Ванадий маскирование

Прямым комплексонометрическим титрованием можно определять многие ионы металлов магния, кальция, стронция, бария, скандия, иттрия, лантаноидов, титана, циркония, гафния, тория, ванадия, молибдена, урана, марганца, железа, кобальта, никеля, меди, серебра, цинка, кадмия, ртути, галлия, индия, таллия, свинца, висмута. Скачок кривой титроваиия при этом находят с помощью подходящего индикатора или физико-химического метода. Если титруемый раствор содержит несколько ионов металлов и реальные константы устойчивости соответствующих комплексонатов мало отличаются между собой, эти ионы титруются вместе. Когда логарифмы реальных констант отличаются более чем на 4 единицы, ионы металлов можно титровать последовательно, допустив при нахождении первого скачка погрешности, не превышающие 1%. На практике это условие выполняется довольно редко и возможности прямого комплексонометрического титрования обычно расширяют маскированием. [c.225]

Медь(П) и железо(1П) мешают, если их содержание в анализируемом растворе превышает соответственно 0,25 и 0,19 мг/мл их мешающее влияние устраняют введением в исходный раствор хлорида олова(И). Присутствие до 10 мг/мл вольфрама(У1) и до 0,4 мг/мл ванадия(У) не мешает, если в анализируемый раствор предварительно вводить хлорид олова(П). Мешающее влияние больших количеств вольфрама(У1) устраняют маскированием щавелевой кислотой [5361. [c.70]

Катионы трехвалентного железа и меди образуют с реагентом соединения бурого цвета, катионы двухвалентного железа— зеленого. Однако эти соединения разрушаются при нагревании с соляной или азотной кислотой, и таким путем около 1 мкг кобальта можно определить в присутствии 100 мкг меди и 1000 мкг железа [1129]. В случае очень больших количеств этих элементов их следует отделить или замаскировать. Для маскирования железа можно применять фторид натрия [1166, 1313], а для его отделения — экстрагировать диэтиловым эфиром из солянокислых растворов. Небольшие количества никеля, марганца, титана, ванадия, хрома не мешают допустимо также присутствие до 3000 мкг ионов свинца, ртути (И), олова (IV), цинка, церия (111), марганца, молибдена (VI) и уранила. [c.139]

Маскирование комплексоном III Ре + и Th [381—383] дает возможность определять ванадий (V) фотометрическим методом описана избирательная экстракция ванадия с последующим определением методом активационного анализа [384], а также полярографическое определение, селективность которого повышается при маскировании комплексоном III мешающих катионов [385]. [c.301]

Фильтрат упаривают в той же колбе до объема 40—45 мл, переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и отбирают для анализа 10—30 мл. К раствору прибавляют 3 мл серной кислоты (1 1), 2%-ный раствор перманганата калия до устойчивой розовой или бурой окраски, не исчезающей в течение 5 мин, затем прибавляют 2—3 капли 0,5%-ного раствора нитрита натрия до исчезновения окраски. Для разрушения избытка нитрита натрия прибавляют 2—3 капли перманганата калия до появления слегка розового оттенка, исчезающего в течение 1 мин. Для маскирования титана, железа и алюминия прибавляют 10 мл 4%-ного раствора фторида натрия и 10 мл ортофосфорной кислоты. Содержимое перемешивают, прибавляют 5 мл 5%-ного раствора вольфрамата натрия, нагревают до кипения и кипятят 5 мин. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят до метки водой. При помутнении растворов фильтруют их через плотный фильтр и не ранее чем через 1 ч после кипячения измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной слоя 10—30 мм при А = 413 нм относительно контрольной пробы, которую готовят одновременно с обработкой пробы из 10—30 мл воды. По градуировочному графику находят содержание ванадия в пробе. [c.308]

В настоящее время большое значение приобретают в аналитической практике процессы маскирования ионов, мешающих определению основного компонента, с помощью комплексонов и оксикислот. С нашей точки зрения, данные соединения могут иметь большой практический смысл и в аналитической химии ванадия. Выбор оксикислот для целей маскирования отдель- [c.234]

Ниже приведено несколько примеров использования маскирования для увеличения избирательности. При экстракционно-фотометрическом определении молибдена с помощью толуол-3,4-ди-тиола мешающее влияние посторонних элементов устраняли тиомочевиной [455]. При экстракции ниобия и урана в виде диэтилдитиокарбаминатов переход циркония в органическую фазу предотвращали добавлением салициловой кислоты [456], Вводя в водную фазу до экстракции перекись водорода и винную кислоту, устраняли мешающее влияние 8п, V, Т1, Мо, при эксграк-ционно- фотометрическом определении железа с бензоилфениллшд-роксиламином [457]. ЭДТА использовали для маскирования Ре, Со, Си, Ш, Сг и других элементов, когда определяли палладий с 2-нитрозо-1-нафтолом [458] фторидом натрия связывали титан при извлечении ванадия с помощью БФГА [197, 459]. [c.158]

Маскирование иногда выгодно сочетать с одновременным изменением окислительного состояния мешающего элемента. Например, при экстракционном отделении урана (VI) при помощи 1-нитрозо-2-нафтола железо и ванадий маскировали комплексо-ном III ванадий предварительно восстанавливали сернистым газом до четырехвалентного, который дает с ЭДТА прочный комплекс [466]. Келезо часто маскируют 1,10-фенантролином, предварительно восстановив его до двухвалентного. [c.161]

НОЛЯХ сжигают до окиси металла. Фактор пересчета оксихинолятов на металл очень мал, что повышает их значение для весовых определений. Оксин не является селективным реактивом, им можно определить в общем 31 элемент. Однако соответствующим выбором условий кислотности и, если было необходимо, прибавлением комплексообразующих веществ с течением времени было разработако большое число методов определения различных катионов при их совместном присутствии. Селективность оксина значительно повышается при добавлении этилендиаминтетрауксусной кислоты. Применение кдмплексона для маскирования различных катионов значительно расширило возможности применения оксина для определения и разделения разных металлов. В слабокислой среде из комплексонатов большинства катионов соответствующие элементы оксином не осаждаются. Исключение составляют только некоторые элементы побочных групп периодической системы, например шестивалентные молибден и вольфрам и пятивалентный ванадий, не образующие прочных комплексов. В табл. 16 приведены катионы, осаждаемые 8-оксихинолином. [c.110]

Пятивалентный ванадий восстанавливается тиооксином до V (IV), KOTOpHfr затем экстрагируется. Для маскирования других элементов можно использовать цианид-ионы. Молярный коэффициент погашения зеленого комплекса ванадия при X = 412 нм равен 7400 Ig К = 3,8 [c.181]

Рассмотрение значений констант экстракции оксинатов показывает, что вместе с алюминием экстрагируются многие другие элементы. Медь, никель, цинк, кобальт и кадмий маскируются в присутствии 0,3 М раствора цианида [327] в качестве маскирующего агента была предложена также меркапто-уксусная кислота [1525]. Мешающее влияние желе-за(1П) можно устранить восстановлением и переводом в ферроцианид [327, 328], маскированием при помощи 1,10-фенантролина [352, 958, 1262], а также путем предварительной экстракции в виде роданида [953] или купфероната [189, 1094, 1157]. Торий маскируется 6 М раствором ацетата или 4-сульфобензол-арсоновой кислотой [616]. Экстракция циркония при pH 4,5 предотвращается добавлением хинализа-ринсульфокислоты [829]. Использовать нитрило-триуксусную кислоту в качестве маскирующего агента [333] не рекомендуется, поскольку сам алюминий при этом экстрагируется хуже [9731. Титан, ванадий, ниобий и уран можно маскировать при pH 7,5—8,5 перекисью водорода [485]. [c.125]

В некоторых случаях используют различие в экстракционных свойствах ионов. Например, при определении иона Ре(СК)б в присутствии 5СМ- при помощи Ре реакцию ведут в присутствии эфирного слоя. При этом окрашенный в красный цвет роданид железа экстрагируется и переходит в эфирный слой, а водный раствор окрашивается в синий цвет гексацианоферратом железа. Определению ванадия с перекисью водорода мешает Сг0 , образующий яркоокрашенную надхро-мовую кислоту. Если проводить реакцию в присутствии эфира, то надхромовая кислота экстрагируется эфиром, окрашивая его в синий цвет, а водный слой окрашивается в красный цвет надванадиевой кислотой. В некоторых случаях для маскирования используют другие реакции. [c.268]

Определению ванадия (V) и ванадия (IV) не мешают 100-кратные количества марганца (II), алюминия, кальция, магния не мешают определению большие количества фосфат-ионов. Определению ванадия (V) в 2 н. растворе Н2504 не мешают 100-кратные количества ванадия (IV). Таким образом, в кислом растворе экстракцией с помощью Ы-БФГА ванадий (V) может быть отделен от ванадия (IV). Этот вывод очень важен. Определению мешают титан (IV), железо (III), хром (III), которые уже при соотношении V М 1 1 искажают величину оптической плотности раствора. Влияние этих элементов может быть исключено их маскированием соответствующими реагентами. [c.32]

Определепие ванадия. К анализируемому раствору, содержащему до 200 мкг V, прибавляют 2,5 мл раствора тартрата (маскирование А1), 0,1 г NHaOH-H l, 10 мг K N (маскирование следов Ni, Со, Си, Ге) и 3 мл раствора формальдокспма. Раствор быстро подщелачивают, добавляя 10 мл концентрированного аммиака, разбавляют водой в мерной колбе емкостью 50 мл до метки и оставляют в открытой колбе (чтобы был возможен доступ воздуха) на 1 час, после чего измеряют поглощение окрашенного раствора при к = 403 нм (фиолетовый фильтр), применяя в качестве раствора сравнения воду или раствор холостого опыта. [c.133]

Из всех хелатов, которые ванадий в различной степени окисления образует с ЭДТА, наибольший интерес для аналитической химии представляет комплекс иона VO +(lg/(voY = 18,8). Флашка и Абдинописа-ли метод прямого титрования. Ванадий (V) восстанавливают при pH = 4 аскорбиновой кислотой и титруют VO + раствором ЭДТА, используя в качестве индикатора систему Си—ПАН [666] (см. также стр. 84). Метод можно применять для определения ванадия в сплавах вольфрама после маскирования вольфрама винной кислотой. [c.233]

Единственный недостаток метода определения селена с диаминобен-зидином — чувствительность к освещению, причем в результате действия света образуются окрашенные продукты разложения. С точки зрения применимости для определения селена были систематически исследованы замещенные о-фенилендиамины и о-нафтиламины. о-Фенилендиамин и его 4-замещенные производные взаимодействуют в кислых растворах с образованием бензоселендиазолов, которые экстрагируются толуолом. Определению мешают Ре и Мо , однако эти металлы можно маскировать ЭДТА. При использовании 4-хлор- и 4-нитропроизводных определению мешает также ванадий, влияние которого не удается устранить маскированием [2142]. [c.380]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология