пламенной фотометрии (по яркости пламени, окрашенного парами извлеченного металла). Экстракция часто позволяет отделять микропримеси от основного компонента, например в анализе полупроводников и металлов высокой чистоты. [c.454]

В фотометрическом анализе рекомендуется производить измерения в спектральной области, для которой обеспечиваются наибольшая точность и чувствительность количественных определений. Если свет поглощает только раствор анализируемого окрашенного соединения, а все другие компоненты не поглощают в видимой области спектра, то оптическую плотность измеряют в максимуме светопоглощения исследуемого соединения ( акс)- Мольный коэффициент поглощения при наибольший. Это позволяет обеспечить наибольшую чувст- [c.470]

Весовой и объемный методы количественного анализа обычно применяются при содержании главного компонента в количествах от 90% до 30%, когда точность химического анализа превышает точность физико-химических методов. Методы весового и объемного анализа можно применять с уверенностью до содержания определяемого элемента в количестве десятых долей процента. При содержании определяемых примесей до 0,5% химические методы анализа не уступают по точности физико-химическим методам, поэтому весовой анализ обычно применяют при арбитражных определениях. Когда определяемый элемент присутствует в малых количествах (меньше 0,1%) или в виде следов (10 —10 %), то более надежными являются физико-химические, инструментальные, методы анализа (фотометрические, электрометрические, спектральные, радиометрические и др.). Однако, значительно увеличивая навеску исследуемого образца, можно весовым методом определить и 0,01% искомого элемента. Один из основных недостатков весового метода анализа — его длительность, поэтому в фармакопее ему часто предпочитают метод объемного анализа. [c.9]

Дифференциальный метод спектрофотометрического анализа был разработан прежде всего для получения значительного выигрыша в точности фотометрических измерений по сравнению с точностью, получаемой в методе непосредственной фотометрии. Цель-, которую ставили перед собой исследователи при разработке различных вариантов дифференциального метода, состояла в том, чтобы, сохранив преимущества спектрофотометрии перед классическими методами количественного анализа, довести точность спектрофотометрического анализа до уровня весового и объемного методов. Попутно были решены и другие практически важные задачи расширение интервала определяемых концентраций, определение высоких содержаний компонентов пробы (до основы пробы включительно), значительное уменьшение влияния других компонентов и т. п. Круг аналитических задач, решаемых в настоящее время с помощью дифференциальной спектрофотометрии, уже достаточно широк и непрерывно расширяется. [c.6]

В настоящее время терминология методов страдает известной нечеткостью. Так, фотометрией называют непосредственное определение концентрации окрашенного вещества. Если же идет речь о методе, в котором определяемый компонент с помощью химических реакций переводят предварительно в окрашенное соединение, говорят о фотометрическом анализе. В этом случае главное значение для точности и времени анализа имеют химические процессы и факторы. Аналогичное соотношение имеет место между терминами кондуктометрия и кондуктометрический анализ, потенциометрия и потенциометрический анализ и др. [c.19]

Какой из вариантов фотометрического метода следует выбрать, если главным требованием к анализу элемента является а) быстрота выполнения анализа б) высокая точность при оптимальном содержании элемента в) учет влияния фона (третьих компонентов) [c.182]

Основные узлы хроматографа соответствуют показанной на рис. 3.2 схеме. Разработано несколько типов устройств отбора проб как жидких (шприцы), так и газообразных (кран-дозатор, показанный на рис. 2.3). Любое из этих устройств может работать под управлением компьютера, при этом точность анализа увеличивается. Собственно разделение проводится в одной или нескольких хроматографических колонках, которые могут заполняться различными сорбентами. Длина колонки, температура, поток газа и свойства сорбентов — все это сильно влияет на эффективность разделения. Хроматограф может иметь одну или несколько колонок, расположенных параллельно или последовательно в зависимости от цели, которую нужно достичь. Элюируемые из колонки (колонок) компоненты обнаруживаются при помощи одного или нескольких детекторов. В хроматографии применяются следующие типы детекторов катарометры, пламенно-ионизационные, термоионные, электронного захвата, пламенно-фотометрические, атомно-адсорбционные, спектроскопические, электрохимические, радиометрические, фотоионизационные и т. д. Детекторы этих типов различаются по чувствительности, селективности и инерционности. В литературе [49, 50] описаны некоторые типы детекторов, обычно используемые в газовой хроматографии. [c.110]

В настоящее время в химических лабораториях широко используются фотометрические (абсорбциометрические) методы анализа, позволяющие быстро определять как примеси, так и основные компоненты в различных объектах. Фотометрические методы отличаются простотой выполнения анализа, достаточной точностью и высокой чувствительностью. Эти методы применяются для определения большинства элементов периодической системы в широком интервале концентраций от 10 —10" %(1 10 —1-10 г/г) до 90— 100%. [c.3]

Какой вариант фотометрического метода следует выбрать, если главным требованием к анализу элемента является а) быстрота выполнения анализа б) высокая точность при достаточно большом содержании элемента в) высокая точность при оптимальном содержании элемента г) учет влияния фона (третьего компонента) [c.81]

СПЕКТРО ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ — количественный анализ, основанный на переведении определяемого вещества действием реактива в поглощающее свет соединение, содержащееся в растворе, в измерении интенсивности поглощения света с помощью спектрофотометров один из фотометрических методов анализа. Спектрофотометры (ряс.) дают возможность выделять узкий диапазон длин волн, что отличает С. а. от фотометрического анализа, осуществляемого с помощью гл. обр. фильтровых фотометров, к-рые выделяют более широкий участок спектра. В связи с этим чувствительность и точность С. а. выше, чем фотометрического анализа (влияние иоглорон-пих ионов уменьшается). С. а. расширяет возможность определения мн. веществ, поглощающих свет в ультрафиолетовой, видимой и близкой инфракрасной областях спектра. Он позволяет измерять оптическую плотность на любом участке длин волн (в пределах рабочей области спектра спектрофотометра), вследствие чего с его помощью можно определять разные компоненты в смеси даже при наложении их спектров. Так, если в растворе содержится п веществ, характеризующихся полосами свето- [c.424]

Экстракция позволяет повысить точность фотометрических методов анализа, например колориметрических определений, так как можно извлечь окрашенные примеси, мешающие анализу, и концентрировать анализируемое соединение, что усиливает интенсивность окраски колориметрируемого раствора. Экстрагированные соединения можно также определять методом пламенной фотометрии (фотометрическое определение яркости пламени, окрашенного парами извлеченного металла). Экстракция часто позволяет отделять микропримеси от основного компонента, например, при анализах полупроводников и металлов высокой частоты. [c.569]

Гравиметрические методы окончания определения того или иного элемента при малой общей массе исследуемого вещества недостаточно точны и поэтому, не получили в ультрамикроанализе широкого практического применения. Главные компоненты анализируемого вещества здесь, как правило, хорошо определяются титриметрически с использованием различных электрохимических методов индикации точки эквивалентности. Для Определения элем,ентов-примесей (до сотых долей процента) наиболее целесообразно применять фотометрические методы. Тит-римётрические, и фотометрические методы, являющиеся основными в аналитической химии растворов, наиболее хорошо разработаны и для ультрамикроаналитических определений. Точность результатов анализа во многом при этом зависит от массы исследуемого образца и точности его взвешивания на ультрамикровесах. [c.104]

Коли соединение определяемо]о компонента поглощает электромагнитные излучения в видимой области спектра, то два световых потока можно сравнивать визуально (име11но с этого и началось развитие фотометрических методов анализа) или посредством фотоэлектрических приборов. Если наблюдение проводит визуально, можно лиш(1 твердо констатировать наличие разницы в окраске, но оценить степень различия ее с достаточной точностью практически невозможно. Поэтому при всех визуальных методах оба световых потока должны быть одинаковыми. В соответствии с законом Бугера этого можно достичь т )е-мя путями изменяя концентрацию раствора (методы шкалы, разбавления и колориметрического титрования— метод дублирования), изменяя толщину слоя (применение колориметров) и изменяя интенсивность светового потока. [c.327]

В производственных условиях при анализе сплавов, концентратов, руд, солей, удобрений, шлаков и т. п. требуется определять элементы при их высоком содержании. Обычно такие определения выполняют продолжительными гравиметрическими и титриметри-ческими методами, часто требующими отделения определяемого компонента от большинства сопутствующих элементов. Более быстрые фотометрические методы неприменимы из-за высоких оптических плотностей (выше 0,8). Для уменьшения оптической плотности раствор разбавляют, что вызывает при больших разбавлениях ошибки, связанные с измерениями объемов. Более разбавленный раствор можно приготовить также уменьшением навески точность в таком случае обусловливается только погрешностью взвешивания. [c.43]

При сульфировании высокомолекулярных жирных кислот раз, шчными сульфирующими агентами получают соответствующие а-сульфокарбоновыс кислоты (а-СКК), соли и некоторые другие, производные которых находят широкое применение в качестве поверхностно-активных веществ различного назначения [Г]. Получающаяся при сульфировании жирных кислот сульфомасса содержит, помимо целевого продукта, непрореагировавшие жирные кислоты, избыток сульфирующего агента и некоторое количество продуктов реакции пеизвестного строения, имеющих темный цвет и сильнокислый характер [2]. Для контроля производства важно знать как глубину превращения жирных кислот в а-сульфокарбоновые, так и количество непросульфированных жирных кислот. Определение этих компонентов в производственном продукте (сульфомассе) часто затрудняется, вследствие присутствия серной кислоты и продуктов осмоления. Известный фотометрический метод определения а-СКК, основанный на малой растворимости их медных солей, весьма длителен, к тому же адсорбция темных примесей солями меди снижает точность анализа [3]. Весовой метод определения а-сульфокарбоновых и жирных кислот, основанный на слабой растворимости мононатриевых солей а-СКК в воде, также длителен и трудоемок [4]. Применение метода высокочастотного титрования к производственному продукту осложняется присутствием кислых темноокрашенных продуктов осмоления [5]. Метод потенциометрического титрования, основанный на способности а-СКК легко замыкать шестичленный цикл с ионами щелочноземельных металлов, пригоден для контрольного анализа реакционной массы и для выделения чистых солей а-СКК, однако, для поточного анализа ои слишком длителен [6, 7]. [c.111]

Концентрационные условия проведения фотометрической реакции. Б уравнение основного закона светопоглощения входит концентрация окрашенного (светопоглощающего) соединения, поэтому превращение определяемого компонента в такое соединение является одной из важнейших операций, в значительной степени определяющей точность анализа. Окрашенные соединения в растворе получают в результате, главным образом, реакций окисления — восстановления и комплексообразования. Окислительно-восстановительные реакции, применяемые в фотометрии, например окисление марганца до МпОг, протекают, как правило, практически полностью до конца. [c.69]

Среди фотометрических приборов наибольшими возможностями обладают спектрофотометры. При помощи оптических схем выделяют требуемое моноэнергетическое излучение с очень узким интервалом длин волн. Пройдя сквозь кювету с раствором, излучение попадает на фотоэлемент, соединенный с гальванометром. Моноэнергетичность излучения позволяет повысить точность анализа и измерять светоноглощение не только в видимой, но и в невидимых областях спектра. Это намного расширяет круг фотометрируемых веществ. Теперь он почти неограничен. Можно, например, в бесцветном растворе, освещаемом ультрафиолетовым светом в кварцевой кювете, определять доли микрограмма лантаноидов, бензола и т. д. А в инфракрасном свете анализировать множество органических соединений, если раствор помещен в кювету из фтористого литня. Кроме того, в одном растворе можно определять несколько различно окрашенных компонентов, скажем, в зеленом участке спектра — никель, в оранжевом — кобальт, в фиолетовом — марганец. [c.209]

Известно, что дифференциальным фотометрическим методом, не уступающим по точности весовым и объемным методам анализа, можно определять основные компоненты с погрешностью 0,2 — 0,5 отн. % [4—10]. Дифференциальный метод отличается от обычного абсолютного фотометрирования тем, что измерения проводятся по отношению к раствору сравнения (нулевой раствор Со), содержащему известное количество определяемого компонента, в данном случае Р2О5. [c.257]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология