Висмут пирогаллолом

Тейтельбаум [1293] уточнил условия осаждения висмута пирогаллолом. К раствору висмута прибавляют пирогаллол, нагревают до 70°, прибавляют разбавленный аммиак до появления мути, затем нагревают до кипения и свободную кислоту нейтрализуют по тимоловому синему или тропеолину 00 (pH 3,2). Этим методом удается осадить еще 0,028 мг/л висмута. Подробности см. на стр. 162. [c.161]

Известно, что пирогаллол является восстановителем по отнощению к меди и серебру, поэтому в присутствии последних появляется некоторая ошибка в сторону завышения результатов титрования. Кроме того, сила тока окисления пирогаллола после конечной точки заметно снижается в присутствии этих металлов, по-видимому, за счет прямого взаимодействия пирогаллола с ионами серебра или меди. Однако, если содержание серебра превышает содержание висмута не более чем в три раза, а отношение меди к висмуту не выше порядка 20 1, то определение висмута пирогаллолом оказывается возможным с ошибкой около 3% (отн.) в присутствии серебра и не выше 10% в присутствии меди. При малых содержаниях серебра и меди (меньших, чем содержание висмута) ошибка незначительна. [c.188]

Осаждение висмута пирогаллолом или о-оксихинолином и последующее восстановление фосфорномолибденовой кислоты до молибденовой сини i . [c.178]

Осаждение висмута пирогаллолом или 8-оксихинолином с последующим восстановлением фосфорномолибденовой кислоты в молибденовую синь = 8. [c.301]

Тантал с пирогаллолом образуют комплекс в среде 4 и. раствора НС1 и 0,0175 М оксалата. Молярный коэффициент поглощения комплекса е в этих условиях составляет 4775. Оптическая плотность растворов пропорциональна концентрациям тантала до 40 мкг мл. Определению мешают молибден (VI), вольфрам (VI), уран (VI), олово (IV). Влияние ниобия, титана, циркония, хрома, ванадия (V), висмута, меди не. существенно, и его можно учесть введением их в холостой раствор. Определению тантала мешает фторид, платина, поэтому сплавление анализируемых проб нельзя проводить в платиновой посуде. [c.386]

Венгер и сотрудники [1352] отмечают пригодность реакции открытия висмута при помощи пирогаллола. [c.159]

II. М. Исаков [87] нашел, что при растирании в маленькой ступке смеси нитратов висмута, свинца и меди с пирогаллолом появляется характерное для висмута зеленое окрашивание (несколько напоминающее окраску окис висмута). Если присутствует также и серебро, то сначала появляется зе.пеное окрашивание от висмута, затем через 1—2 мин. на зеленом фоне появляются отдельные хорошо заметные черные точки металлического серебра. Это позволяет открывать одновременно висмут и серебро. [c.159]

Пирогаллолкарбоновая кислота образует осадки с висмутом и сурьмой, подобно пирогаллолу. Как реактив на висмут имеет небольшое значение [531]. [c.163]

Для определения висмута рекомендованы также различные органические реактивы — оксихинолин пирогаллол и комплексон III. Методы с применением оксихинолина не получили распространения вследствие малой избирательности оксихинолина, методы же с применением пирогаллола и комплексона заслуживают более подробного рассмотрения. [c.187]

Описываемый метод пригоден для определения любых количеств висмута, за исключением слишком малых — менее 1 мг в 20 мл, так как при титровании малых количеств висмута необходимо пользоваться разбавленными растворами пирогаллола, а в таком случае сила тока после конечной точки может оказаться очень низкой. Титрование относительно больших количеств висмута, наоборот, проходит очень хорошо, поскольку образующийся осадок, как указывалось, хорошо коагулирует и не мешает титрованию (не обволакивает электрод). [c.189]

Раствор пирогаллола (0,1 М для -концентраций висмута выше. 10 в 20—25 мл и 0,01 для меньших содержаний) следует готовить из препарата марки х. ч. на свежепрокипяченной и охлажденной в закупоренной склянке дистиллированной воде и хранить в плотно закрытой посуде, в темноте. В этих условиях титр раствора сохраняется 18—20 дней. Растворами пирогаллола, находящимися в бюретке, нельзя пользоваться на другой день шаровидную воронку микробюретки во время титрования необходимо держать закрытой. [c.189]

Как известно, пирогаллол образует практически нерастворимое соединение с висмутом и малорастворимые соединения со свинцом. Катионы же кальция и железа не дают малорастворимых соединений с пирогаллолом. Для исследования нами были применены растворы химически чистых азотнокислого висмута, хлористых свинца и кальция и сернокислого железа. [c.490]

Другое качественное объяснение плохой растворимости многих неорганических солей типа карбонатов и фосфатов заключается в том, что эти анионы способны образовывать решетчатые структуры. Анионы указанных солей соединяются с металлами таким образом, что образуют объемистый каркас, включающий ионы металла и анионы. Размер этого каркаса влияет на растворимость. Подобное явление наблюдается, вероятно, при образовании комплексов сурьмы и висмута с пирогаллолом. Два фенольных атома кислорода в любой молекуле лиганда связаны с одним ионом металла, в то время как третий атом кислорода связан с другим атомом металла. В свою очередь каждый такой [c.194]

Файгль и Ордельт [531] осаждают висмут пирогаллолом, как описано при весовом определении (стр. 100), Осадок пирогаллята висмута отфильтровывают и промывают. Из фильтрата осаждают свинец в виде сульфида. Последний переводят в сульфат п взвешивают. При определении 0,0065—0,3 г В1 в присутствии 0,5—0,01 г РЬ ошибка составляла от —0,0007 до +0,0003 г В1. [c.161]

Колориметрический метод Тейтельбаума [1293] основан на осаждении висмута пирогаллолом, растворении промытого осадка в соляной кислоте и восстановлении фосфорпомолиб-денововольфрамовой кислоты (реактив Фолипа и Дениса) в щелочном растворе пирогаллолом. Интенсивность появив- [c.161]

Определение висмута при помощи пирогаллола основано на том, что пирогаллол образует практически нерастворимые осадки с висмутом и позволяет определять висмут в присутствии свинца. При весовом определении висмута пирогаллолом осаждение висмута производят в горячем растворе, добавляя сперва пирогаллол, затем аммиак до щелочной реакции по лакмусу и, наконец, азотную кислоту до кислой реакции. Желтому осадку дают отстояться, фильтруют через тигель Шотта, промывают, просушивают и взвешивают в виде В1СбНзОз. [c.187]

Катионит, избирательно сорбирующий определенный ион, был впервые синтезирован А. С. Смирновым [2] путем конденсации пирогаллола с формальдегидом. Этот катионит должен был избирательно сорбировать из растворов висмут, так как последний образует с пирогаллолом нерастворимые соединения. Предположение о селективности по висмуту пирогаллол ов ого катионита оправдалось. Коэффициент избирательности этого катионита в растворе, содержащем соли висмута и кальция, оказался равным 0,98. Однако общая обменная способность нирогаллолового катионита [c.50]

Пирогаллол [524, 531] осаждает висмут из слабоазотнокислого раствора в виде оранжево-желтого кристаллического осадка состава В10зС Пз. Образующееся соединение имеет строение [1286, 1288] [c.159]

Пирогаллол количественно осаждает нисмут из слабокислых растворов в виде желтого кристаллического вещества [531]. Полнота осаждения зависит от величины pH раствора. Определению висмута не метают свинец [531] и неболылие количества меди [157]. Сурьма дает белый кристаллический осадок. [c.160]

Азотнокислый раствор висмута нейтрализуют 0,5 н. аммиаком до появления мути, которую растворяют в нескольких каплях 0,1 н. азотной кислоты, разбавляют до 3 мл водой и вводят кристаллический пирогаллол. Все нагревают 10—15 мин. на водяной бане. После охлаждения пирогаллят висмута отфильтровывают, промывают бензолом и теплой водой, сильно отсасывают, сутат и взвешивают. [c.160]

Э. А. Остроумов [157, 159] получил хорошие результаты при отделении висмута от свинца пирогаллолом по методу Файгля и Ордельта. [c.161]

Э. А. Остроумов [157, 159] отделял В1 от Си. Висмут осаждают пирогаллолом, придерживаясь первого варианта, промытый осадок сжигают и взвешивают в виде В120з. Метод применим только при количествах меди, превышающих количества висмута не более чем в 3—4 раза. [c.161]

Фенолы и полиоксипроизводные, иапример пирокатехин н гидрохинон, пирогаллол, нафтолы, ок азываются для многих реакций окисления хорошими антиокислителями, такими же являются нод, неорганические галоидные солн (преимущественно нодистые и менее бромистые), гидронодиды органических оснований, иоднстые алкилы, нодистые четырехзамещенные аммонии, йодоформ, четырехноди-стый углерод, сера, полуторасернистый фосфор Р Зз, неорганические сульфиды, амины, нитрилы, амиды, карбамиды, уретаны, некоторые красители, неорганические соединения фосфора, мышьяк, сурьма, висмут, ванадий, бор, кремний, олово, свв-нец. В качестве самоокисляющихся веществ были иснытаны ненасыщенные углеводороды, сложные органические соединения (каучук, жиры), сульфит натрня, различные классы альдегидов и т. п. [c.475]

Практически раствор, содержащий висмут, подготавливают к титрованию следующим образом к кислому раствору (раствор висмута по необходимости всегда будет кислым) добавляется индикатор — крезоловый красный —и 10%-ный аммиак до перехода окраски в пурпуровую. Избыток аммиака удаляется, если нужно, несколькими каплями азотной кислоты. После этого раствор разбавляют водой до объема 20—25 мл и титруют пирогаллолом при 4-1,0 в (МИЭ) с платиновым вращающимся электродом по току окисления избыточного пирогаллола. Кривые титрования формы б. Состав осадка — В1СбНзОз. [c.188]

Титр раствора пирогаллола можно устанавливать по висмуту как весовым методом так и амперометрически по стандартному раствору висмута. [c.189]

Конденсация ацетилена, соединений, имеющих тройные связи или сопряженные с ними двойные связи (винил- или дивинилацетилен), в присутствии растворителей с эфиром в темную смолу (незаполимеризованная часть может быть обработана полухлористой медью) например к 156 г винилацетилена и 241 г хлорметило-вого эфира через 2 часа добавляют 100 г безводного эфира, 9 г хлористого висмута и 0,5 г пирогаллола, перемешивают при 5—15° и через 7 час в добавляют еще 4 г катализа-гвра [c.432]

Вообще для определения висмута применяют в основном органические реактивы. Пирогаллол образует с висмутом(III) практически нерастворимый осадок и позволяет определять висмут в присутствии свинца [7], однако применение его сопряжено с рядом трудностей и практического применения не получило. Особенно много внимания уделяется определению висмута при помощи ЭДТА и ее производных. Метод был разработан Пршибилом и Матыской [8, 9] в 1950—1951 гг. и выполняется сейчас в различных вариантах. [c.127]

Этот эффект утяжеления был установлен еще в первых работах Файгля , который показал, что, применяя для открытия висмута трибромпирогаллол (вместо пирогаллола), можно увеличить чувствительность реакции с 71 до 8 (/мл. Другой иллюстрацией сказанному могу т служить данные, приведенные в табл. 2. [c.22]

Смирнов и Блувштейн указывают на высокую избирательность по отношению к висмуту, свинцу и ртути продукта конденсации пирогаллола с формальдегидом. Емкость по этим элементам превышала в 180 и 40 раз соответственно емкость по железу и кальцию. Авторы объясняют такую избирательность образованием труднорастворимых сорбционных соединений. Для висмута, по-видимому, дополнительно сказывается более высокая валентность. [c.427]

Нагревание при 130° С трифенил- или три-а-нафтилвисмута с пирогаллолом или а-нафтолом приводит к выделению ароматического углеводорода и металлического висмута. Отмечено [35], что трифенилвисмут распадается легче, чем три-а-нафтилвисмут. [c.445]

Одноатомные и многоатомные фенолы, например пирокатехин, гидрохинон, пирогаллол, нафтолы, оказываются для многих реакций окисления хорошими противоокислителями таковыми же являются иод, неорганические галоидные соли (преимущественнс-иодистые и в меньшей степени бромистые), соли иодистоводородной кислоты и органических оснований, иодистые алкилы, иодистые соли четырехзамещенных аммониевых оснований, йодоформ, четырехиодистый углерод, сера, неорганические сульфиды, амины, нитрилы, амиды, карбамиды, уретаны, некоторые красители, неорганические соединения фосфора, мышьяк, сурьма, висмут, ванадий, бор, кремний, олово, свинец. [c.594]

Впервые Фейгль [155, 160] указал на значение пирогаллола для анализа. Его исследования показали, что этот лиганд количественно осаждает сурьму(III) и висмут(III) из сильнокислой среды. В кислых растворах пирогаллол не дает осадков с ионами других металлов, и поэтому он избирателен для сурьмы и висмута. Осадки можно использовать для весового определения этих металлов. [c.75]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология